ГРАНУЛЫ ИЗ ПОЛИВИНИЛБУТИРАЛЯ Российский патент 2012 года по МПК C08K5/5455 C08J5/18 B32B27/30 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ

Настоящее изобретения относится к области термопластических полимерных композиций и, более конкретно, настоящее изобретения относится к области изготовления, хранения и применения поливинилбутираля, например, для изготовления промежуточных слоев многослойных панелей для остекления и других изделий.

ОБОСНОВАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Поливинилбутираль (ПВБ) традиционно применяют для изготовления полимерных листов, которые могут быть использованы в качестве промежуточных слоев в светопропускающих ламинатах, таких как безосколочное стекло или полимерные ламинаты. Безосколочным стеклом обычно называют прозрачный ламинат, включающий лист поливинилбутираля, расположенный между двумя листами стекла. Безосколочное стекло часто применяют для создания прозрачного барьера в архитектурных проемах и автомобильных окнах. Основная функция такого стекла - поглощать энергию, например энергию удара неким объектом, но при этом не допускать проникновение объекта через стекло и не допускать разлета осколков стекла, что позволяет сводить к минимуму опасность повреждения объектов или ранения людей, находящихся в ограниченном пространстве.

Пластифицированный поливинилбутираль, находящийся как в виде листов, так и в виде гранул, в силу своей природы имеет тенденцию слипаться во время хранения или транспортировки. Прочность самоадгезии (аутоадгезии) пластифицированного поливинилбутираля может достигать такого уровня, что в отсутствии охлаждения гранулы или листы невозможно разъединить. В области техники, относящейся к изготовлению поливинилбутираля, такой мощный вид самодагезии называется «слипанием». Явление слипания создает значительные трудности при работе с листами во время изготовления, транспортировки и проведения ламинирования. Кроме того, оно чрезвычайно затрудняет загрузку гранул поливинилбутираля в экструдер непрерывным способом. Несмотря на то, что были предприняты многочисленные попытки снижения или устранения слипания поливинилбутираля, лишь немногие из них увенчались успехом, который заключался в изготовлении поливинилбутираля, способного противостоять слипанию и обладающего требуемыми физическими и оптическими характеристиками (см., например, заявку WO 02/12356).

Непрерывный способ загрузки гранул из пластифицированного поливинилбутираля при проведении экструзии, компаундирования, смешивания или формования имеет определенные преимущества с технологической и экономической точки зрения. Соответственно, имеется необходимость в разработке еще более усовершенствованных композиций и способов, которые смогли бы облегчить обработку гранул поливинилбутираля и обеспечить отсутствие трудоемких операций охлаждения, но при этом не ухудшали бы оптические свойства материала.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Настоящим изобретением предоставлен пластифицированный поливинилбутираль, который включает агент, препятствующий слипанию, или пластифицированный поливинилбутираль, на поверхность которого нанесен агент, препятствующий слипанию, и в некоторых примерах реализации - композицию, включающую амид жирной кислоты, который облегчает изготовление, хранение и обработку гранулированной формы полимера. Получаемые таким образом гранулы могут быть с успехом использованы для формования разнообразных изделий и материалов, включающих, например, промежуточные слои для многослойных материалов для остекления.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Настоящим изобретением предоставлена гранула из поливинилбутираля, способная противостоять слипанию за счет введения агента, чрезвычайно эффективно препятствующего слипанию.

Гранулы, предлагаемые согласно настоящему изобретению, включают, наряду с термопластическим поливинилбутиралем, для которого ниже описаны многочисленные разнообразные композиции, агент, препятствующий слипанию, и в предпочтительных примерах реализации - амид жирной кислоты, более подробно описанный ниже.

Гранулы, предлагаемые согласно настоящему изобретению, могут быть использованы в любом способе обработки поливинилбутираля, неограничивающие примеры которого включают экструзию, спрессовывание, смешивание (блендирование) или компаундирование. Гранулы могут быть сформованы любым приемлемым способом, и агенты, препятствующие слипанию, могут быть введены в поливинилбутираль при помощи способов, описанных ниже. Гранулы могут быть сформованы способом, неограничивающие примеры которого включают гранулирование, нарезание прядей, нарезание кубиков, зернение или пульверизацию. В различных примерах реализации изобретения гранулы изготавливают гранулированием.

В зависимости от предполагаемого применения, гранулы, предлагаемые согласно настоящему изобретению, могут иметь любую подходящую форму и размер. В различных примерах реализации настоящего изобретения масса гранулы может составлять по меньшей мере 1 миллиграмм, по меньшей мере 10 миллиграммов, по меньшей мере 100 миллиграммов, по меньшей мере 1 грамм или по меньшей мере 5 граммов. Настоящее изобретение также включает гранулы, массы которых находятся вне пределов указанного диапазона. В различных примерах реализации масса гранул, предлагаемых согласно настоящему изобретению, составляет от 0,1 до 100 миллиграммов, от 3 до 20 миллиграммов или от 5 до 20 миллиграммов.

В различных примерах реализации настоящего изобретения наибольший линейный размер гранул может составлять менее 3 сантиметров, менее 2 см, менее 1 см или менее 0,5 см. В различных примерах реализации наибольший линейный размер гранул может находиться в диапазоне 1-5 миллиметров. Гранулы могут иметь любую традиционно используемую форму, например сферическую, овальную, прямоугольную, цилиндрическую, кубическую и подобные им формы, и, кроме того, гранулы могут иметь неправильную форму.

В других примерах реализации гранулы, предлагаемые согласно настоящему изобретению, представляют собой микрогранулы, максимальный линейный размер которых составляет 10 микрометров, а масса составляет 4 нанограмма.

Настоящее изобретение также включает смеси гранул различных размеров, указанных выше.

Настоящее изобретение включает партии (серии) гранул, например, партии, включающие более 1, более 100, более 1000 или более 10000 гранул. Настоящее изобретение также включает контейнеры, содержащие гранулы, предлагаемые согласно настоящему изобретению, включая контейнеры, содержащие более 1, более 100, более 1000 или более 10000 гранул.

АГЕНТЫ, ПРЕПЯТСТВУЮЩИЕ СЛИПАНИЮ

Агенты, препятствующие слипанию, применяемые согласно настоящему изобретению, которые вводят в гранулы или наносят на гранулы, могут представлять собой любые подходящие агенты, препятствующие слипанию, известные в данной области техники, включающие агенты, описанные в настоящем разделе, и предпочтительный амидный агент, препятствующий слипанию, также рассмотренный в настоящем описании.

Агенты, препятствующие слипанию, которые могут быть использованы для приготовления гранул, предлагаемых согласно настоящему изобретению, могут быть добавлены в подходящем количестве к полимерному расплаву перед формованием гранул в количестве, составляющем, например, до 2, 1,5, 1, 0,5 или 0,1% масс. от массы расплава.

Неограничивающие примеры применяемых агентов, препятствующих слипанию, включают бифункциональные агенты модифицирования поверхности, которые включают сегмент, препятствующий слипанию, и сегмент совместимости. Возможные примеры реализации модифицирующих агентов включают алкилбензолсульфонаты (RС₆H₄SO₃M), алкилсульфонаты (RSO₃М), алкилсульфаты (ROSО₃М), алкилкарбоксилаты (RCOOM), полиалкоксикарбоксилаты (R(OCH₂CH₂)_nOCH₂COOM) и алкилфосфатные эфиры (RОРО₃М₂), в которых М представляет собой водород или катион металла (например, натрия, калия, магния, кальция и подобных металлов) или ион аммония, R представляет собой алкильную группу, и n>1 представляет собой количество повторяющихся структурных единиц.

Второй тип бифункционального агента модифицирования поверхности, который может быть применен в качестве агента, препятствующего слипанию, включает сегмент, препятствующий слипанию, и сегмент совместимости. Сегмент, препятствующий слипанию, предпочтительно включает блок полиэтилена или блок, состоящий из углеводородной цепи, а сегмент совместимости предпочтительно включает блок, состоящий из полиалкиленгликоля.

В других примерах реализации для придания гранулам свойств, препятствующих слипанию, в гранулы добавляют фторированное соединение. В некоторых других примерах реализации могут быть использованы агенты, препятствующие слипанию, известные в данной области техники и описанные, например, в следующих Германских патентных документах: DE 2846837, DE 3429440, DE 10064373, международном патентном документе WO 03051974, Японских патентных документах JP 53102380, JP 53024369, JP 58052304, JP 08188660, JP 11217245 и патенте США №6323159.

Кроме введения агентов, препятствующих слипанию, в объем расплава, эти препятствующие слипанию агенты могут быть нанесены на поверхность гранул при помощи традиционных способов нанесения покрытий, неограничивающие примеры которых включают напыление, электростатическое нанесение, погружной способ нанесения покрытия и подобные им способы. При использовании способа напыления агент добавляют в жидкий носитель, распыляют и направляют на поверхность гранулы. Носитель может быть водным или изготовленным на основе растворителя (например, органического кислородсодержащего растворителя). Концентрация агента, препятствующего слипанию, в носителе должна быть достаточной для достижения желаемых технических характеристик. В общем случае, агент добавляют в жидкий носитель в концентрации, составляющей от 0,1 до 15% масс., более предпочтительно от 0,5 до 10% масс. и наиболее предпочтительно от 1 до 5% масс. При погружном способе гранулы погружают в дисперсию, содержащую агент, препятствующий слипанию. После нанесения агента на гранулы носитель может быть испарен, в результате чего агент, препятствующий слипанию, остается на поверхности гранулы.

Кроме вышеперечисленных индивидуальных агентов, препятствующих слипанию, может быть использована смесь двух или более агентов, препятствующих слипанию.

ПРЕПЯТСТВУЮЩИЙ СЛИПАНИЮ АГЕНТ, СОДЕРЖАЩИЙ АМИД ЖИРНОЙ КИСЛОТЫ

Амиды жирных кислот хорошо известны как важный класс полимерных добавок, применяемых в качестве добавок, понижающих трение, или смазочных веществ, предотвращающих нежелательную адгезию. Тем не менее, к сожалению, было обнаружено, что добавление таких амидов в качестве добавок, препятствующих слипанию полимерных листов в стеклянных ламинатах, как указано ниже (снижение нежелательной адгезии между поверхностями самого полимерного листа), отрицательно влияет на оптические характеристики полимерного листа, такие как показатель помутнения, прозрачность и прозрачность пленки, а также ухудшает адгезию между стеклом и полимерным листом. Соответственно, амиды жирных кислот не применялись для таких целей, как изготовление промежуточных слоев из полимерного листа в стеклянных ламинатах.

Однако неожиданно было обнаружено, что амид жирной кислоты может быть с успехом применен в качестве агента, препятствующего слипанию полимерного листа, но при этом не ухудшать оптические свойства полимерного листа или адгезию между стеклом и полимерным листом (см. патент США 6825255) или другими жесткими подложками. В соответствии с настоящим изобретением было обнаружено, что амид жирной кислоты может быть также с успехом применен для предотвращения слипания гранул из поливинилбутираля, но при этом не ухудшать свойства готового изделия из поливинилбутираля.

Амиды жирных кислот, применяемые согласно настоящему изобретению, предпочтительно представляют собой амиды, отвечающие следующей общей формуле:

в которой R представляет собой сегмент, препятствующий слипанию, включающий углеводородную цепочку, содержащую приблизительно от 12 до 40 атомов углерода, и R' представляет собой Н или углеводородную цепочку, содержащую приблизительно от 1 до 40 атомов углерода. Такие амиды включают амид эруковой кислоты, амид бегеновой кислоты, олеиламид пальмитиновой кислоты, стеариламид эруковой кислоты, эруциламид стеариновой кислоты, гидроксиамид стеариновой кислоты, диэтаноламид олеиновой кислоты, диэтаноламид стеариновой кислоты, полиэтиленгликольамид олеиновой кислоты, амид октадекановой кислоты (далее «амид стеариновой кислоты») и смеси вышеуказанных амидов. Предпочтительно используют моноамиды. Особенно предпочтительными являются вторичные моноамиды. Особенно предпочтительным вторичным моноамидом является N-олеиламид пальмитиновой кислоты, т.е. амид, включающий двойную связь и отвечающий следующей формуле:

Выбор способа введения амидного агента, препятствующего слипанию, в гранулы поливинилбутираля для придания требуемых свойств поверхности гранул поливинилбутираля не критичен. Предпочтительно амидный агент, препятствующий слипанию, может быть добавлен в расплав до начала формования гранул. Агент вводят в расплав в концентрации, достаточной для обеспечения требуемых свойств, препятствующих слипанию, но не вызывающей негативных изменений прозрачности и силы адгезии между стеклом и поливинилбутиралем в готовом изделии.

Предпочтительно амид вводят в гранулы из пластифицированного поливинилбутираля в концентрации, приблизительно составляющей от 0,001 до 2,0% масс., приблизительно от 0,001 до 6,0% масс., более предпочтительно приблизительно от 0,01 до 0,6% масс., наиболее предпочтительно приблизительно от 0,1 до 0,3% масс. В различных примерах реализации прочность слипания листа поливинилбутираля, изготовленного из гранул, предлагаемых согласно настоящему изобретению, по меньшей мере приблизительно на 50%, более предпочтительно по меньшей мере приблизительно на 70% и наиболее предпочтительно по меньшей мере приблизительно на 90% меньше, чем прочность слипания полимерного листа, включающего поливинилбутираль, в который не добавлен амидный агент, препятствующий слипанию.

Амидный агент, препятствующий слипанию, также может быть нанесен на поверхность гранул при помощи различных способов нанесения покрытия, неограничивающие примеры которых указаны в настоящем описании.

Присутствие амидного агента, препятствующего слипанию, по существу не влияет на прочность адгезии между стеклом и листом из поливинилбутираля, получаемым из гранул, предлагаемых согласно настоящему изобретению. Предпочтительно адгезионный коэффициент (количественная оценка способности листа из поливинилбутираля прилипать к стеклу) отличается в диапазоне приблизительно до 20%, более предпочтительно в диапазоне приблизительно до 10%, наиболее более предпочтительно в диапазоне приблизительно до 5% от адгезионного коэффициента листа из поливинилбутираля, который не содержит агента, препятствующего слипанию.

Прочность адгезии по отношению к стеклу может быть измерена при помощи любой известной методики или сочетания методик, неограничивающие примеры которых включают определение прочности на отрыв (peel test) и определение адгезии при ударах (pummel adhesion).

ПОЛИВИНИЛБУТИРАЛЬ

В этой части описаны различные композиции из поливинилбутираля, которые могут быть использованы для изготовления полимерных гранул, предлагаемых согласно настоящему изобретению.

Используемый в настоящем описании термин «полимерный лист» означает любую термопластическую полимерную композицию, сформованную любым подходящим способом в виде тонкого слоя, который сам по себе или в виде пачек, содержащих более одного слоя, пригоден для использования в ламинированных панелях для остекления в качестве промежуточного слоя, обеспечивающего достаточное сопротивление проникновению и удержание стекол при разрушении. Для изготовления полимерных листов чаще всего используют пластифицированный поливинилбутираль.

Используемый в настоящем описании термин «смола» относится к полимерному компоненту (например, изготовленному из поливинилбутираля), который извлекают из смеси, получаемой при кислотном катализе и последующей нейтрализации полимерных предшественников. Кроме полимера смола обычно содержит и другие компоненты, например, ацетаты, соли и спирты. Используемый в настоящем описании термин «расплав» относится к расплавленной смеси смолы и пластификатора и, возможно, других добавок.

В любой из примеров реализации настоящего изобретения, рассмотренных в настоящем описании и включающих в качестве полимерного компонента гранул поливинилбутираль, включен пример реализации, в котором полимерный компонент состоит или по существу состоит из поливинилбутираля. В этих примерах реализации в поливинилбутираль, содержащий полимер, состоящий или по существу состоящий из поливинилбутираля, могут быть добавлены любые сочетания добавок, рассмотренные в настоящем описании, включая пластификаторы.

Для изготовления полимерных листов, предлагаемых в соответствии с настоящим изобретением, может быть применен любой подходящий способ. Подробные описания подходящих способов изготовления поливинилбутираля известны специалистам в данной области техники (см., например, патенты США 2282057 и 2282026). В одном из примеров реализации может быть использован способ с применением растворителя, описанный в разделе Vinyl Acetal Polymers, в Encyclopedia of Polymer Science & Technology, третье издание, Vol.8, с.381-399, B.E.Wade (2003). В другом примере реализации может быть использован водный способ, описанный в упомянутой публикации. Поливинилбутираль коммерчески доступен в различных формах; например, его поставляет Solutia Inc., St. Louis, Missouri под маркой смолы Butvar™.

В различных примерах реализации смола, включающая поливинилбутираль, включает от 10 до 35 массовых процентов (% масс.) гидроксильных групп, рассчитанных для поливинилового спирта, от 13 до 30% масс. гидроксильных групп, рассчитанных для поливинилового спирта, или от 15 до 22% масс. гидроксильных групп, рассчитанных для поливинилового спирта. Смола, включающая поливинилбутираль, также может включать менее 15% масс. остаточных сложноэфирных групп, 13, 11, 9, 7, 5 или менее 3% масс. остаточных сложноэфирных групп, вычисляемых в виде поливинилацетата, при этом дополнение до 100% составляет ацеталь, предпочтительно ацеталь бутиральдегида, но возможно также включающий другие ацетальные группы в меньших количествах; например, 2-этилгексанальную группу (см., например, патент США 5137954).

В различных примерах реализации молекулярная масса поливинилбутираля составляет по меньшей мере 30000, 40000, 50000, 55000, 60000, 65000, 70000, 120000, 250000 или 350000 граммов на моль (г/мол или Дальтон). Для увеличения молекулярной массы до значений, составляющих, по меньшей мере, 350 г/мол, во время проведения операции ацетализации в систему могут быть добавлены небольшие количества диальдегида или триальдегида (см., например, патенты США 4902464, 4874814, 4814529 и 4654179). В настоящем описании термин «молекулярная масса» означает среднемассовую молекулярную массу.

В поливинилбутираль, применяемый согласно настоящему изобретению, могут быть введены различные добавки, контролирующие адгезию, включающие ацетат натрия, ацетат калия и соли магния. Неограничивающие примеры солей магния, которые могут быть использованы в указанных примерах реализации настоящего изобретения, включают соли, описанные в патенте США 5728472, например, салицилат магния, никотинат магния, ди-(2-аминобензоат)магния, ди-(3-гидрокси-2-нафтоат)магния и бис(2-этилбутират)магния (Chemical Abstracts No.79992-76-0). В различных примерах реализации настоящего изобретения соль магния представляет собой бис(2-этилбутират)магния.

Для улучшения технических характеристик готового изделия, включающего поливинилбутираль, в поливинилбутираль могут быть введены и другие добавки. Неограничивающие примеры таких добавок включают красители, пигменты, стабилизаторы (например, ультрафиолетовые стабилизаторы), антиоксиданты, поглотители ИК излучения, огнезащитные добавки, сочетания вышеуказанных добавок и подобные им вещества, известные в данной области техники.

Для изготовления расплавов поливинилбутираля, которые могут быть сформованы в виде гранул, в смолы, включающие поливинилбутираль, применяемые согласно настоящему изобретению, могут быть добавлены любые подходящие пластификаторы. Пластификаторы, применяемые в расплавах поливинилбутираля, применяемых согласно настоящему изобретению, могут включать сложные эфиры многоосновных кислот или многоосновных спиртов, а также другие соединения. Подходящие пластификаторы включают, например, ди-(2-этилбутират)триэтиленгликоля, ди-(2-этилгексаноат)триэтиленгликоля, дигептаноат триэтиленгликоля, дигептаноат тетраэтиленгликоля, дигексиладипат, диоктиладипат, гексилциклогексиладипат, смеси гептил- и нониладипатов, диизонониладипат, гептилнониладипат, дибутилсебакат, полимерные пластификаторы, например, модифицированные маслом себациловые алкиды, и смеси фосфатов и адипатов, например, описанные в патенте США 3841890, и адипаты, например, описанные в патенте США №4144217, а также смеси и сочетания вышеуказанных соединений. Другие возможно используемые пластификаторы представляют собой смешанные адипаты, приготовленные из спиртов с алкильным радикалом, содержащим от 4 до 9 атомов углерода, и из спиртов с циклоалкильным радикалом, содержащим от 4 до 10 атомов углерода, например, описанные в патенте США 5013779, и эфиры адипиновой кислоты, содержащие от 6 до 8 атомов углерода в спиртовом остатке, например, гексиладипат. В некоторых примерах реализации пластификатор представляет собой дигексиладипат и/или ди-(2-этилгексаноат)триэтиленгликоля.

В различных примерах реализации полимерных листов, предлагаемых согласно настоящему изобретению, поливинилбутираль может включать от 20 до 60, от 25 до 60, от 20 до 80, от 10 до 70 или от 10 до 100 частей пластификатора на 100 частей смолы (части на сто). Разумеется, это количество может изменяться в зависимости от предполагаемого применения изделия. В некоторых примерах реализации углеводородная часть пластификатора содержит менее 20, менее 15, менее 12 или менее 10 атомов углерода.

Количество пластификатора может быть выбрано так, что оно позволяет изменять температуру стеклования (T_g) изделия, включающего поливинилбутираль. В общем случае, для снижения T_g вводят большие количества пластификатора. Температура стеклования (T_g) предлагаемых согласно настоящему изобретению полимерных листов, включающих поливинилбутираль, может составлять, например, 40°С или менее, 35°С или менее, 30°С или менее, 25°С или менее, 20°С или менее и 15°С или менее.

Для изготовления полимерных листов, предлагаемых в соответствии с настоящим изобретением, может быть применен любой подходящий способ. Гранулы из поливинилбутираля, включающие смолу из поливинилбутираля, пластификатор и любые добавки, могут быть подвергнуты термической обработке и сформованы в виде листа при помощи способов, известных специалистам в данной области техники. Один из примеров способа формования листа, содержащего поливинилбутираль, включает экструзию расплавленных гранул из поливинилбутираля, включающих смолу, пластификатор и добавки, путем пропускания полученного расплава через щелевую экструзионную головку (например, через головку, одна сторона отверстия которой значительно длиннее, чем перпендикулярная ей сторона). Другой пример способа формования листа, содержащего поливинилбутираль, включает разливку расплава из экструзионной головки на валок, отверждение смолы и последующее снятие отвержденной смолы в виде листа. В различных примерах реализации толщина полимерных листов может составлять, например, от 0,1 до 2,5 мм, от 0,2 до 2,0 мм, от 0,25 до 1,75 мм и от 0,3 до 1,5 мм.

Гранулы, предлагаемые согласно настоящему изобретению, могут быть использованы не только для изготовления промежуточных слоев безосколочного стекла, включающих поливинилбутираль, но и для изготовления таких изделий, как электронные комплектующие, неограничивающие примеры которых включают изделия, получаемые способом фотолитографии, и фотогальванические элементы.

Настоящее изобретение включает промежуточные слои многослойных панелей для остекления, полимерные слои и другие изделия, включающие поливинилбутираль, причем указанные промежуточные слои многослойных панелей для остекления, полимерные слои и другие изделия непосредственно или косвенным способом изготавливают из гранул, предлагаемых согласно настоящему изобретению.

Настоящее изобретение включает гранулы из поливинилбутираля, приготовленные в соответствии с настоящим описанием, которые включают краситель, пигмент или другое окрашивающее вещество. Такие примеры реализации особенно удобны для изготовления разнообразно окрашенных изделий из поливинилбутираля. Например, могут быть предоставлены гранулы из поливинилбутираля, цвета которых отвечают целой палитре цветов и которые могут быть смешаны в различных соотношениях для получения изделия желаемого цвета.

Настоящее изобретение также включает способы предотвращения слипания гранул из поливинилбутираля, включающие добавление амида жирной кислоты, применяемого согласно настоящему изобретению, в композиции из поливинилбутираля, применяемые согласно настоящему изобретению для формования гранул.

Настоящее изобретение включает способы изготовления промежуточных слоев многослойных панелей для остекления, полимерных слоев и других изделий, включающие операции приготовления гранул, предлагаемых согласно настоящему изобретению, нагревания гранул до образования расплава и использование указанного расплава для формования указанных промежуточных слоев многослойных панелей для остекления, полимерных слоев и других изделий.

Настоящее изобретение включает двухслойные примеры реализации, в которых один или несколько полимерных слоев располагают на одной жесткой подложке, например, стекле, причем двухслойный промежуточный слой формуют из гранул, предлагаемых согласно настоящему изобретению, и/или в соответствии со способом, предлагаемым согласно настоящему изобретению. Неограничивающий пример типичного двухслойного примера реализации включает следующую конструкцию: стекло/слой поливинилбутираля/слой полиэтилентерефталата, которую используют в примерах реализации, требующих использование более тонкой и легкой ламинированной панели.

Далее будут описаны различные характеристики полимерных листов и/или ламинированного стекла и методики их измерений, используемые в соответствии с настоящим изобретением.

Прозрачность полимерного листа может быть определена посредством измерения показателя помутнения, который является количественной оценкой света, рассеиваемого образцом, в сравнении со светопотоком, падающим на образец. Процент помутнения может быть измерен с помощью следующей методики. В соответствии со стандартом ASTM D1003-61 (повторно утвержден 1977) Процедура А, с использованием источника света С и угла для наблюдателя, равного 2 градуса, может быть использован прибор, измеряющий степень помутнения, нефелометр (мутномер), модель D25, поставляемый Hunter Associates (Reston, VA). В различных примерах реализации настоящего изобретения процентное помутнение составляет менее 5, менее 3 и менее 1%.

Величина слипания может быть определена в соответствии со следующей методикой; используемую и определяемую в соответствии с настоящим изобретением величину «силы слипания» определяли в соответствии со следующей методикой, в которой измеряли «адгезию при отрыве». Вырезали два прямоугольных куска пленки, которые помещали парами друг на друга с полным перекрыванием. Верхний лист каждой пары приклеивали к куску ленты соответствующего размера. Составленные пары пленок помещали по центру между двумя стальными пластинами и подвергали действию давления, равного 69 кПа при температуре приблизительно от 7 до 25°С в течение 24 часов. Затем полосы разъединяли при испытании на отрыв при 90-градусном угле на испытательном устройстве при скорости отрыва, равной 84 дюйма в минуту (3,556·10^-2 м/с). Силу слипания вычисляли в фунтах на линейный дюйм (ФЛД).

В различных примерах реализации агенты, препятствующие слипанию, изготовленные на основе амидов жирных кислот, предлагаемые согласно настоящему изобретению, вводили в полимерные листы при концентрациях, достаточных для создания силы слипания менее 2,5 фунтов на линейный дюйм (ФЛД) (44,65 кг/м), менее 2,25 ФЛД (40,18 кг/м), менее 2,0 ФЛД (35,72 кг/м), менее 1,75 ФЛД (31,25 кг/м), менее 1,5 ФЛД (26,79 кг/м), менее 1,25 ФЛД (22,32 кг/м), менее 1,0 ФЛД (17,86 кг/м), менее 0,8 ФЛД (14,29 кг/м), менее 0,6 ФЛД (10,72 кг/м), менее 0,5 ФЛД (8,93 кг/м), менее 0,4 ФЛД (7,14 кг/м), менее 0,3 ФЛД (5,36 кг/м), менее 0,2 ФЛД (3,57 кг/м) и менее 0,1 ФЛД (7,786 кг/м)¹ (¹ В скобках переводчик приводит соответствующие значения в метрических единицах.). На основании настоящего описания любой специалист в данной области техники сможет изменить указанные в настоящем описании условия изготовления с целью получения полимерных листов, предлагаемых согласно настоящему изобретению, с требуемой силой слипания.

ПРИМЕР 1

Для приготовления расплава смешивали следующие компоненты: 100 частей смолы из поливинилбутираля, в которой содержание остаточных гидроксильных групп, рассчитанных для поливинилового спирта, составляло от 17 до 19% масс., 38 частей бис(2-этилгексаноата)триэтиленгликоля, 0,3 части олеиламида пальмитиновой кислоты и другие добавки. Расплав гранулировали экструзионным способом, получая сферические гранулы диаметром приблизительно 3 мм. Полученные гранулы проявляли незначительную склонность к слипанию сразу после изготовления, легко разделялись, не образовывали блоков и обладали свободной текучестью после хранения в течение шести месяцев при комнатной температуре.

ПРИМЕР 2

Для приготовления расплава смешивали следующие компоненты: 100 частей смолы из поливинилбутираля, в которой содержание остаточных гидроксильных групп, рассчитанных для поливинилового спирта, составляло от 17 до 19% масс., 38 частей бис(2-этилгексаноата)триэтиленгликоля и другие добавки. Расплав гранулировали экструзионным способом, получая сферические гранулы диаметром приблизительно 3 мм. Полученные гранулы образовывали агломераты немедленно после изготовления и слипались после хранения в течение одной недели при комнатной температуре.

Настоящее изобретение предоставляет возможность изготовления гранул из поливинилбутираля, обладающих способностью противостоять слипанию, что позволяет производить легкую и недорогостоящую обработку поливинилбутираля в гранулированной форме.

Несмотря на то, что настоящее изобретение было описано при помощи определенных примеров реализации, специалисты в данной области техники должны понимать, что в данном изобретении могут быть сделаны различные изменения, и некоторые элементы изобретения могут быть замещены соответствующими эквивалентами, не выходящими за рамки настоящего изобретения. Кроме того, для применения изобретения к конкретным ситуациям или материалам в нем могут быть произведены различные модификации, не отступающие от существа настоящего изобретения. Таким образом, следует понимать, что изобретение не только не ограничено конкретными примерами реализации, рассмотренными в настоящем описании для иллюстрации наилучшего способа реализации настоящего изобретения, но и включает все примеры реализации, попадающие в область, защищаемую прилагаемой формулой изобретения.

Также следует понимать, что любые диапазоны, значения или характеристики, указанные для каждого конкретного компонента настоящего изобретения, могут быть заменены там, где это возможно, другими диапазонами, значениями или характеристиками, указанными для других компонентов настоящего изобретения, в результате чего получают пример реализации с конкретными значениями для каждого компонента, подобно тому, как указано в настоящем описании. Например, может быть сформована гранула, включающая поливинилбутираль, содержание остаточных гидроксильных групп в котором находится в любом из диапазонов, указанных в дополнение к любым диапазонам, указанным для пластификатора, в результате чего получают различные модификации изобретения, находящиеся в пределах области применения настоящего изобретения, полный перечень которых было бы слишком затруднительно приводить в настоящем описании.

Любое цифровое значение, указанное в реферате или формуле изобретения, приведено для иллюстрации и никоим образом не ограничивает настоящее изобретение каким-либо конкретным примером реализации, определяемым этим значением.

Если не указано особо, рисунки показаны не в масштабе.

Содержание каждой ссылки, включая журнальные статьи, патенты, заявки и книги, полностью включено в настоящее описание по ссылке.

Изобретения относятся к области изготовления, хранения и применения гранул из поливинилбутираля. Гранула включает пластифицированный поливинилбутираль и агент, препятствующий слипанию - амид жирной кислоты. Изобретение позволяет облегчить обработку гранул поливинилбутираля, снижает трудозатраты при охлаждении и не ухудшает оптические свойства материала. 3 н. и 12 з.п. ф-лы.

1. Гранула, включающая пластифицированный поливинилбутираль и агент, препятствующий слипанию, в которой указанный агент, препятствующий слипанию, представляет собой амид жирной кислоты, отвечающий следующей общей формуле:

в которой R представляет собой сегмент, препятствующий слипанию, включающий углеводородную цепочку, содержащую приблизительно от 12 до 40 атомов углерода, и R' представляет собой Н или углеводородную цепочку, содержащую приблизительно от 1 до 40 атомов углерода, при этом указанный амид жирной кислоты выбирают из группы, состоящей из амида эруковой кислоты, амида бегеновой кислоты, олеиламида пальмитиновой кислоты, стеариламида эруковой кислоты, эруциламида стеариновой кислоты, гидроксиамида стеариновой кислоты, диэтаноламида олеиновой кислоты, диэтаноламида стеариновой кислоты, полиэтиленгликольамида олеиновой кислоты, амида октадекановой кислоты и смесей вышеуказанных амидов.

2. Гранула по п.1, в которой указанный амид жирной кислоты представляет собой моноамид.

3. Гранула по п.1, в которой указанный амид жирной кислоты представляет собой вторичный моноамид.

4. Гранула по п.1, в которой указанный амид жирной кислоты составляет от 0,001 до 6,0 мас.% указанной гранулы.

5. Гранула по п.1, в которой указанный амид жирной кислоты составляет от 0,01 до 0,6 мас.% указанной гранулы.

6. Гранула по п.1, в которой указанный амид жирной кислоты составляет от 0,1 до 0,3 мас.% указанной гранулы.

7. Гранула по п.1, в которой указанный амид жирной кислоты представляет собой N-олеиламид пальмитиновой кислоты.

8. Гранула по п.1, в которой указанный амид жирной кислоты составляет от 0,001 до 6,0 мас.% указанной гранулы.

9. Гранула по п.8, в которой указанный амид жирной кислоты составляет от 0,01 до 0,6 мас.% указанной гранулы.

10. Гранула по п.8, в которой указанный амид жирной кислоты составляет от 0,1 до 0,3 мас.% указанной гранулы.

11. Гранула по п.1, в которой масса указанной гранулы составляет от 0,1 мг до 5 г.

12. Гранула по п.1, в которой масса указанной гранулы составляет от 0,5 миллиграммов до 0,5 г.

13. Гранула по п.1, в которой указанный агент, препятствующий слипанию, составляет до 6% от массы указанной гранулы.

14. Способ изготовления гранулы из пластифицированного поливинилбутираля, включающий:
приготовление расплава, включающего поливинилбутираль, пластификатор и агент, препятствующий слипанию; и
формирование указанной гранулы из указанного расплава, при этом
указанный агент, препятствующий слипанию, представляет собой амид жирной кислоты, отвечающий следующей общей формуле:

в которой R представляет собой сегмент, препятствующий слипанию, включающий углеводородную цепочку, содержащую приблизительно от 12 до 40 атомов углерода, и R' представляет собой Н или углеводородную цепочку, содержащую приблизительно от 1 до 40 атомов углерода, при этом указанный амид жирной кислоты выбирают из группы, состоящей из амида эруковой кислоты, амида бегеновой кислоты, олеиламида пальмитиновой кислоты, стеариламида эруковой кислоты, эруциламида стеариновой кислоты, гидроксиамида стеариновой кислоты, диэтаноламида олеиновой кислоты, диэтаноламида стеариновой кислоты, полиэтиленгликольамида олеиновой кислоты, амида октадекановой кислоты и смесей вышеуказанных амидов.

15. Способ изготовления полимерного изделия, включающий:
приготовление гранулы из термопластического полимера, включающей пластифицированный поливинилбутираль и агент, препятствующий слипанию;
нагревание указанной гранулы до образования расплава и
использование указанного расплава для формования указанного изделия, при этом указанный агент, препятствующий слипанию, представляет собой амид жирной кислоты, отвечающий следующей общей формуле:

в которой R представляет собой сегмент, препятствующий слипанию, включающий углеводородную цепочку, содержащую приблизительно от 12 до 40 атомов углерода, и R' представляет собой Н или углеводородную цепочку, содержащую приблизительно от 1 до 40 атомов углерода, при этом указанный амид жирной кислоты выбирают из группы, состоящей из амида эруковой кислоты, амида бегеновой кислоты, олеиламида пальмитиновой кислоты, стеариламида эруковой кислоты, эруциламида стеариновой кислоты, гидроксиамида стеариновой кислоты, диэтаноламида олеиновой кислоты, диэтаноламида стеариновой кислоты, полиэтиленгликольамида олеиновой кислоты, амида октадекановой кислоты и смесей вышеуказанных амидов.