СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТИТЕЛЬНЫХ ЭКСТРАКТОВ ДЛЯ КОСМЕТИКИ Российский патент 2014 года по МПК C11B1/10 

Изобретение относится к области технологии косметических продуктов и может быть использовано при получении растительных экстрактов, входящих в рецептуры косметических средств.

Современные косметические средства характеризуются не только приятными сенсорными ощущениями, легкостью в применении, но и заявленной высокой эффективностью, которую связывают с наличием в них биологически активных веществ (БАВ). БАВ чаще всего вводятся в рецептуры с фитопрепаратами, преимущественно с разнообразными экстрактами /Самуйлова Л.В. Косметическая химия: учеб. издание. В 2 ч. 4.1. Ингредиенты / Л.В. Самуйлова, Т.В. Пучкова. - М.: Школа косметических химиков, 2005. - 336 с./. Для получения экстрактов используют различные растворители, в том числе некоторые ингредиенты косметических средств: растительные масла, глицерин, этанол, пропиленгликоль, силиконы и др. Подобные растворители не нужно удалять из мисцелл, что позволяет провести весь процесс получения экстракта при невысоких температурах и сохранить нативные свойства экстрактивных веществ.

Известен способ получения масляных экстрактов из растительного сырья (патент №2425094, опубл. 27.07.2011. Тюпкина Г.И., Шелепов В.Г., Кисвай Н.И., Кайзер А.А.), предусматривающий измельчение сырья, смачивание сырья этанолом, экстракцию растительным маслом в ультразвуковой установке при соотношении сырья и экстрагента 1:5 и температуре 50-55°C, отделение экстракта от твердой фазы центрифугированием. Способ позволяет сократить время экстракции и обеспечивает сохранность биологической активности экстрагируемых веществ.

Известен также способ экстракции растительного сырья однофазной смесью воды и органического растворителя (патент №2466736, опубл.20.11.2012) с получением косметического продукта, обогащенного полифенолами.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения активной добавки для косметических средств с использованием косметических эмолентов для экстракции продуктов, содержащих бетулин и его производные (патент 2354147, опубл. 10.05.2009; прототип). В качестве эмолентов выбирают изопропилмиристат, бутилстеарат, этилолеат и др., которыми обрабатывают содержащую бетулин бересту при температуре от 60°C до 105°C при массовом соотношении бересты к эмоленту 1:(5-50) с получением бетулинсодержащего экстракта. Недостатком прототипа является малая концентрация получаемых экстрактов (около 1,5% при соотношении 1:5 и около 0,4% при соотношении 1:50) в связи с разбавлением извлекаемого бетулина большими объемами растворителя, а также значительные потери экстракта с шротом, в 2-4 раза превышающие массу экстрагируемого материала.

Задачей изобретения выступает повышение эффективности использования экстрагируемого материала и растворителя с одновременным повышением качества экстракта.

Техническим результатом изобретения является увеличение концентрации экстрактивных веществ в экстракте и снижение потерь экстракта с отработанным сырьем.

Технический результат достигается тем, что в способе получения растительных экстрактов, включающем измельчение сырья, смешивание сырья с содержащим косметические эмоленты растворителем, выдержку смеси сырья с растворителем и отделение экстракта от твердой фазы, в качестве растворителя используют двухкомпонентные однофазные смеси циклопентасилоксана с косметическими эмолентами в соотношении 1:1, а экстракцию проводят в две ступени с обработкой шрота на второй ступени чистым циклопентасилоксаном и последующим использованием экстракта второй ступени для приготовления растворителя первой ступени экстракции. Экстракцию осуществляют при температуре не более 45°C и соотношении масс растворителя и сырья в пределах от 1:1 до 2:1. В качестве косметических эмолентов используют изопропилпальмитат или минеральное масло.

Циклопентасилоксан химически инертен, хорошо растворяет липофильные вещества и, благодаря малой вязкости (4,0 мм²/с при температуре 25°C), легко отделяется от твердой фазы экстрагируемого материала, что обеспечивает минимальные потери экстракта с отработанным сырьем. Свойства циклопентасилоксана позволяют проводить экстракцию при малом массовом соотношении растворителя и сырья от 1:1 до 2:1, то есть с небольшими объемами растворителя, и получать экстракты с большей концентрацией экстрактивных веществ, чем в случае вязких растворителей, требующих использования более высоких расходов растворителя. При смешении с эмолентами в соотношении 1:1 циклопентасилоксан также приводит к снижению вязкости получаемого растворителя, что создает возможность осуществления экстракции при малом соотношении растворителя и сырья с получением экстрактов повышенной концентрации.

Применение на второй ступени экстракции чистого циклопентасилоксана в качестве растворителя позволяет полнее отделить экстракт от шрота, тем самым снизить потери экстракта с отработанным сырьем и обеспечить более высокий выход экстракта по сравнению с прототипом. Возврат экстракта второй ступени для приготовления смесей с эмолентами в целях использования в качестве растворителей на первой ступени экстракции способствует дополнительному увеличению концентрации экстракта первой ступени.

Сопутствующим положительным эффектом предлагаемого способа является возможность введения в косметические продукты повышенных концентраций нативных БАВ, содержащихся в экстрактах, поскольку массовая доля данных экстрактов может достигать суммы массовых долей отдельных ингредиентов растворителя в рецептуре продукта.

Таким образом, применение смесей эмолентов с циклопентасилоксаном в качестве растворителей для получения растительных экстрактов, как изложено в формуле изобретения, позволяет получить желаемый технический результат.

Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.

Экстракции подвергали семена моркови посевной с массовой долей экстрактивных веществ липофильного характера 29,2%, влаги 5,8%. Навеску предварительно измельченных семян массой 15,00 г помещали в ячейку измельчителя ударного типа Fosflet, добавляли 24,27 г растворителя, приготовленного смешиванием равных масс изопропилпальмитата и циклопентасилоксана и дополнительно измельчали в течение 40 с. Полученную массу количественно переносили в коническую колбу, ополаскивая ячейку измельчителя растворителем массой 8,34 г. Колбу герметично закрывали и смесь выдерживали при температуре 20°C с периодическим перемешиванием до наступления равновесия экстракции, которое определяли по стабилизации показателя преломления экстракта. Экстракт отделяли от шрота фильтрацией под вакуумом при остаточном давлении 35 кПа. В результате эксперимента получили 29,26 г экстракта с массовой долей экстрактивных веществ 11,8% и 17,90 г шрота. Выход экстракта составил 89,7% от массы растворителя; доля извлеченных экстрактивных веществ составила 78,8% от их массы в исходном сырье.

Полученный шрот смешивали с 15,65 г циклопентасилоксана, массу снова выдерживали до наступления равновесия экстракции и полученный экстракт отфильтровывали под вакуумом. Получили 16,82 г экстракта второй ступени и 16,14 г шрота. В экстракте второй ступени содержалось 13,81 г циклопентасилоксана, 2,35 г изопропилпальмитата, 0,66 г экстрактивных веществ.

За две ступени из сырья извлечено 4,11 г экстрактивных веществ, что составляло 93,8% от их массы в исходном сырье. В шроте оставалось 5,52 г экстракта, в котором находилось 4,53 г циклопентасилоксана, 0,77 г изопропилпальмитата и 0,22 г экстрактивных веществ. Потери растворителя с шротом 2-й ступени составили 5,30 г (16,3% от массы растворителя, загруженного на первой ступени).

Экстракт второй ступени после добавления необходимых количеств изопропилпальмитата и циклопентасилоксана до соотношения 1:1 предназначался для использования в качестве растворителя первой ступени при экстракции следующей порции сырья.

Пример 2.

Экстракцию осуществляли, как изложено в примере 1, за исключением того, что в качестве растворителя использовали смесь равных масс минерального (парфюмерного) масла и циклопентасилоксана. В результате из 15,00 г сырья и 29,40 г растворителя получили 25,20 г экстракта с массовой долей экстрактивных веществ 13,0% и 18,79 г шрота. Выход экстракта составил 85,7% от массы растворителя; доля извлеченных экстрактивных веществ составила 74,8% от их массы в исходном сырье.

На второй ступени экстракции использовали шрот первой ступени и 16,80 г циклопентасилоксана. Получили 18,67 г экстракта и 16,32 г шрота. В экстракте второй ступени содержалось 15,10 г циклопентасилоксана, 2,78 г парфюмерного масла, 0,79 г экстрактивных веществ.

За две ступени из сырья извлечено 4,07 г экстрактивных веществ, что составляло 92,9% от их массы в исходном сырье. В шроте оставалось 5,70 г экстракта, в котором находилось 4,60 г циклопентасилоксана, 0,84 г парфюмерного масла и 0,26 г экстрактивных веществ. Потери растворителя с шротом 2-й ступени составили 5,44 г (18,1% от массы растворителя, загруженного на первой ступени экстракции).

Экстракт второй ступени после добавления 12,32 г парфюмерного масла предназначался для использования в качестве растворителя первой ступени при экстракции следующей порции сырья.

Приведенные в примерах экспериментальные данные иллюстрируют эффективность экстракции растительного сырья смесями косметических эмолентов с циклопентасилоксаном в условиях, указанных в формуле изобретения.

Изобретение относится к технологии растительных экстрактов для косметики. Измельченное сырье выдерживают с растворителем до равновесия и отделяют экстракт от твердой фазы фильтрацией. В качестве растворителя используют смесь косметического эмолента с циклопентасилоксаном в соотношении 1:1. Экстракцию ведут в две ступени при температуре не более 45°C и соотношении масс растворителя и сырья от 1:1 до 2:1. На второй ступени шрот обрабатывают чистым циклопентасилоксаном. Экстракт второй ступени смешивают с эмолентом и возвращают полученную смесь на первую ступень в качестве растворителя. Изобретение позволяет получать нативные растительные экстракты повышенной концентрации и снизить потери экстрактивных веществ и растворителей. 2 з.п. ф-лы, 2 пр.

1. Способ получения растительных экстрактов, включающий измельчение сырья, смешивание сырья с растворителем, содержащим косметические эмоленты, выдержку смеси сырья с растворителем и отделение экстракта от твердой фазы, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют двухкомпонентные однофазные смеси циклопентасилоксана с косметическими эмолентами в соотношении 1:1, а экстракцию проводят в две ступени с обработкой шрота на второй ступени чистым циклопентасилоксаном и последующим использованием экстракта второй ступени для приготовления растворителя первой ступени экстракции.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что экстракцию осуществляют при температуре не более 45°C и соотношении масс растворителя и сырья в пределах от 1:1 до 2:1.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве косметических эмолентов используют изопропилпальмитат или минеральное масло.