РАСТВОР ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО ПОКРЫТИЯ Российский патент 2014 года по МПК C23C18/36 B82B1/00 

Изобретение относится к области нанесения композиционных покрытий методом химического осаждения с целью повышения износостойкости стальных изделий и может найти применение в машиностроении, химической промышленности.

Известен состав электролита для получения гальванического покрытия, содержащий, г/л: хлорид никеля 200-350, сульфат кобальта 8-12, борную кислоту 25-40, хлорамин Б 1,5-4,5, ультрадисперсную алмазную суспензию 0,1-2,3. Технический результат - повышение микротвердости покрытий (патент РФ №2362843, опубл. 19.06.2008 г.).

Недостатком является неравномерность по толщине нанесения покрытия на сталях и сравнительно низкие трибологические свойства.

Наиболее близким по технической сущности известен состав раствора (патент РФ №2357002, опубл. 25.07.2007 г.) для химического осаждения покрытия на изделия, состоящий из следующих компонентов, г/л: сернокислый никель 16-27, гипофосфит натрия 21-24, хлористый аммоний 28-32, аммиак 47-52, натрий лимоннокислый 40-50, наноалмазы 3-15 (размер частиц от 0,004 до 0,450 мкм).

Недостатками данной композиции являются сравнительно низкие триботехнические свойства полученного покрытия, сравнительно низкая микротвердость.

Перед авторами стояла задача повышения триботехнических свойств и микротвердости покрытия при повышенных температурах.

Эта задача решена тем, что в раствор, содержащий соль никеля, натриевую соль органической кислоты (натрий уксуснокислый), гипофосфит натрия, порошок наноалмазов, дополнительно введены азотнокислое серебро, 5% водный раствор поливинилового спирта, суспензия фторопласта Ф-4Д и компоненты взяты в следующем соотношении, г/л:

Никель хлористый - 15-25;

Гипофосфит натрия - 15-25;

Натрий уксуснокислый - 8-15;

Порошок наноалмазов (размер частиц 0,004 до 0,450 мкм) - 1-20;

Азотнокислое серебро - 0,5-2;

5-ный водный раствор поливинилового спирта - 0,5-2;

Суспензия фторопласта Ф-4Д - 2-30;

Дистиллированная вода - до 1 литра.

Наночастицы алмаза представляют собой ультрадисперсный порошок синтезированных детонационных наноалмазов с размером частиц от 0,004 до 0,450 мкм. Введение наноалмазов существенно повышает износостойкость покрытия и микротвердость.

Азотнокислое серебро представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы в виде пластинок или белых кристаллических палочек без запаха. Очень легко растворим в воде. Введение порошка способствует снижению коэффициента трения.

Поливиниловый спирт представляет собой синтетический, водорастворимый, термопластичный полимер с химической формулой [-СН₂СН(ОН)СН₂СН(ОН)-]_n. Для стабилизации раствора, а также для поддержания в растворе частиц наноалмазов во взвешенном состоянии в течение всего процесса осаждения покрытия используют 5%-ный водный раствор поливинилового спирта.

Суспензия фторопласта Ф-4Д представляет собой взвесь частиц, выпускаемую по ТУ 6-05-1246-81. Введение суспензии фторопласта Ф-4Д способствует снижению коэффициента трения.

Равномерность распределения частиц порошка наноалмазов в покрытии достигалась тщательным перемешиванием всех компонентов раствора.

Состав и количество всех компонентов, входящих в раствор для химического осаждения композиционного покрытия, подбирали экспериментально в соответствии с методами химического наноконструирования.

Пример получения покрытия химическим осаждением.

Раствор для химического осаждения покрытия готовят следующим образом: в дистиллированную воду, нагретую до 55-60°С, при тщательном перемешивании (до полного растворения компонентов) последовательно вводят расчетное количество никеля хлористого, натрия уксуснокислого, порошка наноалмазов, азотнокислого серебра, 5%-ного водного раствора поливинилового спирта, приготовленного заранее, и суспензии фторопласта Ф-4Д. Полученный раствор подвергают ультразвуковой обработке и затем его нагревают до 80-85°С и добавляют в него расчетное количество гипофосфита натрия. Перед загрузкой деталей в ванну температуру раствора для химического осаждения композиционного покрытия доводят до 90-92°С. Процесс химического осаждения композиционного покрытия проводят при температуре раствора 90-92°С и рН 4,8-5.

Перемешивание осуществляют с помощью магнитной мешалки с числом оборотов 10-40 об/мин.

Для подтверждения работоспособности и эффективности предлагаемого раствора были подготовлены шесть растворов для химического осаждения композиционного покрытия (см. таблицу). Осаждение металлопокрытия велось на образцах из стали 40Х.

Подготовка поверхности стальных образцов перед осаждением композиционного покрытия стальных образцов осуществлялась следующим образом: обезжиривание венской известью, травление в 10-20%-ном растворе соляной кислоты при температуре 25-30°С в течение 30-60 секунд и промывка проточной водой.

Термообработка композиционного покрытий проводилась при температуре 360°С в течение 1 часа.

Испытание трибологических свойств полученного композиционного покрытия и покрытия, полученного из раствора прототипа, проводилось на возвратно-поступательной машине трения, скорость перемещения V=0,04 м/с, Р=5 МПа при температуре +23°С±2° и 100°С±2°. Смазочная среда масло МП-601. В качестве контртела использовались образцы из стали ШХ15.

Количественный состав и физико-механические свойства испытуемых композиций приведены в таблице.

Состав раствора (г/л) и физико-механические свойства Заявленный раствор Прототип 1 2 3 4 5 6 Никель хлористый 15 20 20 25 21 15   Натрия гипофосфит 15 20 15 25 25 15   Натрий уксуснокислый 8 8 10 15 15 10   Наноалмазы 1 7 10 15 15 20 3-15 Азотнокислое серебро 0,5   2 1 1,5 1,5   Поливиниловый спирт 0,5 2 1,5 2 2 1,5   Суспензия фторированного полимера 2 10 15 30 20 25   рН раствора 4,8-5 4,8-5 4,8-5 4,8-5 4,8-5 4,8-5 8,0-9,0 Температура раствора,°С 90-92 90-92 90-92 90-92 90-92 90-92 90-92 Коэффициент трения при+23°С±2° 0,1 0,12 0,11 0,090 0,1 0,09 0,14 Износ, мг/час при+23°С±2° 0,1 0,2 0,1 0,15 0,1 0,15 0,4 Коэффициент трения при+100°С±2° 0,09 0,11 0,1 0,08 0,09 0,08 0,13 Износ, мг/час при+100°C±2° 0,14 0,2 0,17 0,14 0,08 0,15 0,36 Микротвердость, кгс/мм² 720 860 980 1020 1050 1120 460-792

Как видно из результатов, представленных в таблице, композиционное покрытие, полученное путем химического осаждения из разработанного нами раствора, обладает более низким коэффициентом трения, повышенной износостойкостью и высокой микротвердостью, что, следовательно, увеличивает ресурс работы изделий при работе в условиях повышенных температур.

Изделия с покрытием, полученным метод химического осаждения из разработанного нами раствора, испытаны на опытном производстве ФГУП ОКТБ «ОРИОН».

На основании вышеизложенного, а также с учетом проведенного патентно-информационного поиска считаем, что разработанный нами «Раствор для получения композиционного покрытия» отвечает требованиям для признания его изобретением: новизна, изобретательский уровень, промышленная применимость, и может быть защищен патентом Российской Федерации.

Изобретение относится к области нанесения композиционных покрытий методом химического осаждения с целью повышения износостойкости стальных изделий и может найти применение в машиностроении, химической промышленности. Раствор для химического осаждения композиционного покрытия содержит компоненты при следующем соотношении, г/л: хлористый никель 15-25, гипофосфит натрия 15-25, натрий уксуснокислый 8-15, порошок наноалмазов с размером частиц от 0,004 до 0,450 мкм 1-20, азотнокислое серебро 0,5-2, 5 %-ный водный раствор поливинилового спирта 0,5-2, суспензия фторопласта Ф-4Д 2-30 и дистиллированная вода до 1 литра. Изобретение обеспечивает повышение трибологических свойств и микротвердости покрытия. 1 табл., 1 пр.

Раствор для химического осаждения композиционного покрытия, содержащий соль никеля, натриевую соль органической кислоты, гипофосфит натрия и порошок наноалмазов, отличающийся тем, что он дополнительно содержит азотнокислое серебро, 5 %-ный водный раствор поливинилового спирта, суспензию фторопласта Ф-4Д, при этом компоненты взяты в следующем соотношении, г/л:
никель хлористый 15-25 гипофосфит натрия 15-25 натрий уксуснокислый 8-15 порошок наноалмазов   с размером частиц от 0,004 до 0,450 мкм 1-20 азотнокислое серебро 0,5-2 5 %-ный водный раствор поливинилового спирта 0,5-2 суспензия фторопласта Ф-4Д 2-30 дистиллированная вода до 1 литра