РЕНТГЕНОВСКИЙ МИКРОСКОП НАНОРАЗРЕШЕНИЯ Российский патент 2012 года по МПК G21K7/00 G01N23/04 

Изобретение относится к рентгеновской и электронной микроскопии, может использоваться для проведения исследований в различных областях науки и контроля различных изделий в нанотехнологиях и других областях техники (биологии, медицины, геологии, экологии, нефтегазовой промышленности и др.).

Известен нанофокусный рентгеновский томограф XRadia XCT-100 с разрешением 50 нм, в котором используется сложная рентгеновская оптика, формирующая нанофокусный рентгеновский зонд из рентгеновского источника с большим фокусным пятном (http://www.xradia.com/. S.H.Lau, SEMI's Semiconductor Manufacturing Magazine, Feb 2007). Томограф очень сложный по конструкции и в настройке, имеет большие габариты. Кроме того, работает в растровом режиме при механическом сканировании объектов, что снижает производительность и удобство работы.

Наиболее близким аналогом изобретения является инспекционная машина японской фирмы TOHKEN TUX-5000FS на автокатоде (патент JP2004138460 от 17.10.2002), которая имеет самое высокое разрешение 50 нм среди рентгеновских микроскопов на разборных трубках без применения рентгеновской оптики. В этом устройстве для фокусировки электронных пучков на мишени при малых размерах и малых мощностях электронного пучка применяется детектор отраженных от мишени электронов. Детектор размещен немного выше мишени в последней фокусирующей линзе, что приводит к необходимости работать в длиннофокусном режиме с большими коэффициентами аберраций, снижающими разрешение. Низкий коэффициент выхода и сбора упрогоотраженных электронов не позволяет получать высокие разрешения.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение разрешения рентгеновского микроскопа, повышение производительности, и обеспечение дополнительной возможности исследования объектов во вторичных и отраженных электронах с высоким разрешением.

Задача решается тем, что в рентгеновском микроскопе на разборной трубке, содержащем электронную пушку с системой электронных линз, отклоняющие системы, мишень из тонкого слоя металла на прозрачной для рентгена подложке и координатно-чувствительный рентгеновский детектор, в объективной линзе дополнительно размещается изолированный электрод, на который подается положительный вытягивающий потенциал, а в пространстве между двумя последними линзами размещается детектор вторичных электронов, состоящий из отклоняющей сетки, сцинтиллятора и фотоэлектронного умножителя.

Для исследований и измерений на наноуровне в различных областях науки и техники широко используются электронные, атомносиловые и оптические микроскопы, однако они позволяют получать изображения только поверхности объектов и подразумевают проведение их значительной предварительной подготовки. Для определения характеристик объектов, изучения их внутреннего строения применяют рентгеновскую микроскопию.

Рентгеновская микроскопия имеет ряд преимуществ перед электронными и атомносиловыми микроскопами. Рентгеновское излучение слабо взаимодействует с веществом объекта и проникает вглубь его, позволяя видеть внутреннее строение. Причем объекты могут исследоваться на воздухе в твердой, жидкой и газообразных фазах. Рентгеновская микроскопия на воздухе в основном не требует значительной подготовки объектов, что значительно повышает производительность исследований и измерений.

Тем не менее, просвечивающие рентгеновские микроскопы мало используются на наноуровне из-за низких разрешений большинства из них.

Высокие разрешения достигаются в рентгеновских микроскопах на базе синхротронов. Так, в США для изучения биологических объектов получают разрешение 20 нм на синхротронах с применением различных рентгенооптических элементов (Пьеро Пианетта. V Национальная конференция по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования наноматериалов и наносистем РСНЭ НАНО-2005, Тезисы докладов, стр.13. М., 2005 г.).

Однако использование синхротронного источника делает сложно выполнимым использование такого микроскопа на уровне исследовательских и производственных работ.

Большинство рентгеновских микроскопов на разборных рентгеновских трубках имеют разрешение на микронном уровне и работают при ускоряющих напряжениях выше 20 кВ.

Микрофокусный рентгеновский аппарат (микроскоп) FEIN-FOCUS FXE на базе термоэммисионных вольфрамовых катодов (http://www.ndt-is.ru) имеет мультифокусные рентгеновские трубки с тремя режимами работы:

- мощный (распознавание деталей до 3 мкм);

- микрофокусный (распознавание деталей до 1 мкм);

- нанофокусный (распознавание деталей до 0,3 мкм).

Аппарат сложен в настраивании и фиксации пользователем различных режимов фокусировки. Это связано с трудностью фокусировки электронного пучка на мишени при малых токах и малых диаметрах электронного пучка.

Для оптимальной фокусировки необходимо, чтобы изображение получалось за несколько секунд. При использовании координатно-чувствительных детекторов возможно получение микронных разрешений, т.к. ток пучка обеспечивает достаточный для фокусировки поток рентгеновского излучения. Однако фактически существует порог мощности первичного пучка, ниже которого нельзя обеспечить работоспособность микроскопа и который зависит от типа вторичного излучения, используемого для фокусировки. Значения порога зависят от типа детектора, используемого для контроля сфокусированности электронного пучка на мишени. Минимальные значения мощности определяют и минимальные значения фокусного пятна и, соответственно, максимальное разрешение.

Возможно фокусирование электронного пучка на поверхности мишени в растровом режиме с помощью сцинтилляционного или полупроводникового детекторов, которые можно разместить вблизи мишени после выведения объекта из-под рентгена. (Gelever V.D. 10-th European Conference on Non-Destructive Testing, Abstracts-T1, Moscow 2010). В растровом режиме электронный пучок сканируется по поверхности мишени. Детектор при его размещении вблизи прострельной мишени эффективно регистрирует рентгеновское излучение и позволяет точно и быстро фокусировать пучок при изменении тока пучка и ускоряющего напряжения. Сцинтилляционный или полупроводниковый детектор позволяет работать при мощностях источника, соответствующих субмикронным разрешениям (до 0,1 мкм) Однако недостатком этого метода фокусировки является то, что данные детекторы необходимо вводить под рентгеновское излучение при изменении режима микроскопа и при одновременном выведении объекта из-под рентгена.

Так как для фокусировки используется рентгеновское излучение, то из-за проблем, связанных с природой этого вторичного излучения, существенно снизить минимальный порог регистрации и улучшить разрешение нельзя. Рентгеновское излучение имеет коэффициент выхода на уровне 10^-4-10^-5, излучается практически равномерно в телесном углу 4π, почти не фокусируется и коэффициент сбора в большинстве случаев очень низкий. Поэтому для обеспечения достаточного уровня рентгеновского потока, регистрируемого рентгеновскими детекторами, необходимо увеличение на 4-5 порядков рабочего тока электронного пучка. Этим токам соответствуют большие диаметры пучка и низкое разрешение при исследованиях объектов в рентгене.

В растровой электронной микроскопии давно решен вопрос о формировании наноразмерных электронных пучков и получаются разрешения на уровне единиц нанометров при исследовании поверхности объектов во вторичных электронах, возникающих при взаимодействии первичного электронного пучка с поверхностью объекта (www.tokyo-boeki.ru, www.tescan.com. www.interlab.ru). Коэффициент выхода вторичных электронов высокий (≈0,1-1) и есть коллекторные системы, позволяющие собирать вторичные электроны с коэффициентом, близким к 1. Это позволяет получать наноразрешения при токах электронного пучка до 10-12 А при ускоряющих напряжениях в несколько киловольт.

При проведении некоторых исследований используются упругоотраженные электроны, однако их значительно меньше, чем вторичных электронов. Коэффициент их выхода находится на уровне 10^-2 и трудно обеспечить их эффективный сбор. Эффективность детектирования зависит от ускоряющего напряжения. Поэтому для обеспечения качественного изображения в упругоотраженных электронах необходимо увеличение тока пучка с одновременным увеличением размера пучка и уменьшением в несколько раз предельного разрешения в упругоотраженных электронах по сравнению с предельным разрешением, получаемым во вторичных электронах.

Наиболее близким аналогом изобретения является инспекционная машина японской фирмы TOHKEN TUX-5000FS на автокатоде (патент JP2004138460), которая имеет самое высокое разрешение 50 нм среди рентгеновских микроскопов на разборных трубках без применения рентгеновской оптики. В данном устройстве для легкой и тонной фокусировки, коррекции астигматизма и контроля состояния поверхности мишени используется детектор упругоотраженных электронов, возникающих при взаимодействии электронного пучка с мишенью и двигающихся в направлении, обратном движению первичного пучка.

Использование размещенного вблизи мишени детектора упругоотраженных электронов позволяет повысить разрешение до 50 нм. Однако применение этого детектора имеет ряд недостатков. В частности сложно разместить пластины детекторов в пространстве между магнитной линзой и мишенью. Такое размещение детекторов увеличивает расстояние между мишенью и средней плоскостью магнитной линзы, в результате чего увеличиваются фокусное расстояние и аберрации. Соответственно, вследствие конструкционных особенностей данной фокусирующей системы линз не достижимы максимальные значения плотности тока электронного пучка.

В такой конструкции практически невозможно использовать в объективной линзе режим высокого возбуждения, когда в объективной линзе используются полюсные наконечники с отверстиями и немагнитными зазорами в несколько миллиметров при размещении мишени в оптимальном положении в поле объективной линзы. В случае использования детекторов упругоотраженных электронов трудно обеспечить высокий коэффициент сбора таких электронов, кроме того, эффективность их регистрации зависит от ускоряющего напряжения. В результате пороговое значение по минимальной мощности получается довольно большим. При использовании этого детектора для повышения разрешения обеспечивается более высокая плотность тока за счет применения в системе формирования электронного пучка автокатода с повышенной яркостью. Однако такой автокатод требует сверхвысоковакуумную систему откачки, которая значительно усложняет конструкцию рентгеновского микроскопа. Кроме того, данная инспекционная машина обладает большими габаритами (2230×1300×1560 мм, вес 2 т), что ограничивает область ее применения.

Задачей изобретения является повышение разрешения рентгеновского микроскопа, повышение производительности и обеспечение дополнительной возможности исследования объектов во вторичных и отраженных электронах с высоким разрешением.

Поставленная задача достигается тем, что в рентгеновском микроскопе, содержащем электронную пушку, систему магнитных линз для фокусировки электронного пучка на мишени, отклоняющие системы в объективной линзе для сканирования пучка по мишени и координатно-чувствительный детектор, в пространстве перед объективной линзой и после апертурной диафрагмы введен детектор вторичных электронов, состоящий из отклоняющей сетки, сцинтиллятора и фотоэлектронного умножителя, которые собирают вторичные электроны от мишени, вытянутые трубкой под положительным потенциалом, находящейся в корпусе отклоняющей системы.

На Фиг.1 схематично показан предлагаемый рентгеновский микроскоп. Микроскоп содержит электронную пушку 1 и анод 2, конденсорные линзы 3, объективную линзу 10, отклоняющую систему 9 с изолированной трубкой 5, апертурную диафрагму 4, мишень 11, объект 12 и координатно-чувствительный детектор 13.

Первичные электроны 14, выходящие из электронной пушки, фокусируются системой линз на мишени. Образующееся при этом рентгеновское излучение проходит через объект.

Рентгеновский детектор создает изображение объекта в прошедшем рентгеновском излучении. При фокусных пятнах менее 1 мкм и малых мощностях время регистрации увеличивается, что затрудняет оперативную и точную фокусировку пучка на мишени при различных ускоряющих напряжениях и токах и также ограничивает разрешение.

Для эффективной и точной фокусировки электронного пучка используется детектор вторичных электронов с сеткой 6, сцинтиллятором 7 и фотоэлектронный умножитель 8. Вторичные электроны, образующиеся при взаимодействии электронного пучка с мишенью, вытягиваются трубкой 5 под положительным потенциалом и шнуруются по оси объективной линзы. После выхода из линзы вторичные электроны отклоняются сеткой 6 на сцинтиллятор 7, свечение которого превращается фотоумножителем 8 в усиленный токовый сигнал для формирования растрового изображения поверхности во вторичных электронах. Этот детектор имеет высокий коэффициент сбора вторичных электронов, а сами вторичные электроны имеют самый высокий коэффициент выхода по сравнению с выходом как рентгеновских квантов, так и упругоотраженных электронов. Соответственно, пучок на мишени можно оперативно и точно фокусировать при малых мощностях наноразмерных пучков. Снижается пороговое минимальное значение мощности пучка, при котором можно оптимально фокусировать пучок на мишени и обеспечивается возможность получения более высокого разрешения на координатно-чувствительный детектор за длительное время.

Размещение детектора перед оптимальной линзой позволяет использовать эффективные короткофокусные оптимальные линзы с малыми коэффициентами аберраций, которые даже при использовании обычных вольфрамовых катодов при среднем вакууме 10-5 мм рт.ст. обеспечивают более высокие плотности тока зонда, чем в случае автокатодов с использованием длиннофокусной объективной линзой. Использование термокатодов со средним вакуумом значительно упрощает конструкцию микроскопа и обеспечивает возможность получать высокое разрешение.

При наличии детектора вторичных электронов существенно расширяются возможности микроскопа, так как он может работать как растровый электронный микроскоп высокого разрешения при размещении на месте мишени объектов.

Полученные результаты на экспериментальном образце рентгеновского микроскопа позволяют рассчитывать на широкое применение предлагаемого рентгеновского микроскопа как непосредственно в промышленности, в частности, в нанотехнологиях, так и в научных исследованиях, в первую очередь в биологии и медицине.

Использование: для рентгеновской и электронной микроскопии. Сущность: заключается в том, что рентгеновский микроскоп наноразрешения на разборной трубке содержит электронную пушку с системой электронных линз, отклоняющие системы, мишень из тонкого слоя металла на прозрачной для рентгена подложке, координатно-чувствительный рентгеновский детектор, при этом в объективной линзе дополнительно имеется изолированный электрод, на который подается положительный вытягивающий потенциал, а в пространстве между двумя последними линзами размещен детектор вторичных электронов, состоящий из отклоняющей сетки, сцинтиллятора и фотоэлектронного умножителя. Технический результат: повышение разрешения рентгеновского микроскопа, повышение производительности, и обеспечение дополнительной возможности исследования объектов во вторичных и отраженных электронах с высоким разрешением. 1 ил.

Рентгеновский микроскоп наноразрешения на разборной трубке, содержащий электронную пушку с системой электронных линз, отклоняющие системы, мишень из тонкого слоя металла на прозрачной для рентгена подложке, координатно-чувствительный рентгеновский детектор, отличающийся тем, что в объективной линзе дополнительно имеется изолированный электрод, на который подается положительный вытягивающий потенциал, а в пространстве между двумя последними линзами размещен детектор вторичных электронов, состоящий из отклоняющей сетки, сцинтиллятора и фотоэлектронного умножителя.