СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ДРЕВЕСНОЙ ЗЕЛЕНИ ПИХТЫ Российский патент 2013 года по МПК C08B37/06 

Изобретение относится к области обработки растительного сырья, а именно древесной зелени пихты с целью выделения из нее пектиновых полисахаридов и тритерпеновых кислот. Изобретение может быть использовано в фармацевтической. медицинской промышленности, в сельском хозяйстве.

Известен способ переработки древесной зелени пихты [патент SU 1375226]. включающий измельчение исходного сырья и извлечение из него эфирных масел путем отгонки с паром с получением твердого остатка, с последующей его обработкой раствором изопропилового спирта, настаиванием при 30-60°C с дальнейшей фильтрацией, охлаждением, отстаиванием до разделения на 2 слоя и упаривание каждого слоя в отдельности. Из верхнего слоя получают натуральный хвойный экстракт, нижний слой используют для получения хлорофилло-каротиновой пасты. Из остатка древесной зелени готовят витаминную муку. Данный способ не позволяет выделять в виде продукта пектиновые вещества.

Известен способ переработки древесной зелени сосны [патент RU 2364409], включающий измельчение древесной зелени и экстракцию, отстаивание полученного экстракта, отделение воска сырца, отгонку растворителя и эфирных масел, омыление упаренного экстракта щелочью. Экстракцию исходного сырья проводят бензином или гексаном, экстракцию остатка проводят в две стадии: первую - 80-90%-ным водным раствором этилового спирта при температуре 80-85°C с отделением экстракта и шрота, вторую гидролиз-экстракцию шрота осуществляют эквимолярной смесью 0.5%-ного раствора оксалата аммония и 0,5%-ной щавелевой кислоты при температуре 60-80°C с последующим выделением пектиновых веществ из этилового спирта. Изобретение позволяет получать пектиновые вещества сосны в виде отдельного продукта.

Известен способ выделения биологически активной суммы кислот из древесной зелени пихты [патент RU 2161149]. взятый нами за прототип. Способ заключается в измельчении сырья, обработке сырья водным раствором щелочи, фильтровании сырья от полученного раствора, выделении тритерпеновых кислот из раствора экстракцией органическим растворителем после разрушения солей кислот. Известный способ не позволяет достаточно эффективно перерабатывать древесную зелень пихты с целью получения ассортимента выделяемых продуктов.

Технический результат заключается в расширении функциональных возможностей способа переработки древесной зелени пихты и в расширении продуктов переработки сырья - пектиновых полисахаридов и кислот.

Технический результат достигается тем, что способ переработки древесной зелени пихты включает измельчение сырья, обработку сырья водным раствором щелочи, фильтрование сырья от полученного раствора, выделении кислот экстракцией органическим растворителем, согласно изобретению после измельчения сырье обрабатывают 0.1-0.5%-ным водным раствором минеральной кислоты при температуре 50±5°C с последующим двукратным промыванием водой отфильтрованного сырья, концентрированием объединенных кислых фильтратов путем упаривания воды на роторном испарителе при температуре 60°C и осаждением полисахаридов из полученного концентрата избытком этилового спирта, причем обработке щелочью и растворителем подвергают оставшееся после извлечения полисахаридов сырье.

Поставленные задачи решены следующим образом.

Способ переработки древесной зелени пихты основан на обработке измельченного сырья 0,1-0,5%-ным водным раствором минеральной кислоты при температуре 50±5°C, последующем двукратном промывании водой отфильтрованного сырья, осаждением полисахаридов из объединенных кислых фильтратов избытком этилового спирта, обработке сырья водно-щелочным раствором, отделении фильтрованием полученного водно-щелочного раствора, экстракции кислот органическим растворителем после подкисления водно-щелочного раствора.

Пример 1. Предварительный размол сырья проводили на дисковом измельчителе до фракции 80-100 мм. Затем измельчение осуществляли на шнековом измельчителе до фракции 1.0-3.0 мм.

В реактор засыпали измельченное сырье в количестве 1 кг, затем заливали 10 л 0,5%-ного водного раствора соляной кислоты температурой 50°C. Гидромодуль процесса 1/10. Обработку проводили в течение 2 часов. После обработки смесь фильтровали, затем древесную зелень с фильтра переносили в реактор, заливали 5 л воды (гидромодуль 1/5) температурой 50-55°C и промывали при перемешивании в течение 30 мин. Затем смесь фильтровали, переносили в реактор и промывали сырье водой второй раз.

Объединенные кислые фильтраты концентрировали упариванием воды на роторном испарителе при температуре 60°C до объема 2.4 л.

Из полученного концентрата полисахариды высаживали трехкратным избытком 96%-ного этилового спирта. Полисахариды фильтровали на воронке Бюхнера, промывали трижды этиловым спиртом, сушили на воздухе. Выход полисахаридов составил 3% от веса исходного сырья.

Обработку оставшегося после извлечения полисахаридов сырья проводили с использованием 5%-ного водного раствора гидроксида натрия (гидромодуль 1/10) при температуре 50-55°C в течение 2 часов. Полученный водно-щелочной раствор фильтровали от переработанного сырья.

Полученный щелочной фильтрат подкисляли 20%-ным водным раствором серной кислоты до pH=3 и экстрагировали диэтиловым эфиром. Полученный экстракт промывали водой до нейтральной реакции, сушили безводным Na₂SO₄, упаривали на роторном испарителе. Получили экстракт тритепеновых кислот с выходом 5,6% от веса исходного сырья.

Пример 2. Переработка сырья проведена аналогично примеру 1. за исключением концентрации раствора соляной кислоты, которая составляла 0,1%. Выход полисахаридов составил 2,6% от веса исходного сырья.

Изобретение относится к области обработки растительного сырья, а именно древесной зелени пихты с целью выделения из нее пектиновых полисахаридов и тритерпеновых кислот. Способ переработки древесной зелени пихты предусматривает измельчение сырья, обработку сырья водным раствором щелочи, фильтрование сырья от полученного раствора, выделение кислот экстракцией органическим растворителем. После измельчения сырье обрабатывают 0,1-0,5%-ным водным раствором минеральной кислоты при температуре 50±5°C с последующим двукратным промыванием водой отфильтрованного сырья. Далее концентрируют объединенные кислые фильтраты путем упаривания воды на роторном испарителе при температуре 60°C. Осаждают полисахариды из полученного концентрата избытком этилового спирта. Оставшееся после извлечения полисахаридов сырье подвергают обработке щелочью и органическим растворителем с выделением тритерпеновых кислот. Изобретение позволяет перерабатывать зелень пихты с получением полисахаридов и тритерпеновых кислот и увеличить выход целевых продуктов. 2 пр.

Способ переработки древесной зелени пихты, включающий измельчение сырья, обработку сырья водным раствором щелочи, фильтрование сырья от полученного раствора, выделение кислот экстракцией органическим растворителем, отличающийся тем, что после измельчения сырье обрабатывают 0,1-0,5%-ным водным раствором минеральной кислоты при температуре (50±5)°C с последующим двукратным промыванием водой отфильтрованного сырья, концентрированием объединенных кислых фильтратов путем упаривания воды на роторном испарителе при температуре 60°C и осаждением полисахаридов из полученного концентрата избытком этилового спирта, причем обработке щелочью и растворителем подвергают оставшееся после извлечения полисахаридов сырье.