СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МЕТАЛЛОКЕРАМИЧЕСКИХ ЗУБНЫХ ПРОТЕЗОВ Российский патент 2011 года по МПК A61C13/00 

Изобретение относится к медицине, а именно к ортопедической стоматологии при изготовлении металлокерамических зубных протезов.

Известен способ изготовления металлокерамических зубных протезов, включающий изготовление металлической основы каркаса из никелида титана, его отливку в вакуумной печи при температуре 1200-1250°C, очистку, обработку, нанесение керамического покрытия с последующим спеканием при температуре 850-870°C.

(Патент РФ №2122376, М. кл. A61C 13/00, 1997 г.)

Недостатком известного способа является недостаточное соединение сплава и керамического покрытия, что не обеспечивает высокого качества протеза.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение качества протеза и его эстетических характеристик.

Поставленная задача достигается тем, что в способе изготовления металлокерамических зубных протезов, включающем отливку металлической основы, очистку, обработку, нанесение керамического покрытия с последующим спеканием, новым является то, что металлическую основу-каркас отливают из сплава никелида титана в аргоновой среде при температуре 1270-1400°C, на обработанной поверхности каркаса выполняют поперечные насечки с углом 40-45° относительно вертикальной оси опорных коронок и промежуточной части мостовидного протеза, затем каркас выдерживают при комнатной температуре в течение 10-15 минут с последующей дополнительной обработкой паром при температуре 110-120°C в течение 60-120 секунд, после нанесения керамического покрытия протез спекают при температуре 780-800°C.

Сплав никелида титана нагревают до температуры 1270-1400°C.

При температуре 1220-1260°C происходит непролив сплава и разрушается опока.

При температуре 1450°C происходит перегрев сплава с образованием альфированного слоя, который недопустим для каркасов, изготавливаемых под керамическое покрытие.

Использование аргоновой среды при литье никелидтитанового сплава препятствует диффузии газообразных и твердых частиц из атмосферы плавильной камеры и паковочной массы и образованию альфированного слоя толщиной 0,2-0,3 мм.

Сплав никелида титана образует с керамическим покрытием прочную химическую связь вследствие взаимной диффузии ионов сплава и керамики, а также дополнительную механическую за счет насечек на металлическом каркасе, что дает прочное сцепление сплава с керамическим покрытием и предотвращает образование сколов в керамическом покрытии.

Способ осуществляется следующим образом.

На гипсовой модели челюсти моделируют восковую композицию металлического каркаса из сплава никелида титана. Каркас отливают в аргоновой среде при температуре 1300°C, затем кювету охлаждают, извлекают отливку, обрабатывают в пескоструйном аппарате. Каркас протеза припасовывают на модели и на поверхности каркаса выполняют поперечные насечки с углом 40-45° относительно вертикальной оси опорных коронок и промежуточной части мостовидного протеза и выдерживают при комнатной температуре в течение 13 минут. Каркас обрабатывают паром при температуре 115°C в течение 90 секунд, затем на него поэтапно наносят многослойное керамическое покрытие и спекают при температуре 780-800°C.

На фигуре 1 изображен общий вид каркасов из сплава никелида титана на рабочей модели челюсти пациента.

На фигуре 2 - увеличенный вид каркасов из сплава никелида титана.

На фигуре 3 - общий вид готового протеза в полости рта пациента.

Таблица 1   Микротвердость, кг/мм² Предел прочности при сжатии, МПа Предел прочности при изгибе, МПа Предел прочности при растяжении, МПа Грунт 502,6±7,0 127±3,5 7,6±0,31 47±9,6 Дентин 568,4±8,5 174±6,4 9,1±0,41 104±11,4 Эмаль 574,3±9,2 102±3,0 7,9±0,35 95±10,2

Механические испытания образца.

Микротвердость грунтового слоя при ее определении составила 502,6±7,0 кг/мм². Показатели микротвердости дентинового слоя достоверно повышаются до 568,4±8,5 кг/мм² (p<0,01). В то же время эмалевый слой по отношению к дентину не имеет достоверных отличий и составляет 574,3±9,2 кг/мм² (p>0,05). Проведенный анализ микротвердости керамических слоев разработанной массы выявил достаточную твердость материала, что позволяет успешно применять его в металлокерамических конструкциях зубных протезов.

Определение предела прочности керамических слоев при сжатии выявило следующие показатели: у грунта - 127±3,5 МПа, у дентина - 174±6,4 МПа и у стеклообразной эмали - 102±3,0 МПа. Эти данные свидетельствуют о более высокой прочности полученной керамики в сравнении с литературными данными, характеризующими стоматологические сорта фарфора.

Предел прочности при изгибе слоев керамического материала не выявил достоверных различий и составил у грунта - 7,6±0,31 МПа, у дентина - 9,1±0,41 МПа, у эмали - 7,9±0,35 МПа (p>0,05). Данные результатов определения материалов на прочность при изгибе показали высокую механическую прочность всех исследуемых слоев.

Анализ результатов определения предела прочности при растяжении показал, что прочность на растяжение у грунта составляет 47±9,6 МПа. Показатели прочности дентинов достоверно выше показателей грунтовых слоев и находятся в пределах 104±11,4 МПа (p<0,05).

Количественные значения показателей прочности эмалей на растяжение не имеют статистически достоверных отличий от показателей дентинов и составляют 95±10,2 (p>0,05).

Следует отметить, что закономерности измерений прочностных свойств керамических слоев на растяжение соответствуют закономерностям показателей прочности при сжатии.

Результаты изучения оптических свойств рентгено-люминесцентным методом (табл.2) выявили наличие характерных рекомбинационных центров в эмалевых слоях, что соответствует показателям широко распространенных фарфоровых масс, применяемых для зубного протезирования.

Таблица 2 Наименование материала Длины волн, нм 380 390 410 420 440 450 470 540 570 600-605 620 Грунт - - - - - - - 55 130 130 210 Дентин - 380 - 420 240 - - 1650 6000 - 700 Эмаль 900 195 850 240 240 250 - 240 345 1000 -

Характеристические линии рентгенолюминесценции слоев керамического фарфора.

Важной характеристикой любого стоматологического материала является его химическая стойкость к среде полости рта. Для определения данных показателей нами использованы стандартные методики. Анализ результатов показателей водостойкости различных слоев полученной керамической массы выявил колебания значений от 99,5 до 99,9% (табл.3).

Таблица 3 Наименование материала Водостойкость, % Кислотостойкость, % Щелочестойкость, % Грунт 99,78±0,003 90,71±0,004 97,63±0,003 Дентин 99,84±0,005 90,74±0,007 97,78±0,005 Эмаль 99,96±0,004 91,19±0,006 97,78±0,006

Химическая стойкость керамических слоев.

Показатели кислотостойкости незначительно возрастаю в направлении от грунта к эмалям, что соответствует минералого-химическим особенностям составов исследуемых слоев. В то же время следует отметить высокую щелочестойкость керамического материала за счет оптимального соотношения кристаллической фазы со стеклофазой.

Санитарно-химическое и токсикологическое исследования керамического покрытия для никелидтитанового сплава.

Необходимость санитарно-химических и токсикологических исследований керамического покрытия для никелида титана обусловлена достаточно сложным композиционным составом указанных материалов, а также длительным контактом с организмом пациента. В рецептуру материалов входят преимущественно окислы и соли различных металлов, растворенные формы которых могут мигрировать в контактирующие среды и ткани организма и в определенных концентрациях оказывать отрицательное воздействие. Гигиенически значимыми среди них, в первую очередь, являются железо, олово, цинк, марганец.

Используемое для получения изучаемых материалов сырье также может быть источником попадания в организм различных сопутствующих металлов. В процессе переработки как сырье, так и сами керамические материалы контактируют в том числе и с металлическими поверхностями и за счет этого могут дополнительно обогащаться металлами. В связи с этим наибольший интерес представляет контроль за миграцией из этих материалов, помимо олова, железа, цинка, марганца, таких опасных в определенных концентрациях металлов, как свинец, кадмий, медь, хром, никель. Суммарные количества химических соединений, мигрирующих из изучаемых стоматологических материалов, могут представлять опасность для организма человека. В связи с этим санитарно-химические и токсикологические исследования керамического покрытия для сплава никелида титана приобретают особую актуальность.

Результаты санитарно-химических исследований водных вытяжек из керамики для сплава никелида титана, полученные с помощью интегральных методов анализа, приведены в таблице 4.

Таблица 4 Санитарно-химические показатели Изучаемый материал Допустимое значение ΔpH 0,25 ±1,0 ΔV, мл 0,02 H раствора тиосульфата натрия 0,02 1,0 D, ед. О.П. при λ=230-360 нм 0,019 0,30

Результаты санитарно-химических исследований керамического покрытия для сплава никелида титана.

Анализ полученных результатов свидетельствует о том, что изменение значения pH водных вытяжек из керамического материала составило 0,25 ед. pH при допустимом уровне ±1,0. Содержание восстановительных примесей находится на уровне 0,02 мл 0,02 Н раствора тиосульфата натрия, в водных вытяжках изучаемого материала в условиях исследования не обнаружены ионы кадмия, свинца, меди, железа, цинка, хрома, никеля, марганца и олова в пределах чувствительности определения (табл.5). Следует учесть, что пределы обнаружения указанных металлов значительно ниже предельно-допустимых концентраций (ПДК) как для пищевых продуктов, так и для питьевой воды (табл.5). В вытяжках из исследуемой керамики на 2% растворе лимонной кислоты содержание цинка достигает 16,6, а железа - 0,15 мг/л. Указанные концентрации не превышают допустимые, установленные для этих металлов в пищевых продуктах: 50,0 и (5-15) мг/кг соответственно. Остальные металлы в указанных вытяжках не обнаружены в пределах чувствительности определения (табл.5).

Таблица 5 Металл Керамическое покрытие ПДК для пищевых продуктов, мг/г ПДК для питьевой воды, мг/г Дистиллированная вода 2% раствор лимонной кислоты Кадмий <0,005 <0,005 0,05 0,01 Свинец <0,05 <0,05 1,0 0,3 Медь <0,02 <0,02 25,0 1,0 Железо <0,05 <0,15 5-15 0,3 Цинк <0,02 16,6 50,0 5,0 Хром <0,1 <0,1 0,1-0,3 - Никель <0,05 <0,05 0,1-0,5 - Марганец <0,02 <0,02 - 0,1 Олово <5,0 <5,0 200 -

Содержание ионов металлов в вытяжках из исследуемой керамики для покрытия никелидтитанового сплава.

Изучение токсических свойств с использованием экспресс-методов показало, что водные вытяжки из материала не обладают гемолитической активностью «in vitro» при воздействии на изолированные эритроциты организма (процент гемолиза равен 0,2% при допустимом значении 2%) и не оказывают отрицательного воздействия на жизнеспособность биологического клеточного тест-объекта (индекс токсичности равен 87% при 60-120% в норме).

Технический результат предлагаемого способа заключается в том, что он позволяет изготовить металлокерамические зубные протезы из полностью инертных материалов для полости рта и повысить качество протезов, исключив возможные сколы покрытия от металлического каркаса.

Изобретение относится к медицине, а именно к ортопедической стоматологии при изготовлении металлокерамических зубных протезов.. Способ изготовления металлокерамических зубных протезов включает отливку металлической основы, очистку, обработку, нанесение керамического покрытия с последующим спеканием. Металлическую основу в виде каркаса отливают из сплава никелида титана в аргоновой среде при температуре 1270-1400°С. На обработанной поверхности каркаса выполняют поперечные насечки с углом 40-45° относительно вертикальной оси опорных коронок и промежуточной части мостовидного протеза, затем каркас выдерживают при комнатной температуре в течение 10-15 минут с последующей дополнительной обработкой паром при температуре 110-120°С в течение 60-120 секунд. После нанесения керамического покрытия протез спекают при температуре 780-800°С. Технический результат предлагаемого способа заключается в том, что он позволяет изготовить металлокерамические зубные протезы из полностью инертных материалов для полости рта и повысить качество протезов, исключив возможные сколы покрытия от металлического каркаса. 3 ил., 5 табл.

Способ изготовления металлокерамических зубных протезов, включающий отливку металлической основы, очистку, обработку, нанесение керамического покрытия с последующим спеканием, отличающийся тем, что металлическую основу в виде каркаса отливают из сплава никелида титана в аргоновой среде при температуре 1270-1400°С, на обработанной поверхности каркаса выполняют поперечные насечки с углом 40-45° относительно вертикальной оси опорных коронок и промежуточной части мостовидного протеза, затем каркас выдерживают при комнатной температуре в течение 10-15 мин, с последующей дополнительной обработкой паром при температуре 110-120°С в течение 60-120 с, после нанесения керамического покрытия протез спекают при температуре 780-800°С.