РАСТВОР ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО ПОКРЫТИЯ Российский патент 2012 года по МПК C23C18/36 B82B3/00 

Изобретение относится к машиностроительной промышленности, в частности к нанесению покрытий на металлические изделия с целью повышения износостойкости его поверхности, и может найти применение в приборостроении, химической промышленности.

Известно нанесение покрытий на металлическую поверхность методом химического осаждения покрытий из различных химических растворов с различными порошкообразными материалами (модификаторы): двуокись титана, двуокись циркония, двуокись церия, карбид кремния, окись хрома, алмазов, нитрид бора и др. (см.: 1. Борисенко А.И., Гусева И.В. Получение композиционных покрытий методом химического осаждения. - Л. 1979 г., стр.21-23). Модификаторы вводятся в раствор для химического осаждения с целью получения композиционных покрытий. Однако введение модификаторов не дает одновременного улучшения следующих характеристик: стабильность раствора для химического осаждения, повышение износостойкости, снижение коэффициента трения и высокую коррозионную стойкость.

Наиболее близким по составу является «Раствор для химического осаждения композиционных никелевых покрытий» (патент РФ №2108416, опубликован 10.04.1998 г.). Этот раствор имеет следующий состав (г/л):

Никель сернокислый 20 Натрия гипофосфит 10 Натрий уксуснокислый 10 Инертные частицы 0,1-1,3 Хромоксан 0,1-0,2 Дистиллированная вода 1 литр

В качестве инертных частиц в нем использованы частицы разной природы и размеров: алмаз марки АСВ (размер частиц 63-80 мкм) и тальк (размер частиц 5-10 мкм).

Недостатком полученных покрытий из приведенного выше раствора является невысокая износостойкость, низкая коррозионная стойкость, относительно высокий коэффициент трения.

Перед авторами стояла задача получения композиционного покрытия на металлах методом химического осаждения, обладающего низким коэффициентом трения, высокой износостойкостью, высокой коррозионной стойкостью при сохранении высокой микротвердости путем увеличения дисперсной фазы в покрытии.

Эта задача решена тем, что в состав раствора, содержащий никель сернокислый, натрия гипофосфит, натрий уксуснокислый, введены спирт поливиниловый и нановолокно. Компоненты взяты в следующем соотношении (г/л):

Никель сернокислый 10-30 Натрия гипофосфит 10-20 Натрий уксуснокислый 10-15 Спирт поливиниловый 0,5-1 Нановолокно (размерность частиц 100-700 нм) 0,1-10 Дистиллированная вода 1 литр

Нановолокно представляет собой порошок оксидно-гидроксидных фаз алюминия с размером частиц 100-700 нм.

Сущность изобретения состоит в том, что введение модификатора способствует улучшению физико-механических свойств покрытия. Введение нановолокна размером частиц 100-700 нм способствует образованию новых износостойких фаз, а также интерметаллических фаз в покрытии, которые приводят к увеличению коррозионной и механической защиты металлических изделий в узлах трения.

В связи с тем, что введение модификаторов в раствор снижает его стабильность, в раствор дополнительно введен поливиниловый спирт, значительно повышающий стабильность раствора и поддерживающий частицы нановолокна во взвешенном состоянии в течение всего процесса осаждения покрытия.

Поливиниловый спирт представляет собой синтетический, водорастворимый, термопластичный полимер с химической формулой [-СН₂СН(ОН)СН₂СН(ОН)-]_n и используется для стабилизации раствора, а также для поддержания в растворе нановолокон во взвешенном состоянии в течение всего процесса осаждения покрытия.

Нановолокно вводят в раствор в виде порошка оксидно-гидроксидных фаз алюминия или в виде водной суспензии, приготовленной заранее. Размер частиц составляет от 100-700 нм. Внешний вид и цвет: порошок белого цвета. Имеет волокнистую структуру. Отдельные частицы порошка образуют микроагломераты. Химический состав порошка: гидроксиды алюминия АlOOН - 55 % мас., Аl(ОН)₃ - 33 % мас., оксид алюминия Аl₃O₃ - 5 % мас., металлический алюминий А не более 5 % мас., адсорбированная вода Н₂О до 2 % мас. (соответствует ТУ 1791-003-36280340-2008, производитель ООО «Передовые порошковые технологии» г.Томск).

Для обеспечения равномерности распределения нановолокон в покрытии количество всех компонентов при введении в раствор для химического осаждения подбиралось экспериментально.

Пример получения предлагаемого раствора

Раствор химического осаждения готовят следующим образом: берут один литр дистиллированной воды и нагревают ее до 55-60°С. Затем при тщательном перемешивании (до полного растворения компонентов) последовательно вводят в воду расчетное количество никеля сернокислого, натрия уксуснокислого, поливинилового спирта и нановолокно. Далее раствор нагревают до 80-85°С и по окончании нагрева добавляют в него расчетное количество гипофосфита. Перед загрузкой деталей в ванну температуру состава для химического осаждения доводят до 90-92°С. Одними из необходимых условий при нанесении покрытия на изделие являлось поддержание в рабочей ванне: - расчетной температуры, требуемой кислотности - рН-4,6. Температуру раствора поддерживают с помощью лабораторного автотрансформатора в пределах 90-92°С. Перемешивание осуществляют с помощью магнитной мешалки с числом оборотов 10-40 об/мин.

Для подтверждения эффективности предлагаемого раствора были подготовлены три раствора для химического осаждения (см. таблицу). Осаждение металлопокрытия велось на стали 40х.

Состав раствора (г/л) и физико-механические свойства Заявленный раствор Прототип 1 2 3 Никель сернокислый 10 30 20 20 Натрия гипофосфит 10 30 20 10 Натрий уксуснокислый 10 15 13 10 Хромоксан       0,1-0,2 Инертные частицы       0,1-1,3 Спирт поливиниловый 0,5 1,0 0,8   Нановолокно (размерностью частиц 100-700 нм) 0,1 5 10   рН раствора 4,6 4,6 4,6 4,6 Температура раствора, °С 90-92 90-92 90-92 90-92 Коэффициент трения 0,22 0,18 0,21 0,23-0,26 Увеличение износостойкости 1,4 2,7 1,8   Увеличение корозионностойкости 1,3 2,5 2,0  

На основании результатов, приведенных в таблице, подтверждается, что введение поливинилового спирта и нановолокон в раствор для химического осаждения позволяет получить покрытие, которое обладает сниженным коэффициентом трения на 20-35%, что обеспечивает повышенную износостойкость, коррозионную устойчивость (коррозионных пятен в течение длительного времени не наблюдалось) и стабильность раствора в процессе осаждения покрытия. Разработанный раствор для химического осаждения испытан на опытном предприятии ФГУП ОКТБ «ОРИОН» и полученные покрытия имеют высокие физико-механические показатели.

На основании вышеизложенного, а также с учетом проведенного патентно-информационного поиска считаем, что разработанный нами «Раствор для получения композиционного покрытия» отвечает требованиям для признания его изобретением: новизна, изобретательский уровень, промышленная применимость, и может быть защищен патентом Российской Федерации.

Изобретение относится к нанесению покрытий на металлические изделия, в частности к получению композиционного покрытия на металлических изделиях методом химического осаждения. Раствор для химического осаждения композиционного покрытия содержит следующие компоненты, г/л: никель сернокислый 10-30, натрия гипофосфит 10-20, натрий уксуснокислый 10-15, спирт поливиниловый 0,5-1, нановолокно 0,1-10, дистиллированная вода 1 литр. При этом нановолокно вводят в раствор в виде частиц порошка оксидно-гидроксидных фаз алюминия с размерностью 100-700 нм. Изобретение позволяет получить композиционное покрытие, обладающее низким коэффициентом трения, высокой износостойкостью и высокой коррозионной стойкостью. 1 табл., 1 пр.

Раствор для химического осаждения композиционного покрытия, содержащий никель серно-кислый, натрий гипофосфит, натрий уксусно-кислый и дистиллированную воду, отличающийся тем, что в него дополнительно введены спирт поливиниловый и нановолокно в виде частиц порошка оксидно-гидроксидных фаз алюминия с размерностью 100-700 нм, причем компоненты взяты в следующем соотношении, г/л:
никель серно-кислый 10-30 натрия гипофосфит 10-20 натрий уксусно-кислый 10-15 спирт поливиниловый 0,5-1 нановолокно 0,1-10 дистиллированная вода 1 литр