СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ДРЕВЕСНОЙ ЗЕЛЕНИ ПИХТЫ СИБИРСКОЙ Российский патент 2012 года по МПК C07C51/00 

Изобретение относится к способам переработки природного сырья, в частности древесной зелени пихты сибирской с получением основного продукта - биологически активной суммы солей тритерпеновых кислот - основы широко применяемых в растениеводстве регуляторов роста растений (СИЛК, Биосил, Новосил и т.д.), а также хвойного воска, экстракционного бальзама, мальтола, используемых в различных отраслях народного хозяйства.

Известен способ получения биологически активной суммы тритерпеновых кислот из измельченной древесной зелени пихты экстракцией органическим экстрагентом, в качестве которого используют алифатический спирт, выбранный из группы спиртов с числом углеродных атомов 1, 2, 3 или ацетон, содержащие не более 50 мас.% воды, с последующим выделением целевого продукта отгонкой смеси спирт/вода или ацетон/вода, и отделением воды с последующим использованием отогнанной смеси в качестве экстрагента (RU 2179393 C1, A01N 65/00, A61K 35/78, 20.02.2002).

При реализации данного способа получают биологически активную сумму тритерпеновых кислот в смеси с другими веществами, содержащимися в древесной зелени, т.е. всю сумму водо- и спирторастворимых веществ. Некоторые из них, в частности хвойный воск, снижают действие целевого продукта на обрабатываемые растения, другие, напрмер, мальтол, являются балластом.

Известен способ получения мальтола из растительного сырья пихты, включающий обработку его углекислым газом при температуре 20-60°С и давлении 40-60 атм в течение 2-6 ч с последующей обработкой ее горячей водой при температуре 90-95°С в течение двух суток, концентрацией водного экстракта, обработкой его диэтиловым эфиром и экстракцией хлороформом (RU 2171805 C1, C07D 309/40, 10.08.2001).

Данный способ связан с применением токсичных растворителей (эфир, хлороформ), неэкономичен вследствие неэффективного использования хвои с получением одного продукта.

Известен также способ получения биологически активной суммы тритерпеновых кислот из высушенной измельченной древесной зелени пихты, которую последовательно экстрагируют бензином или петролейным эфиром и этилацетатом, или их смесью, экстракт обрабатывают водным раствором щелочного агента, подкисляют водно-щелочной раствор до рН 2, выделяют целевой продукт экстракцией этилацетатом (SU 1809975 А3, C07C 57/26).

В результате реализации данного способа получают только один продукт - биологически активную сумму тритерпеновых кислот, при этом целевой продукт обладает необходимой чистотой, но его выход недостаточно высокий. Кроме того, сумма тритерпеновых кислот нерастворима в воде, и ее применение возможно лишь в виде водной эмульсии, приготовленной по специально разработанному способу, что усложняет технологию и повышает трудоемкость способа. К недостаткам способа следует также отнести и загрязнение окружающей среды стоками, содержащими токсические вещества.

Задачей настоящего изобретения является повышение выхода и улучшение потребительских свойств целевого продукта - биологически активной суммы солей тритерпеновых кислот, расширение ассортимента продуктов, получаемых при переработке сырья пихты, повышение экологичности способа.

Поставленная задача решается тем, что способ переработки древесной зелени пихты сибирской включает получение этилацетатного экстракта путем растворения спиртового экстракта хвои пихты в этилацетате, последующее промывание раствора водой с отделением хвойного воска, обработку очищенного этилацетатного экстракта водным раствором щелочного агента с разделением раствора отстаиванием на органический слой, из которого после отгонки растворителя получают экстракционный пихтовый бальзама, и водно-щелочной слой, который захолаживают с получением при этом из осадка - биологически активной суммы солей тритерпеновых кислот, а из водной части - мальтола.

Способ осуществляют следующим образом.

Хвою пихты заливают спиртом, настаивают, сливают мисцеллу (настой), хвою повторно заливают спиртом, настаивают и сливают настой. Смешивают оба раствора и отгоняют растворитель при нагреве под вакуумом. Полученный спиртовый экстракт растворяют в этилацетате, перемешивают, добавляют воду, перемешивают и отстаивают. В процессе отстаивания в воду в виде взвеси выделяется хвойный воск, который сливают вместе с водой. Очищенный от воска экстракт обрабатывают 2% раствором NaOH и отстаивают. После расслаивания и разделения раствора из верхнего, органического, слоя удаляют растворитель с получением экстракционного пихтового бальзама; нижний, водно-щелочной слой, сливают, очищают его от остатков растворителя путем его отгонки, и захолаживают. При этом происходит разделение раствора на два слоя, получаемый осадок - соли тритерпеновых кислот после разбавления используют в качестве действующего вещества регулятора роста растений, а из водной части после упаривания под вакуумом выделяют кристаллы мальтола.

Пример. Для экстракции древесной зелени пихты сибирской используют экстрактор с объемом рабочего пространства 0,5 м³, в который загружают 132-136 кг сырья. Экстрактор заполняют изопропиловым спиртом до полного покрытия древесной зелени - 380 л. После 4-часового настаивания сливают из экстрактора 260 л спирта с растворенными в нем экстрактивными веществами и сырье заливают свежей партией спирта в объеме 260 л, настаивают 4 часа и сливают вторую партию. Полученные две партии смешивают, отгоняют спирт при нагреве до 80°C под вакуумом. Спиртовый экстракт, полученный в количестве 23 кг, растворяют в 69 литрах этилацетата, перемешивают, добавляют 1 часть воды, перемешивают и отстаивают. Воду с выпавшими в нее хлопьями хвойного воска сливают, воск отфильтровывают и сушат с получением 2,3 кг воска. В очищенный этилацетатный раствор (90 л) вливают 90 л. 2% раствора NaOH и тщательно перемешивают. Смесь отстаивают в делительной воронке-отстойнике до ее расслоения в течение 1,5-2 часов. Нижний водно-щелочной слой очищают от остатков этилацетата путем его отгонки, оставшуюся смесь захолаживают до температуры 2-4°C, в результате чего происходит разделение смеси на два слоя - осадок и водную часть. Водную часть сливают и высаживают из нее кристаллы мальтола, который направляют, например, в пищевую промышленность. Осадок, содержащий соли тритерпеновых кислот, в высушенном состоянии имеющий вид порошка, разбавляют водой до нужной концентрации и используют в качестве регулятора роста растений СИЛК. При этом выход солей тритерпеновых кислот составляет 11-12% от массы сухого сырья, выход мальтола 1-2%. Из органической части, полученной в результате расслоения обработанного щелочным агентом этилацетатного экстракта, отгоняют этилацетат и получают экстракционный пихтовый бальзам, используемый для получения препарата Фоспренил, используемого в ветеринарии.

При реализации данного способа переработки древесной зелени пихты сибирской, кроме целевого продукта, - биологически активной суммы солей тритерпеновых кислот с выходом, более чем в 2 раза превышающим выход продукта по прототипу, получают еще ряд продуктов, таких как мальтол, хвойный воск, экстракционный пихтовый бальзам - широко применяемых в различных областях деятельности.

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ переработки древесной зелени пихты сибирской, который включает получение этилацетатного экстракта путем растворения спиртового экстракта древесной зелени пихты в этилацетате, последующее промывание раствора водой с отделением хвойного воска, обработку очищенного этилацетатного экстракта водным раствором щелочного агента с разделением раствора отстаиванием на органический слой, из которого после отгонки растворителя получают экстракционный пихтовый бальзам, и водно-щелочной слой, который захолаживают с получением при этом из осадка - биологически активной суммы солей тритерпеновых кислот, а из водной части - мальтола. Изобретение позволяет повысить выход и улучшить потребительские свойства целевого продукта - биологически активной суммы солей тритерпеновых кислот, расширить ассортимент продуктов, получаемых при переработке сырья пихты, повысить экологичность способа. 1 пр.

Способ переработки древесной зелени пихты сибирской, включающий получение этилацетатного экстракта путем растворения спиртового экстракта древесной зелени пихты в этилацетате, последующее промывание раствора водой с отделением хвойного воска, обработку очищенного этилацетатного экстракта водным раствором щелочного агента с разделением раствора отстаиванием на органический слой, из которого после отгонки растворителя получают экстракционный пихтовый бальзам, и водно-щелочной слой, который захолаживают с получением при этом из осадка - биологически активной суммы солей тритерпеновых кислот, а из водной части - мальтола.