СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ АНИЗОТРОПИИ ЭЛЕМЕНТА, СОДЕРЖАЩЕГО, ПО МЕНЬШЕЙ МЕРЕ, ОДИН ДЕЛЯЩИЙСЯ МАТЕРИАЛ, И СООТВЕТСТВУЮЩАЯ УСТАНОВКА Российский патент 2011 года по МПК G01N21/21 

Настоящее изобретение относится к способу измерения анизотропии зоны поверхности элемента, содержащего, по меньшей мере, один делящийся материал, указанный способ содержит следующие этапы:

- испускание пучка света на поверхность и

- прохождение пучка света, отраженного от поверхности, в поляризационный анализатор с изменяющимся направлением анализа.

Изобретение применяется, в частности, помимо прочего, для контроля частиц ядерного топлива для высокотемпературного ядерного реактора (ВТЯР) или сверхвысокотемпературного ядерного реактора (СВТЯР).

Такие частицы обычно имеют сферическую форму и содержат делящееся ядро, которое окружено слоями плотного и пористого пироуглерода и карбида кремния.

Подразумевается, что такие частицы включаются в графитовые матрицы с целью введения в реактор. Эти матрицы, например, могут иметь яйцеобразную или цилиндрическую форму и иногда называются компактами.

Качество слоев плотного пироуглерода определяет срок службы частиц во время их облучения в реакторе. Под действием облучения пироуглерод склонен становиться анизотропным, что является причиной возникновения напряжений, которые могут подвергать опасности целостность и однородность частиц из-за разрушения слоя карбида кремния.

Следовательно, к концу процесса изготовления частиц их пироуглеродные слои должны иметь максимально возможную степень изотропии, и желательно иметь возможность контроля степени их анизотропии с помощью промышленных устройств, пригодных для быстрого контроля.

В патенте US - 3972619 описывается способ, позволяющий измерять анизотропию слоев пироуглерода таких частиц. Измерение проводят на шлифе экваториальной плоскости частицы.

Пучок монохроматического поляризованного света направляют на разделенную на части поверхность частицы. Если зона поверхности, освещаемая пучком света, не является изотропной, то происходит небольшая деполяризация отраженного пучка. Вращение направления поляризации падающего пучка приводит к колебаниям направления поляризации отраженного пучка.

Амплитуду колебаний устанавливают измерением амплитуды колебаний интенсивности, регистрируемой фотометром после прохождения отраженного пучка в анализатор поляризации. Далее изменяют направление анализа поляризационного анализатора и проводят измерения амплитуды колебаний для других направлений анализа.

На основе этих различных измерений вычисляют параметры, характеризующие анизотропию зоны, освещенной падающим пучком.

Такой способ требует сравнительно сложной и дорогостоящей установки, в частности, из-за наличия большого количества оптического оборудования и фотометра. Также выяснилось, что реализация указанного способа требует длительного времени.

Также рассматривались способы измерения анизотропии, не являющиеся оптическими, а основанные на способе, который подразумевает дифракцию рентгеновских лучей. Однако выяснилось, что такие способы ненадежны для рассматриваемого применения, в частности, из-за сферической формы изучаемых частиц.

Недавно в US - 5956147 был предложен способ, основанный на эллипсометрии. Пучок поляризованного света эллиптически испускают на шлиф частицы. Далее отраженный пучок проходит в кристалл кварца, затем в поляризатор и направляется в фотоэлектронный умножитель, выходной сигнал которого обрабатывают с целью выделения зависящего от поляризации коэффициента затухания, который коррелирует с анизотропией. Такой способ также является дорогостоящим и сложным в осуществлении.

Цель изобретения заключается в том, чтобы предложить способ измерения анизотропии, который является надежным, быстро осуществляемым и требует наличия менее дорогостоящей установки.

С этой целью изобретение предлагает способ измерения вышеупомянутого типа, который содержит следующие этапы:

- прохождение пучка из поляризационного анализатора на устройство получения цифровых изображений,

- получение, по меньшей мере, одного цифрового изображения зоны поверхности элемента и

- обработка полученного цифрового изображения с целью измерения анизотропии.

В соответствии с конкретными вариантами осуществления изобретения способ может содержать один или несколько следующих отличительных признаков, присутствующих отдельно или в соответствии со всеми технически возможными комбинациями:

способ содержит этапы:

- получение первого изображения зоны при первом направлении анализа поляризационного анализатора,

- получение второго изображения зоны при втором направлении анализа поляризационного анализатора и

- деление, пиксель за пикселем, первого изображения на второе с целью формирования картографического изображения измерений анизотропии зоны;

- первое и второе направления анализа, по существу, перпендикулярны;

- для элемента, по меньшей мере, частично, полученного в процессе направленного осаждения, первое направление, по существу, перпендикулярно направлению осаждения рядом с указанной зоной;

- подсчитывают средние значения для пикселей, по меньшей мере, в одном окне картографического изображения;

- окно соответствует области поверхности, площадь которой превышает 30 мкм²;

способ включает в себя этапы:

- поворот направления анализа поляризационного анализатора в пределах 360° относительно направления распространения отраженного пучка света, при одновременном получении цифровых изображений зоны,

- установление для каждого пикселя максимального и минимального значений, полученных при повороте направления анализа, и

- формирование картографического изображения измерений анизотропии, где в качестве значения для каждого пикселя используют отношение установленных максимального значения и минимального значения;

- испускаемый пучок является пучком неполяризованного света, и

- элемент представляет собой частицу ядерного топлива для высокотемпературного реактора.

Изобретение также предлагает установку для осуществления определенного выше способа, которая характеризуется тем, что она содержит источник света для испускания пучка света на поверхность элемента, содержащего, по меньшей мере, один делящийся материал, поляризационный анализатор с изменяемым направлением анализа, через который предполагается пропускать пучок света, отраженный от поверхности, устройство получения цифровых изображений, в которое попадает отраженный пучок света после прохождения анализатора и которое формирует, по меньшей мере, одно цифровое изображение зоны поверхности элемента, и блок обработки данных, предназначенный для обработки полученного цифрового изображения с целью измерения анизотропии.

В соответствии с конкретными вариантами осуществления изображения устройство получения цифровых изображений представляет собой камеру с переносом заряда.

Для лучшего понимания настоящего изобретения приводится следующее описание, которое дается только в качестве примера со ссылками на прилагаемые чертежи, на которых:

фиг.1 - схематический экваториальный разрез, иллюстрирующий структуру частицы ядерного топлива для высокотемпературного реактора;

фиг.2 - схематический вид, иллюстрирующий установку для осуществления способа измерения анизотропии согласно изобретению;

фиг.3 и 4 - изображения, полученные при осуществлении способа согласно изобретению;

фиг.5 - изображение, полученное после цифровой обработки при осуществлении способа согласно изобретению;

фиг.6 - увеличенный вид части изображения с фиг.5;

фиг.7 - линия, показывающая радиальный график анизотропии, измеренной с помощью способа согласно изобретению; и

фиг.8 и 9 - линии, допускающие улучшение надежности проводимых измерений.

На фиг.1 схематически показана частица 1 ядерного топлива для высокотемпературного реактора или сверхвысокотемпературного реактора (ВТЯР/СВТЯР).

Обычно частица 1 в целом имеет сферическую форму и содержит последовательно от внутренней части к внешней:

- ядро 3 делящегося материала, например, на основе UO₂ или UCO;

- слой 5 пористого пироуглерода;

- первый слой 7 плотного пироуглерода;

- слой 9 карбида кремния и

- второй слой 11 плотного пироуглерода.

При использовании такой частицы пористый пироуглерод служит в качестве резервуара для газообразных продуктов деления, карбид кремния служит в качестве барьера для диффузии твердых продуктов деления и плотный пироуглерод обеспечивает механическое сопротивление давлению газообразных продуктов деления.

Диаметр ядра 3 составляет, например, примерно 500 мкм, а соответствующая толщина слоев 5, 7, 9 и 11 составляет, например, 95, 40, 35 и 40 мкм.

Следует понимать, что относительные размеры ядра 3 и слоев 5, 7, 9 и 11 не совпадают с показанными на фиг.1.

Слои, в частности слои 5, 7, 11 пироуглерода, осаждают, например, с помощью метода химического осаждения из паровой фазы, которое проводят в печи с псевдоожиженным слоем.

Для того чтобы иметь возможность контролировать анизотропию слоев, окружающих ядро 3, и в частности слоев 7 и 11 плотного пироуглерода, подготавливают экваториальный шлиф частицы 1.

С этой целью, частицу 1 встраивают в полимерный блок 15 (фиг.2) и блок 15 полируют до получения экваториальной плоскости. Полученную таким образом поверхность 17 частицы 1 можно изучать.

Поскольку подготовка такого шлифа является полностью традиционным процессом, то ниже она не будет описываться подробно.

На фиг.2 показана установка 19, которая позволяет измерять анизотропию в слоях частицы 1, которые окружают ядро 3.

В показанном примере эта установка 19, в основном, содержит:

- источник 21 света,

- полуотражающую пластину 23,

- линзу 25, которая образует объектив,

- поляризационный анализатор 27,

- отражающую пластину 29,

- устройство 31 получения цифровых изображений и

- блок 33 обработки данных.

Источник 21 представляет собой, например, галогенную лампу, пучок света которой может, при желании, направляться по оптическому волокну. Пучок света от источника 21 направляют с помощью полуотражающей пластины 23 через линзу 25 на изучаемую поверхность 17.

Из-за наличия анизотропии на поверхности 17 свет, отраженный поверхностью 17, поляризуется.

Пучок, отраженный поверхностью 17, проходит линзу 25, затем полуотражающую пластину 23 и анализатор 27.

Обычно, предпочтительно, чтобы анализатор 27 позволял поляризованному свету проходить в направлении анализа. Это выбранное направление анализа может быть изменено, например, поворотом части анализатора 27. В процессе такого изменения направление анализа поворачивается относительно направления распространения пучка света, отраженного поверхностью 17.

Пучок света от анализатора 27 направляют на отражающую пластину 29, по направлению к устройству 31 получения цифровых изображений.

Таким устройством 31 является, например, цифровая камера с переносом заряда или с прибором с зарядовой связью (CCD). Например, можно использовать камеру Nikon (зарегистрированный ТЗ) типа DXM 1200.

Следовательно, камера 31 может получать цифровые изображения поверхности 17 благодаря пучку света, отраженному от поверхности 17 и направленному к камере 31.

Цифровые данные, полученные камерой 31, поступают в блок 33 обработки данных.

Блок 33 содержит, например, микропроцессор, снабженный, помимо прочего, средством отображения данных в виде экрана 35. Блок 33 также подключен к устройству 37, которое позволяет поддерживать и перемещать блок 15 перпендикулярно по отношению к пучку света, падающему на поверхность 17, например, в двух направлениях, ортогональных друг другу. Такое перемещение может осуществляться перед анализом с целью корректного расположения поверхности 17.

Устройство 37 также позволяет передвигать блок 15 параллельно падающему пучку. Далее блок 33 может автоматически осуществлять фокусировку путем управления высотой блока 15. Целесообразно, чтобы блок 33 содержал программное обеспечение распознавания формы, которое позволяет проводить такую фокусировку.

Блок 33 также может осуществлять управление анализатором 27 с целью изменения его направления анализа.

На фиг.3 показано цифровое изображение поверхности 17, полученное камерой 31. Это изображение содержит, в частности, зону 39 поверхности 17, которая расположена в радиальном направлении R частицы 1 от ядра 3 до слоя 11. Радиальное направление R, по существу, соответствует направлению осаждения при изготовлении слоев 7 и 11 пироуглерода.

В первом варианте осуществления способа измерения анизотропии первое изображение поверхности 17 частицы 1 получают тогда, когда в качестве направления анализа анализатора 27 используют направление, по существу, ортогональное направлению R.

Направление Р анализа обозначено на фиг.3, которая показывает первое полученное изображение.

Далее выбранное направление Р анализа анализатора 27 изменяют таким образом, чтобы направление Р было, по существу, параллельно направлению R осаждения. Далее получают второе цифровое изображение поверхности 17 (фиг.4).

Чтобы измерить анизотропию частицы 1 и, в частности, зоны 39 поверхности 17, два полученных цифровых изображения подвергают цифровой отработке.

С этой целью первое изображение делят, пиксель за пикселем, на второе изображение. Таким образом получают фиг.5.

Значение каждого пикселя изображения, полученного таким образом, следовательно, соответствует отношению:

- интенсивности i_// пучка, отраженного соответствующей точкой поверхности 17 после проведения анализа в направлении, параллельном поверхности осаждения, то есть значения соответствующего пикселя первого изображения (фиг.3), и

-интенсивности i_⊥ пучка, отраженного соответствующей точкой поверхности 17 после проведения анализа в направлении, перпендикулярном поверхности осаждения, то есть значения соответствующего пикселя второго изображения (фиг.4).

Это соотношение между интенсивностями называется степенью анизотропии отражающей способности или DAR:

DAR=i_///i_⊥.

Полученное изображение может быть показано в псевдоцветах, то есть в цветах, изменяющихся от синего до красного в соответствии с величиной DAR, полученной для каждого пикселя.

На фиг.6 показано изображение этого типа, увеличенное в зоне 39. Ссылочной позицией 41 обозначена использованная шкала. Синий цвет соответствует значениям DAR, составляющим примерно 0,9, зеленый цвет - значениям DAR, составляющим примерно 1 и красный цвет - значениям DAR, составляющим примерно 1,1.

Значение DAR, приблизительно равное 1, типично для хорошей изотропии, в то время как значения, превышающие 1, типичны для анизотропии. Под анизотропией подразумевают отклонение от изотропии. Значения DAR, меньшие 1, соответствуют, например, наличию пористых мест, которые приводят к помехам измерений.

Следовательно, указанным образом получают двумерное отображение измерений анизотропии зоны 39.

Отсюда легко может быть получен график DAR в радиальном направлении R, как показано на фиг.7. На фиг.7 ссылочной позицией 43 обозначена линия, соответствующая указанному графику. Абсцисса соответствует радиальному положению, начало отсчета находится в начале слоя 5, на границе с ядром 3. Ординаты соответствуют значениям DAR. На линии 43 можно отличить разные участки, соответствующие слоям 5, 7, 9 и 11.

Как видно из фиг.7, участок линии 43, соответствующий слою 9, является практически прямолинейным и, по существу, значение ординаты равно 1. Причина состоит в том, что соответствующий слой карбида кремния является плотным и в высшей степени изотропным. Следовательно, только шум оказывает очень небольшое влияние на величину DAR.

Однако очевидно, что на измерения DAR, осуществляемые таким образом, сильно влияет шум в слоях 7 и 11 плотного пироуглерода и, следовательно, измерения в масштабе пикселя не являются полностью надежными.

Чтобы преодолеть этот недостаток, возможно, например, проводить вычисление среднего значения DAR_m из значений DAR для каждого слоя 7 и 11 плотного пироуглерода в окне расчета, которое, например, имеет прямоугольную форму. Такое окно показано на фиг.6. На фиг.8 показано изменение значений DAR_m при изменении площади S, выраженной в квадратных микрометрах, области поверхности 17, соответствующей окну расчета.

Линия 47 соответствует расчету для окна, расположенного в слое 9 карбида кремния. Жирные кружки, расположенные с одной и другой стороны линии, показывают среднеквадратичное отклонение.

Линии 49 и 51 соответствуют слоям 7 и 11 плотного пироуглерода соответственно, а квадратики и кружки представляют собой соответствующие стандартные отклонения.

Возможно, например, калибровать вычисленные значения DAR_m относительно значений DAR_m, вычисленных для слоя 9 карбида кремния. Таким образом, на фиг.9 показаны две линии 52 и 53, полученные для слоев 7 и 11 плотного пироуглерода соответственно.

Ординаты соответствуют скорректированному значению DAR_С - вычисленному следующим образом:

DAR_С=DAR_m/DAR_m(SiC)

Как оценено, значения DAR_С оказываются стабильными для площадей S поверхности, которые примерно равны 30 мкм².

Следовательно, предпочтительно использовать окна расчета, соответствующие площадям поверхности, превышающим 30 мкм² и еще более предпочтительно превышающим 40 мкм².

Поскольку частица 1 является сферической, то, предполагая, что соблюдается симметрия вращения, можно считать, что измерения, осуществленные в зоне 39, характеризуют всю частицу 1.

Также возможно, если упомянутые выше первое и второе изображения представляют собой виды всей частицы 1, проводить, например, вычисления значений DAR и, при желании, DAR_m и DAR_C, в четырех точках, расположенных, например, в северном, восточном, южном и западном полюсе частицы, если смотреть в меридиональном сечении.

Затем величины пикселей первого изображения делят в восточной и западной зонах на значения пикселей второго изображения, а для северной и южной зон значения пикселей второго изображения делят на значения пикселей первого изображения.

Таким образом, можно получить измерения анизотропии в четырех зонах, расположенных под 90° относительно друг друга, по отношению к центру частицы 1.

Способ, которым измерили анизотропию частицы 1, как описано выше, дополнительно сравнили со способом, соответствующим уровню техники. Способ, соответствующий изобретению, позволяет измерять анизотропию более надежно и с меньшими среднеквадратичными отклонениями.

Также понятно, что для осуществления вышеописанного способа требуется менее дорогостоящая установка 19, в частности, из-за того, что в установке не используется фотометр.

Более того, способ быстр в использовании, поскольку на основе двух полученных изображений (фиг.3 и 4) можно измерить анизотропию одновременно в слоях 7 и 11 и, при желании, в других слоях.

В качестве одного варианта, установка 19 может, дополнительно к описанной выше цифровой обработке или вместо нее, проводить другие операции по цифровой обработке одного или нескольких изображений, полученных с целью измерения анизотропии поверхности 17.

Например, можно поворачивать направление Р анализа анализатора 27 в диапазоне 360°, получая в то же самое время соответствующие изображения поверхности 17. Далее формируют изображение, в котором значение каждого пикселя соответствует отношению максимальной интенсивности или значения I_max к минимальной интенсивности или значению I_min, полученному для того же самого пикселя в процессе вращения направления Р анализа. Таким образом, получают изображение, которое представляет собой отображение параметра, измеряющего анизотропию, который называется RAPAX:

RAPAX=I_max/I_min,

Достоинством этого параметра является то, что он не зависит от неточности, связанной с угловым положением направления Р анализа анализатора 27.

Как и раньше, можно вычислить среднее значение RAPAX_m путем усреднения интенсивностей, измеренных в окнах расчета. Это значение само может быть откалибровано относительно RAPAX_m, вычисленного для слоя 9 карбида кремния:

RAPAX_C=RAPAX_m/RAPAX_mSiC.

Также следует понимать, что устройство получения цифровых изображений 31 может быть расположено на одной линии с поверхностью 17 таким образом, чтобы можно было обойтись без отражающей пластины 29.

Описанный выше способ может использоваться для измерения анизотропии элементов, отличных от частиц ядерного топлива для реакторов типа ВТЯР/СВТЯР. Эти элементы, как правило, могут быть элементами, содержащими, по меньшей мере, один делящийся материал.

Изобретение может быть использовано для контроля частиц ядерного топлива для высокотемпературных ядерных реакторов. Способ включает направление пучка света на поверхность (17) элемента (1), содержащего делящийся материал, пропускание пучка света, отраженного поверхностью, в поляризационный анализатор (27) с изменяемым направлением анализа, направление пучка из поляризационного анализатора (27) в устройство (31) получения цифровых изображений, получение, по меньшей мере, одного цифрового изображения (31) поверхности (17) элемента (1) и обработку полученного цифрового изображения с целью измерения анизотропии. Изобретение позволяет повысить надежность измерений. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 9 ил.

1. Способ измерения анизотропии зоны (39) поверхности (17) элемента (1), содержащего, по меньшей мере, один делящийся материал, содержащий этапы, на которых направляют пучок света на поверхность (17); и
пропускают пучок света, отраженного от поверхности (17), в поляризационный анализатор (27) с изменяемым направлением (Р) анализа, отличающийся тем, что содержит этапы, на которых
направляют пучок света из поляризационного анализатора (27) в устройство (31) получения цифровых изображений, поворачивают направление (Р) анализа поляризационного анализатора (27) в пределах 360° относительно направления распространения отраженного пучка света при одновременном получении цифровых изображений зоны (39) поверхности (17) элемента (1), устанавливают для каждого пикселя максимальное и минимальное значения, полученные при повороте направления анализа, и посредством цифровой обработки формируют картографическое изображение измерений анизотропии, где в качестве значения для каждого пикселя используют величину отношения максимального значения к минимальному значению.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что направляемый пучок представляет собой пучок неполяризованного света.

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что элемент (1) представляет собой частицу ядерного топлива для высокотемпературного реактора.

4. Установка для осуществления способа по любому из пп.1-3, содержащая источник света (21) для направления пучка света на поверхность (17) элемента (1), содержащего, по меньшей мере, один делящийся материал, поляризационный анализатор (27) с изменяемым направлением (Р) анализа, предназначенный для пропускания через него пучка света, отраженного от поверхности (17), устройство (31) получения цифровых изображений, которое принимает отраженный пучок света после прохождения анализатора и формирует, по меньшей мере, одно цифровое изображение (31) зоны (39) поверхности (17) элемента (1), и блок (33) обработки данных, предназначенный для обработки полученного цифрового изображения для измерения анизотропии.

5. Установка по п.4, отличающаяся тем, что устройство получения цифровых изображений (31) представляет собой камеру с переносом заряда.