СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ НЕЙТРАЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ ЛИПИДОВ Российский патент 1999 года по МПК A61K35/78 

Изобретение относится к лесохимии, а именно к получению биологически активных веществ для медицины, парфюмерно- косметической промышленности и сельского хозяйства, конкретно к получению липидов из древесной зелени пихты.

Известно, что древесная зелень пихты используется для получения пихтового масла, представленного в основном моно - и сесквитерпеноидами (Производство и анализ пихтового масла, Красноярск, 1977).

Однако в составе экстрактивных веществ, выделяемых из древесной зелени пихты (Abies), на долю липидов приходится около 40% соединений. В этот класс веществ попадает большое число соединений, включая высшие углеводороды, спирты, альдегиды, кислоты, каротиноиды, стерины, жирорастворимые витамины, воски. Привлечение новых источников природного сырья в производстве этих соединений - задача актуальная. Использование в качестве источника древесной зелени пихты позволит увеличить объемы производства липидов.

Известен способ (Патент РФ N 2089208, опубл. 10.09.97 г Бюл. N 25) извлечения липидов из растительных тканей древесной зелени ели обыкновенной, по которому нейтральные и кислые компоненты липидов извлекаются в результате их омыления после обработки измельченного сырья 5-10%-ным раствором гидроксида натрия и дальнейшей экстракции нейтральных веществ петролейным эфиром, кислых компонентов - диэтиловым эфиром после удаления нейтральных веществ и подкисления. Было показано преимущество предложенного способа по сравнению с экстракцией бензином.

Задачей настоящего изобретения является разработка эффективного способа выделения нейтральных веществ липидов из древесной зелени пихты, что позволяет увеличить выход нейтральных липидов до 5-6%. В этом состоит новый технический результат, находящийся в причинно-следственной связи с существенными признаками изобретения. Существенными признаками изобретения являются измельчение древесной зелени пихты, омыление липидов непосредственно обработкой измельченного сырья 5-10%-ным раствором щелочи, после чего из образовавшейся эмульсии липидов в водно-щелочном растворе, нейтральные вещества извлекают экстракцией петролейным эфиром. Причем в качестве щелочи может быть использована гидроокись натрия или гидроокись калия. Для увеличения выхода нейтральных веществ после обработки измельченного сырья раствором щелочи в образовавшуюся эмульсию может быть введен органический растворитель и/или проведена последующая обработка ультразвуком и после этого нейтральные липиды выделены экстракцией петролейным эфиром.

Интенсификация извлечения экстрактивных веществ из древесной зелени зависит от многих факторов, в том числе и от анатомического строения хвои. Хвоя пихты в покровном слое не имеет гиподермы, это способствует выделению экстрактивных веществ, хотя их выход в значительной степени зависит от измельчения древесной зелени пихты, т.е. от раскрытия клеток и разрушения мембран, а также от способа экстрагирования и от природы экстрагента. Кроме того, выделение липидов будет зависеть и от разрыва связей липидов с другими компонентами зелени. Мы полагаем использование водно-щелочных и водно-углеводородных экстракционных систем различной природы и выбор оптимальной концетрации щелочи позволит создать эффективный способ выделения липидов из древесной зелени пихты.

Способ осуществляется следующим образом.

Пример 1. Древесную зелень пихты влажностью 45% измельчают на шнековом измельчителе, 63 г измельченной зелени смешивают с 780 г 2%-ного водного раствора гидроокиси натрия (соотношение хвоя: щелочной раствор 1:12) при комнатной температуре (t= 20-25^oC). Смесь перемешивают механической мешалкой (скорость 150-300 об/мин) 2 часа при температуре реакционной смеси. Полученную гетерогенную массу разделяют: отделяют твердую фазу, фильтрат переносят в делительную воронку и экстрагируют три раза петролейным эфиром (70-100^oC) при соотношении петролейный эфир:фильтрат, равном 1:1. В качестве деэмульгатора используют этиловый спирт в количестве 7-10% по отношению к фильтрату. Экстракт промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, сушат над безводным сульфатом натрия и полностью отгоняют растворитель на ротационном испарителе. Получают концентрат нейтральных липидов с выходом 2,2-2,7% от абсолютно сухого сырья (а.с.с.).

Пример 2. Выделение липидов проводят так же как в примере 1. Обработку хвои проводят 5%-ным водным раствором гидроокиси натрия. Соотношение хвоя: щелочной раствор 1:8. Выход нейтральных липидов 3,0 - 3,5% от а.с.с.

Пример 3. Выделение липидов проводят как в примере 1. Хвою обрабатывают 10%-ным водным раствором гидроокиси натрия. Выход нейтральных веществ липидов - 3,1-3,6% от а.с.с.

Пример 4. Выделение липидов проводят как в примере 1. Хвою обрабатывают 20%-ным водным раствором гидроокиси натрия. Выход нейтральных веществ липидов - 2,0-2,3% от а.с.с.

Пример 5. Выделение липидов проводят как в примере 1. Хвою обрабатывают 2%-ным водным раствором гидроокиси калия. Выход нейтральных веществ липидов - 1,7-2,0% от а.с.с.

Пример 6. Выделение липидов проводят так же как в примере 1. Обработку хвои проводят 5%-ным водным раствором гидроокиси калия. Выход нейтральных липидов 4,2-5,0 % от а.с.с.

Пример 7. Выделение липидов проводят как в примере 1. Хвою обрабатывают 10%-ным водным раствором гидроокиси калия. Выход нейтральных веществ липидов - 3,5-4,0% от а.с.с.

Пример 8. Выделение липидов проводят как в примере 1. Хвою обрабатывают 20%-ным водным раствором гидроокиси натрия. Выход нейтральных веществ липидов - 3,0 - 3,3% от а.с.с.

Пример 9. Древесную зелень пихты с влажностью 45% измельчают на шнековом измельчителе. 50 г измельченной зелени смешивают с 120 мл 5%-ного водного раствора гидроокиси натрия (соотношение абсолютно сухая древесная зелень: гидроокись натрия 1: 0,5) при комнатной температуре (t= 20-25^oC). Смесь обрабатывают ультразвуком на приборе УЗДН-А в течении 10 минут при рабочей частоте генератора и излучателя 22 кГц (максимальная выходная мощность блока питания на эквиваленте нагрузки 130 Вт). После чего смесь в течении 2 часов перемешивают механической мешалкой ( скорость 150-300 об/мин). Полученную систему разделяют фильтрованием или центрифугированием, твердую фазу отделяют от жидкой, представляющей собой эмульсию липидов в водно-щелочном растворе. После разделения жидкую фазу переносят в делительную воронку и добавляют петролейный эфир (фракция 70-100^oC) в соотношении петролейный эфир: раствор 1: 1. Проводят три ступени экстракции петролейным эфиром при температуре 20-25^oC. Систему после экстракции отстаивают в течение 3 часов. Для лучшего разделения слоев добавляют этиловый спирт в количестве 7-10% от объема разделяемого раствора. Водно-щелочной слой сливают, раствор нейтральных веществ с петролейным эфиром промывают дистиллированной водой при 10-15-минутном перемешивании и отстаивании в течение 2 часов. Промытый до нейтральной реакции раствор сушат над безводным сульфатом натрия и полностью отгоняют петролейный эфир на ротационном испарителе. Получают концентрат нейтральных веществ липидов с выходом 4,6-5,8% от а.с.с.

Пример 10. Древесную зелень пихты с влажностью 45% измельчают на шнековом измельчителе. 80 г измельченной зелени смешивают с 170 мл 5%-ного водного раствора гидроокиси натрия (соотношение абсолютно сухая древесная зелень: гидроокись натрия 1: 0,5) при комнатной температуре (t= 20-25^oC). К полученной смеси при перемешивании добавляют петролейный эфир в соотношении 1: 0,5. После этого смесь обрабатывают ультразвуком на приборе УЗДН-А в течение 10 минут при рабочей частоте генератора и излучателя 22 кГц (максимальная выходная мощность блока питания на эквиваленте нагрузки 130 Вт). После чего смесь в течение 2 часов перемешивают механической мешалкой ( скорость 150-300 об/мин). Полученную систему разделяют фильтрованием или центрифугированием, твердую фазу отделяют от жидкой, представляющей собой эмульсию липидов в водно- щелочном растворе. После разделения жидкую фазу переносят в делительную воронку и добавляют петролейный эфир (фракция 70- 100^oC) в соотношении петролейный эфир: раствор 1:1. Проводят три ступени экстракции петролейным эфиром при температуре 20-25^oC. Систему после экстракции отстаивают в течение 3 часов. Для лучшего разделения слоев добавляют этиловый спирт в количестве 7- 10% от объема разделяемого раствора. Водно-щелочной слой сливают, раствор нейтральных веществ с петролейным эфиром промывают дистиллированной водой при 10-15-минутном перемешивании и отстаивании в течение 2 часов. Промытый до нейтральной реакции раствор сушат над безводным сульфатом натрия и полностью отгоняют петролейный эфир на ротационном испарителе. Получают концентрат нейтральных веществ липидов с выходом 5,0-6,5% от а.с.с.

Пример 11. Выделение липидов проводят как в примере 10. К полученной смеси при перемешивании добавляют н-бутанол в соотношении 1:0,5 соответственно. Выход нейтральных веществ липидов - 4,8-6,8 % от а.с.с.

Изобретение относится к лесохимии и медицине, а именно к получению биологически активных веществ из древесной зелени пихты. Проводят измельчение древесной зелени пихты, омыление липидов путем обработки измельченного сырья 5-10%-ным водным раствором щелочи при комнатной температуре. Вводят в состав образовавшейся эмульсии органический растворитель при объемном соотношении смесь : растворитель 1: 0,1-1:0,5. Затем обрабатывают смесь ультразвуком. После чего нейтральные вещества липидов извлекают из полученной эмульсии экстракцией петролейным эфиром. Способ позволяет повысить выход продукта.

Способ выделения липидов, включающий измельчение растительного сырья, омыление липидов обработкой измельченного сырья 5 - 10%-ным раствором щелочи, извлечение нейтральных веществ петролейным эфиром из образовавшейся эмульсии липидов в водно-щелочном растворе, отличающийся тем, что в качестве сырья используют древесную зелень пихты, в качестве щелочи может быть использована гидроокись натрия или гидроокись калия, для увеличения выхода нейтральных веществ после обработки измельченного сырья раствором щелочи, в образовавшуюся эмульсию может быть введен растворитель при объемном соотношении смесь : растворитель 1 : 0,1 - 1 : 0,5 и/или проведена последующая обработка ультразвуком.