ТЕСТОВАЯ СТРУКТУРА ДЛЯ ОЦЕНКИ РАДИУСА КРИВИЗНЫ ОСТРИЯ ИГЛЫ КАНТИЛЕВЕРА СКАНИРУЮЩЕГО ЗОНДОВОГО МИКРОСКОПА Российский патент 2014 года по МПК G01Q40/02 B82Y35/00 

Изобретение относится к области нанотехнологий и наноэлектроники, а более конкретно к сканирующей зондовой микроскопии.

Известен ряд тестовых структур [1-3], которые используются для определения геометрических параметров кантилеверов, применяемых в сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ). В частности, они позволяют оценить значение радиуса кривизны острия игл кантилеверов. Информация о величине радиуса кривизны иглы канитилевера чрезвычайно важна в атомной силовой микроскопии (АСМ), являющейся одним из основных методов СЗМ. На основе АСМ не удается получить истинное изображение локальных частиц с размером, меньшим радиуса кривизны острия иглы кантилевера. Поэтому, зная величину радиуса кривизны острия иглы используемого кантилевера, можно судить об истинности получаемого изображения нанообъектов.

Так, в [1] тестовая структура представляет собой массив острых кремниевых игл, расположенных на поверхности кремниевой подложки. Данная тестовая структура выполняется с использованием техники микроэлектроники. Поскольку в ней не удается реализовать радиус кривизны игл меньше 10 нм, она не является пригодной для тестирования кантилеверов с радиусом кривизны игл меньших размеров.

В [2] предложена тестовая структура, полученная на основе анодного окисления алюминия. Тестовая структра представляет алюминиевое основание, приповерхностный слой которого содержит слой пористого оксида алюминия с квазиупорядоченной структурой. Стенки пор сформированного пористого оксида алюминия имеют выступы (острия) с радиусом кривизны менее 10 нм. Однако при изготовлении данной структуры в процессе анодирования из-за протекания процесса электрохимического растворения острые края пор несколько сглаживаются, поэтому указанная структура не обладает сверхмалым радиусом кривизны острия выступов, что в свою очередь не позволяет использовать их для определения геометрических параметров сверхострых игл кантилеверов, например кантилеверов с «вискерами».

Наиболее близким аналогом по техническому решению к заявляемому является тестовая структура для оценки радиуса кривизны острия иглы кантилевера сканирующего зондового микроскопа [3]. Техническое решение представляет собой тестовую структуру, состоящую из основания, содержащего приповерхностный слой алюминия. Приповерхностный слой алюминия имеет рельефную ячеистую структуру с плотной упаковкой, соседние ячейки имеют общую стенку, а каждая ячейка является как минимум пятистенной, стенки каждой ячейки расположены вертикально, верхние кромки стенок ячеек имеют вогнутую форму. Тестовая структура содержит острия, выполненные соединением в узловых местах трех верхних кромок стенок различных ячеек. Острия имеют радиус кривизны вершин нанометрового диапазона. Основание тестовой структуры может быть выполнено из алюминия. Основание также может представлять подложку, на которой расположена пленка алюминия, содержащая приповерхностный слой основания.

Задача изобретения - повышение воспроизводимости при определении радиуса кривизны острия иглы кантилевера

Сущность изобретения заключается в следующем.

Тестовая структура для оценки радиуса кривизны острия иглы кантилевера сканирующего зондового микроскопа состоит из основания, содержащего приповерхностный слой. Приповерхностный слой имеет рельефную ячеистую структуру с плотной упаковкой. Соседние ячейки имеют общую стенку, а каждая ячейка является как минимум пятистенной. Стенки каждой ячейки расположены вертикально, а верхние кромки стенок ячеек имеют вогнутую форму. Тестовая структура содержит острия, имеющие радиус кривизны вершин нанометрового диапазона. Острия выполнены соединением в узловых местах трех верхних кромок стенок различных ячеек. Острия при вершинах выполнены из оксида титана. Приповерхностный слой основания выполнен из титана. Основание может быть выполнено из титана. Основание также может быть выполнено в виде подложки, на которой расположена пленка титана, содержащая приповерхностный слой основания.

Заявляемая тестовая структура содержит приповерхностный нанопрофилированный слой титана. Особенности заявляемой структуры связаны с конструктивными особенностями пористого анодного оксида титана, которые повторяют структуру пористого анодного оксида алюминия. С использованием имеющихся в настоящее время натурных экспериментов можно сформулировать основные положения физико-геометрической модели строения анодной оксидной пленки титана пористого типа: пористая анодная оксидная пленка представляет собой плотно упакованные оксидные ячейки, являющиеся в идеальном случае шестистенными, спаянными между собой стенками. Оксидные ячейки направлены нормально к поверхности титана и параллельны друг другу. В центре каждой ячейки имеется одна пора. На границе раздела с алюминием поверхность анодного оксида имеет развитый рельеф - поверхность ячеек представляет собой выпуклую полусферу. В зависимости от условий изготовления период ячейки можно изменять в диапазоне от единиц до сотен нанометров. Из- за возможных дефектов в реальных структурах пористого оксида титана могут наблюдаться пятистенные и семистенные ячейки.

Если в приповерхностном слое титана сформировать слой пористого анодного оксида титана и селективно его удалить, то поверхность слоя титана наследует рельеф нижней поверхности анодного оксида. Такой слой титана с развитой нанорельефной поверхностью и является тестовой структурой для оценки радиуса кривизны острия иглы кантилевера сканирующего зондового микроскопа. В связи с малым радиусом кривизны вершин и высоким аспектным отношением титановые острия в привершинной части, благодаря повышенной химической активности на воздухе, окисляясь при комнатной температуре практически мгновенно переходят в оксид титана.

Поскольку, в отличие от мягкого пластичного алюминия, титан и оксид титана являются существенно более твердыми материалами, то тестовая структура на их основе характеризуется повышенной воспроизводимостью при определении радиуса кривизны острия иглы кантилевера. Положительный эффект обусловлен следующим. При измерениях морфологии поверхности на основе АСМ характерно паразитное явление конволюции изображения: каждая точка данных на получаемом изображении исследуемой рельефной поверхности представляет собой пространственную свертку формы острия иглы кантилевера и формы исследуемого нанообъекта. Получаемая картина вместо изображения локальных наночастиц с размером, меньшим радиуса кривизны острия иглы кантилевера, представляет собой изображение острия иглы. Это и положено в основу для определения величины радиуса кривизны игл кантилеверов на основе предлагаемой тестовой структуры. На фиг.1 приведено схематическое изображение предлагаемой тестовой структуры (вид сверху).

На фиг.2 представлена РЭМ микрофотография поверхности тестовой структуры.

Сканирование твердой кремниевой иглой тестовой структуры - как в прототипе - может приводить к искажению изображения вершины острия иглы кантилевера из-за принудительного движения мягких острий тестовой структуры вслед за иглой кантилевера. Вследствие этого изображение вершин игл кантилеверов часто представляет не круг, а эллипс, что ведет к снижению воспроизводимости при определении радиуса кривизны острия. В заявляемой тестовой структуре этого искажения практически не наблюдается.

Пример исполнения.

Тестовая структура для оценки радиуса кривизны острия иглы кантилевера сканирующей зондовой микроскопии состоит из основания, представляющего собой титановую фольгу. Приповерхностный слой имеет рельефную ячеистую структуру (сотообразные ячейки). Ячейки плотно упакованы. Каждая ячейка является шестистенной. Различные ячейки имеют общую стенку. Стенки каждой ячейки расположены вертикально. Верхние кромки стенок имеют вогнутую форму. Острия выполнены соединением в узловых местах верхних кромок трех стенок различных ячеек. Радиус кривизны вершин острий равен 3 нм. Вершинная часть острий выполнена из оксида титана.

Данную структуру можно изготовить следующим образом.

В качестве исходной была выбрана титановая фольга толщиной 40 мкм. Проводят анодное окисление верхней части поверхности титановой фольги. Анодирование проводят электролите на неводной основе (0,3М NH4F в этиленгликоле)в потенциостатическом режиме в течение 15 минут. В течение всей стадии напряжение между анодируемым образцом и катодом составляет 90 В. Выращивают слой пористого анодного оксида титана толщиной 4 мкм. Слой анодного оксида селективно по отношению к нижележащему алюминию удаляют. Оставшаяся титановая фольга с нанорельефной поверхностью представляет собой тестовую структуру.

Положительный эффект от использования предлагаемой тестовой структуры заключается в повышенной воспроизводимости в определении радиуса кривизны острия иглы кантилевера. Поскольку в отличие от мягкого пластичного алюминия титан и оксид титана являются существенно более твердыми материалами, то тестовая структура на их основе характеризуется возможностью более точного определения радиуса кривизны игл каннтилеверов.

Практическая значимость предлагаемой тестовой структуры в возможности более объективного получения АСМ изображений на основе сканирующей зондовой микроскопии.

Источники информации

1. V.Bykov, A.Gologanov, V.Shevyakov. Test structure for SPM tip shape deconvolution. Appl. Phys. A. 1998. - V. 66. - P. 499-502.

2. K.C.Напольский, И.В.Росляков, А.А.Елмсеев, А.В.Лукашин, В.A.Лебедев, Д.М.Иткис, Ю.Д.Третьяков. Калибровочные решетки на основе самоорганизующихся структур пористого оксида алюминия. International Sci entific Journal for Alternative Energy and Ecology. №11 (79) - 2009. - C. 86-89.

3. Патент РФ №№2335735 - прототип.

Тестовая структура состоит из основания, содержащего приповерхностный слой. Приповерхностный слой имеет рельефную ячеистую структуру с плотной упаковкой. Соседние ячейки имеют общую стенку, а каждая ячейка является как минимум пятистенной. Стенки каждой ячейки расположены вертикально, а верхние кромки стенок ячеек имеют вогнутую форму. Тестовая структура содержит острия, имеющие радиус кривизны вершин нанометрового диапазона. Острия выполнены соединением в узловых местах трех верхних кромок стенок различных ячеек. Острия при вершинах выполнены из оксида титана. Приповерхностный слой основания выполнен из титана. Основание может быть выполнено из титана. Основание также может быть выполнено в виде подложки, на которой расположена пленка титана, содержащая приповерхностный слой основания. Технический результат - повышение воспроизводимости в определении радиуса кривизны острия иглы кантилевера. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Тестовая структура для оценки радиуса кривизны острия иглы кантилевера сканирующего зондового микроскопа, содержащая основание, имеющее приповерхностный слой с рельефной ячеистой структурой плотной упаковки, а соседние ячейки имеют общую стенку, каждая ячейка является как минимум пятистенной, причем стенки каждой ячейки расположены вертикально и верхние кромки стенок ячеек имеют вогнутую форму, также содержащая острия, имеющие радиус кривизны вершин нанометрового диапазона, выполненные соединением в узловых местах трех верхних кромок стенок различных ячеек, отличающаяся тем, что приповерхностный слой основания выполнен из титана, а острия при вершинах выполнены из оксида титана.

2. Тестовая структура по п.1, отличающаяся тем, что основание выполнено из титана или представляет собой подложку, на которой расположена пленка титана, содержащая приповерхностный слой основания.