СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 2012 года по МПК G01N21/43 

Область техники

Изобретение относится к области измерений концентраций газовых и жидких сред через регистрацию их оптического показателя преломления на границе данной среды с фотонным кристаллом с дополнительной возможностью регистрации толщины адсорбционного слоя на данной границе.

Уровень техники

Измерение показателей преломления жидкостей и газов широко используется для определения концентраций примесей в этих средах, в хроматографических детекторах и иных сенсорах. Преимуществом сенсоров концентрации, основанных на измерении показателя преломления, является их универсальность, так как они не требуют, чтобы исследуемое вещество обладало каким-нибудь специфическим свойством, например флуоресценцией, поглощением или электрохимической активностью.

Одним из первых и до сих пор популярных способов измерения показателя преломления является метод Аббе, в котором определение показателя преломления среды производится через измерение критического угла полного внутреннего отражения (ПВО) от данной среды. Искомый показатель преломления вычисляется по формуле

где n₀ - это показатель преломления призмы, в которой измеряется критический угол ПВО θ₀. Если оптический луч падает на границу раздела между призмой и исследуемой средой под углом, большим критического угла, и n₀>n_e, то происходит ПВО от внешней исследуемой среды и коэффициент отражения равен единице: R(θ)=1. Если же оптический луч падает на границу раздела между призмой и исследуемой средой под углом, меньшим критического, то часть света преломляется во внешнюю среду и коэффициент отражения становится меньшим единицы. В идеализированном случае, рассматривая среды без поглощения и плоскую оптическую волну без угловой расходимости (т.е. бесконечную волну, падающую на бесконечную границу), можно ожидать, что производная ∂R(θ)/∂θ будет равна бесконечности при критическом угле ПВО θ≡θ₀ и, следовательно, критический угол ПВО и показатель преломления исследуемой внешней среды n_e может быть определен с абсолютной точностью. Однако в реальных условиях естественная расходимость оптических пучков (с поперечным диаметром D и длиной волны λ) больше или равна величине λ/D~10^-4-10^-3 радиан и, кроме того, все среды имеют ненулевую мнимую часть показателя преломления. Все это приводит к тому, что производная ∂R(θ)/∂θ в точке ПВО конечна (и не слишком велика).

Малая величина этой производной в точке ПВО приводит к ограниченной точности измерения критического угла ПВО и, как следствие, к ограниченной точности определения показателя преломления исследуемой среды. Это является недостатком всех известных способов регистрации показателя преломления, основанных на методе Аббе (см., например, [1]). Следовательно, существует необходимость в разработке более чувствительного метода детектирования критического угла ПВО и, как следствие, показателя преломления.

Сущность изобретения

Задачей изобретения является повышение чувствительности измерения показателя преломления. Конкретным техническим результатом настоящего изобретения является повышение точности измерения критического угла ПВО θ₀ и, как следствие, повышение точности определения показателя преломления в соответствии с формулой (1).

Поставленная задача решается за счет того, что в классическом методе Аббе [1], включающем в себя нахождение и измерение критического угла при отражении света от границы раздела между исследуемой средой и прозрачной призмой, предусмотрены следующие отличия:

A) на грань призмы, граничащую с исследуемой средой, наносятся слои с периодически чередующимися показателями преломления, т.е. формируется фотонный кристалл (ФК).

Причинно-следственная связь между наличием ФК вблизи данной границы раздела и увеличением чувствительности заключается в том, что:

наличие ФК вблизи границы дает возможность резко уменьшить коэффициент отражения R(θ) при углах θ, непосредственно близких к критическому углу ПВО, но меньших его (т.е. при θ≤θ₀), в то время, как при θ>θ₀ коэффициент отражения по прежнему равен 1. Следовательно, мы получаем увеличение крутизны изменения R(θ) вблизи θ₀ (см. Фиг.2 ниже).

Этого отличительного существенного признака достаточно для достижения обеспечиваемого изобретением технического результата, так как увеличение крутизны изменения коэффициента отражения R(θ) вблизи критического угла ПВО (т.е. увеличение производной ∂R(θ)/∂θ в точке θ₀) улучшает отношение сигнал-шум и увеличивает точность определения критического угла ПВО и, как следствие, увеличивает точность определения показателя преломления исследуемой среды.

В другом варианте реализации данного изобретения мы получаем еще и дополнительный результат: определяем толщину слоя на данной границе раздела, адсорбированного из исследуемой среды (если такой эффект - адсорбция из среды - имеет место). Для этого мы:

B) так выбираем толщины слоев ФК, что ФК имеет по крайней мере одну волноводную моду на границе между ФК и исследуемой средой.

В данном варианте изобретения причинно-следственная связь между указанными существенными признаками (A, B) и достигаемым техническим результатом заключается в том, что:

параметры распространения оптического излучения по данному волноводу вблизи данной границы зависят как от показателя преломления исследуемой среды, так и от толщины адсорбированного слоя на данной границе раздела. Следовательно, регистрируя два параметра - критический угол и угол возбуждения волноводной моды, - мы можем определить две величины: показатель преломления и толщину адсорбата.

То есть в данном варианте реализации изобретения кроме общего для всего изобретения технического результата - повышения чувствительности измерения показателя преломления (за счет возрастания ∂R(θ)/∂θ) - мы получаем еще и дополнительный результат - толщину слоя на границе раздела, адсорбированного из исследуемого вещества. Этот дополнительный результат может быть использован как для дальнейшего увеличения точности определения показателя преломления (за счет введения соответствующих поправок на наличие адсорбированного слоя), так и сам по себе, если толщина слоя адсорбции представляет самостоятельный интерес.

Перечень чертежей

Сущность изобретения и примеры, подтверждающие возможность его осуществления, поясняются ниже с помощью чертежей, на которых схематично изображено:

Фиг.1 - Схема устройства для измерения показателя преломления.

Фиг.2 - Вычисленные значения коэффициентов отражения вблизи критического угла θ₀ для призмы с ФК на поверхности (9 - p-поляризация) и для призмы без покрытия (10 - р-поляризация; 11 - s-поляризация).

Фиг.3 - Наблюдаемое в эксперименте изменение показателя преломления раствора глюкозы при изменении концентрации глюкозы.

Фиг.4 - Наблюдаемое в эксперименте изменение показателя преломления жидкости при инъекции стрептавидина в жидкость.

Фиг.5 - Наблюдаемое в эксперименте изменение толщины приповерхностного слоя при осаждении стрептавидина на поверхность.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения

Для более полного понимания изобретения и с целью его иллюстрации ниже приводится пример его экспериментального осуществления. Однако следует понимать, что возможны его различные модификации, очевидные для специалиста в данной области техники, не меняющие существа изобретения и не выходящие за пределы объема изобретения, определяемого прилагаемой формулой изобретения.

Для экспериментальной демонстрации возможности осуществления изобретения мы нанесли на призму следующую структуру с периодически чередующимися показателями преломления:

призма/(LH)³L'/вода, где толщины слоев L (состоящие из SiO₂) с низким показателем преломления n₁=1.49 равны d₁=154.0 нм, толщины слоев H (состоящие из Ta₂O₅) с высоким показателем преломления n₂=2.12 равны d₂=89.4 нм и толщина последнего слоя L' (состоящего из SiO₂) равна d₃=638.5 нм.

Такая 7-слойная SiO₂/Ta₂O₅ ФК структура была осаждена на призму из стекла ВК-7 с показателем преломления n₀=1.52, и измерения критического угла ПВО были проведены в водных растворах с показателем преломления порядка n_e=1.335.

На Фиг.1 показана схема устройства для измерения показателя преломления. Оптическое излучение от лазера 1 пропускается через оптическое волокно 2 (для улучшения качества пучка), и затем данное оптическое излучение 3 фокусируется линзой 4 на основание прозрачной призмы 5. Затем данное излучение отражается от многослойной структуры (одномерного ФК) 6, граничащей с исследуемой средой 7, и падает на приемник оптического излучения - диодную линейку 8, которая регистрирует угловое распределение интенсивности 9 отраженного пучка.

Теоретически рассчитанные угловые зависимости коэффициентов отражения представлены на Фиг.2. Сплошная кривая 9 - это угловое распределение интенсивности при отражении от призмы, на основание которой нанесен ФК с параметрами, указанными выше, а пунктирная кривая 10 и точечная кривая 11 - это угловые зависимости коэффициентов отражения для p- и s-поляризованного света от призмы без покрытия (т.е. как в классическом методе Аббе).

В качестве тестовой демонстрации чувствительности нашего метода мы представляем (Фиг.3) изменение показателя преломления раствора глюкозы в воде при различных концентрациях. Концентрации глюкозы указаны на чертеже. Достигнутая чувствительность (шум показателя преломления) равняется 9×10^-8 RIU, что соответствует (в единицах концентрации) 10^-4% (=10^-4 Brix) или 0.76/µg/mL.

Как уже указывалось выше, возможен вариант реализации изобретения, при котором помимо критического угла ПВО мы регистрируем еще и угол возбуждения одной волноводной моды, распространяющейся вдоль поверхности многослойной структуры. При параметрах ФК, указанных выше, такая волноводная мода существует вблизи поверхности ФК и регистрация угла возбуждения данной моды возможна на той же самой диодной линейке.

На Фиг.4 и Фиг.5 представлены результаты, демонстрирующие осуществимость данного варианта изобретения. Стрелкой на рисунках указан момент инъекции стрептавидина с концентрацией c_str=12 µg/mL в водный фосфатно-солевой буферный раствор, граничащий с поверхностью ФК, которая была предварительно биотинилирована (и, таким образом, подготовлена к связыванию стрептавидина на поверхности). Разная кинетика изменения показателя преломления раствора и изменения толщины адсорбированного слоя стрептавидина на поверхности свидетельствует о действительном разделении объемных и поверхностных изменений по разным каналам регистрации. Этот дополнительный результат (толщина слоя адсорбции) может представлять самостоятельный интерес, а может быть использован для дальнейшего увеличения точности определения показателя преломления, в случае если исследуемый раствор склонен к адсорбции на поверхности, и эту поправку на адсорбцию следует учитывать при определении показателя преломления раствора.

Литература

1. G.Meeten. Refractive index errors in the critical-angle and the Brewster-angle methods applied to absorbing and heterogeneous materials. Meas. Sci. Technol., vol. 8, p.728-733, 1997.

Изобретение относится к области оптических измерений и предназначено для регистрации оптического показателя преломления исследуемой среды на границе с оптически прозрачным твердым телом с дополнительной возможностью регистрации толщины адсорбционного слоя на данной границе. Показатель преломления исследуемой среды определяют через критический угол полного внутреннего отражения оптического излучения от данной границы, при этом по крайней мере часть данного твердого тела вблизи данной границы раздела составляют из слоев с периодически чередующимися показателями преломления, т.е. в качестве твердого тела используют фотонный кристалл. Это позволяет резко уменьшить коэффициент отражения от данной границы при углах падения оптического излучения, меньших, чем критический угол, увеличить крутизну изменения коэффициента отражения вблизи критического угла и улучшить отношение сигнал-шум, что повышает точность определения искомого критического угла. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 5 ил.

1. Способ измерения оптического показателя преломления исследуемой среды, заключающийся в том, что на данную исследуемую среду направляют оптическое излучение через оптически прозрачное твердое тело, имеющее общую границу между данным твердым телом и данной исследуемой средой, определяют критический угол падения данного оптического излучения на данную границу, такой, что при углах падения, больших данного критического угла, данное оптическое излучение полностью отражается обратно в данное твердое тело, в то время как при углах, меньших данного критического угла, часть данного оптического излучения преломляется в данную исследуемую среду, искомый показатель преломления данной исследуемой среды получают, умножая показатель преломления данного твердого тела на синус данного критического угла, отличающийся тем, что по крайней мере часть данного твердого тела вблизи данной границы раздела составляют из слоев с периодически чередующимися показателями преломления, толщину данных слоев выбирают таким образом, чтобы на данной границе раздела существовала волноводная мода, данное оптическое излучение используют как для определения данного критического угла, так и для определения данного угла возбуждения данной моды, величины данного критического угла и данного угла возбуждения данной моды используют для определения как искомого показателя преломления данной исследуемой среды, так и толщины адсорбционного слоя на данной границе раздела.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что толщину данных слоев с периодически чередующимися показателями преломления выбирают таким образом, чтобы на данной границе раздела существовала волноводная мода, причем угол возбуждения данной моды данным оптическим излучением отстоит от данной величины критического угла на угол более чем 1/500 рад.

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что оптическое излучение, которое используют для определения данного критического угла, поляризовано ортогонально к оптическому излучению, которое используют для определения данного угла возбуждения данной моды.

4. Устройство для измерения оптического показателя преломления исследуемой среды, содержащее оптически прозрачное твердое тело, граничащее с данной исследуемой средой, источник оптического излучения, которым облучают границу раздела между данной исследуемой средой и данным твердым телом, как минимум один приемник оптического излучения, регистрирующий интенсивности данного оптического излучения при углах падения, больших и меньших критического угла падения, данного оптического излучения на данную границу, такого, что при углах падения, больших данного критического угла, данное оптическое излучение полностью отражается обратно в данное твердое тело, в то время как при углах, меньших данного критического угла, часть данного оптического излучения преломляется в данную исследуемую среду, отличающееся тем, что по крайней мере часть данного твердого тела вблизи данной границы раздела состоит из слоев с периодически чередующимися показателями преломления, данные слои с периодически чередующимися показателями преломления имеют такие толщины, что на данной границе раздела существует волноводная мода, как минимум один данный приемник регистрирует данный угол возбуждения данной моды.

5. Устройство по п.4, отличающееся тем, что данные слои с периодически чередующимися показателями преломления имеют такие толщины, что на данной границе раздела существует волноводная мода, причем угол возбуждения данной моды данным оптическим излучением отстоит от данной величины критического угла на угол более чем 1/500 рад.

6. Устройство по п.4 или 5, отличающееся тем, что данный источник оптического излучения используется для получения двух пучков оптического излучения со взаимно ортогональной поляризацией, причем оптический пучок, которым облучают данную границу раздела между данной исследуемой средой и данным твердым телом для определения данного критического угла, поляризован ортогонально к оптическому пучку, которым облучают данную границу раздела для определения данного угла возбуждения данной моды.