КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ Российский патент 2014 года по МПК C08L83/04 C10M107/50 C10M113/12 G02B1/00 

Предлагаемое изобретение относится к кремнийорганическим композициям, находящих свое применение в оптике, в частности для соединения, уплотнения и герметизации стеклянных оптических элементов различных оптических приборов.

Компоненты некоторых узлов оптических систем (объективы, окуляры, оборачивающие системы, ахроматические клинья, сложные призмы, зеркальные отражатели, светофильтры, поляроиды, сетки и т.п.) соединяют вместе в моноблоки. В качестве соединительного вещества используют различные кремнийорганические соединения, которые позволяют улучшить технологичность конструкций и эксплуатационные характеристики оптических систем. Существует много способов соединения, такие как склеивание, спекание, оптический контакт, сваривание и паяние. При этом соединительное вещество должно удовлетворять следующим требованиям: не изменять оптические свойства соединенных деталей, обеспечивать достаточную механическую, химическую, термическую и световую прочность соединения.

В качестве оптического контакта между источником света и фотоумножителем применяют кремнийорганические смазочные композиции, которые обеспечивают максимальное светопропускание в контакте, устойчивы в диапазоне температур минус 70°C плюс 200°C, не токсичны, обладают химической инертностью по отношению к конструкционным материалам, имеют низкую зависимость вязкости от температуры и высокую адгезию к поверхностям контакта. Однако известные кремнийорганические композиции имеют в своем составе функциональные группы, которые приводят к сшивке полимера и образованию твердых соединений.

В оптическом приборостроении известно применение кремнийорганических материалов. Так в изобретении, защищенном А.с. СССР №713892, МПК С08К 5/098, 1.980 для склеивания оптических элементов предложена композиция на основе низкомолекулярного силоксанового каучука (марка СКТН) с диапазоном вязкости от 2000 до 10000 мм²/с.

К недостаткам известной композиции можно отнести ограниченную жизнеспособность, ухудшение оптических свойств, связанные с сшиванием силоксановых цепей.

Описана полидиметилсилоксановая жидкость с вязкостью 20000 мм²/с при 20°C, применяющаяся в качестве приборной и демпфирующей жидкости, основным недостатком которой является ее вытекание при попытке использования в оптическом контакте (Соболевский М.В., Музовская О.А., Попелева Г.С. Свойства и области применения кремнийорганических продуктов. М, Химия, 1975. С.44).

Известна герметизирующая композиция для оптических приборов, имеющая хорошую адгезию (Патент KR 20040035573, МПК C08L 83/00, 2004).

Однако известная композиция не обеспечивает подвижность склеиваемых рабочих поверхностей, что является ее главным недостатком.

В 2011 году запатентована силиконовая смазка (Патент JP 2011084698, МПК C10M 107/50), состоящая из диметилсилоксановой жидкости и загустителей.

Силиконовая смазка не обеспечивает требуемых оптических характеристик.

В научной литературе описана смазка ВНИИНП-299, представляющая собой плотную липкую мазь серого цвета. Готовят такую смазку из полиметилсилоксановой жидкости с высокой вязкостью и силикагеля. Смазка предназначена для использования в механизмах панорамирующих устройств фото- и киноаппаратуры. (Топлива, смазочные материалы, технические жидкости. Ассортимент и применение: Справочник / И.Г.Анисимов и др. Под ред. В.М. Школьникова. М., Издательский центр «Техинформ». 1999. С 330-332).

Недостатком такой смазки является низкий показатель преломления менее 1,4100 и работоспособность в узком интервале температур.

Наиболее близкой к предлагаемой композиции и принятой нами в качестве прототипа является уплотнительная паста для предупреждения и устранения утечек по трубопроводной арматуре (Патент РФ №2218384, МПК С10М 169/06, 10.12.2003 г.), содержащая в качестве пластичной основы олигоорганосилоксаны (полиметилсилоксаны или полиметилфенилсилоксаны) с вязкостью от 10000 до 300000 сП, а в составе загустителей и наполнителей смесь бентонита, химически осажденного мела, белой сажи, фторопласта, аэросила, слюды, высокомолекулярного и низкомолекулярного каучуков.

Существенным недостатком известной пасты является то, что она непрозрачна, темно-коричневого цвета и устойчива в диапазоне температур от минус 60°C до плюс 80°C.

Задача предлагаемого изобретения - разработать кремнийорганическую композицию для соединения и герметизации оптических элементов, с максимальным светопропусканием, без изменения оптических свойств соединенных деталей, с показателем преломления от 1,4100 до 1,4300, работоспособную в широком интервале температур минус 70°C плюс 300°C, нетоксичную, химически инертную к конструкционным материалам, а также с низкой зависимостью вязкости от температуры и высокой адгезией к поверхностям контакта.

В результате анализа патентной документации, научной литературы и проведения научных исследований в качестве кремнийорганической композиции для соединения и герметизации оптических элементов на основе пластичной основы и загустителя предложена композиция, состоящая из основы - смеси полидиметилсилоксановой и полиметилфенилсилоксановой жидкости с вязкостью от 3000 до 40000 мм²/с при температуре 20°C и загустителя диоксида кремния, при этом композиция имеет показатель преломления 1,4100-1,4300 и значение пенетрации 160-280 единиц, причем она работает в интервале температур минус 70°C плюс 300°C, следующего состава, мас.%:

Основа (смесь полидиметилсилоксановой   и полиметилфенилсилоксановой жидкости) 90-96 Загуститель - диоксид кремния 10-4

Основа кремнийорганической композиции представляет собой смесь полиметилсилоксановой жидкости (ПМС), общей формулы: (CH₃)₃SiO[(CH₃)₂SiO]_nSi(CH₃)₃, с вязкостью от 1000 до 50000 мм²/с и полиметилфенилсилоксановой жидкости (ПФМС), общей формулы:

(CH₃)₃SiO[(CH₃)₂SiO]_k[CH₃(C₆H₅)SiO]_mSi(CH₃)₃,

где k/m=10/1, с вязкостью от 10000 до 20000 мм²/с г в соотношении ПМС-60-40%, ПФМС - 40-60%.

Примеры поясняют настоящее изобретение.

Пример 1

В емкость, снабженную обогревателем, перемешивающим устройством и термометром, загружают 270 г полидиметилсилоксановой жидкости (ПМС) с вязкостью 1000 мм²/с и 180 г полиметилфенилсилоксановой жидкости (ПФМС) с вязкостью 10000 мм²/с, содержимое емкости перемешивают и получают 450 г смеси с вязкостью 3000 мм²/с, являющуюся основой композиции (таблица 1), затем добавляют 50 г порошка диоксида кремния, массу нагревают до температуры 40-60°C и перемешивают в течение 3-4 часов. После чего полученную массу охлаждают до комнатной температуры, выгружают и анализируют по показателям качества (Таблица 2).

1. Внешний вид - бесцветная прозрачная мазеобразная пластичная масса

2. Пенетрация при 20°C - 160 единиц

3. Показатель преломления ( ) при 20°C - 1,4100

4. Морозостойкость (температура застывания), °C - минус 70

5. Термическая стабильность, % потери веса при 300°C в течение 2

часов - 0,5

Аналогично примеру 1 готовят кремнийорганические композиции в примерах 2-9, состав которых приведен в таблице 2.

Предлагаемая кремнийорганическая композиция, полученная в примерах 1-9 не токсична, обладает химической инертностью по отношению к конструкционным материалам, имеет низкую зависимость вязкости от температуры и высокую адгезию к поверхностям контакта.

Высокая вязкость основы композиции (3000-40000 мм²/с) и малое изменение ее значения с температурой обеспечивает нормальную работу оптических приборов, плавный ход и четкое фиксирование подвижных деталей зимой и летом. Значение пенетрации при 20°C (характеристика смазочной композиции) в интервале от 160 до 280 единиц. Кремнийорганическая композиция характеризуется высокой стабильностью в диапазоне температур минус 70 плюс 300°C, потеря веса при температуре 300°C в течение 2 часов не более 1% с сохранением пластичных свойств смазки. При использовании в качестве оптического контакта в приборах со временем не теряет свои оптические свойства (прозрачность), стабильность значений показателя преломления от 1,4100 до 1,4300 и эластичность.

Изобретение относится к получению кремнийорганических композиций, находящих свое применение в оптике, в частности для соединения, уплотнения и герметизации стеклянных оптических элементов различных оптических приборов. Композиция состоит из 90-96 мас.% основы - смеси полидиметилсилоксановой (40-60 мас.%) и полиметилфенилсилоксановой (60-40 мас.%) жидкостей вязкостью от 3000 до 40000 мм²/с при температуре 20°С и 4-10 мас.% загустителя - диоксида кремния. Композиция имеет показатель преломления 1,4100-1,4300, значение пенетрации 160-280 единиц и работает в интервале температур от (-70°C) до (+300°C). 2 табл., 12 пр.

Кремнийорганическая композиция для соединения и герметизации оптических элементов на основе пластичной основы и загустителя, отличающаяся тем, что в качестве пластичной основы композиция содержит смесь полидиметилсилоксановой (ПМС) и полиметилфенилсилоксановой (ПФМС) жидкости вязкостью от 3000 до 40000 мм²/с при температуре 20°С в соотношении ПМС - 60-40%, ПФМС - 40-60%, в качестве загустителя - диоксид кремния, при этом композиция имеет показатель преломления 1,4100-1,4300, значение пенетрации 160-280 единиц, причем она работает в интервале температур минус 70°С плюс 300°С, при следующем содержании компонентов, мас.%:
Основа - смесь полидиметилсилоксановой и   полиметилфенилсилоксановой жидкости 90-96 Диоксид кремния 10-4