Способ получения порошка карбонильного железа Советский патент 1977 года по МПК C21B15/04 

Изобретение относится к способ} получения порошка карбонильного железа, используе.мого для магнитных сердечников.

Известен способ получения порошка карбонильного железа в реакторе, в котором, начиная сверху, поддерживают температуру 300, 305, 330° С. Получают продукт с выходом 20% 1.

Известен также способ получения порошка карбонильного железа путем термического разложения паров пентакарбонила л елеза в присутствии аммиака в трехзонном реакторе, разделенном на три равные зоны, в котором поддерживают падаюший температурный режим путем секционного ввода и вывода обогреваюшего газа. В первой зоне реактора поддерживают температуру 305° С, во втором - 295° С, в третьей - 280° С 2. Педостатком известного способа является невысокий выход продукта - 20%.

С целью устранения указанного недостатка предложено в первой зоне реактора по ходу движения паров пентакарбонила железа поддерживать температуру 285-300° С, во второй -315-320° С и в третьей - 265- 270° С, а пентакарбонил железа подавать на разложение со скоростью 7-15 кг/час. Указанные отличия позволяют повысить выход продукта до 9-100%.

СпосОб осуществляют следуюш,им образом.

В первую зону реактора подают в виде паров пентакарбонил железа со скоростью 7-15 кг/час и туда же вводят газообразный аммиак из расчета 40 л на 1 л жидкого пентакарбонила железа. В первой зоне реактора по ходу движения паров пентакарбонила железа поддерживают температуру 285-300° С, во второй - 313-320° С и в третьей - 265- 270° С. 95% образующегося порошка карбонильного железа собирают в приемнике реактора и 5% на фильтрах.

Пример. В первую зону реактора диаметром 0,5 м и высотой 6 м подают пары пентакарбонпла железа из испарителя со скоростью 8,5 л/час. Во входной патрубок реактора через тангенциальный патрубок вводят 340 л/час газообразного аммиака. Температуру в первой зоне реактора поддерживают 285° С, во второй и третьей зонах 315 и 265° С соответственно. При этом между стенками peaiKTopa и его осью перепад температур составляет: в первой зоне 15° С, во второй 10°С и в третьей 5° С. В приемнике реактора собирают 98% порошка; 2% порошка собирают с фильтра. Полученный порошок марки Р-20 имеет средний диаметр частиц 2,4 мкм, обладает луковичной структурой. Выход порошка с частицами размером от 0,5 до 2,0 мк составляет 90%. Электромагнитные параметры порошка при частоте 5 Мгц следзющие: Относптельная добротность (Qom) 2,01 Эффективная магнитная проницаемость (щфф)2,98 Температурный коэффициент магнитной проницаемости (TKf,i), /град140Х10- Формула изобретения Способ получения порошка карбонильного железа путем разложения паров пентакарбонила железа при нагревании в присут- 15 ствии аммиака в реакторе, разделенном на три равные зоны, отличающийся тем. 5 10 что, с целью увеличения выхода продукта с частицами размером 0,5-2 мкм, в первой зоне реактора по ходу движения паров пептакарбонила железа поддерживают температуру 285-300° С, во второй - 315-320° С и в третьей - 265-270° С, а пентакарбонил железа подают на разложение со скоростью 7-15 кг/час. Источники инфо.рмации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Авторское свидетельство СССР JYo 149767, кл. С 01 G 49/16 от 09.09.61. 2. АвторскоесвидетельствоСССР Х° 185864, кл. С 01 G 49/16, от 09.09.61 (прототип).