СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНИЛЬНОГО ЖЕЛЕЗА Российский патент 2010 года по МПК C21B15/04 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способу получения карбонильного железа, которое обладает ценными свойствами для обычной и порошковой металлургии, машиностроения, радиотехники и техники проводной связи, может быть применено в фармацевтической, пищевой промышленности, в животноводстве и сельском хозяйстве.

Получение порошкового карбонильного железа основано на термическом разложении пентакарбонила железа, причем в этом процессе железу придаются определенные физико-химические свойства, обеспечивающие достижение заданных параметров материала.

Для получения порошкового карбонильного железа жидкий пентакарбонил железа (ПКЖ) направляется в испаритель, где происходит его испарение, и далее пары ПКЖ поступают в аппарат разложения. В свободном объеме аппарата разложения в присутствии аммиака происходит термическая диссоциация ПКЖ с образованием порошка карбонильного железа и окиси углерода. Образовавшаяся в аппарате разложения окись углерода удаляется снизу аппарата, увлекая с собой порошок карбонильного железа. Далее происходит извлечение товарного продукта - порошка карбонильного железа из газового потока (Карбонильное железо. Волков В.Л., Сыркин В.Г., Толмасский И.С. - М., Металлургия, 1969. с.115-117).

Известен способ получения высокодисперсного порошка карбонильного железа, патент RU №2185933, опубл. 27.07.2002, включающий испарение жидкого пентакарбонила железа в испарителе и разложение при нагреве в цилиндрическом реакторе в присутствии газообразного аммиака.

Опыт эксплуатации установок получения карбонильного железа показал, что разложение ПКЖ и, следовательно, образование твердых железных корок в испарителе, в трубопроводе от испарителя до разлагателя ограничивает безостановочный пробег оборудования и, тем самым, снижает выпуск товарной продукции - карбонильного железа.

Задачей изобретения является увеличение безостановочного пробега оборудования и, вследствие этого, увеличение выпуска товарной продукции - карбонильного железа.

Поставленная задача решается тем, что способ получения карбонильного железа, включающий испарение пентакарбонила железа в испарителе, термическое разложение пентакарбонила в присутствии газообразного аммиака в аппарате разложения, проводят с испарением пентакарбонила железа в испарителе при температурном напоре 20÷36 градусов.

В результате проведения процесса в этих условиях выяснилось, что:

- снижается интенсивность зарастания выходного патрубка испарителя и трубопровода пара ПКЖ от испарителя до аппарата разложения;

- увеличивается время безостановочного пробега оборудования, что приводит к увеличению выпуска товарной продукции - карбонильного железа.

Для сравнения предлагаемого технического решения с прототипом проведены работы по получению дополнительных данных в условиях работы кабины разложения ПКЖ в течение четырех месяцев. Кабина разложения ПКЖ оборудована шестью аппаратами разложения диаметром 1 м и длиной цилиндрической части 5 м. В каждый аппарат разложения с заданным расходом подают пары ПКЖ из цилиндрического испарителя, снабженного паровой рубашкой. Дозирующее устройство, испаритель и аппарат разложения образуют технологическую нитку в кабине разложения, причем все технологические нитки (всего их шесть) работают, в конечном итоге, на общий коллектор. Количество подаваемого жидкого ПКЖ в испарители, количество аммиака в аппаратах разложения поддерживают одинаковыми для всех технологических ниток.

Сущность предлагаемого изобретения поясняется следующими примерами.

Пример 1

В испаритель второй технологической нитки подают жидкий ПКЖ в количестве 50 кг/час. Температура среды в испарителе примерно 103,5°С, давление 1,5 кПа. Температура греющего пара 125°С, и, следовательно, температурный напор составляет 21,5 градуса. Пары ПКЖ из испарителя через патрубок направляют в аппарат разложения. В аппарате разложения пары ПКЖ в присутствии аммиака подвергают термической диссоциации с образованием порошка карбонильного железа и окиси углерода. Температурный режим в аппарате разложения поддерживают в пределах от 270 до 350°С. Образовавшаяся в аппарате разложения окись углерода удаляется снизу аппарата, увлекая с собой порошок карбонильного железа. Далее происходит извлечение товарного продукта - порошка карбонильного железа из газового потока.

В течение операции давление в испарителе постепенно поднималось. После операционного времени приблизительно 2953 часа давление в испарителе достигает величины 5 кПа, что является предельно допустимой по регламенту для данного испарителя. Согласно правилам работы проведена остановка второй технологической нитки кабины разложения, которая затем была отключена от общих коммуникаций кабины разложения до полной остановки (по аналогичным причинам) всех остальных технологических ниток.

После остановки всех технологических ниток кабины разложения оборудование, после соответствующей подготовки, было вскрыто и подвергнуто чистке.

В процессе чистки оборудования второй технологической нитки обнаружено зарастание железной коркой выходного патрубка испарителя и трубопровода пара ПКЖ от испарителя до аппарата разложения. В испарителе есть небольшие отложения замасленных остатков на стенках и днище.

Таким образом, в процессе эксплуатации оборудования второй нитки выяснили, что безостановочный пробег зависит от отложений на стенках и днище испарителя, а также от зарастания выходного патрубка испарителя и трубопровода пара ПКЖ от испарителя до аппарата разложения. Этими причинами обусловлен рост давления в системе выше допустимых пределов.

Примеры 2-4 выполнены аналогично примеру 1 и показывают преимущества осуществления способа получения карбонильного железа в соответствии с заявляемыми параметрами.

Пример 2 для третьей технологической нитки

Температура среды в испарителе примерно 103,5°С, давление 1,5 кПа. Температура греющего пара 130°С, и, следовательно, температурный напор составляет 26,5 градуса.

После операционного времени приблизительно 3011 часа давление в испарителе достигло величины 5 кПа, что является предельно допустимой по регламенту для данного испарителя.

После остановки всех технологических ниток кабины разложения оборудование, после соответствующей подготовки, было вскрыто и подвергнуто чистке.

В процессе чистки оборудования третьей технологической нитки обнаружено зарастание железной коркой выходного патрубка испарителя и трубопровода пара ПКЖ от испарителя до аппарата разложения. В испарителе есть небольшие отложения замасленных остатков на стенках и днище.

Пример 3 для четвертой технологической нитки

Температура среды в испарителе примерно 103,5°С, давление 1,5 кПа. Температура греющего пара 135°С, и, следовательно, температурный напор составляет 31,5 градуса.

После операционного времени приблизительно 3046 часа давление в испарителе достигло величины 5 кПа, что является предельно допустимой по регламенту для данного испарителя.

После остановки всех технологических ниток кабины разложения оборудование, после соответствующей подготовки, было вскрыто и подвергнуто чистке.

В процессе чистки оборудования четвертой технологической нитки обнаружено зарастание железной коркой выходного патрубка испарителя и трубопровода пара ПКЖ от испарителя до аппарата разложения. В испарителе есть небольшие отложения замасленных остатков на стенках и днище.

Пример 4 для пятой технологической нитки

Температура среды в испарителе примерно 103,5°С, давление 1,5 кПа. Температура греющего пара 140°С, и, следовательно, температурный напор составляет 36,5 градуса.

После операционного времени приблизительно 2934 часа давление в испарителе достигло величины 5 кПа, что является предельно допустимой по регламенту для данного испарителя.

После остановки всех технологических ниток кабины разложения оборудование, после соответствующей подготовки, было вскрыто и подвергнуто чистке.

В процессе чистки оборудования пятой технологической нитки обнаружено зарастание железной коркой выходного патрубка испарителя и трубопровода пара ПКЖ от испарителя до аппарата разложения. В испарителе есть небольшие отложения замасленных остатков на стенках и днище.

Примеры 5 и 6 выполнены аналогично примеру 1 и показывают недостатки осуществления способа за пределами заявляемых параметров.

Пример 5 для первой технологической нитки

Температура среды в испарителе примерно 103,5°С, давление 1,5 кПа. Температура греющего пара 120°С, и, следовательно, температурный напор составляет 16,5 градуса.

В процессе работы испарителя отмечены значительные пульсации уровня ПКЖ.

После операционного времени приблизительно 2465 часа давление в испарителе достигло величины 5 кПа, что является предельно допустимой по регламенту для данного испарителя.

После остановки всех технологических ниток кабины разложения оборудование, после соответствующей подготовки, было вскрыто и подвергнуто чистке.

В процессе чистки оборудования первой технологической нитки обнаружено значительное зарастание железной коркой выходного патрубка испарителя и трубопровода пара ПКЖ от испарителя до аппарата разложения. В испарителе есть небольшие отложения замасленных остатков на стенках и днище.

Значительное зарастание железной коркой выходного патрубка испарителя и трубопровода пара ПКЖ от испарителя до аппарата разложения объясняется наличием брызг и капель жидкого ПКЖ в отходящем паре при пульсациях кипящего ПКЖ в испарителе. Пульсации при кипении, в свою очередь, возникают из-за значительного поверхностного натяжения ПКЖ, содержащего в своем составе масло. Значительное поверхностное натяжение жидкости, как известно, способствует образованию больших по размеру пузырей пара в объеме кипящей жидкости при малых температурных напорах.

С увеличением температурного напора размеры пузырей пара уменьшаются и возрастает частота их образования в кипящей жидкости, а это, в свою очередь, приводит к равномерности кипения ПКЖ в испарителе. Следовательно, меньше брызг и капель уносится паром, что снижает скорость зарастания выходного патрубка испарителя и трубопровода пара ПКЖ от испарителя до аппарата разложения, что и подтверждено примерами 1-4. Для примеров 1-4 отмечается отсутствие пульсаций уровня ПКЖ в испарителе, что свидетельствует о стабильности режима кипения.

Т.о., исполнение способа по примеру 5 приводит к уменьшению безостановочной работы технологической нитки на 16-19%, и, следовательно, уменьшается выпуск товарной продукции - карбонильного железа.

Пример 6 для шестой технологической нитки

Температура среды в испарителе примерно 103,5°С, давление 1,5 кПа. Температура греющего пара 145°С, и, следовательно, температурный напор составляет 41,5 градуса.

После операционного времени приблизительно 2934 часа давление в испарителе достигло величины 5 кПа, что является предельно допустимой по регламенту для данного испарителя.

После остановки всех технологических ниток кабины разложения оборудование, после соответствующей подготовки, было вскрыто и подвергнуто чистке.

В процессе чистки оборудования шестой технологической нитки обнаружено зарастание железной коркой выходного патрубка испарителя и трубопровода пара ПКЖ от испарителя до аппарата разложения. В испарителе обнаружены значительные отложения замасленных остатков на стенках и днище.

Значительные отложения остатков на стенках и днище испарителя объясняются большой скоростью разложения ПКЖ при данном температурном напоре из-за перегрева жидкости у стенок и днища испарителя. Это явление крайне нежелательно, т.к. имеются значительные трудности в проведении очистки испарителя от этих отложений.

Таким образом, приведенные примеры показывают эффективность разработанного способа получения карбонильного железа за счет увеличения безостановочного пробега оборудования и, вследствие этого, увеличения выпуска товарной продукции - карбонильного железа.

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано для получения карбонильного железа. Способ получения карбонильного железа включает испарение пентакарбонила железа в испарителе, снабженном паровой рубашкой, термическое разложение пентакарбонила в присутствии газообразного аммиака в аппарате разложения. Испарение пентакарбонила железа в испарителе проводят при температурном напоре 20÷36°С. Изобретение позволяет увеличить время безостановочной работы оборудования за счет уменьшения отложений на стенках и днище испарителя, а также на выходном патрубке испарителя и трубопроводе пара пентакарбонила железа от испарителя до аппарата разложения.

Способ получения карбонильного железа, включающий испарение пентакарбонила железа в испарителе, снабженном паровой рубашкой, термическое разложение пентакарбонила в присутствии газообразного аммиака в аппарате разложения, отличающийся тем, что испарение пентакарбонила железа в испарителе проводят при температурном напоре 20÷36°С.