АКТИВИРОВАННЫЙ УГОЛЬ ИЗ МИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Российский патент 2013 года по МПК C01B31/08 C01B31/14 A24D3/16 

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения активированного угля из микрокристаллической целлюлозы, включающий карбонизацию микрокристаллической целлюлозы для получения карбонизированной микрокристаллической целлюлозы и активирование карбонизированной микрокристаллической целлюлозы для получения активированного угля.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

На фиг.1 изображен вид сбоку, с местным разрезом, варианта сигареты, содержащей табачную палочку и фильтр, включающий гранулы активированного угля;

на фиг.2 - вид сбоку, с местным разрезом, другого варианта сигареты, включающей табачную палочку и фильтр, содержащий гранулы активированного угля.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ПРЕДПОЧТИТЕЛЬНЫХ ВАРИАНТОВ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения активированного угля из микрокристаллической целлюлозы (МКЦ), включающий карбонизацию микрокристаллической целлюлозы для получения карбонизированной микрокристаллической целлюлозы и активирования карбонизированной микрокристаллической целлюлозы для получения активированного угля. Предпочтительно карбонизацию проводят при температуре в диапазоне от около 400°C до около 950°C. Также предпочтительно карбонизированные гранулы активируют при температуре в диапазоне от около 800°C до около 950°C. Предпочтительно способ включает нанесение покрытия на микрокристаллическую целлюлозу до карбонизации с использованием растворов или дисперсий синтетических или натуральных полимеров. Другие предпочтительные способы включают нанесение покрытия на микрокристаллическую целлюлозу после карбонизации, но до активирования, с использованием растворов или дисперсий синтетических или натуральных полимеров. Еще одни предпочтительные способы включают нанесение покрытия на микрокристаллическую целлюлозу после активирования с использованием растворов или дисперсий синтетических или натуральных полимеров.

Активированный уголь можно изготавливать, исходя из порошка МКЦ, который сначала смешивают с водой или другим соответствующим водным растворителем для приготовления сырой массы. В частности, можно смешивать от около 30 масс.% до около 70 масс.%, например от около 40 масс. до около 60 масс.%, сухого вещества или смеси сухого вещества (т.е. порошка МКЦ) и от около 30% до около 70%, например от около 40 масс.% до около 60 масс.%, воды. Из мокрой массы формуют цилиндрический экструдат, используя экструдер. Мокрый цилиндрический экструдат затем измельчают, уплотняют и формируют из него сферические гранулы, используя сферообразователь. Гранулы сушат, например, используя сушилку с псевдоожиженным слоем или вакуумную сушилку. Высушенные гранулы карбонизируют при температуре в диапазоне от около 400°C до около 950°C, например при температуре около 900°C, предпочтительно в потоке азота. Выход в результате карбонизации составляет, при измерении с использованием термогравиметрического анализа (ТГА), предпочтительно порядка 25%, что больше, чем выход при использовании других целлюлозных предшественников, потенциально благодаря высокой кристалличности МКЦ. Наконец, карбонизированные гранулы активируют при температуре в диапазоне от около 800°C до около 950°C, например при температуре около 850°C.

На стадии карбонизации предшественник нагревают в среде инертного газа для удаления неуглеродных элементов. Карбонизация начинает происходить при температуре около 300°C, а окончательная температура составляет от около 800°C до около 1000°C. На этапе активирования обеспечивают взаимодействие пара или CO₂ с углеродом для образования пор, размер которых составляет некоторое количество ангстрем. Эти взаимодействия являются эндотермическими и не происходят при температуре ниже приблизительно 800°C. Таким образом, этапы карбонизации и активирования могут быть выполнены в ходе одного этапа. Однако со временем температура повышается до 800°C, большая часть предшественника карбонизируется. В варианте осуществления, рассмотренном дополнительно ниже, процесс активирования с использованием химических веществ (например, H₃PO₄ и/или ZnCl₂) является одноэтапным процессом.

Альтернативно гранулы активированного угля можно изготавливать, начиная с доступных для приобретения гранул МКЦ, например гранул марки Ethispheres® компании NP Pharm (г. Базенвиль, Франция). Конкретно, гранулы марки Ethispheres® 600 имеют размеры в диапазоне от 500 мкм (микрон) до 710 мкм, а гранулы марки Ethispheres® 850 имеют размеры в диапазоне от 710 мкм до 1000 мкм. Гранулы марки Ethispheres® 250 имеют размеры в диапазоне от 200 мкм до 355 мкм, а гранулы марки Ethispheres® 450 имеют размеры в диапазоне от 355 мкм до 500 мкм. Конкретно, приведенные в качестве примера условия активирования (т.е. температура, атмосфера и время), осуществленные на двух (2) образцах каждого вида гранул марки Ethispheres® 600 и гранул марки Ethispheres® 850, представлены в Таблице I.

Таблица I Образец Гранулы МКЦ Температура (°C) H₂O (моль/мин) N₂ (моль/мин) Время (мин) Доля выгорания (%) А Ethispheres® 600 850 0,042 0,044 90 29,4 В Ethispheres® 600 850 0,042 0,044 180 57,5 С Ethispheres® 850 850 0,042 0,044 90 28,0 D Ethispheres® 850 850 0,042 0,044 180 52,0

Плотность и пористость образцов A-D из Таблицы I после активирования гранул марки Ethispheres® представлены в Таблице II.

Таблица II     Образец A Образец B Образец C Образец D Адсорбция аргона Площадь поверхности гранул (ППГ) активированного угля (по теории адсорбции Брунауэра-Эммета-Теллера) (м²/г) 1164 1885 1132 1711 Объем микропор (мл/г) 0,394 0,639 0,384 0,586 Общий объем (мл/г) 0,396 0,674 0,389 0,604 Проникновение ртути Объем проникновения (мл/г) 1,09 1,65 0,94 1,23 Площадь пор (м²/г) 76 190 77 150 Объемная плотность (г/мл) 0,49 0,36 0,53 0,43 Пористость (%) 52,9 58,8 49,8 53,2

До карбонизации и активирования гранулы марки Ethispheres® представляют собой агломерации волокнистых частиц, в которых волокнистые частицы являются комплексами отдельных волокон, имеющих диаметры в диапазоне от около 100 нм до около 200 нм. В результате карбонизации и активирования гранул марки Ethispheres® образуются гранулы, обладающие твердой, хрупкой оболочкой, содержащей поверхность и внутренние поры, имеющие размеры в диапазоне от около 0,5 мкм до около 5,0 мкм. В результате карбонизации и активирования также изменяется внутренняя морфология гранул, получается более гладкая текстура поверхности, содержащая хаотическую сетку пор, подобных порам в оболочке.

Пористость гранул активированного угля можно регулировать посредством регулирования пористости исходных гранул или посредством использования выделяющих газ предшественников или вспенивающихся предшественников, смешанных с МКЦ до карбонизации. Например, можно использовать бикарбонат натрия или бикарбонат аммония для генерирования макропористости в гранулах МКЦ при их нагреве во время карбонизации. Массовое отношение бикарбоната натрия или бикарбоната аммония и МКЦ может быть в диапазоне от около 0:1 до около 1:1, например от около 0:1 до около 1:2. Кроме того, может быть обеспечена высокая степень свободны гранул МКЦ от неорганических загрязнителей, например железа, серы, азота и т.п. Таким образом можно контролировать содержание загрязнителей в гранулах активированного угля.

В варианте осуществления МКЦ можно смешивать с порошком активированного угля, например порошком сильно активированного угля, до переработки в гранулы. Массовое отношение порошка активированного угля и МКЦ может быть в диапазоне от около 0:1 до около 1:1, например от около 0:1 до около 1:2.

После активирования такие гранулы могут обладать значительной абсорбционной способностью благодаря наличию порошка предварительно активированного угля.

В другом варианте осуществления МКЦ можно смешивать с пригодными к карбонизации предшественниками до переработки в гранулы. Массовое отношение пригодных к карбонизации предшественников и МКЦ может быть в диапазоне от около 0:1 до около 2:1, например от около 0:1 до около 1:2. Пригодный к карбонизации предшественник может быть выбран из материалов с высоким выходом после карбонизации, например из фенольных порошков. МКЦ может способствовать обездвиживанию фенольных смол в гранулах во время этапа карбонизации, при котором предпочтительно обеспечивают температуры отверждения, которые выше температуры плавления фенольного материала. Смешанный фенольный материал может содержать раствор высокой концентрации фенольных смол с низкой молекулярной массой (т.е. могут быть также использованы смолы), соединенный с МКЦ до экструзии и сферообразования. В зависимости от используемого фенольного предшественника можно получать угли с различными структурами, как результат присутствия фенольного предшественника в доменах различных размеров в матрице МКЦ. Ожидается, что при использовании фенольного порошка могут образовываться домены больших размеров в противоположность использованию фенольных растворов. При использовании фенольных предшественников обеспечивается значительно больший выход в результате карбонизации (приблизительно 50%) в противоположность МКЦ, и в результате можно получать прочные гранулы с регулируемой микропористостью после последующего активирования карбонизированных гранул.

Кроме того, выход после карбонизации может быть увеличен посредством смешивания H₂SO₄, H₃PO₄ или солей, подобных ZnCl₂, с пригодным к карбонизации материалом. В частности, H₂SO₄ может быть использована для регулирования pH, в то время как массовое отношение ZnCl₂ и МКЦ может быть в диапазоне от около 0:1 до около 2:1, например от около 0:1 до около 1:2. Водный раствор H₃PO₄ с концентрацией в диапазоне, например, от около 10% до около 40% можно использовать в сочетании с сухим веществом или смесью сухого вещества (т.е. порошка МКЦ) в количестве от около 30 масс.% до около 70 масс.%, например от около 40 масс.% до около 60 масс.%, и водным раствором H₃PO₄ в количестве от около 30% до около 70%, например от около 40 масс.% до около 60 масс.%.

Гранулы, изготовленные путем смешивания МКЦ с угольным порошком, предпочтительно получают для обеспечения требуемых фильтрующих свойств. Это можно осуществлять посредством добавления в смесь специально выбранных фильтрующих добавок. Например, может быть добавлен полиэтиленимин (ПЭИ) для обеспечения выборочного взаимодействия с альдегидными соединениями, и/или можно использовать другие органосилановые предшественники со специальными концевыми группами для прикрепления к гидроксильным группам МКЦ. Альтернативно могут быть обеспечены выбранные фильтрующие свойства посредством импрегнирования гранул.

Гранулы МКЦ могут быть снабжены покрытием до или после карбонизации и/или активирования для регулирования пористости и избирательности и/или для создания мембраны на гранулах. Таким образом, гранулы могут быть обеспечены регулируемыми абсорбционными свойствами, так как карбонизированное или некарбонизированное покрытие может обладать особой пористостью или специальными избирательными свойствами по отношению к определенным целевым соединениям или составляющим компонентам текучих сред, например газам или жидкостям. Например, гранулы могут быть покрыты путем напыления растворов или дисперсий синтетических или натуральных полимеров, предпочтительно в псевдоожиженном слое, для создания покрытий, образующих мембрану поверх центрального адсорбирующего ядра. Такие гранулы с покрытием можно использовать для фильтрации или очищения, включая жидкости или газы, и мембрану можно выбрать таким образом, чтобы она обладала избираемыми свойствами, основанными на ее полярности или пористости, и чтобы она набухала в среде для осуществления процесса во время фильтрации или очищения. Свойства мембраны можно также регулировать путем изменения условий фильтрации или очищения (например, температуры, pH и т.п.). Аналогичным образом можно выбрать мембраны с заданной пористостью, созданной после карбонизации и/или активирования мембраны, таким образом, чтобы они обладали выбранными свойствами, основанными на ее полярности, пористости и/или набухании в среде для осуществления процесса во время фильтрации или очищения, и свойства мембраны можно также регулировать путем изменения условий фильтрации и/или очищения.

Гранулы сохраняют их форму во время карбонизации и активирования, но могут усаживаться. Таким образом, карбонизация и активация гранул марки Ethispheres® приводит в результате к получению гранул активированного угля практически сферической формы. Кроме того, конечный размер гранул активированного угля, предпочтительно являющихся сферическими, можно регулировать посредством выбора размера исходных гранул марки Ethispheres® или гранул, сформированных с использованием, например, сферообразователя. Благодаря сопротивлению истиранию гранул активированного угля обеспечивается возможность предотвращения размазывания или разламывания активированного угля под воздействием прикладываемого давления.

Измеренные средние диаметры необработанных гранул марки Ethispheres® 850, карбонизированных гранул марки Ethispheres® 850, гранул активированного угля, сформированных из гранул марки Ethispheres® 850, и гранул сильно активированного угля, сформированных из гранул марки Ethispheres® 850, составляли 885 мкм ± 65 мкм (n=15), 645 мкм ± 50 мкм (n=15), 590 мкм ± 70 мкм (n=15) и 530 мкм ± 65 мкм (n=15) соответственно. Измеренные средние диаметры необработанных гранул марки Ethispheres® 600, карбонизированных гранул марки Ethispheres® 600, гранул активированного угля, сформированных из гранул марки Ethispheres® 600, и гранул сильно активированного угля, сформированных из гранул марки Ethispheres® 600, составляли 617 мкм ± 40 мкм (n=15), 425 мкм ± 40 мкм (n=15), 385 мкм ± 35 мкм (n=15) и 360 мкм ± 45 мкм (n=15) соответственно.

Таким образом, карбонизация может приводить в результате к уменьшению диаметров гранул приблизительно на 30% (при сравнении среднего диаметра необработанных гранул марки Ethispheres® 850, составляющего 885 мкм ± 65 мкм, и среднего диаметра карбонизированных гранул марки Ethispheres® 850, составляющего 645 мкм ± 50 мкм); активация может приводить в результате к уменьшению диаметров гранул приблизительно на 40% (при сравнении среднего диаметра гранул марки Ethispheres® 850, составляющего 885 мкм ± 65 мкм и среднего диаметра гранул активированного угля, сформированных из гранул марки Ethispheres® 850, составляющего 590 мкм ± 70 мкм); а сильная активация может приводить в результате к уменьшению диаметров гранул приблизительно на 45-50% (при сравнении среднего диаметра гранул марки Ethispheres® 850, составляющего 885 мкм ± 65 мкм, и среднего диаметра гранул сильно активированного угля, сформированных из гранул марки Ethispheres® 850, составляющего 530 мкм ± 65 мкм). Таким образом, использование МКЦ в качестве предшественника обеспечивает возможность регулирования конечного размера и формы активированного угля.

Необработанные гранулы марки Ethispheres® 600 и гранулы марки Ethispheres® 850, карбонизированные гранулы марки Ethispheres® 600 и гранулы марки Ethispheres® 850, гранулы активированного угля, сформированные из гранул марки Ethispheres® 600, и гранулы марки Ethispheres® 850, и гранулы сильно активированного угля, сформированные из гранул марки Ethispheres® 600, и гранулы марки Ethispheres® 850, помещали (каждый вид) в отдельные керамические ступки, погруженные в жидкий азот. Гранулы размалывали в ступках, используя пестики, при температуре около -196°C. Использовали кисточку для перемещения частиц на бумагу для взвешивания и отделяли неразмолотые гранулы. Размолотые частицы помещали на диски диаметром 12 мм для приклеивания угля, которые были прикреплены к коротким алюминиевым стойкам. Каждый образец размолотых частиц помещали в камеру Hummer 6.6 Turbo Sputter Coater™ для нанесения покрытия, действующую в атмосфере аргона, и наносили покрытие напылением толщиной 2 нм из Au-Pd (золото-палладий). Получали изображения внутренних и наружных поверхностей размолотых частиц, используя электронный сканирующий микроскоп для исследования окружающей среды марки XL30 компании FEI Co.™, действовавший при напряжении 15 кВ в высоковакуумном режиме.

Необработанные гранулы марки Ethispheres® представляли собой агломерации волокнистых частиц. Волокна, составлявшие эти частицы, некоторые из которых были продолговатыми, имели диаметр от около 100 нм до около 200 нм. Поверхности гранул были текстурированными, но не чрезмерно шероховатыми, и агломерированные частицы были четко различимы.

Карбонизация и активирование гранул марки Ethispheres® приводили в результате к изменению внутренней морфологии агломерированных частиц и к более гладкой текстуре поверхности, содержавшей хаотическую сетку пор, а также к образованию пористой оболочки. Внутренние поры обычно имели размер, меньший 5 мкм. Поверхности оболочек также содержали поры, и некоторые из этих пор могли быть сформированы благодаря присутствию полых каналов, проходящих через все поперечное сечение оболочки. На поверхности оболочки иногда наблюдали трещины, распространявшиеся в резко определенных плоскостях, которые часто проходят от поры к поре. Поверхности разломов прорезали оболочки почти по всем поперечным сечениям, указывая на то, что материал оболочки, с наибольшей вероятностью, является твердым и хрупким.

В результате активирования получают гранулы активированного угля, обладающие желаемой структурой пор, т.е. большая часть пор имеет размер, составляющий меньше приблизительно 30 Å (ангстрем), более предпочтительно меньше приблизительно 20 Å, и даже более предпочтительно меньше приблизительно 10 Å; а объем микропор (объем пор/г), вычисленный с использованием теории функционала плотности (ТФП), имеющих размер пор в диапазоне от около 5 Å до около 10 Å, составляет предпочтительно в диапазоне от около 0,2 см³/г до около 1,0 см³/г, более предпочтительно от около 0,3 см³/г до около 1,0 см³/г. Для активирования используют любую пригодную кислородосодержащую среду, включающую пар, диоксид углерода, кислород или раствор гидроокиси калия. Окружающая среда может также содержать другие газы, например азот. Эти газы взаимодействуют с углеродом, приводя в результате к образованию пористой структуры углерода. Кислород и азот могут также быть химически прикреплены к поверхности углерода для улучшения способности фильтрации газа, выборочно основанной на хемосорбции, т.е. на образовании ковалентной связи.

В предпочтительном варианте осуществления карбонизированные гранулы активируют до желаемого уровня выгорания. Под «выгоранием» понимают потерю массы (т.е. потеря массы = исходная масса - конечная масса) углерода, происходящую во время активирования. При повышении уровня выгорания площадь поверхности угля увеличивается. Площадь поверхности гранул (ППГ) активированного угля (по теории адсорбции Брунауэра-Эммета-Теллера) предпочтительно составляет в диапазоне от около 1000 м²/г до около 3000 м²/г, более предпочтительно от около 1000 м²/г до около 2000 м²/г.

Во время активирования выгорание предпочтительно регулируют для регулирования размера пор, площади поверхности пор и/или объема пор в гранулах активированного угля. При заданной температуре активирования увеличение времени активирования ведет к увеличению ППГ активированного угля (по теории адсорбции Брунауэра-Эммета-Теллера) и объема пор/г активированного материала. Кроме того, увеличение времени активирования может вызывать увеличение маленьких пор (например, пор, имеющих размер в диапазоне от около 5 Å до около 10 Å) до пор большего размера (например, пор, имеющих размер в диапазоне от около 10 Å до около 20 Å). Соответственно время активирования предпочтительно регулируют для регулирования увеличения размеров пор и обеспечения желаемого распределения размеров пор. В предпочтительном варианте осуществления большинство пор гранул активированного угля имеет размер, меньший приблизительно 30 Å, более предпочтительно меньший приблизительно 20 Å и даже более предпочтительно меньший приблизительно 10 Å.

Адсорбирующие и/или абсорбирующие материалы (т.е. сорбенты), например активированный уголь, могут быть включены в курительные изделия, например сигареты, с целью удаления компонентов, например бензола, из дыма, вдыхаемого курильщиком. Соответственно также созданы способы изготовления сигаретных фильтров и сигарет, включающих активированный уголь.

Под термином «сорбция», при использовании его в данном описании, понимают фильтрацию посредством адсорбции и/или абсорбции. Сорбция охватывает взаимодействия на наружной поверхности сорбента, а также взаимодействия в порах и каналах сорбента. Другими словами, «сорбент» - это вещество, которое может конденсировать или удерживать молекулы других веществ на его поверхности и/или может вбирать другие вещества, т.е. принимать благодаря проникновению других веществ в его внутреннюю структуру или в его поры. Соответственно под термином «сорбент», при использовании его в данном описании, понимают адсорбент, абсорбент или вещество, которое может функционировать и как адсорбент, и как абсорбент.

Под термином «удаление», при использовании его в данном описании, понимают адсорбцию и/или абсорбцию, по меньшей мере, некоторой части, по меньшей мере, одного компонента из потока газа, например табачного дыма, вдыхаемого курильщиком. По меньшей мере, один компонент потока газа может быть преобразован в другой компонент посредством каталитического взаимодействия, с помощью которого эффективно также удаляют компонент из потока газа.

Под термином «поток дыма, вдыхаемый курильщиком», понимают смесь газов, проходящих через табачную палочку и выходящих через конец фильтра, т.е. дым, который выходит или который отсасывают из мундштука курительного изделия во время курения курительного изделия. Поток дыма, вдыхаемый курильщиком, содержит воздух, который всасывают как через горящий участок курительного изделия, так и через бумажную обертку.

Под «курением» сигареты понимают нагрев или горение сигареты с образованием табачного дыма. Обычно курение традиционной сигареты включает зажигание одного конца сигареты и просасывание сигаретного дыма через мундштук сигареты, в то время как табак, содержащийся в табачной палочке, подвергается реакции горения. Однако нетрадиционную сигарету можно курить путем нагрева сигареты с использованием электрического нагревателя, как это описано, например, в любом одном из принадлежащих одному и тому же правообладателю патентов США № 6053176; № 5934289; № 5591368 и № 5322075, каждый из которых включен в данное описание в его полном объеме путем ссылки.

Активированный уголь предпочтительно находится в форме гранул, более предпочтительно в форме сферических гранул, которые предпочтительно содержат структуру пор, образованную по существу из микропор или мезопор. Под термином «микропора», при использовании в данном описании, понимают пору, имеющую размер около 2 нм (20 Å) или меньше, а под термином «мезопора» понимают пору, имеющую размер в диапазоне от около 2 нм до около 50 нм (от 20 Å до 500 Å). Размер пор гранул активированного угля может быть выбран на основании выбора компонента (компонентов), который (которые) желательно удалить из потока газа, например из табачного дыма, вдыхаемого курильщиком.

Если желательно, то активированный уголь можно использовать в сочетании с одним или большим числом каталитических материалов в канале, через который проходит газ, например, в сигаретном фильтре и/или сигарете, для улучшения преобразования одного или большего числа выбранных компонентов в потоке газа в другой газообразный компонент. Например, катализатором может быть любой пригодный катализатор из переходного металла, например Fe₂O₃ и/или Fe₃O₄. Катализатор может иметь наноразмеры и/или микроразмеры. Катализатор может быть введен в различные компоненты сигаретного фильтра, например, он может быть нанесен на активированный уголь в качестве покрытия. Альтернативно активированный уголь и катализатор могут быть в виде физической смеси в канале, через который проходит газ.

Активированный уголь предпочтительно вводят в традиционную сигарету или в нетрадиционную сигарету. Например, активированный уголь может быть введен в традиционные сигареты или в нетрадиционные сигареты, например сигареты для электрических курительных систем, описанные в принадлежащих одному и тому же правообладателю патентах США № 6026820; № 5988176; № 5915387; № 5692526; № 5692525; № 5666976 и № 5499636, каждый из которых включен в данное описание в его полном объеме путем ссылки.

Гранулы активированного угля, вводимые в полость сигаретного фильтра, предпочтительно имеют сферическую форму для достижения желаемого сопротивления просасыванию (СП). Гранулы активированного угля предпочтительно имеют по существу одинаковый диаметр, составляющий около 1000 мкм. Гранулы активированного угля могут обычно иметь средний диаметр в диапазоне от около 200 мкм до около 1000 мкм, где средний диаметр гранул активированного угля в диапазоне от около 300 мкм до около 500 мкм является предпочтительным для достижения желаемого СП. Гранулы активированного угля предпочтительно являются устойчивыми к агломерации и остаются отдельными и свободно перемещающимися частицами, благодаря чему возможно обеспечение удельной упаковочной плотности гранул активированного угля.

В предпочтительном варианте осуществления активированный уголь включен в фильтр сигареты. В фильтре активированный уголь предпочтительно включен, по меньшей мере, в одно пространство и/или полость. Активированный уголь также может быть включен в табачный слой сигареты, например в табачную палочку. Варианты осуществления способов изготовления сигарет включают размещение бумажной обертки вокруг табачного стержня для формирования табачной палочки и прикрепление сигаретного фильтра к табачной палочке для формирования сигареты, в которой фильтр и/или табачная палочка содержат активированный уголь.

Количество активированного угля, введенного в сигарету, можно варьировать. Например, в сигарете можно обычно использовать от около 10 мг до около 200 мг активированного угля. Например, можно использовать от 10 мг до 20 мг, от 20 мг до 100 мг или от 100 мг до 200 мг, в зависимости от желаемого эффекта, от типа сигарет и т.п. Можно также использовать больше 200 мг активированного угля, если это желательно. Однако в таких вариантах осуществления табачная палочка может быть более короткой, чтобы была сохранена определенная длина сигареты.

На фиг.1 показан вариант осуществления сигареты 10, содержащей табачную палочку 12 и фильтр 14, прикрепленный к табачной палочке с помощью бумаги 16 для приклеивания фильтра. Фильтр 14 имеет конструкцию тампон-пространство-тампон с отстоящими друг от друга тампонами 18, 20, которые могут быть тампонами из ацетата целлюлозы, и полостью 22 между тампонами 18, 20, которая может содержать гранулы 24 активированного угля.

В одном варианте осуществления гранулы 24 активированного угля имеют по существу одинаковый диаметр. Такие гранулы активированного угля могут образовывать слой, посредством которого можно обеспечивать минимальный пропуск табачного дыма, просасываемого через полость 22. Соответственно может быть достигнут максимальный контакт между сигаретным дымом, вдыхаемым курильщиком, и поверхностями гранул активированного угля.

В другом варианте осуществления полость 22 фильтра может быть заполнена гранулами активированного угля, по меньшей мере, двух фракций различных размеров. Гранулы активированного угля меньшего размера могут быть равномерно распределены между гранулами активированного угля большего размера. Например, на фиг.2 показана полость 22 фильтра, содержащая сочетание гранул 26 активированного угля большего размера и гранул 28 активированного угля меньшего размера, равномерно распределенных между гранулами 26 активированного угля большего размера.

Хотя описаны различные варианты осуществления, следует понимать, что могут быть предложены и другие варианты осуществления и модификации, что должно быть очевидно для специалистов в данной области. Такие варианты осуществления и модификации должны быть в сфере действия и в пределах объема, определенных прилагаемой формулой изобретения.

Изобретение относится к получению активированных углей. Предложен способ формирования активированного угля из микрокристаллической целлюлозы, включающий: преобразование порошка микрокристаллической целлюлозы в гранулы смешиванием порошка микрокристаллической целлюлозы с водой, экструзии с получением сферических гранул. Способ включает карбонизацию микрокристаллической целлюлозы для получения карбонизированной микрокристаллической целлюлозы и активирование карбонизированной микрокристаллической целлюлозы для получения активированного угля. Предложен также способ изготовления фильтра курительного изделия, содержащего полученные гранулы активированного угля, и способ изготовления курительного изделия, содержащего такой фильтр. Изобретение обеспечивает оптимальную пористую структуру активированного угля, используемого в фильтрах курительных изделий. 3 н. и 6 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл.

1. Способ получения активированного угля из микрокристаллической целлюлозы, включающий:
- карбонизацию микрокристаллической целлюлозы для формирования карбонизированной микрокристаллической целлюлозы; и
- активирование карбонизированной микрокристаллической целлюлозы для формирования активированного угля,
где способ дополнительно содержит получение гранул микрокристаллической целлюлозы посредством выполнения процесса, включающего:
- смешивание около 30-70 мас.% порошка микрокристаллической целлюлозы и около 30-70 мас.% воды;
- формирование цилиндрического экструдата из порошка микрокристаллической целлюлозы и воды с использованием экструдера;
- образование сферических гранул из цилиндрического экструдата с использованием сферообразователя; и
- сушку гранул.

2. Способ по п.1, дополнительно включающий смешивание бикарбоната натрия или бикарбоната аммония с порошком микрокристаллической целлюлозы и водой, в котором массовое отношение бикарбоната натрия или бикарбоната аммония и порошка микрокристаллической целлюлозы находится в диапазоне от около 0:1 до около 1:1.

3. Способ по п.1, дополнительно включающий смешивание порошка активированного угля с порошком микрокристаллической целлюлозы и водой, в котором массовое отношение порошка активированного угля и порошка микрокристаллической целлюлозы находится в диапазоне от около 0:1 до около 1:1.

4. Способ по п.1, дополнительно включающий смешивание пригодного к карбонизации предшественника с порошком микрокристаллической целлюлозы и водой, в котором массовое отношение пригодного к карбонизации предшественника и порошка микрокристаллической целлюлозы находится в диапазоне от около 0:1 до около 2:1.

5. Способ по п.4, в котором пригодный к карбонизации предшественник содержит предшественник, выбранный из группы, состоящей из фенола, смолы и их смесей.

6. Способ по п.1, включающий активирование карбонизированной микрокристаллической целлюлозы для формирования гранул активированного угля.

7. Способ получения фильтра курительного изделия, включающий:
- получение активированного угля способом по п.1; и
- получение фильтра курительного изделия, содержащего активированный уголь.

8. Способ изготовления курительного изделия, включающий:
- получение фильтра курительного изделия способом по п.7;
- размещение бумажной обертки вокруг табачного стержня для получения табачной палочки; и
- прикрепление фильтра курительного изделия, содержащего активированный уголь, к табачной палочке для получения курительного изделия.

9. Способ по п.8, в котором активированный уголь содержит гранулы активированного угля, включающие гранулы, по меньшей мере, двух фракций различных размеров.