СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОТВЕРДИТЕЛЕЙ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ Российский патент 2013 года по МПК C08G59/40 C08G59/46 C08K13/06 C08K5/18 C08K5/17 

Изобретение относится к области получения отвердителей эпоксидных смол, применяемых при приготовлении заливочных и пропиточных компаундов, связующих для армированных композитов, лакокрасочных материалов и других целей.

Ближайшим прототипом заявляемого изобретения является способ получения отвердителей эпоксидных смол, включающий процесс взаимодействия амина с салициловой кислотой (Патент RU 2207379).

Недостатками прототипа являются короткий срок хранения получаемых отвердителей - 1÷2 месяца, низкая жизнеспособность содержащих его эпоксидных композиций, а также сравнительно высокое снижение прочностных и диэлектрических показателей после одновременного воздействия 100% влажности и повышенных температур.

Целью заявляемого изобретения является повышение стабильности при хранении получаемых отвердителей, улучшение технологических свойств отверждаемых композиций и повышение прочностных и диэлектрических показателей после длительного одновременного воздействия 100% влажности и повышенных температур.

Поставленная цель достигается тем, что при осуществлении способа получения отвердителя эпоксидных смол, включающего операцию взаимодействия аминов с монокарбоновыми кислотами, в качестве аминного компонента применяют смесь, состоящую из первичного ароматического амина или смеси ароматических аминов (А), вторичного алифатического аминоспирта (Б) и третичного алифатического аминоспирта (В) в массовом соотношении А:Б:В от 98:0,2:1,8 до 80:5:15, а монокарбоновую кислоту (Г) вводят в виде 25÷80% раствора в одноатомном алифатическом или ароматическом спирте, или их эфире с моно- или дикарбоновой кислотой, в соотношении (А+Б+В):Г от 90:10 до 60:40 в пересчете на 100% кислоту, при этом процесс взаимодействия осуществляют путем перемешивания в реакторе при температуре от 50°C до 150°C в течение от 20 до 120 минут и скорости мешалки от 100 до 3000 оборотов в минуту.

Пример 1.

В реактор, снабженный обогревом, охлаждением и скоростной мешалкой, поочередно загружают 3 ингредиента, входящих в аминный компонент, - метафенилендиамин (А), вторичный аминоспирт - диизопропаноламин (Б) и третичный аминоспирт - N,N' диизопропанилэтаноламин (В) в массовом соотношении А:Б:В=88:2,6:9,4. Смесь перемешивают при 100°C в течение 5 минут при 1500 оборотах в минуту работающей мешалки. Затем в реактор добавляют масляную кислоту (Г) в виде 50% раствора в этиловом спирте в соотношении (А+Б+В):Г=75:25 в пересчете на 100% кислоту и, поддерживая температуру 100°C при работающей мешалке, осуществляют взаимодействие в течение 60 минут.

Полученный продукт сливают в металлические емкости и хранят в складских условиях. Допустимый проверенный срок хранения 6 месяцев.

Примеры 2÷7 осуществляют аналогично примеру 1 с изменением состава, и параметров в соответствии с таблицей 1.

Свойства составов, содержащих отвердители по примерам 1÷7 и эпоксидную диановую смолу марки ЭД-20 и ее американский аналог DER-331 представлены в таблице 2.

Таблица 2 Свойства отвердителей, получаемых по заявляемому способу, и эпоксидной композиции на основе диановой смолы ЭД-20 (числитель) и ее американского аналога DER-331 (знаменатель) № п/п Наименование показателя Величина показателя по примерам 1÷7 и прототипа 1 2 3 4 5 6 7 прототип 1. Срок хранения отвердителя в складских условиях Не менее 6 месяцев 1 месяц 2. Жизнеспособность композиции                   при 20°C, мин 120 100 110 120 140 90 130 130   при 60°C, мин                 3. Время отверждения при 20°C, час 14 12 12 10 24 8 24 24 4. Показатели отвержденных композиций в холодном состоянии; предел прочности                   - при растяжении, МПа; 98 100 105 96 95   - при сжатии, МПа; 165 155 160 165 165   - удельное электрическое сопротивление; 9·10¹⁵ 8,50·10¹⁴ 9·10¹⁴ 8·10¹⁴ 6·10¹⁴   -тангенс угла диэлектрических потерь 0,013 0,012 0,014 0,012 0,012 5. Отвержденные композиций после 30 суток воздействия Т=80°C и 100% влажности:                   - при растяжении, МПа; 96 105 94 96 98   - при сжатии, МПа 170 165 170 160 158 110 120 6 Удельное объемное электрическое сопротивление, Ом·см 4·10¹⁴ 5·10¹⁴ 2·10¹⁴       Угол диэлектрических потерь 0,020 0,021 0,022 0,021 0,020

Изобретение относится к способу получения отвердителей эпоксидных смол, включающему операцию взаимодействия аминов с монокарбоновыми кислотами. Способ характеризуется тем, что в качестве аминного компонента применяют смесь, состоящую из первичного ароматического амина или смеси ароматических аминов (А), вторичного алифатического аминоспирта (Б) и третичного алифатического аминоспирта (В) в массовом соотношении А:Б:В от 98:0,2:1,8 до 80:5:15. В свою очередь монокарбоновую кислоту (Г) вводят в виде 25÷80% раствора в одноатомном алифатическом или ароматическом спирте, или их эфире с моно- или дикарбоновой кислотой, в соотношении (А+Б+В):Г от 90:10 до 60:40 в пересчете на 100% кислоту. Затем осуществляют процесс взаимодействия путем перемешивания в реакторе при температуре от 50 до 130°С в течение от 20 до 120 минут и скорости мешалки от 100 до 3000 оборотов в минуту. Получаемые указанным способом отвердители имеют повышенную стабильность при хранении. 7 пр., 2 табл.

Способ получения отвердителей эпоксидных смол, включающий операцию взаимодействия аминов с монокарбоновыми кислотами, отличающийся тем, что в качестве аминного компонента применяют смесь, состоящую из первичного ароматического амина или смеси ароматических аминов (А), вторичного алифатического аминоспирта (Б) и третичного алифатического аминоспирта (В) в массовом соотношении А:Б:В от 98:0,2:1,8 до 80:5:15, а монокарбоновую кислоту (Г) вводят в виде - 25÷80%-ного раствора в одноатомном алифатическом или ароматическом спирте или их эфире с моно- или дикарбоновой кислотой в соотношении (А+Б+В):Г от 90:10 до 60:40 в пересчете на 100%-ную кислоту, затем осуществляют процесс взаимодействия путем перемешивания в реакторе при температуре от 50 до 130°С в течение от 20 до 120 мин и скорости мешалки от 100 до 3000 об/мин.