УСТРОЙСТВО ДЛЯ СОРТИРОВКИ АЛМАЗОВ Российский патент 2009 года по МПК G01N21/87 B07C5/34 

Изобретение относится к устройствам, использующих ультрафиолетовое излучение для тестирования объектов, и предназначено для сортировки алмазов, в частности для отбора из природного сырья или ограненных кристаллов (бриллиантов) с коричневыми оттенками цвета алмазов, пригодных для высокотемпературной обработки при высоком давлении с целью их обесцвечивания.

Современная физическая классификация алмазов, основанная на различиях в спектрах поглощения алмазов в ИК-диапазоне (Robertson R.J. et al. Phyl. Trans. Roy. Soc. London A, v.232, p.463, 1934), подразделяет алмазы на четыре основных типа: Ia, Ib, IIa и IIb. Типы Ia и Ib содержат в кристаллической решетке алмаза значительное количество примесных атомов азота, а типы IIa и IIb являются малоазотными, причем алмазы типа IIb допированы атомами бора. В алмазах типа Iа примесные атомы азота находятся в агломерированных формах, а в алмазах типа Ib азот входит в виде одиночных изолированных атомов, замещая атомы углерода в решетке. Алмазы типа Ia подразделяются на три категории: IaA, IaB и смешанный тип IaAB. В алмазах типа IaA преобладают А-дефекты - агломераты азота в виде пары атомов, в алмазах типа IаВ основными азотными дефектами являются В-центры - кластеры из четырех атомов азота и вакансии, в смешанном типе в значительных количествах присутствуют А- и В-дефекты.

Все типы природных алмазов дополнительно могут иметь дефекты кристаллической решетки, обусловленные пластической деформацией кристаллов. (Предполагается, что пластической деформации кристаллы алмаза могли подвергаться в процессе их транспортировки из мантийных глубин Земли к ее поверхности в кимберлитовых или лампроитовых трубках взрыва.) Эти дефекты, как правило, придают природным кристаллам алмаза различные оттенки коричневого цвета, что может существенно уменьшать их оценочную стоимость в ювелирных изделиях.

Известно, что с помощью техники высоких давлений можно создавать такие условия, высокие давления и температуры, при которых деформационные дефекты в кристаллах алмаза исчезают, спонтанно «залечиваются». При этом алмазы, относящиеся к типам IIа или IIЬ, или IаВ, могут обесцвечиваться, а другие - приобретать различные оттенки желтого или желто-зеленого цвета (Vagarali et al. High pressure/high temperature production of colorless and fancy-colored diamonds. - US Patent №.: 6692714 B2. Date of Patent: Feb. 17, 2004. Anthony et al. High pressure and high temperature production of diamonds. - US Patent № 7241434 B2. Date of Patent: Jul. 10, 2007). Предварительная сортировка коричневых алмазов позволяет предсказать результаты термобарического отжига этих кристаллов и, таким образом, повысить эффективность процесса. Как правило, в лабораториях сортировку проводят с помощью ИК-спектрометров. Однако широкое применение ИК-спектрометров ограничено их высокой ценой, большими размерами и малой производительностью.

Известно устройство, применяемое для измерения интенсивности флюоресценции драгоценных камней, таких как алмазы, под действием ультрафиолетового облучения (Ronald Geurts. Fluorescence measuring device for gemstones. - US Patent № 7102742 B2. Int. Cl.: G01N 21/00. Date of Patent: Sep.5, 2006). (Флюоресценция является одной из ценообразующих характеристик бриллианта.) В устройстве вместо традиционно используемых для наблюдения флюоресценции газоразрядных ртутных ламп в качестве источника ультрафиолетового излучения предложено использовать светодиоды, преимуществами которых являются их малые размеры, долговечность, высокий коэффициент полезного действия, направленность генерируемого излучения и его достаточно узкий диапазон.

В изобретении предлагают использовать светодиоды, генерирующие длинноволновый ультрафиолет с пиком интенсивности вблизи 370 нм, а вторичное излучение видимого диапазона от тестируемого кристалла измерять детектором, симулирующим спектральные характеристики чувствительности к свету человеческого глаза. Известно, что основные примесные дефекты в алмазах не люминесцируют, а наиболее распространенная голубая флюоресценция обусловлена N3-дефектами, интенсивность которой может зависеть от относительного содержания А- и В-дефектов (Плотникова С.П., см. «Алмазы в электронной технике». Под ред. В.Б.Кваскова. - М.: Энергоатомиздат, с.156, 1990). Не люминесцирует также под действием ультрафиолетового возбуждения и большинство алмазов типа IIa и типа IIb. Поэтому прибор не может применяться для отбора нужного нам класса кристаллов алмаза (он предназначен для другой цели), но использование в его конструкции светодиодов позволяет отнести его к аналогам.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому является способ и устройство для проверки объектов, в частности для тестирования алмазов с помощью ультрафиолетового излучения различных длин волн (Smith et al. Method and apparatus for examining an object. - US Patent № 5536943. Int. Cl.: G01N 21/87. Date of Patent: Jul.16, 1996). Устройство по этому изобретению содержит наибольшее количество общих признаков с предлагаемым изобретением: источник ультрафиолетового излучения, тестируемый алмаз, детектор излучения, усилитель и средство индикации. В способе по этому изобретению отмечают, что алмазы именно типов IIa, IIb и IaB существенно отличаются от алмазов типов IaA и IaAB по спектрам поглощения в области коротковолнового ультрафиолетового излучения. Кристаллы типа IIa (малоазотные) и типа IIb (малоазотные с примесью бора) практически прозрачны для ультрафиолетовых длин волн вплоть до границы собственного оптического поглощения в алмазе вблизи 225 нм, в кристаллах типа IaB существуют дополнительные узкие полосы поглощения, но они непосредственно примыкают к фундаментальной границе. А для кристаллов типа IaA и IaABВ сплошная полоса поглощения начинается от так называемого вторичного края поглощения, расположенного вблизи 300 нм. В указанном изобретении для классификации алмазов предложено регистрировать интенсивность проходящего через кристаллы ультрафиолетового излучения промежуточных длин волн, в частности излучения длиной волны 254 нм, которое с помощью интерференционных фильтров может быть выделено из широкого спектра излучения газоразрядной ртутной лампы. Для нормировки сигнала предложено регистрировать также интенсивность проходящего излучения на длине волны 365 нм, которое также выделяется с помощью специального фильтра из спектра излучения ртутной лампы, а фильтры при вращении держателя фильтров могут поочередно сменять друг друга. В устройстве роль фильтров могут выполнять и специальные зеркала, а в качестве источника излучения может быть использован лазер с узким диапазоном ультрафиолетового излучения.

Отметим, что целью применения этого устройства при проверке алмазов является распознавание природных и искусственных алмазов, причем, как отмечают в описании изобретения, часть природных алмазов (около 5% по статистике от общего числа) может не пройти тестирование и попасть в группу искусственных алмазов. Недостатками прототипа являются громоздкость конструкции и использование мощной ртутной лампы или дорогого лазера в качестве источника ультрафиолетового излучения.

Технической задачей, на которую направлено предлагаемое изобретение, является создание мобильного малогабаритного устройства для отбора кристаллов алмаза, относящихся к типам IIa, IIb и IaB, из природного сырья или ограненных кристаллов, пригодных для их обесцвечивания и улучшения качества путем термобарической обработки.

Указанный результат достигается тем, что в устройстве для проверки объекта, содержащем средство для облучения алмаза ультрафиолетовым излучением, тестируемый кристалл алмаза и средство для детектирования интенсивности прошедшего через алмаз излучения, содержащее детектор, усилитель и средство индикации, в качестве источника излучения используют светодиод (светоиспускающий диод) ультрафиолетового диапазона с пиком излучения в пределах длин волн от 240 до 300 нм (кристаллы алмаза только нужных нам типов - IIa, IIb и IaB - не испытывают поглощения ультрафиолетового излучения в указанном диапазоне длин волн). При длинах волн, меньших чем 240 нм, начинается поглощение излучения в кристаллах алмаза типа IaB, а затем и в кристаллах алмаза типов IIa и IIb. Для длин волн излучения, больших чем 300 нм, азотные кристаллы алмаза типов IaA и IaAB становятся прозрачными. В качестве детектора излучения используют фотодиод с повышенной спектральной чувствительностью в коротковолновой области ультрафиолета, который закреплен в специальный держатель фотодиода (светодиод и фотодиод имеют малые геометрические размеры с диметром корпуса менее 10 мм). В устройстве светодиод помещен в держатель со столиком так, что его излучение направлено вертикально вверх, а столик занимает горизонтальное положение. В столике держателя выполнено центральное отверстие для пропускания направленного излучения от расположенного под ним светодиода. На столике, полностью перекрывая указанное отверстие, размещен тестируемый кристалл алмаза (диаметр отверстия в столике меньше характерных размеров тестируемого кристалла алмаза). Лучи излучения при прохождении через тестируемый кристалл алмаза попадают на фотодиод, который вместе с держателем фотодиода выполнен закрепленным или подвижным, способным регистрировать как прямолинейные лучи излучения, так и преломленные на поверхности тестируемого кристалла алмаза. В варианте регистрации преломленных лучей на ограненном кристалле алмаза в виде бриллианта регистрацию преломленных лучей излучения осуществляют подвижным детектором, держатель фотодиода подносят к ограненному кристаллу вручную, изменяя его положение над кристаллом алмаза. В варианте регистрации не преломляющихся лучей излучения, при прохождении через тестируемый кристалл алмаза округлой формы или имеющего параллельные грани, держатель фотодиода крепят с помощью специального съемного колпака над указанным столиком в стационарном вертикальном положении. Электрический сигнал от фотодиода подают по экранируемому кабелю на преобразующий усилитель и далее на измеритель и дополнительно на световой индикатор, который срабатывает при превышении сигналом определенного уровня, установленного заранее при предварительной калибровке прибора по эталонным алмазам.

Сущность изобретения поясняется чертежами, фиг.1 и фиг.2.

На фиг.1 показано устройство для сортировки алмазов, содержащее в качестве источника коротковолнового ультрафиолетового излучения светодиод 1, держатель светодиода со столиком 2, в центре столика выполнено отверстие 9 для пропускания узкого пучка лучей излучения. Тестируемый кристалл алмаза 3 располагают на столике держателя 2, полностью перекрывая указанное отверстие 9; кристалл алмаза 3 выбирают с характерными размерами больше диаметра отверстия 9. Направленный пучок излучения, обозначенный на чертеже стрелкой, проходя через тестируемый кристалл алмаза 3, испытывает на поверхности кристалла преломление на угол θ относительно своего первоначального направления (из законов оптики следует, что угол θ ограничен и не может быть больше, чем 23°. Например, для бриллианта классической бриллиантовой огранки этот угол при указанном на чертеже положении бриллианта составляет ~10,2°). Регистрация проходящего через тестируемый алмаз излучения осуществляется фотодиодом 4, закрепленным в держателе 10. Фотодиод 4 с держателем 10 выполнен подвижным, его подводят к месту выхода луча из тестируемого кристалла алмаза 3 с различных направлений и, в частности, он может занимать положение, показанное на чертеже, когда ось симметрии фотодиода практически совпадает с направлением преломленного луча. Электрический сигнал от фотодиода 4 подают по экранированному кабелю на преобразующий усилитель 5 и далее на индикатор 6, фиксирующий пороговый уровень интенсивности проходящего через кристалл излучения. Преобразующий усилитель 5 снабжен параллельным выходом для подключения измерителя 7, который предназначен для непрерывной цифровой индикации сигнала (он используется и при настройке и калибровке прибора).

На Фиг.2 представлен вариант исполнения предлагаемого устройства с фиксированным положением фотодиода 4 с держателем 10 для регистрации лучей излучения, которые, проходя через тестируемый кристалл алмаза 3, не испытывают существенного преломления. Такой вариант удобен при сортировке кристаллов природного сырья с округлыми гранями или при тестировании алмазов с искусственно выполненными параллельными внешними поверхностями. В этом варианте устройство для сортировки алмазов снабжено съемным колпаком 8 держателя светодиода 2. В указанном колпаке 8 выполнено осевое отверстие для крепления держателя 10 фотодиода 4 в таком положении, чтобы регистрировать лучи короткого ультрафиолетового излучения от светодиода 1, прошедшие сквозь осевое отверстие 9 и тестируемый кристалл алмаза 3 без существенного их отклонения от прямолинейного направления (то есть в случае, когда указанный на фиг.1 угол θ можно считать близким к нулю). В колпаке 8 выполнено боковое отверстие для удобства размещения и смены кристаллов алмазов на рабочем столике 2, на чертеже это отверстие не показано. Остальные элементы устройства - те же, что и на фиг.1.

В указанных вариантах исполнения устройства в качестве источников электрического тока для питания светодиода 1 и преобразующего усилителя 6 используют гальванические батарейки. При этом монтаж основных деталей устройства можно осуществить в небольшом корпусе прибора с размерами, не превышающими ладонь человека. Внутри корпуса располагают элементы питания, электронную плату преобразующего усилителя 5, индикатор 6 и соединительные провода. Снаружи на крышке корпуса крепят держатель светодиода со столиком 2 для размещения тестируемого кристалла алмаза 3 и крепления упомянутого съемного колпака 8. Фотодиод 4 монтируют в держатель 10 и перед работой располагают на крышке прибора, а во время работы подносят вручную к тестируемому алмазу или закрепляют в колпаке 8. На стенках корпуса располагают выключатели питания прибора и клеммы выхода преобразующего усилителя 5 для подключения измерителя 7, в качестве которого может служить вольтметр, предпочтительно имеющий функцию запоминания максимального значения напряжения за время измерения. Индикатор 6 может быть светодиодом видимого диапазона излучения, вмонтированным в электронную плату усилителя 5.

Устройство для сортировки алмазов работает следующим образом.

В устройстве в качестве источника излучения применен светодиод 1 с пиком излучения 265+/- 5 нм (это излучение без существенного поглощения проходит через кристаллы алмаза типов IIa, IIb и IaB и поглощается в алмазах типов IaA и IaAB), тип UVTOP265-BL-T039, от компании-дистрибьютора Roithner LaserTechnik, Vienna, Austria; в качестве детектора излучения - ультрафиолетовый фотодиод 4 с повышенной чувствительностью в диапазоне длин волн 230-280 нм, тип SICO1M-C, от той же компании-дистрибьютора. В качестве преобразующего усилителя 5 в устройстве используют электронную плату Multifunctional 2-Channel Amplifier Board от компании sglux SolGel Technologies, Germany, с регулируемым коэффициентом усиления от 10⁵ до 10⁷ В/А. Особенностью этой платы является наличие триггера Шмитта с регулируемой точкой срабатывания по выходному напряжению, причем локальное состояние триггера отображается встроенным светодиодом красного цвета. Именно этот светодиод и используют в устройстве в качестве индикатора 6 с порогом срабатывания при определенном уровне интенсивности прошедшего через тестируемый кристалл алмаза излучения. Напряжение аналогового выхода усилителя через клеммы на корпусе устройства подают на измеритель 7, в качестве которого используют стандартный цифровой вольтметр с жидкокристаллическим дисплеем в диапазоне измерений 1-2000 мВ.

Устройство имеет экранированный корпус с размерами 140×100×50 мм³, на крышке которого расположен рабочий столик держателя 2 с отверстием 9, имеющим диаметр 1,2 мм (кристалл алмаза с размерами, превышающими 2 мм, является пригодным для сортировки в этом случае; для алмазов с меньшими размерами требуется меньший диаметр указанного отверстия). При предварительной калибровке с использованием малоазотных кристаллов алмаза типа IIa (с концентрацией азота менее 20 ppm) различного размера усилитель устройства настроен на максимальное выходное напряжение на клеммах прибора в 1600 мВ, а точка срабатывания триггера Шмитта установлена на напряжение около 100 мВ. При этом сигнал на выходе усилителя при калибровке с использованием азотных кристаллов алмаза типа IaAB (с концентрацией азота более 800 ppm), как правило, не превышает 1-2 мВ.

Устройство располагают в затемненном месте. На рабочий столик 2 помещают тестируемый кристалл алмаза 3, бриллиант классической огранки весом 1,2 карата, полностью закрывая центральное отверстие 9. Включают питание светодиода 1 и электрической цепи фотодиода 4. Затем к открытой поверхности кристалла 3 подносят держатель 10 с фотодиодом 4 и, изменяя положение фотодиода 4 над кристаллом 3, определяют, проходит ли ультрафиолетовое излучение указанного выше диапазона через кристалл алмаза 3. Появление света от индикатора 6 свидетельствует о том, что прохождение излучения зафиксировано и данный тестируемый кристалл алмаза относится к тому сорту кристаллов (к типу IIa, или типу IIb, или к типу IaB), которые способны обесцвечиваться при высокотемпературной обработке при высоком давлении. Информацию о прохождении излучения через тестируемый кристалл алмаза получаем также и на подсоединенном к выходным клеммам на корпусе устройства измерителе напряжения электрического тока 7, считывая показания вольтметра, которые при появлении света от индикатора 6 превышали 100 мВ. Затем прибор полностью выключают, а для следующего тестируемого кристалла процедуру сортировки повторяют. В приведенном примере с помощью подвижного фотодиода 4 возможна регистрация лучей излучения как преломляемых на поверхностях кристалла 3, так и прямолинейных. Размеры тестируемых кристаллов практически не ограничены.

В другом варианте устройства используют съемный колпак 8 держателя светодиода со столиком 2; остальные функциональные детали и конструктивные элементы устройства - те же самые, что и в первом примере. Колпак 8 предназначен для крепления держателя 10 фотодиода 4 в стационарном положении для детектирования фотодиодом лучей ультрафиолетового излучения, проходящих от светодиода 1 через тестируемый кристалл алмаза 3 без отклонений (в соответствии с фиг.2). Такое крепление упрощает и ускоряет процесс сортировки природных коричневых кристаллов алмаза округлых форм или кристаллов с параллельными гранями. Регистрацию типа тестируемого кристалла, так же как и в первом примере, осуществляют световым сигналом от индикатора 6 и фиксируют измерителем 7.

Предлагаемое изобретение позволяет быстро и надежно выделять из природных кристаллов алмаза с коричневыми оттенками цвета алмазы, которые могут быть обесцвечены при высокотемпературной обработке при высоком давлении, тем самым значительно повышая экономическую эффективность этой технологии. Устройство обладает малыми геометрическими размерами и полностью автономно.

Изобретение относится к устройствам, использующим ультрафиолетовое излучение для тестирования объектов, и предназначено для сортировки алмазов и, в частности, для отбора из природного алмазного сырья и бриллиантов с коричневыми оттенками цвета алмазов, пригодных для высокотемпературной обработки при высоком давлении с целью их обесцвечивания, а именно кристаллов алмаза типа IIa и IIb, и IIB. Сущность изобретения заключается в использовании в качестве источника ультрафиолетового излучения светодиода с пиком излучения в диапазоне длин волн от 240 до 300 нм и использовании в качестве детектора прошедшего через тестируемый кристалл алмаза излучения фотодиода, усилении электрического сигнала от фотодиода преобразующим усилителем, индикации интенсивности прошедшего через тестируемый кристалл алмаза излучения измерителем и параллельно индикатором с порогом срабатывания. Причем светодиод помещен в держатель со столиком, в столике выполнено узкое центральное отверстие для пропускания направленного от светодиода излучения, а на столике размещают тестируемый кристалл алмаза, полностью перекрывая это отверстие, диаметр указанного отверстия выполнен меньшим характерных размеров тестируемого кристалла алмаза. Фотодиод помещен в держатель с возможностью изменения положения относительно тестируемого кристалла алмаза и возможностью фиксации своего вертикального положения соосно с отверстием, выполненного в столике, с помощью специального съемного колпака указанного столика. Технический результат - создание мобильного малогабаритного устройства для отбора кристаллов алмаза, относящихся к типам IIa, и IIb, и IIB, из природного сырья или ограненных кристаллов, пригодных для их обесцвечивания и улучшения качества путем термобарической обработки. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Устройство для сортировки алмазов, содержащее источник ультрафиолетового излучения, тестируемый кристалл алмаза, детектор излучения, преобразующий усилитель и средство индикации интенсивности прошедшего через кристалл алмаза излучения, отличающееся тем, что в качестве источника ультрафиолетового излучения устройство содержит светодиод ультрафиолетового диапазона с пиком излучения в пределах длин волн от 240 до 300 нм, а в качестве детектора излучения содержит фотодиод с повышенной спектральной чувствительностью в коротковолновой области ультрафиолета, светодиод ультрафиолетового диапазона помещен в держатель со столиком, в столике выполнено центральное отверстие для пропускания направленного излучения от указанного светодиода к тестируемому кристаллу алмаза, который размещен на указанном столике, и диаметр отверстия в столике выполнен меньшим по сравнению с характерными размерами тестируемого кристалла алмаза, при этом электрический сигнал от фотодиода подают на преобразующий усилитель и далее на средство индикации, фиксирующее пороговый уровень интенсивности проходящего через кристалл алмаза излучения, причем для тестирования ограненного кристалла алмаза фотодиод помещают в держатель с возможностью изменения его положения над ограненным кристаллом алмаза и детектирования преломленных лучей излучения, а при тестировании кристалла алмаза округлой формы или имеющего параллельные грани фотодиод, помещенный в держатель, закрепляют в съемном колпаке указанного столика соосно с выполненным в нем отверстием для детектирования прямолинейных лучей излучения, прошедших через тестируемый кристалл алмаза без преломления.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что преобразующий усилитель снабжен параллельным выходом для подключения измерителя, который предназначен для непрерывной цифровой индикации сигнала при настройке и калибровке устройства.