СПОСОБ КОМПЛЕКСНОЙ ПЕРЕРАБОТКИ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ ПРИ ПОЛУЧЕНИИ СИЛИКОНОВЫХ ЭКСТРАКТОВ Российский патент 2012 года по МПК C11B1/10 

Изобретение относится к технологии косметических продуктов и может быть использовано при получении растительных экстрактов, входящих в рецептуры косметических средств.

Современная косметика широко использует растительные экстракты в качестве биологически активных ингредиентов, определяющих эффективность применения тех или иных средств (Самуйлова Л.В. Косметическая химия: учеб. издание. В 2 ч. Ч.1. Ингредиенты / Л.В.Самуйлова, Т.В.Пучкова. - М.: Школа косметических химиков, 2005. - 336 с.).

Для получения экстрактов используют разнообразные растворители, в том числе некоторые ингредиенты косметических средств: растительные масла, глицерин, пропиленгликоль, силиконы и др. Подобные растворители не нужно удалять из мисцелл, что позволяет провести весь процесс получения экстракта при невысоких температурах и сохранить нативные свойства экстрактивных веществ.

В настоящее время широкое распространение в косметике получили силиконы, которые способствуют улучшению потребительских свойств косметических продуктов. В то же время свойства многих силиконов (Гладкова Н.К. Силиконы: взаимосвязь строение - свойства. Сырье и упаковка для парфюмерии, косметики и бытовой химии, №3, с.16-19; №4, с.14-16. - 2003) позволяют использовать их в качестве растворителей для экстракции биологически активных веществ из растительного сырья.

Многие виды растительного сырья содержат сложный комплекс биологически активных веществ, для извлечения которых необходимо использовать растворители различной природы и полярности.

Известен способ экстрагирования липофильных и гидрофильных веществ из растительного сырья (патент РФ 2349333. Способ комплексной переработки сырья эхинацеи пурпурной / Тарасов В.Е., Мальцева В.А. и др., опубликован 20.03.2009, Бюл. №8), где в целях повышения степени извлечения биологически активных веществ предложено проводить последовательную экстракцию растительного материала сначала сжиженным диоксидом углерода, а затем водой.

Также известен способ комплексной переработки сухого растительного сырья (патент РФ 2140789, опубликован 10.11.1999, / Вайнштейн В.А., Мельникова В.А. и др.), в котором растительный материал обрабатывают одновременно маслом или жиром и водно-спиртовым раствором, что позволяет повысить выход и полноту извлечения биологически активных веществ разной полярности.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения растительных экстрактов, в котором в качестве растворителя используют силиконы, позволяющие извлечь из сырья липофильные соединения - жирные и эфирные масла, жирорастворимые витамины, каротиноиды и др. (Способ получения растительных экстрактов: пат. 2392298 РФ №2009106293/13; заявл. 24.02.2009; опубл. 20.06.2010, Бюл. №17). Недостатком прототипа является то, что он не предусматривает извлечения из экстрагируемого материала гидрофильных биологически активных соединений.

Техническим результатом изобретения является комплексное использование сырья при экстрагировании силиконами с получением двух силиконовых экстрактов, один из которых содержит липофильные, а другой - гидрофильные биологически активные вещества в нативном состоянии.

Технический результат достигается тем, что в способе комплексной переработки растительного сырья при получении силиконовых экстрактов, включающем измельчение сырья, обработку сырья жидким силиконом в качестве растворителя, выдержку полученной смеси, фильтрацию и отжим экстракта, измельченное растительное сырье подвергают дегазации под вакуумом при температуре 35-45°C, а обработку жидким силиконом, выдержку, фильтрацию и отжим экстракта проводят в два этапа с получением липофильных и гидрофильных биологически активных веществ соответственно, при этом на первом этапе смешивают сырье с циклопентасилоксаном, сбрасывают вакуум до атмосферного давления и выдержку осуществляют при перемешивании и дополнительном измельчении материала, на втором этапе полученный шрот выдерживают под вакуумом при температуре 35-45°C, а в качестве силикона используют диметиконсополиол. В качестве растительного сырья используют, например, плоды шиповника.

Плоды шиповника относят к поливитаминному сырью. Они богаты водо- и жирорастворимыми биологически активными веществами. К водорастворимым относятся аскорбиновая кислота (витамин C), фруктовые α-гидроксикислоты - лимонная и яблочная, углеводы, катехины, дубильные вещества, минеральные соли. Жирорастворимыми являются каротиноиды, жирное масло, содержащееся в семенах, жирорастворимые витамины E, K и некоторые другие соединения.

Неполярный силикон циклопентасилоксан представляет собой летучую (температура кипения при атмосферном давлении 205°C) маловязкую жидкость (кинематическая вязкость 4 мм²/с) с низким поверхностным натяжением (18 мН/м при температуре 25°C), благодаря чему хорошо смачивает поверхность и легко проникает в микропоры частиц экстрагируемого материала. Смешивается в любых соотношениях с жирными и эфирными маслами, углеводородами. Эффективно экстрагирует липофильные вещества из растительного сырья.

Полярный силикон диметиконсополиол является сополимером диметикона и полиэтиленгликоля. Растворим в воде и обладает свойствами поверхностно-активных веществ. Не только растворяет гидрофильные вещества, но благодаря поверхностной активности облегчает удаление с поверхности частиц экстрагируемого материала жирорастворимых веществ, что ускоряет процесс экстракции.

Циклопентасилоксан и диметиконсополиол практически нерастворимы друг в друге.

Сочетание указанных свойств обоих растворителей обеспечивает комплексную переработку сырья, то есть эффективное извлечение из сырья последовательно липофильных и гидрофильных биологически активных веществ. Малая вязкость циклопентасилоксана способствует максимальному отделению экстракта липофильных веществ от шрота фильтрацией и отжимом, а летучесть данного растворителя позволяет удалять его остатки выдерживанием шрота под вакуумом. Освобождение шрота от основной массы липофильных экстрактивных веществ и циклопентасилоксана способствует эффективному смачиванию шрота гидрофильным растворителем и извлечению гидрофильных биологически активных веществ.

Дегазация сырья под вакуумом обеспечивает удаление воздуха из микропор и последующее их заполнение растворителем при смешивании с сырьем и сбрасывании вакуума.

Невысокая температура (не более 45°C) предотвращает термические превращения биологически активных веществ и позволяет извлечь их в нативном состоянии.

Таким образом, последовательное применение указанных взаимно нерастворимых жидких силиконов для получения силиконовых экстрактов растительного сырья и условия экстракции, как изложено в формуле изобретения, позволяют получить желаемый технический результат.

Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1

Навеску плодов шиповника с массовой долей влаги 10,9%, измельченных до частиц размером 0,5-2,0 мм, помещают в колбу и проводят дегазацию сырья в течение 5 минут при остаточном давлении 2,0 кПа и температуре 45°C. В колбу с сырьем вакуумом загружают циклопентасилоксан DC 245 фирмы Dow Corning, так, чтобы соотношение сырья и растворителя составляло 1:2. Массу перемешивают, сбрасывают в колбе вакуум, и смесь переносят в ячейку измельчителя-гомогенизатора ударного типа Fosflet с частотой ударов 1500 ед./мин. Измельчение и перемешивание осуществляют периодическим включением прибора на 10 с в течение каждого часа. Процесс продолжают 4 ч, после чего массу фильтруют под вакуумом, отделяя мисцеллу от шрота, а шрот дополнительно отжимают с помощью лабораторного пресса под давлением 20 МПа.

В мисцелле определяют массовую долю экстрактивных веществ отгонкой растворителя под вакуумом, измеряют оптическую плотность и рассчитывают массовую долю каротиноидов в пересчете на β-каротин.

Шрот выдерживают под вакуумом при остаточном давлении 2,0 кПа и температуре 45°C в течение 2 ч, загружают диметиконсополиол DC 193 фирмы Dow Corning так, чтобы соотношение шрота и растворителя составляло 1:2. Массу перемешивают, сбрасывают в колбе вакуум, и смесь переносят в ячейку измельчителя-гомогенизатора ударного типа Fosflet. Далее процесс проводят аналогично экстракции сырья циклопентасилоксаном. В мисцелле диметиконсополиола определяют углеводы, флавоноиды, кислотное число КЧ, мг КОН/г, по которому рассчитывают массовую долю органических кислот в пересчете на яблочную.

Для экстракции используют 20,024 г сырья, 40,027 г циклопентасилоксана DC 245 и 39,834 г диметиконсополиола DC 193. Соотношение масс сырья и растворителей составляет 1:2. В результате экстракции циклопентасилоксаном DC 245 получают 36,986 г мисцеллы с массовой долей экстрактивных веществ 1,8% и массовой долей каротиноидов в пересчете на β-каротин 43,4 мг% и 20,341 г шрота. После выдерживания в течение 2 ч при температуре 45°C под вакуумом при остаточном давлении 30 кПа масса шрота составляет 19,097 г. В результате экстракции шрота диметиконсополиолом DC 193 получают 30,265 г мисцеллы с массовой долей суммы органических кислот 0,8%, углеводов 1,5%, флавоноидов в пересчете на рутин 93 мкг/г.

Пример 2

Процесс проводят аналогично изложенному в примере 1, за исключением того, что в процессе экстракции используют оба растворителя циклопентасилоксан DC 245 и диметиконсополиол DC 193 одновременно и проводят экстракцию двухфазной системой данных растворителей.

Для экстракции используют 20,002 г сырья, 39,959 г циклопентасилоксана DC 245 и 38,591 г диметиконсополиола DC 193. Соотношение масс сырья и циклопентасилоксана DC 245 составляет 1:2; сырья и диметиконсополиола DC 193 - 1:1,9. В результате экстракции получают 36,172 г мисцеллы на основе циклопентасилоксана DC 245 с массовой долей экстрактивных веществ 1,0%, каротиноидов в пересчете на β-каротин 22,8 мг%. Масса мисцеллы на основе диметиконсополиола DC 193 составляет 28,861 г; массовая доля суммы органических кислот в мисцелле 0,7%, углеводов 1,2%, флавоноидов 80 мкг/г в пересчете на рутин.

Приведенные в примерах экспериментальные данные подтверждают эффективность использования выбранных для экстракции силиконов в последовательности и при условиях, указанных в формуле изобретения.

Изобретение относится к технологии косметических продуктов и может быть использовано при получении растительных экстрактов. Для получения силиконовых экстрактов растительное сырье измельчают, подвергают дегазации под вакуумом при температуре 35-45°C. Обработку сырья жидким силиконом в качестве растворителя, выдержку, фильтрацию и отжим проводят в два этапа с получением липофильных и гидрофильных биологически активных веществ. На первом этапе после дегазации измельченное сырье смешивают с циклопентасилоксаном, сбрасывают вакуум до атмосферного давления и выдержку осуществляют при перемешивании и дополнительном измельчении материала. На втором этапе полученный шрот выдерживают под вакуумом при температуре 35-45°C, а в качестве силикона используют диметиконсополиол. 1 з.п. ф-лы, 2 пр.

1. Способ комплексной переработки растительного сырья при получении силиконовых экстрактов, включающий измельчение сырья, обработку сырья жидким силиконом в качестве растворителя, выдержку полученной смеси, фильтрацию и отжим экстракта, отличающийся тем, что измельченное растительное сырье подвергают дегазации под вакуумом при температуре 35-45°C, а обработку жидким силиконом, выдержку, фильтрацию и отжим экстракта проводят в два этапа с получением липофильных и гидрофильных биологически активных веществ соответственно, при этом на первом этапе смешивают сырье с циклопентасилоксаном, сбрасывают вакуум до атмосферного давления и выдержку осуществляют при перемешивании и дополнительном измельчении материала, на втором этапе полученный шрот выдерживают под вакуумом при температуре 35-45°C, а в качестве силикона используют диметиконсополиол.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве растительного сырья используют плоды шиповника.