РАЗЪЕМНЫЙ РЕАКТОР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ СТЕРЖНЕЙ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО КРЕМНИЯ Российский патент 2010 года по МПК C30B28/12 C30B29/06 C01B33/35 

Изобретение относится к производству полупроводниковых материалов, в частности к получению исходного поликристаллического кремния осаждением на нагретые стержни (основы) в процессе водородного восстановления хлорсиланов.

Известна конструкция промышленного реактора «Поликристалл - 18» для получения поликристаллического кремния, содержащая два ряда U-образных стержней, расположенных по внутреннему и наружному рядам, причем во внутреннем ряду располагается шесть стержней, а во внешнем двенадцать стержней. Стержни устанавливаются в устройства закрепления основ, соединенные с токовводами, смонтированными в дне реактора (см. журнал «Материалы электронной техники, 2006 г., №3, УДК 621.315.592, стр.25).

Нижнее расположение устройств закрепления основ создает в растущих на основах стержнях поликристаллического кремния напряжения сжатия под действием их собственного веса, которые способствуют закрытию возникающих по различным причинам микротрещин в стержнях осаждаемым кремнием, но требует строго вертикальной установки основ. При установке основ с начальными отклонениями от вертикали эти отклонения во время роста стержней возрастают и могут привести к их падению на соседние стержни и в результате к замыканию фаз и остановке реактора.

Известна установка для получения стержней поликристаллического кремния, содержащая разъемный реактор, верхняя неподвижная часть которого с размещенными на ее верхней стенке токовводами с узлами крепления основ установлена на вертикальной стойке с образованием под реактором погрузо-разгрузочной зоны и отделена от нижней подвижной части горизонтальным разъемом, нижнюю подвижную часть реактора, разделенную дополнительным горизонтальным разъемом на донную часть и обечайку, контейнер с гнездами, выполненными в соответствии с размещением токовводов, и средством ориентации его в погрузо-разгрузочной зоне, снабженный защитной обечайкой, охватывающей гнезда, выполненной с возможностью вхождения в обечайку реактора, подъемник со средствами для сцепления с нижней частью реактора и с контейнером, системы электропитания и подачи, разъемный реактор которой заявитель выявил как наиболее близкое устройство того же назначения по совокупности признаков и выбрал за прототип (см. патент РФ №2205905, МПК⁷ С30В 28/12, 29/06, С01В 33/035).

Размещение токовводов с узлами крепления основ на верхней неподвижной части разъемного реактора позволяет устанавливать применяемые в известном реакторе U-образные кремниевые основы в подвешенном состоянии, которое не требует их строго вертикальной установки. Однако при эксплуатации разъемного реактора известной установки определено, что по мере выращивания кремниевых стержней на U-образных кремниевых основах наблюдаются после достижения кремниевыми стержнями определенного веса их разлом и падение в нижнюю часть разъемного реактора. Основными причинами падения стержней являются возникающие по различным причинам микротрещины в кремниевых стержнях, которые под действием все возрастающих напряжений растяжения от весовой нагрузки получают дальнейшее развитие, а также увеличение весовой нагрузки на узлы закрепления основ.

Технический результат, который может быть получен при осуществлении изобретения, заключается в установлении в регулируемом диапазоне постоянных значений напряжений растяжения в стержнях и весовой нагрузки на узлы крепления основ после достижения ими значений, еще не приводящих к разлому и падению стержней.

Для достижения указанного технического результата в разъемном реакторе известной установки для получения стержней поликристаллического кремния, содержащем верхнюю неподвижную часть с размещенными на ее верхней стенке токовводами с узлами крепления основ, установленную на вертикальной стойке с образованием под реактором погрузо-разгрузочной зоны и отделенную от нижней подвижной части горизонтальным разъемом, нижнюю подвижную часть реактора, разделенную дополнительным горизонтальным разъемом на донную часть и обечайку, системы электропитания и подачи компонентов, в донной части под центральной осью каждой U-образной кремниевой основы размещены опоры, включающие в себя заключенные в стаканы штоки, установленные на пружины, в верхней части на штоки установлены через электроизоляционные вставки подставки с двумя площадками, расположенными соосно с осями стержней U-образной кремниевой основы с регулируемым зазором между ее нижней частью и площадками, а пружины установлены в стаканы в предварительно сжатом состоянии с усилием, равным или превышающим вес выращиваемых стержней при достижении ими площадок.

Кроме того, на стакан по резьбе установлена накидная гайка, опирающаяся своим дном в верхний торец штока, а стаканы установлены в резьбовых втулках, закрепленных на съемной раме, выполненной из соединенных ребрами двух концентричных колец, соосных с расположенными в верхней неподвижной части реактора токовводами с узлами крепления основ.

Учитывая особые условия эксплуатации, электроизоляционные вставки выполнены из кварцевого стекла.

Размещение в донной части под центральной осью каждой U-образной кремниевой основы опор, включающих в себя заключенные в стаканы штоки, установленные на пружины сжатия, установка в верхней части на штоки через электроизоляционные вставки подставок с двумя площадками, расположенными соосно с осями стержней с регулируемым зазором между ее нижней частью и площадками, позволяют в процессе осаждения кремния на U-образных кремниевых основах (стержнях), через которые пропускается электрический ток, при заполнении восстанавливаемым поликристаллическим кремнием регулируемого зазора между нижней частью их дуг и площадками опереть вертикальные стержни U-образных кремниевых основ на площадки, в результате чего дальнейшее увеличение весовой нагрузки передавать на две площадки подставки и далее, через электроизоляционные вставки и шток, на пружину.

Регулировка зазора между нижней частью выращиваемых стержней и площадками позволяет выращивать стержни до определенного размера и получать значения весовой нагрузки на узлы закрепления основ и напряжения растяжения в стержнях, при которых еще не наблюдаются их разлом и падение в донную часть разъемного реактора.

Установка штоков на пружины сжатия, помещенные в стаканы в предварительно сжатом состоянии с усилием, равным или превышающим вес выращиваемых стержней при достижении ими площадок, позволяет получить постоянные значения напряжений растяжения в стержнях и весовой нагрузки на узлы крепления основ в диапазоне от начала опирания стержней на площадки и до тех пор, пока весовая нагрузка не сравняется с усилием предварительного сжатия пружины при ее установке.

Изменение величины регулируемого зазора между нижней частью U-образной кремниевой основы и площадками, а также усилия предварительного сжатия пружины при ее установке в стакан позволяют устанавливать начало и конец диапазона, при котором значения напряжений растяжения в стержнях и весовой нагрузки на узлы крепления основ будут постоянными.

Установка накидной гайки по резьбе на стакан, опирающейся своим дном в верхний торец штока, позволяет регулировать усилие предварительного сжатия пружины.

Установка стаканов в резьбовых втулках, закрепленных на съемной раме, выполненной из соединенных ребрами двух концентричных колец, соосных с расположенными в верхней неподвижной части реактора токовводами с узлами крепления основ, позволяет разместить опоры под U-образными кремниевыми основами по их центральной оси и установить требуемый зазор между нижней частью выращиваемых стержней и площадками, при котором еще не наблюдаются разлом и падение стержней в донную часть разъемного реактора. Выполнение электроизоляционных вставок из кварцевого стекла позволяет обеспечить их стойкость в парогазовой смеси хлорсиланов и водорода и устанавливать их на опоры, смонтированные на металлической съемной раме, размещенной в донной части разъемного реактора.

Предлагаемый разъемный реактор для получения стержней поликристаллического кремния иллюстрируется чертежами, представленными на фиг.1-3. На фиг.1 показан общий вид разъемного реактора, на фиг.2 - донная часть разъемного реактора, на фиг.3 - опора.

Разъемный реактор (фиг.1) содержит неподвижную верхнюю часть 1, закрепленную на вертикальной стойке 2, обечайку 3 и донную часть 4. На верхней неподвижной части 1 установлены токовводы 5 с узлами 6 крепления U-образных кремниевых основ 7, размещенных по окружностям внутреннего 8 и внешнего 9 рядов. В донной части 4 смонтированы штуцеры 10 подачи парогазовой смеси водорода и хлорсиланов.

Также в донной части 4 установлена (фиг.2) съемная рама 11, состоящая из двух концентричных колец 12 и 13, соединенных ребрами 14. При этом диаметры концентричных колец 12 и 13 равны диаметрам внутреннего 8 и внешнего 9 рядов токовводов 5 соответственно, а установленные на концентричных кольцах 12 и 13 опоры 15 располагаются под центрами дуг 16 каждой из U-образных кремниевых основ 7.

Опоры 15 (фиг.3) содержат резьбовые втулки 17, в которые установлены стаканы 18, в которых на пружинах сжатия 19 размещаются штоки 20. На штоки 20 в верхней части установлены электроизоляционные вставки 21 и подставки 22 с двумя площадками 23. На стакан 20 в верхней части установлена на резьбе накидная гайка 24, сжимающая пружину 19 через шток 20.

Предлагаемый разъемный реактор работает следующим образом. Перед пуском разъемного реактора в работу в узлы крепления 6 токовводов 5 на неподвижной верхней части 1 поочередно устанавливаются U-образные кремниевые основы 7 внутреннего 8, а затем и внешнего 9 рядов. На съемной раме 11 в резьбовые втулки 17 устанавливаются стаканы 18, в которых размещаются штоки 20 с пружинами 19 и электроизоляционными вставками 21. Исходя из опытных данных стаканы 18 ввинчиваются в резьбовые втулки 17 на глубину, обеспечивающую получение образующегося после сборки разъемного реактора 1 требуемого зазора между площадками 23 и нижней поверхностью вертикальных стержней U-образных кремниевых основ 7. Накидными гайками 22 устанавливаются предварительные сжатия пружин 19 до определенных опытным путем значений.

Собранная съемная рама 11 устанавливается в донную часть 4. Обечайка 3 и донная часть 4 соединяются с неподвижной верхней частью 1.

При пуске предлагаемого разъемного реактора в работу U-образные кремниевые основы 7 разогреваются пропусканием тока. Затем в разъемный реактор 1 через штуцеры 10 подается парогазовая смесь водорода и хлорсиланов, и на U-образных кремниевых основах 7 осуществляется осаждение кремния.

По мере осаждения кремния диаметр выращиваемых U-образных кремниевых стержней 7 увеличивается, а зазор между их нижней частью и площадками 23 уменьшается, вплоть до опирания U-образных кремниевых стержней 7 на площадки 23, после которого весовая нагрузка на узлы крепления 6 начинает восприниматься через электроизоляционные вставки 21 и шток 20 пружинами 19, в результате чего при дальнейшем росте величины весовой нагрузки на узлы крепления основ 6 и напряжения растяжения в стержнях остаются постоянными.

В случае теплового удлинения U-образных кремниевых стержней 7 при повышении величины пропускаемого через них электрического тока тепловые удлинения стержней воспринимаются пружинами 19.

Установление постоянных значений весовой нагрузки на узлы крепления 6 и напряжений растяжения в выращиваемых U-образных кремниевых стержнях 7 не приводят к их разлому и падению в донную часть 4 и способствуют выращиванию стержней большего диаметра и веса.

По завершении процесса роста верхняя часть 1, обечайка 3 и донная часть 4 расстыковываются, а выращенные стержни 7 увозятся при помощи контейнера (не показан) из погрузо-разгрузочной зоны.

Пример конкретного выполнения

В реакторе 1 применяются U-образные кремниевые основы 7 длиной 2 м.

Плотность поликристаллического кремния составляет 2,4 г/см³.

Разломы и падения стержней в донную часть 4 начинают наблюдаться при достижении ими диаметра 70 мм.

В этом случае площадки 23 опор 15 устанавливаются под U-образными кремниевыми основами 7 с зазором 25-30 мм.

Компенсация весовой нагрузки стержней, выращиваемых на U-образных кремниевых основах 7, начинает осуществляться при достижении ими диаметра 70 мм. Масса U-образных кремниевых стержней 7 диаметром 70 мм составляет 37 кг. Оптимальным является достижение ими диаметра 100 мм, при котором их масса составляет 75 кг.

Исходя из этого назначается пружина 19, изготавливаемая из холоднотянутой нержавеющей проволоки диаметром 3-4 мм с характеристикой, обеспечивающей ее предварительное сжатие накидной гайкой 24 при установке в стакан 18 с усилием 38 кГ.

Таким образом, весовая нагрузка на каждый узел крепления 6, составляющая 18,5 кГ при достижении U-образными кремниевыми основами 7 диаметра 70 мм, остается постоянной и при дальнейшем росте их до диаметра 100 мм. При этом после опирания U-образных кремниевых стержней 7 на площадки 23 напряжения растяжения также остаются постоянными.

Изобретение относится к производству полупроводниковых материалов, в частности к получению исходного поликристалличсского кремния осаждением на нагретые стержни (основы) в процессе водородного восстановления хлорсиланов. Разъемный реактор установки для получения стержней поликристаллического кремния содержит верхнюю неподвижную часть с размещенными на ее верхней стенке токовводами с узлами крепления основ, установленную на вертикальной стойке с образованием под реактором погрузо-разгрузочной зоны и отделенную от нижней подвижной части горизонтальным разъемом, нижнюю подвижную часть реактора, разделенную дополнительным горизонтальным разъемом на донную часть и обечайку, системы электропитания и подачи компонентов. В донной части под центральной осью каждой U-образной кремниевой основы размещены опоры, включающие в себя заключенные в стаканы 18 штоки 20, установленные на пружины 19, в верхней части на штоки 20 установлены через электроизоляционные вставки 21 подставки 22 с двумя площадками 23, расположенными соосно с осями стержней U-образных кремниевых основ с регулируемым зазором между ее нижней частью и площадками, а пружины 19 установлены в стаканы 18 в предварительно сжатом состоянии с усилием, равным или превышающим вес выращиваемых стержней при достижении ими площадок. Кроме того, на стакан 18 по резьбе установлена накидная гайка 24, опирающаяся своим дном в верхний торец штока 20, а стаканы 18 установлены в резьбовых втулках 17, закрепленных на съемной раме, выполненной из соединенных ребрами двух концентричных колец, соосных с расположенными в верхней неподвижной части реактора токовводами с узлами крепления основ. Учитывая особые условия эксплуатации, электроизоляционные вставки выполнены из кварцевого стекла. Технический результат изобретения заключается в установлении в регулируемом диапазоне постоянных значений напряжений растяжения в стержнях и весовой нагрузки на узлы крепления основ после достижения ими значений, еще не приводящих к разлому и падению стержней, что позволяет повысить производительность реактора. 2 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. Разъемный реактор установки для получения стержней поликристаллического кремния, содержащий верхнюю неподвижную часть с размещенными на ее верхней стенке токовводами с узлами крепления основ, установленную на вертикальной стойке с образованием под реактором погрузо-разгрузочной зоны и отделенную от нижней подвижной части горизонтальным разъемом, нижнюю подвижную часть реактора, разделенную дополнительным горизонтальным разъемом на донную часть и обечайку, системы электропитания и подачи компонентов, отличающийся тем, что в донной части под центральной осью каждой U-образной кремниевой основы размещены опоры, включающие в себя заключенные в стаканы штоки, установленные на пружины, в верхней части на штоки установлены через электроизоляционные вставки подставки с двумя площадками, расположенными соосно с осями стержней U-образных кремниевых основ с регулируемым зазором между ее нижней частью и площадками, а пружины установлены в стаканы в предварительно сжатом состоянии с усилием, равным или превышающим вес выращиваемых стержней при достижении ими площадок.

2. Разъемный реактор установки для получения стержней поликристаллического кремния по п.1, отличающийся тем, что на стакан по резьбе установлена накидная гайка, опирающаяся своим дном в верхний торец штока, а стаканы установлены в резьбовых втулках, закрепленных на съемной раме, выполненной из соединенных ребрами двух концентричных колец, соосных с расположенными в верхней неподвижной части реактора токовводами с узлами крепления основ.

3. Разъемный реактор установки для получения стержней поликристаллического кремния по п.1, отличающийся тем, что электроизоляционные вставки выполнены из кварцевого стекла.