СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЛКОВОГО КОНЦЕНТРАТА ИЗ СЫВОРОТКИ Российский патент 2012 года по МПК A23J1/20 A23C21/00 

Изобретение относится к молочной промышленности и может быть использовано для получения концентрата сывороточных белков.

Известен способ выделения белков из молочной сыворотки с помощью тепловой денатурации в сочетании с кислотно-щелочной коагуляцией, при котором молочную сыворотку нагревают до 95°С, при необходимости доводят рН до 6,0-6,5 ед. и выдерживают 30 мин (Храмцов А.Г. Молочная сыворотка. - М.: Агропромиздат,1990, с.240). Данный способ имеет следующие недостатки: большие энергозатраты, не высокая эффективность выделения белка и применение химических реагентов.

Известны способы выделения белков молочной сыворотки с использованием различных комплексообразователей: поликарбоксилкислотных препаратов, содержащих полиакриловую кислоту, карбоксиметилцеллюлозы, танина, пектина и др.

Карбоксиметилцеллюлоза, обладающая слабыми анионными свойствами, может быть использована в качестве осадителя. Наиболее прочные комплексы белка с карбоксиметилцеллюлозой образуются при рН 4,0 и ионной силе менее 0,1. Однако остаток карбоксиметилцеллюлозы в белковом концентрате обуславливает высокую вязкость комплекса, что ограничивает его широкое применение. Такие белковые концентраты могут быть использованы при производстве взбитых кондитерских изделий, кремов (Сенкевич Г., Ридель К.Л. Молочная сыворотка: переработка и использование в агропромышленном комплексе. - М.: Агропромиздат. 1989, с.269).

Существует способ выделения белков из молочной сыворотки с помощью водорастворимого полимера - железосодержащей полиакриловой кислоты. Кислоту добавляют в количестве 0,3-1,0% от массы смеси, выдерживают при комнатной температуре 40-45 мин и отделяют образовавшийся осадок. Значение рН исходной сыворотки достигается подкислением соляной кислотой. Полнота извлечения белков из сыворотки 85%(Авторское свидетельство СССР №1011101, кл. А23J 1/20, 1981).

Недостатком данного способа является низкое количество выделенного белка, получение резиноподобного белкового продукта, последующая переработка которого затруднена из-за природы используемой синтетической полиакриловой кислоты.

Для осаждения белков молочной сыворотки используют танин (Авторское свидетельство СССР №908305, кл. А23J 1/20, 1982). Обезжиренную молочную сыворотку кислотностью 55-75°Т нагревают до 90-95°С и выдерживают 20-30 мин, термолабильные фракции белков выпадают в осадок. Осажденные белки отделяют путем центрифугирования, сыворотку охлаждают до 10-30°С и вносят 0,1-0,3% танина, перемешивают и выдерживают 1,0-1,5 ч. Комплекс танина с пептидными группами белков коагулирует, сыворотку декантируют и фильтруют. Очищенная сыворотка содержит 0,17-0,24% белка. Такой способ требует предварительной очистки сыворотки от термолабильных фракций белка, что несет дополнительные энергозатраты, очищенная таким образом сыворотка недостаточно прозрачна, процесс длителен и трудоемок.

Существует способ выделения белков молочной сыворотки с применением пектина [патент 2134992, кл. А23J 1/20, А23С 21/00, 1999]. В молочную сыворотку при температуре 15-30°С вносят пектин в количестве 0,25-2,0% от массы сыворотки. Смесь перемешивают и выдерживают 30-35 мин при рН 4,0-5,0. Полученную смесь разделяют на осветленную сыворотку и белково-полисахаридный комплекс центрифугированием. Эффективность выделения белка 95%, массовая доля белка в осветленной сыворотке 0,03%. Однако способ неудобен тем, что пектины различаются по молекулярной массе, степени этерификации и другим свойствам, что влияет на процесс разделения. Необходимо подбирать определенный вид пектина для осаждения белков. Кроме того, число производителей пектина в России ограничено, производимый пектин не всегда хорошего качества. Способ внесения пектина в сухом виде может привести к образованию комков пектина в сыворотке, их медленному набуханию и удлинению процесса.

Ближайшим техническим решением к заявленному является способ выделения белков из молочной сыворотки с применением в качестве комплексообразователя раствора гель-хитозана (патент RU №2031598, А23J 1/20, 27.03.95). Молочную сыворотку после сепарирования подают в резервуар и при необходимости подкисляют до значения рН 4-5 заранее подготовленной кислой сывороткой. В сыворотку вносят приготовленный раствор гель-хитозана в количестве 0,25-1,0% от массы сыворотки. Температуру осаждения белков поддерживают в интервале 15-20°С. Смесь тщательно перемешивают и выдерживают в течение 25-30 мин. Образовавшиеся хлопья белка, представляющие собой комплекс белок-хитозан, отделяют одним из известных способов, а осветленную сыворотку направляют на дальнейшую переработку (на молочный сахар, на выработку напитков и т.д.). Полнота извлечения белка составляет 95%, показатель прозрачности 0,3 усл. ед., массовая доля белковых веществ в осветленной сыворотке составляет 0,03%.

Приготавливают гель-хитозан следующим образом. В эмалированный резервуар на 1000 кг заливают 500 л 2%-ного раствора уксусной кислоты и вносят в нее 10 кг сухого хитозана (по ТУ 1501482-88), тщательно перемешивают и оставляют для набухания на 24 часа. Затем раствор нейтрализуют насыщенным раствором двууглекислого натрия до нейтральной реакции. Полученный гель-хитозан хранят при 10°С до 10 суток. Данный способ предусматривает использование при приготовлении гель-хитозана химических реактивов. Приготовление гель-хитозана является трудоемким и длительным процессом, связанным с подготовкой 2%-ной уксусной кислоты и насыщенного раствора двууглекислого натрия, а также необходимостью длительного набухания хитозана. В процессе осаждения белков из молочной сыворотки используется растворимый только в кислоте высокомолекулярный хитозан.

Технический результат изобретения - упрощение процесса выделения белковых веществ из сыворотки, ускорение и упрощение процесса приготовления раствора хитозана, увеличение эффективности выделения белков из молочной сыворотки.

Сущность нового технического решения заключается в использовании в качестве комплексообразователя водорастворимого низкомолекулярного хитозана.

Указанный технический результат достигается тем, что в молочную сыворотку рН 4,0-4,8 ед. (при необходимости подкисляется заранее приготовленной кислой сывороткой 200°Т, молочной кислотой или сквашиванием с использованием чистых культур молочнокислых бактерий) после сепарирования, пастеризации при стандартных режимах, охлаждения до температуры 15-25°С вносят раствор хитозана в количестве 4-12% от массы смеси (в пересчете на сухой хитозан 0,12-0,84%), тщательно перемешивают и выдерживают при температуре 15-25°С в течение 25-30 минут. Образовавшиеся хлопья белково-хитозанового комплекса отделяют центрифугированием. Используют 3-7%-ные растворы хитозана, приготовленные на подготовленной воде, применяемой в производстве продуктов питания для восстановления сухих компонентов, охлажденной до комнатной температуры. Для этого в резервуар подают 465-485 л воды и 15-35 кг сухого хитозана (ТУ 9289-067-00472124-03) тщательно перемешивают и выдерживают 3-6 ч. Раствор имеет нейтральную реакцию. Приготовленный таким образом раствор хитозана хранят при температуре 8±2°С не более 10 суток.

Оптимальное количество вносимого раствора хитозана составляет 8% от массы смеси. Увеличение времени выдержки более 30 минут, а также повышение температуры более 25°С к улучшению выделения белков не приводит. При уменьшении рН ниже 4,0 или увеличении более 4,8 ед. эффективность выделения белков уменьшается.

Использование растворов хитозана концентрацией более 7% нецелесообразно ввиду высокой вязкости растворов, плохой смешиваемости с сывороткой, а значит, и распределением высокомолекулярных соединений в системе сыворотка : раствор хитозана, что уменьшает эффективность выделения белков. Использование растворов хитозана концентрацией менее 3% требует высокой дозы внесения раствора, разбавляет молочную сыворотку, ухудшает процесс и эффективность выделения белков.

При использовании дозировок раствора хитозана, выходящих за границы интервала 4-12%, эффективность выделения белков существенно снижается. Это может быть связано при низких дозировках раствора хитозана с его маленьким содержанием в системе сыворотка : раствор хитозана и недостаточным количеством реакционных групп на молекуле хитозана, необходимых для полного связывания белковых молекул. При высоких дозировках раствор хитозана влияет на величину активной кислотности системы сыворотка : раствор хитозана, увеличивая рН, что отрицательно сказывается на процессе комплексообразования между белками и хитозаном.

Пример 1. В опыте используют молочную сыворотку с титруемой кислотностью 75°Т, рН 4,3 ед., с массовой долей белка 0,8%, прозрачностью 0,18 усл. ед.

В емкость на 500 л наливают 400 л сыворотки с температурой 15-25°С прибавляют 32 л 5%-ного раствора хитозана, тщательно перемешивают и выдерживают при температуре 15-25°С 30 минут для осаждения белков. Полученный белково-хитозановый комплекс отделяют от сыворотки центробежным методом. Эффективность выделения белка составляет 96%, прозрачность осветленной сыворотки 0,32 усл. ед.

Пример 2. В опыте используют молочную сыворотку с титруемой кислотностью 80°Т, рН 4,0 ед., с массовой долей белка 0,8%, прозрачностью 0,18 усл. ед.

В емкость на 500 л наливают 400 л сыворотки с температурой 15-25°С, прибавляют 16 л 3%-ного раствора хитозана, тщательно перемешивают и выдерживают при температуре 15-25°С 30 минут для осаждения белков. Белково-хитозановый комплекс отделяют центробежным способом. Эффективность выделения белков составляет 75%, прозрачность осветленной сыворотки 0,26 усл. ед.

Пример 3. В опыте используют молочную сыворотку с титруемой кислотностью 65°Т, рН 4,8 ед., с массовой долей белка 0,78%, прозрачностью 0,19 усл. ед.

В емкость на 500 л наливают 400 л сыворотки с температурой 15-25°С, прибавляют 48 л 7%-ного раствора хитозана, тщательно перемешивают и выдерживают при температуре 15-25°С 30 минут для осаждения белков. Полученный белково-хитозановый комплекс отделяют от сыворотки центробежным способом. Эффективность выделения белка составляет 84%, прозрачность осветленной сыворотки 0,28 усл. ед.

Пример 4. В опыте используют молочную сыворотку с титруемой кислотностью 80°Т, рН 4,0 ед., с массовой долей белка 0,8%, прозрачностью 0,18 усл. ед.

В емкость на 500 л наливают 400 л сыворотки с температурой 15-25°С, прибавляют 48 л 5%-ного раствора хитозана, тщательно перемешивают и выдерживают при температуре 15-25°С 30 минут для осаждения белков. Полученный белково-хитозановый комплекс отделяют от сыворотки центробежным методом. Эффективность выделения белка составляет 92%, прозрачность осветленной сыворотки 0,3 усл. ед.

Пример 5. В опыте используют молочную сыворотку с титруемой кислотностью 75°Т, рН 4,3 ед., с массовой долей белка 0,8%, прозрачностью 0,18 усл. ед.

В емкость на 500 л наливают 400 л сыворотки с температурой 15-25°С, прибавляют 16 л 5%-ного раствора хитозана, тщательно перемешивают и выдерживают при температуре 15-25°С 30 минут для осаждения белков. Полученный белково-хитозановый комплекс отделяют от сыворотки центробежным методом. Эффективность выделения белка составляет 77%, прозрачность осветленной сыворотки 0,27 усл. ед.

Пример 6. В опыте используют молочную сыворотку с титруемой кислотностью 35°Т, рН 6,0 ед., предварительно сквашенную чистыми культурами молочнокислых микроорганизмов (Lb. Bulgaricum и/или Lb. acidophilus) до рН 4,2 ед., с массовой долей белка 0,81%, прозрачностью 0,18 усл. ед.

В емкость на 500 л наливают 400 л сыворотки с температурой 15-25°С, прибавляют 32 л 5%-ного раствора хитозана, тщательно перемешивают и выдерживают при температуре 15-25°С 30 минут для осаждения белков. Полученный белково-хитозановый комплекс отделяют от сыворотки центробежным методом. Эффективность выделения белка составляет 95%, прозрачность осветленной сыворотки 0,31 усл. ед.

Пример 7. В опыте используют молочную сыворотку с титруемой кислотностью 32°Т, рН 6,2 ед., предварительно подкисленную сывороткой с кислотностью 200°Т до рН 4,4 ед., с массовой долей белка 0,74%, прозрачностью 0,2 усл. ед.

В емкость на 500 л наливают 400 л сыворотки с температурой 15-25°С, прибавляют 32 л 5%-ного раствора хитозана, тщательно перемешивают и выдерживают при температуре 15-25°С 30 минут для осаждения белков. Полученный белково-хитозановый комплекс отделяют от сыворотки центробежным способом. Эффективность выделения белка составляет 90%, прозрачность осветленной сыворотки 0,3 усл. ед.

Использование водорастворимого хитозана позволяет ускорить и упростить процесс подготовки раствора и тем самым интенсифицировать весь процесс, увеличить степень выделения белковых веществ из молочной сыворотки до 90-96%. Особенно эффективно использование предлагаемого способа в технологии производства молочного сахара, что позволяет снизить затраты тепловой и электрической энергии, получить дополнительную прибыль за счет снижения себестоимости молочного сахара и реализации белкового комплекса (сывороточный белок/хитозан) на обогащение и производство ряда пищевых продуктов. При этом обеспечивается полная переработка всех компонентов молочного сырья и предотвращается сброс предприятиями сыворотки в окружающую среду.

Изобретение относится к молочной промышленности и может быть использовано для получения концентрата сывороточных белков для обогащения и изготовления различных продуктов питания. Способ предусматривает сбор, сепарирование, пастеризацию при стандартных режимах молочной сыворотки, охлаждение до температуры 15-25°С, внесение раствора водорастворимого хитозана с концентрацией 3-7%, приготовленного на подготовленной воде, в дозе 4-12%, тщательное перемешивание, выдержку в течение 20-30 минут, отделение белкового концентрата центробежным методом. При этом используют сыворотку с активной кислотностью 4,0-4,8 ед. или регулируют кислотность сыворотки в пределах 4,0-4,8 ед. путем внесения кислой молочной сыворотки (с кислотностью 200°Т), молочной кислоты или сквашиванием чистыми культурами молочнокислых микроорганизмов. Изобретение позволяет ускорить и упростить процесс подготовки раствора хитозана и тем самым интенсифицировать весь процесс, увеличить степень выделения белковых веществ из молочной сыворотки до 90-96%. 1 з.п. ф-лы, 7 пр.

1. Способ получения белкового концентрата из сыворотки, предусматривающий сепарирование молочной сыворотки, охлаждение до температуры 15-25°С, приготовление и внесение в молочную сыворотку хитозана в качестве осадителя, перемешивание, выдержку 20-30 мин, отделение белкового концентрата центробежным методом, отличающийся тем, что перед охлаждением сыворотку пастеризуют, в качестве осадителя используют водорастворимый хитозан в виде раствора с концентрацией 3-7%, приготовленного путем смешивания водорастворимого хитозана с подготовленной водой и набухания в ней в течение 3-6 ч, при этом доза осадителя составляет 4-12%, рН молочной сыворотки составляет 4,0-4,8.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что варьирование кислотности сыворотки в пределах 4,0-4,8 осуществляется путем внесения заранее подготовленной кислой сыворотки, молочной кислоты или сквашиванием чистыми культурами молочнокислых микроорганизмов.