УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ И АНАЛИЗА ИОНОВ АНАЛИТА Российский патент 2010 года по МПК G01N21/63 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к определению микроследов опасных веществ - взрывчатых веществ, наркотиков, токсичных веществ и т.п. при прохождении контрольных пунктов в аэропортах, железнодорожных вокзалах, выставках, при поиске скрытых закладок взрывчатых и наркотических веществ на таможенных пунктах досмотра, аэропортах, вокзалах, производственных и жилых помещениях.

Известна система для дистанционного отбора воздушных проб с поверхности и из негерметизированных объектов, содержащая устройство обдува объекта воздушной струей, включающее побудитель нагнетаемого потока воздуха, устройство всасывания поступающего от объекта воздушного потока, снабженное побудителем всасываемого потока воздуха, и устройство отбора транспортируемой от объекта пробы. Устройство обдува снабжено завихрителем воздушного потока и каналом транспортировки нагнетаемого потока воздуха от побудителя к завихрителю. (Патент Российской Федерации №2279051, МПК: G01N 1/22, 2006 г.) В целом система для дистанционного отбора воздушных проб громоздка и малоэффективна.

Известно устройство обнаружения следов опасных веществ на поверхностях объектов при досмотре, содержащее устройство ввода обследуемого объекта, побудитель расхода воздуха, обдувающего поверхность объекта, нагреватель и газоанализатор, соединенный с выходом устройства ввода обследуемого объекта. В качестве обследуемого объекта используется поверхность предъявляемого для контроля документа. Устройство снабжено фильтром очистки воздуха, а в качестве газоанализатора использован спектрометр приращения ионной подвижности. Выход спектрометра приращения ионной подвижности соединен с входом фильтра. Вход устройства ввода обследуемого объекта и вход спектрометра приращения ионной подвижности соединены с выходом фильтра, кроме того, нагреватель расположен непосредственно над поверхностью документа, а устройство ввода обследуемого объекта выполнено в виде герметичной камеры, защищающей обследуемую поверхность документа от внешней атмосферы. (Патент Российской Федерации №2288459, МПК: G01N 13/00, 2006 г.) Устройство может быть использовано только для малогабаритных объектов.

Известно устройство для формирования и анализа ионов аналита, содержащее мишень с наноструктурированной поверхностью, средство для направления аналита к мишени, лазерный источник энергии для нагревания наноструктурированной поверхности мишени, средство для определения компонент аналита. Недостатком устройства является низкая чувствительность и необходимость создания вакуума. (Патент США №6825477, МПК: H01J 49/00, 2004 г.)

Известно устройство для получения и анализа ионов аналита, содержащее мишень с наноструктурированной поверхностью, средство для направления аналита к мишени, лазер, средство для выделения ионов налита. Средство для направления аналита к мишени и средство для выделения ионов аналита выполнено в виде дрейфовой трубки, соединенной с узлом ввода проб, содержащим корпус с патрубками для забора пробы и вывода газового потока из области ионизации.

В корпусе с возможностью возвратно-поступательного перемещения установлена мишень с наноструктурированной поверхностью, узел непрерывного обдува исследуемого объекта расположен вдоль оси входного и выходного патрубков, на противоположном внутреннем торце дрейфовой трубки расположен коллектор, соединенный с усилителем, выход усилителя соединен с входом компьютера. (Патент Российской Федерации №2346354, МПК: H01J 49/00, опубл. 2009. Прототип.) Недостатком прототипа является пониженная чувствительность из-за однократного взаимодействия лазерного излучения с мишенью.

Данное изобретение устраняет указанный недостаток.

Технический результат изобретения заключается в возможности изменения и регулировки степени ионизации аналита, в регулировании и повышении чувствительности анализа ионов аналита в газовой фазе.

Технический результат достигается тем, что в устройстве для получения и анализа ионов аналита в газовой фазе, содержащем лазер с рабочей частотой, систему ввода лазерного излучения в область ионизации молекул аналита, систему анализа ионов аналита, выполненную в виде корпуса с патрубками для ввода и вывода исследуемого газа, в котором последовательно и соосно расположены узел создания, выделения и транспортировки ионов аналита и дрейф-спектрометр, подключенный к системе регистрации и отображения тока ионов, установлен оптический резонатор, образованный двумя интерференционными зеркалами, на оси оптического резонатора между интерференционными зеркалами расположены поворотное интерференционное зеркало для направления лазерного излучения вдоль оптической оси резонатора, нелинейный оптический преобразователь лазерного излучения, а за ним система создания, выделения и транспортировки ионов аналита и дрейф-спектрометр.

Существо изобретения поясняется на фиг.1-3.

На фиг.1 для иллюстрации схематично представлено устройство для реализации способа, где: 1 - импульсно-периодический лазер (с рабочей частотой излучения ω); 2 - корпус оптического резонатора; 3 и 4 - интерференционные зеркала, с максимальным коэффициентом отражения на измененной частоте ω_оп; 5 - поворотное интерференционное зеркало с максимальным коэффициентом отражения на рабочей частоте излучения лазера ω и максимальным коэффициентом пропускания на измененной частоте ω_оп; 6 - нелинейный оптический элемент, в частности кристалл ВВО (BaB₂O₄ - бета-борат бария); 7 - система создания, выделения и транспортировки ионов аналита; 8 - дрейф-спектрометр; 9 и 10 - патрубки для ввода и вывода анализируемого газа соответственно; 11 - продольная ось оптического резонатора.

На фиг.2 приведены в качестве примера реализации спектры приращения ионной подвижности тринитротолуола, полученные при одном проходе, двух проходах и многократном прохождении лазерного луча через систему создания, выделения и транспортировки ионов налита (область ионизации).

На фиг.3 представлено расчетное распределение плотности мощности лазерного излучения в зависимости от времени с учетом характеристик оптических элементов (в приближении прямоугольной формы лазерного импульса).

Устройство работает следующим образом.

Анализируемый газ через патрубок 9 вводят в оптический резонатор 2, образованный интерференционными зеркалами 3 и 4. Одновременно вдоль продольной оси оптического резонатора 2 от лазера с помощью поворотного интерференционного зеркала 5, выполненного с максимальным коэффициентом отражения на рабочей частоте излучения лазера ω и максимальным коэффициентом пропускания на измененной частоте ω_оп, вводят вдоль оси 11 оптического резонатора 2 импульсный поток лазерного излучения 1 с рабочей частотой ω.

Затем нелинейным оптическим элементом 6, например кристаллом ВВО (BaB₂O₄ - бета-борат бария), изменяют рабочую частоту ω потока лазерного излучения 1 до величины ω_оп, близкой или оптимальной к частоте фотоионизации. Эту измененную частоту ω_оп мы назвали оптимальной.

Интерференционные зеркала 3 и 4 выполнены с максимальным коэффициентом отражения потока лазерного излучения на измененной частоте ω_оп. Поток лазерного излучения 1 после нелинейного оптического элемента 6 с измененной частотой ω_оп проходит систему создания, выделения и транспортировки ионов аналита 7 и дрейф-спектрометр 8, взаимодействует с анализируемым газом, вызывая фотоионизацию анализируемого газа. Затем поток лазерного излучения на частоте ω_оп попадает на интерференционное зеркало 4, отражается от него. Проходит в обратном направлении дрейф-спектрометр 8, систему создания, выделения и транспортировки ионов аналита 7, нелинейный оптический элемент 6. Проходит поворотное интерференционное зеркало 5 максимальным коэффициентом пропускания на измененной частоте ω_оп и попадает на интерференционное зеркало 3, от которого отражается в обратном направлении.

Таким образом, поток лазерного излучения неоднократно меняет направление излучения вдоль продольной оси оптического резонатора 2, неоднократно взаимодействует с анализируемым газом, повышая степень его фотоионизации. Образованные в результате многократного взаимодействия преобразованного потока лазерного излучения 1 с исследуемым газом ионы аналита выделяют системой 7 и направляют в дрейф-спектрометр 8, откуда информационные сигналы поступают в систему регистрации и обработки.

Апробация способа проведена при следующих условиях.

Несфокусированный поток лазерного излучения 1 с рабочей длинной волны λ=2πс/ω=532 нм вводили в оптический резонатор 2 с помощью расположенного на его оси 11 под углом 45° к ней поворотного интерференционного зеркала 5, максимальный коэффициент отражения которого соответствовал длине волны λ≈532 нм.

Нелинейный оптический элемент 6, выполненный в виде кристалла ВВО (BaB₂O₄ - бета-борат бария), изменил поток лазерного излучения 1 в излучение с меньшей длиной волны λ_оп=2πс/ω_оп=266 нм, что соответствует оптимальному взаимодействию преобразованного потока лазерного излучения с исследуемым газом (фотоионизации исследуемых молекул аналита). Коэффициент преобразования при этом составил менее 20%. Торцевые интерференционные зеркала 3 и 4 оптического резонатора 2 выполнены (настроены) с максимальным коэффициентом отражения преобразованного потока лазерного излучения на волне λ_оп=266 нм. А интерференционное зеркало 5 для преобразованного потока лазерного излучения на волне λ_оп=266 нм практически прозрачно.

Нелинейный оптический элемент 6, выполненный в виде кристалла ВВО, имеет длину 8 мм и низкий, менее 1 см^-1, коэффициент поглощения на λ_оп=266 нм, что минимизирует энергетические потери в нем. Нелинейный оптический элемент 6 размещен максимально близко к системе создания и выделения ионов аналита 7. Потери энергии, связанные с конструктивными ограничениями и расходимостью потока лазерного излучения, уменьшаются.

Эксперименты показали (фиг.2), что даже при двукратном прохождении потока лазерного излучения через область, занятую аналитом, наблюдается рост амплитуды сигнала, что приводит к повышению чувствительности.

Регулируя длительность взаимодействия потока лазерного излучения с материалом аналита, регулируют степень ионизации и чувствительность.

Ионный сигнал (при значении рабочего параметра U=7 В) при многократном проходе преобразованного потока лазерного излучения 1 превышает сигнал при двух проходах примерно на 70%, а по сравнению с одним проходом превышение сигнала составляет около 170%.

Превышение интенсивности лазерной ионизации в области взаимодействия при многократном проходе луча по сравнению с одним проходом составляет около 230%.

При наличии просветляющих покрытий на поворотном интерференционном зеркале 5 и на кристалле ВВО превышение интенсивности лазерной ионизации при многократном проходе лазерного луча по сравнению с однократным проходом и использовании непросветленных элементов составляет уже около 400%.

Это свидетельствует об эффективности использования лазерного излучения, вследствие чего увеличивается амплитуда ионных сигналов и соответственно чувствительность устройства к обнаружению исследуемых молекул аналита.

Устройство для получения и анализа ионов аналита в газовой фазе содержит лазер с рабочей частотой и систему ввода лазерного излучения в область ионизации молекул аналита. Система анализа ионов аналита выполнена в виде корпуса с патрубками для ввода и вывода исследуемого газа, в котором последовательно и соосно расположены узел создания, выделения и транспортировки ионов аналита и дрейф-спектрометр, подключенный к системе регистрации и отображения тока ионов. В устройстве установлен оптический резонатор, образованный двумя интерференционными зеркалами. На оси оптического резонатора между интерференционными зеркалами расположены поворотное интерференционное зеркало для направления лазерного излучения вдоль оптической оси резонатора, нелинейный оптический преобразователь лазерного излучения, а за ним система создания, выделения и транспортировки ионов аналита и дрейф-спектрометр. Технический результат заключается в возможности изменения и регулировки степени ионизации аналита, в регулировании и повышении чувствительности анализа ионов аналита в газовой фазе. 3 ил.

Устройство для получения и анализа ионов аналита в газовой фазе, содержащее лазер с рабочей частотой, систему ввода лазерного излучения в область ионизации молекул аналита, систему анализа ионов аналита, выполненную в виде корпуса с патрубками для ввода и вывода исследуемого газа, в котором последовательно и соосно расположены узел создания, выделения и транспортировки ионов аналита и дрейф-спектрометр, подключенный к системе регистрации и отображения тока ионов, отличающееся тем, что в нем установлен оптический резонатор, образованный двумя интерференционными зеркалами, на оси оптического резонатора между интерференционными зеркалами расположены поворотное интерференционное зеркало для направления лазерного излучения вдоль оптической оси резонатора, нелинейный оптический преобразователь лазерного излучения, а за ним система создания, выделения и транспортировки ионов аналита и дрейф-спектрометр.