СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО РЕАЛИЗАЦИИ Российский патент 2007 года по МПК G01N21/41 

Изобретение относится к оптико-электронному приборостроению, а именно к способам и средствам измерения показателя преломления жидких и пастообразных веществ, использующим метод предельного угла, и может быть применено при создании средств измерения как оптически прозрачных, так и оптически непрозрачных жидкостей, паст, гелей, мелкодисперсных порошков и т.п. веществ.

Способ измерения показателя преломления, использующий явление полного внутреннего отражения (метод предельного угла), известен давно [1]. При использовании этого способа измеряют критический, или предельный угол, при котором наблюдается эффект нарушения полного внутреннего отражения на границе двух сред, показатель преломления одной из которых известен. Как правило, в качестве измерительного элемента с известным показателем преломления используется стеклянная призма, хотя имеется возможность использования и других оптических элементов: полусферы, плоскопараллельных пластин и др. [1].

Известны два варианта измерения критического угла:

- на плоскость соприкосновения двух сред направляют пучок лучей света со стороны среды с большим показателем преломления и регистрируют отраженный свет,

- на плоскость соприкосновения двух сред направляют скользящий пучок света со стороны среды с меньшим показателем преломления и регистрируют преломленные лучи света. Этот вариант пригоден только для прозрачных сред.

В обоих вариантах регистрируют положение границы света и тени, зависящее от критического угла, по которому определяют показатель преломления исследуемого вещества.

Критический угол измеряют каким-либо угломерным устройством, показания которого переводят в показатель преломления исследуемого вещества.

Недостаток известных способов состоит в том, что измерения предельного угла проводят по границе света и тени, которая недостаточно четкая для высокоточных измерений, а это приводит к погрешностям определения коэффициента преломления. Кроме того, положение границы света и тени замеряется в одной точке - точке пересечения границы либо со шкалой, либо с одним элементом фотоприемной линейки, что также не способствует получению высокой точности измерений показателя преломления.

Широко известны устройства, построенные на методе предельного угла, например, проточные рефрактометры серии PR фирмы K-PATENTS [2]. В этих устройствах, использующих метод предельного угла, оптический элемент - призма - контактирует с исследуемым веществом. Граница соприкосновения двух сред: оптического элемента и исследуемого вещества освещается непараллельным пучком света. Часть лучей света, падающая на границу соприкосновения под углом менее критического, уходит в исследуемое вещество, а часть лучей света, падающая под большими углами на границу соприкосновения, претерпевает полное внутреннее отражение и проецируется на фотоприемное устройство (ФПУ) - ПЗС-линейку. По положению границы света и тени на ПЗС-линейке определяют показатель преломления исследуемого вещества.

Недостаток известного устройства кроется в недостатке применяемого способа: отсчет ведется по одной точке пересечения нечеткой границы света и тени на одном фотоприемном элементе.

Предлагаемый способ определения показателя преломления и построенное на его основе устройство призвано устранить указанные выше недостатки.

В предлагаемом способе измерения показателя преломления, также использующем метод предельного угла, исследуемое вещество соприкасается с рабочей гранью призмы с известным показателем преломления, превышающим показатели преломления исследуемых веществ. Плоскость соприкосновения через первую боковую грань призмы освещают расходящимся пучком света от монохроматического точечного или щелевого источника света. Часть света, претерпевшую полное внутреннее отражение на плоскости соприкосновения рабочей грани призмы с исследуемым веществом, направляют через вторую боковую грань призмы на многоэлементное матричное фотоприемное устройство (ФПУ).

Отличие предлагаемого способа состоит в том, что показатель преломления исследуемого вещества определяют по относительной площади тени на фоточувствительной поверхности матричного ФПУ, полученной от исследуемого вещества, а относительную площадь тени на фоточувствительной поверхности ФПУ находят путем многократного считывания сигналов со всех фоточувствительных элементов ФПУ, амплитуду сигналов которых сравнивают с заданным пороговым значением, и вычисляют отношение числа сигналов, не достигших порогового значения, к общему числу считанных с ФПУ сигналов. Указанное отношение пропорционально относительной площади тени на фоточувствительной поверхности ФПУ. Под относительной площадью тени понимается отношение площади тени к площади всей фоточувствительной поверхности ФПУ.

Другими словами, существенные отличия состоят в том, что, во-первых, измерение ведут не по одной точке на границе света и тени, а по всей площади тени, включая границу света и тени; во-вторых, относительную площадь тени вычисляют по отношению незасвеченных фоточувствительных элементов матрицы ФПУ к их общему числу. Благодаря такому подходу погрешность измерения показателя преломления, вызванная нечеткостью границы света и тени, существенно снижается за счет осреднения большого числа единичных измерений по всему множеству фоточувствительных элементов ФПУ.

Функциональную зависимость показателя преломления от относительной площади тени на ФПУ для каждого конкретного устройства (рефрактометра) определяют хорошо известным способом тарировки по эталонным жидкостям с известными показателями преломления, например, калиброванным водным растворам кислот, солей, оснований, сахарозы и др. ([1], таблицы 6-8). Найденная функциональная зависимость записывается в постоянную память микропроцессора.

Сущность изобретения поясняется чертежами (см. фиг.1, 2, 3, 4). На фиг.1 схематично представлен ход лучей света в измерительном элементе, который для примера выполнен в виде призмы, на фиг.2 и 3 - распределение тени и света на фоточувствительной поверхности ФПУ для веществ с различными показателями преломления, на фиг.4 - функциональная схема устройства (рефрактометра).

Расходящийся световой поток от источника света 1 через щелевую диафрагму 2 (см. фиг.1) направляется на плоскость раздела двух сред 3: призмы 4 и исследуемого вещества 5, показатель преломления которого должен быть меньше показателя преломления призмы. Для расширения номенклатуры исследуемых веществ показатель преломления призмы 4 должен быть как можно больше. В качестве материала призмы могут быть рекомендованы сапфир (n_D=1,76808) и стекло марки СТК-9 по ГОСТ 13659-78 (n_D=1,7460), имеющие высокий показатель преломления и хорошую механическую прочность.

Луч «с» падает на плоскость раздела под критическим углом. Лучи, падающие под меньшими углами к плоскости раздела (типа луча «а»), уйдут в исследуемое вещество 5, а лучи, падающие под большими углами к плоскости раздела (типа луча «б»), будут претерпевать полное внутреннее отражение и попадать на фоточувствительную поверхность 6 ФПУ 7. При этом часть фоточувствительной поверхности 6 окажется незасвеченной (от начала фоточувствительной поверхности 6 до луча «с»), а часть - засвеченной (от луча «с» до конца фоточувствительной поверхности 6). Величина незасвеченной площади фоточувствительной поверхности ФПУ находится в зависимости от показателя преломления исследуемого вещества. Следовательно, измерив незасвеченную часть площади фоточувствительной поверхности ФПУ, можно найти показатель преломления исследуемого вещества. Чтобы исключить зависимость результата измерений от площади фоточувствительной поверхности ФПУ, замеряют относительную площадь тени: площадь тени, отнесенную ко всей фоточувствительной поверхности ФПУ.

На фиг.2 приведен пример распределения света и тени на фоточувствительной поверхности ФПУ для исследуемого вещества с относительно низким показателем преломления, а на фиг.3 - с более высоким показателем преломления.

Площадь тени вычисляется по числу незасвеченных фоточувствительных элементов ФПУ. Осуществляя выборку элементов ФПУ и сравнивая сигнал с них с заданным порогом, определяют число незасвеченных элементов ФПУ. Далее находят отношение незасвеченных элементов к общему числу элементов ФПУ, которое пропорционально относительной площади тени. Выборку элементов можно проводить как детерминированно, например, построчной выборкой всех элементов ФПУ, так и случайным образом (метод Монте-Карло [4]). Необходимым условием является равная вероятность выборки для любого элемента ФПУ.

Устройства, реализующие метод предельного угла, также известны давно. Например, автоматические рефрактометры [4], [5], [6], которые содержат источник света, измерительную призму, фотоприемные устройства (ФПУ) и устройства обработки сигналов ФПУ, нормирующие выходной сигнал.

Известно также применение матричного многоэлементного фотоприемника в дифференциальном рефрактометре для измерения показателя преломления по величине смещения положения изображения щели относительно начального положения [7].

Рефрактометр, использующий метод предельного угла [8], содержит осветитель с оптической схемой и преломляющую призму, реализующие метод предельного угла, выходную оптическую схему с зеркалом, ФПУ в виде линейки светочувствительных элементов, микропроцессор и дисплей. Оптическая схема осветителя формирует световые лучи, которые направляются на входную боковую грань призмы, выполненной из стекла с высоким показателем преломления. Рабочая грань призмы соприкасается с исследуемым веществом, имеющим меньший показатель преломления. Выходная оптическая схема сопряжена с другой боковой гранью призмы и с помощью зеркала направляет световые лучи на ФПУ. Выход ФПУ подключен к микропроцессору, предназначенному для вычисления показателя преломления исследуемого вещества. Выход микропроцессора соединен с дисплеем, на котором отображаются результаты проведенных измерений.

Недостатки известного устройства состоят в том, что:

- осветитель с оптической схемой, призма, выходная оптическая схема, зеркало и ФПУ конструктивно разобщены друг от друга, что вызывает появление погрешности из-за температурных и механических деформаций основания и крепления указанных элементов;

- измерение ведется по линейке светочувствительных элементов, что исключает возможность пространственного осреднения и, следовательно, ограничивает точность измерения показателя преломления;

- сложность измерительной части и конструкции рефрактометра в целом, наличие большого количества узлов и необходимость их взаимной регулировки и юстировки снижают технологичность изделия и повышают его себестоимость.

Предлагаемое устройство призвано снизить указанные недостатки, повысить точность измерения показателя преломления, а также повысить технологичность конструкции и, следовательно, уменьшить себестоимость изделия, что является существенным фактором при серийном производстве.

Предлагаемое устройство содержит (см. фиг.1 и 4) измерительную призму 4, на первой боковой грани которой нанесена щелевая диафрагма 2, за которой приклеен к призме источник света - светодиод 1, а ко второй боковой грани призмы 4 приклеено ФПУ 7. Третья грань призмы 4 является плоскостью раздела 3, через которую осуществляется оптический контакт с исследуемым веществом 5. Светодиод 1 со щелевой диафрагмой 2, измерительная призма 4 и ФПУ 7 составляют единый монолитный измерительный блок. ФПУ выполнено на основе многоэлементной фотоприемной матрицы, например, ПЗС или КМОП телевизионной матрицы. Выход ФПУ 7 подключен к пороговому устройству 8, выход которого соединен с первым входом ключа 9, ко второму входу которого подключен выход генератора импульсов 10. Выходы ключа 9 и генератора импульсов 10 подключены к счетным входам счетчиков импульсов 11 и 12 соответственно. Выходы счетчиков 11 и 12 подключены к информационным входам микропроцессора 13, управляющий выход которого соединен со входами установки нуля счетчиков 11 и 12. Выход микропроцессора 13 соединен с дисплеем 14.

Устройство работает следующим образом. Сформированные щелевой диафрагмой 2 расходящиеся световые лучи от источника света 1 направляются на плоскость раздела двух сред 3: призмы 4 и исследуемого вещества 5. На рабочей грани призмы 4, материализующей плоскость раздела 3, часть лучей света претерпевает полное внутреннее отражение и через вторую грань призмы 4 попадает на ФПУ 7, другая часть лучей уходит в исследуемое вещество 5. На фоточувствительной поверхности 6 ФПУ 7 формируется изображение в виде светлого и темного участков. Соответственно на выходе ФПУ 7 появляются сигналы разной амплитуды: светлому участку соответствует сигнал большой амплитуды, темному - малой.

Пороговое устройство 8 осуществляет сравнение амплитуды сигналов ФПУ 7 с пороговым значением. Пороговое значение равно примерно 2/3 от уровня сигналов со светлого участка ФПУ. Сигналы, амплитуда которых выше порогового значения, вызывают срабатывание порогового устройства 8, при этом пороговое устройство закрывает ключ 9 и запрещает прохождение импульсов от генератора 10 на вход счетчика импульсов 11. Если сигналы с ФПУ 7 ниже порогового значения, то пороговое устройство 8 не срабатывает, ключ остается открытым и пропускает импульсы генератора 10 на счетчик 11. Счетчик 11 подсчитывает число импульсов, прошедших через ключ 9, счетчик 12 - общее число импульсов генератора 10.

Микропроцессор 13 принимает значения со счетчиков 11 и 12 и вычисляет их отношение. Далее микропроцессор 13 вычисляет по полученному отношению коэффициент преломления исследуемого вещества 4. Очевидно, что чем больше произведено единичных измерений (чем больше подсчитано импульсов), тем точнее, благодаря осреднению, будет результат измерений. Микропроцессор 13 задает необходимое число измерений, достаточное для получения заданной точности, по прошествии которого выдает информацию на дисплей 14 и одновременно формирует импульс установки на ноль счетчиков 11 и 12 для начала процесса нового измерения.

Предлагаемый способ и построенное на его основе устройство позволяют получить высокую точность измерения показателя преломления, автоматизировать процесс измерения, а также повысить технологичность конструкции устройства для измерения показателя преломления.

Повышение точности измерения достигается за счет:

- использования пространственных (измерение площади) параметров при измерении, а не временных (длительностей, периодов, частот и т.п.), которые вносят элементы нестабильности при измерениях. Так, в приведенном примере выполнения устройства нестабильность частоты генератора импульсов 10 совершенно не влияет на точность измерения показателя преломления;

- создания единого монолитного (источник света - призма-ФПУ) измерительного блока, что существенно снижает расстраиваемость оптической системы и практически исключает температурные и механические погрешности измерительной системы устройства;

- большого количества элементов и высокого пространственного разрешения ФПУ (использование сотен строк с сотнями элементов в одной строке, расположенных с шагом в несколько микрон), участвующих в измерении;

- осреднения результатов большого числа единичных (с каждого элемента ФПУ) измерений.

Упрощение конструкции рефрактометров, реализующих предлагаемый способ, достигается благодаря крайне простой оптической схеме рефрактометра (см. фиг.1): источник света с диафрагмой - призма-ФПУ.

Высокая технологичность обеспечивается за счет исключения взаимной регулировки и юстировки элементов измерительной части рефрактометра, а начальная выставка параметров обеспечивается программными средствами, заложенными в микропроцессор, с помощью эталонных жидкостей с известными показателями преломления.

Предлагаемый способ и основанное на нем устройство предполагают использование современных высоких технологий, таких как малогабаритные высокоразрешающие ФПУ (ПЗС-матрицы, КМОП-матрицы и т.п.), микропроцессоры (микроконтроллеры) с соответствующим программным обеспечением, малогабаритные полупроводниковые источники света (монохроматические светодиоды). Все это позволяет создать малогабаритные, в том числе карманные, средства измерения показателя преломления различных веществ, а по показателю преломления находить потребительские параметры веществ (концентрация определенных веществ: сахара, соли и т.п.в продуктах; сухой остаток: шкала Brix; процент содержания спирта в ликеро-водочных продуктах и др.), которые могут быть вычислены микропроцессором по известным зависимостям или занесены в виде таблиц в его память.

Литература

1. Иоффе Б.В. Рефрактометрические методы химии, главы 7-9, изд. "Химия", Ленинградское отделение, 1974 г.

2. Х.Сало. Рефрактометр, патент США №6067151, МПК G 01 N 21/41, 23 мая 2000 г.

3. Н.П.Бусленко, Ю.А.Шрейдер. Метод статистических испытаний. М., Гос. издат. физико-математической литературы, 1961 г.

4. А.Г.Климанов, В.К.Шуваев. Рефрактометр, заявка №93010878, МПК G 01 N 21/41, дата подачи заявки - 01.03.93 г., дата публикации - 27.02.95 г., Россия.

5. Л.П.Брусиловский и др. Автоматический рефрактометр для контроля параметров жидких сред, заявка №2113710, МПК G 01 N 33/04, G 01 N 21/43, дата подачи заявки - 26.12.97 г., дата публикации - 20.06.98 г., Россия.

6. А.И.Пеньковский, Н.А.Петрановский. Рефрактометр, заявка №2049985, МПК G 01 N 21/43, дата подачи заявки - 28.08.92 г., дата публикации - 10.12.95 г., Россия.

7. А.И.Пеньковский и др. Способ измерения крепости водки и устройство для его осуществления, патент РФ №2241220, МПК G 01 N 33/14, приоритет 13 декабря 2001 г., дата публикации 27 ноября 2004 г., Бюл. №33.

8. К.Д.Шарма, К.Р.Блейли. Ручной карманный автоматический рефрактометр, патент США №6816248, МПК G 01 N 21/41,09 ноября 2004 г.

Заявлены способ и устройство измерения показателя преломления. Предлагаемое устройство содержит измерительную призму, на первой боковой грани которой нанесена щелевая диафрагма, за которой приклеен к призме источник света - светодиод, а ко второй боковой грани призмы приклеено матричное ФПУ. Третья грань призмы является плоскостью раздела, через которую осуществляется оптический контакт с исследуемым веществом. Выход ФПУ подключен к пороговому устройству, выход которого соединен с управляющим входом ключа, к сигнальному входу которого подключен выход генератора импульсов. Выходы ключа и генератора импульсов подключены к счетным входам двух счетчиков соответственно. Входы установки нуля счетчиков и их выходы соединены с соответствующими выводами микропроцессора, выход которого соединен с дисплеем. Технический результат - повышение точности измерения, повышение технологичности конструкции, уменьшение себестоимости изделия. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Способ измерения показателя преломления, основанный на явлении полного внутреннего отражения на плоскости соприкосновения исследуемого вещества с оптическим элементом, которую освещают расходящимся монохроматическим пучком света от точечного или щелевого источника света, часть света, претерпевшую полное внутреннее отражение, направляют на многоэлементное матричное фотоприемное устройство (ФПУ), на фоточувствительной поверхности которого формируют зоны света и тени, отличающийся тем, что показатель преломления исследуемого вещества определяют по относительной площади тени на фоточувствительной поверхности матричного ФПУ, а относительную площадь тени находят путем многократного считывания сигналов со всех фоточувствительных элементов ФПУ, амплитуду сигналов которых сравнивают с заданным пороговым значением, подсчитывают число сигналов, не достигших порогового значения, и общее число считанных с ФПУ сигналов, и вычисляют отношение числа сигналов, не достигших заданного значения, к общему числу считанных сигналов, которое пропорционально относительной площади тени.2. Устройство для измерения показателя преломления, содержащее источник света, оптический элемент, выполненный в виде призмы из стекла с высоким показателем преломления, рабочая грань которой соприкасается с исследуемым веществом, матричное фотоприемное устройство (ФПУ), микропроцессор и дисплей, подключенный к информационному выходу микропроцессора, отличающееся тем, что в него введены пороговое устройство, генератор импульсов, ключ и два счетчика импульсов, причем выход ФПУ подключен к пороговому устройству, выход которого соединен с управляющим входом ключа, к сигнальному входу которого подключен выход генератора импульсов, выходы ключа и генератора импульсов подключены к счетным входам соответствующих счетчиков, выходы счетчиков соединены с соответствующими информационными входами микропроцессора, а входы установки нуля счетчиков подключены к управляющему выходу микропроцессора.3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что источник света выполнен в виде щелевой диафрагмы, нанесенной на входную боковую грань призмы, и светодиода, установленного сразу за щелью и приклеенного к боковой грани призмы, а ФПУ приклеено ко второй боковой грани призмы.