ТЕСТОВАЯ СТРУКТУРА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕОМЕТРИЧЕСКИХ РАЗМЕРОВ ОСТРИЯ ИГЛЫ СКАНИРУЮЩЕГО ЗОНДОВОГО МИКРОСКОПА Российский патент 2007 года по МПК B81B7/04 G01B15/00 G12B21/00 

Настоящее изобретение относится к области нанометрологии и калибровочным структурам, а более конкретно к устройствам, обеспечивающим наблюдение и измерение геометрической формы игл сканирующего зондового микроскопа (СЗМ), в том числе атомно-силовых микроскопов (АСМ) и сканирующих туннельных микроскопов (СТМ).

Известна тестовая структура для сканирующего зондового микроскопа, представляющая собой основание и расположенные на нем выступающие микроструктуры правильной геометрической формы в виде игл [1]. Иглы могут иметь форму многогранной пирамиды или конуса с углом при вершине менее 20° и радиус кривизны острия менее 10 нм, расположенные регулярно с постоянным шагом. Радиус кривизны вершины иглы на полученном изображении равен сумме радиусов кривизны острия иглы тестовой структуры и вершины сканирующей иглы. Зная радиус кривизны острия иглы тестовой структуры, можно определить радиус кривизны иглы, используемой для сканирования. Данная структура может быть использована для определения формы острия игл промышленно выпускаемых кантилеверов, имеющих гарантированный радиус менее 10 нм. Однако, в случае, если радиус кривизны острия иглы тестовой структуры превышает радиус кривизны вершины сканирующей иглы, вычисление формы острия сканирующей иглы будет требовать достаточно сложных математических расчетов. Так компании MicroMasch, NANOSENSORS, NT-MDT, Veeco предлагают сверх острые кантилеверы с типичным радиусом закругления острия иглы 1-2 нм. При этом в большинстве случаев используются алмазоподобные углеродные вискеры, имеющие ограничения по шероховатости исследуемой поверхности до 30 нм, что меньше высоты игл тестовой структуры. Более того, невозможно всегда достоверно знать радиус закругления острия иглы тестовой структуры.

Данный недостаток отсутствует в тестовой структуре, состоящей из основания, на которое нанесено множество золотых наночастиц в форме шаров с характерным размером от 5 до 50 нм [2]. Проведя сканирование такой структуры, можно получить искаженное изображение полусфер. По форме искажения возможно математически рассчитать форму трехмерного изображения иглы кантилевера. Однако из-за сферической формы наночастиц возникает проблема их закрепления на подложке при сканировании. Кроме того, методика также требует достаточно сложных математических расчетов.

Структура, позволяющая определять форму острия игл атомно-силового микроскопа с радиусом закругления 1 нм, может быть реализована на основе пористого алюминия [3]. Данная структура представляет собой электрохимически созданные вертикальные поры оксида алюминия диаметром 100 нм. Калибровочным параметром является острие радиусом закругления 2-3 нм, возникающее на пересечении стенок пор. Недостатком данной структуры является отсутствие априори известных данных о форме острий, а также диэлектрическая природа материала.

Наиболее близкой тестовой структурой для определения формы острия иглы сканирующего зондового микроскопа является тестовая структура, использующая в качестве стандарта углеродные нанотрубки [4]. Она решает проблему неопределенности размеров тестовой структуры благодаря априори известным параметрам углеродных нанотрубок, полностью определяемых вектором хиральности (n, m). Однако возможности в применении тестовой структуры ограничены выбранным материалом - углеродными нанотрубками. Тогда как использование нанотрубок из других материалов позволит существенно расширить возможности калибровки сканирующих зондовых микроскопов при решении конкретных задач.

Таким образом, существует необходимость в тестовых структурах, имеющих достоверно известные размеры порядка 1 нм, и в соответственно более достоверных и простых способах определения параметров острия зондов СЗМ.

Сканирующие зондовые микроскопы (СЗМ), к которым относятся, в частности, атомно-силовые микроскопы и сканирующие туннельные микроскопы, - это устройства, способные проводить измерения с пространственным разрешением менее 10 нм, вплоть до атомарного. Способность распознавать небольшие различия характеризует точность данных приборов. Сканирующие зондовые микроскопы позволяют проводить измерения объектов, размеры которых различаются на величину порядка нанометра или ангстрема. Однако на данных масштабах возникает необходимость обеспечения достоверности измерений в абсолютных величинах. Для получения результатов измерений, которые являются достоверными, равно как и точными, требуется применение калибровочных приемов. Калибровка обычно включает в себя измерения, проводимые на образцах, имеющих известные размеры, или, по крайней мере, размеры, которые можно определить. Калибровочные измерения используются для коррекции данных измерений, чтобы устранить или уменьшить систематические ошибки. Источники систематических ошибок и число необходимых измерений для калибровки зависят от используемого типа микроскопа. Рассмотрим принцип действия атомно-силового микроскопа (АСМ). Атомно-силовой микроскоп измеряет топографию образца. Игла микроскопа движется над поверхностью образца по рельефу наноструктуры, вызывая изгиб балки кантилевера АСМ. Величина изгиба измеряется по величине сигнала обратной связи, поддерживающей постоянной величину изгиба балки кантилевера, что позволяет получить трехмерное изображение исследуемой поверхности. В случае, если радиус кривизны острия иглы кантилевера больше или сравним с размерами исследуемого объекта, то размер полученного на изображении объекта будет складываться из радиусов острия иглы кантилевера и размеров исследуемого объекта.

Таким образом, одной из причин систематических ошибок в топографии являются данные, соответствующие форме острия детектирующей иглы АСМ. Идеальной калибровочной операцией СЗМ было бы проведение измерений на серии калибровочных стандартов с точно известными формами и размерами, отражающими формы и размеры объектов, в измерении которых будет использован СЗМ. Достоверность, с которой должны быть известны размеры стандартов, в идеале, должна превышать точность калибруемого микроскопа, по возможности, на порядок. Для устройств, проводящих измерения на нанометровом и ангстремном уровне, получение стандартов с идеальными точностью и заданным диапазоном форм и размеров имеет объективные трудности. Имеющиеся на данный момент калибровочные структуры не характеризуются достаточной степенью точности и не могут быть применены для всех типов СЗМ.

Цель изобретения - усовершенствование тестовой структуры для определения формы острия иглы сканирующего зондового микроскопа, радиусом закругления до 1 нм.

Технический результат изобретения заключается в предложении тестовой структуры для определения геометрических размеров острия иглы сканирующего зондового микроскопа, позволяющей получать изображение профиля острия иглы сканирующего зондового микроскопа радиусом до 1 нм без использования дополнительных математических операций.

Это достигается тем, что структура состоит из основания, на котором неупорядоченно расположен массив нанотрубок плотностью не менее 1 мкм^-2, представляющих собой по форме цилиндры диаметром от 1 до 10 нм.

Настоящее изобретение представляет собой структуры для калибровки сканирующих зондовых микроскопов на нанометровом уровне. Тестовые структуры в изобретении включают в себя нанотрубки, использование которых позволяет точно определить радиус закругления острия иглы зондового микроскопа.

Тестовая структура для определения формы острия иглы сканирующего зондового микроскопа состоит из основания и расположенных на нем наноструктур правильной геометрической формы. Она отличается тем, что наноструктуры являются нанотрубками. Нанотрубки представляют собой по форме цилиндры диаметром от 1 до 10 нм. Данный диапазон позволяет проводить измерения формы острия игл радиусом закругления до 1 нм, а также игл высотой до 20 нм. Ось нанотрубок параллельна плоскости основания, к которому они прикреплены. Нанотрубки могут быть расположены регулярно или неупорядоченно на основании с плотностью распределения не менее 1 мкм^-2, что обеспечивает возможность определения формы острия иглы непосредственно при сканировании участка поверхности площадью менее 1 мкм², без проведения дополнительных операций сканирования, которые требуют больших затрат времени на калибровку и могут привести к ухудшению рабочих характеристик игл. Длина нанотрубок может варьироваться от 0.1 мкм до 10 мкм. Длина меньше 0.1 мкм не позволяет обеспечить закрепление нанотрубок на поверхности, производство нанотрубок длиной выше 10 мкм приводит к возникновению в них дефектов, которые могут вносить погрешность в определении формы острия иглы. Нанотрубки могут быть однослойными и многослойными. Нанотрубки могут быть проводящими, полупроводниковыми и диэлектрическими. Материал, из которого произведены нанотрубки может быть: С, BN, BC₂N, ВС₃, WS₂, GaN, MoS₂. Выбор материала позволяет расширить применение тестовых структур для калибровки параметров сканирующих зондовых и электронных микроскопов. Нанотрубки из нитрида бора являются полупроводниками с шириной запрещенной зоны 5,5 эВ вне зависимости от диаметра и угла хиральности, что может быть использовано при калибровки кантилеверов с проводящим покрытием в емкостном режиме сканирования [5]. С другой стороны, нанотрубки из карбида бора являются металлическими и могут быть использованы при определении острия иглы сканирующих туннельных микроскопов, а также при калибровке сканирующих электронных микроскопов.

Изобретение поясняется чертежами.

На фиг.1 представлено изображение тестовой структуры с нанотрубками в соответствии с формулой изобретения.

На фиг.2а) представлена траектория движения иглы сканирующего зондового микроскопа при сканировании нанотрубки, лежащей на основании.

На фиг.2б) представлен вид сечения изображения нанотрубки в сканирующем зондовом микроскопе, где

R - радиус острия иглы сканирующего зондового микроскопа;

d - диаметр нанотрубки;

w - ширина изображения нанотрубки, измеренная на полувысоте.

На фиг.3 представлен график зависимости ширины изображения нанотрубки диаметром 1 нм от радиуса острия иглы сканирующего зондового микроскопа.

Если диаметр нанотрубок тестовой структуры будет равен 1 нм, то у изображения нанотрубки, полученного при сканировании, величина радиуса, в основном, будет определяться радиусом кривизны иглы кантилевера. Это существенно повышает точность определения радиуса кривизны острия кантилевера.

Рассмотрим иглу АСМ в приближении конуса, заканчивающего сферой, радиусом закругления R (см. фиг.2а). Тогда результирующее изображение нанотрубки будет являться суммой форм острия иглы кантилевера и нанотрубки. Зная диаметр нанотрубки d и измерив ширину полученного изображения w, можно вычислить исходный радиус закругления острия кантилевера АСМ (см. фиг.2б). При этом используем приближение, в котором считаем, что нанотрубка не претерпевает значительных деформаций, и высота нанотрубки равна ее диаметру. Так радиальное сжатие однослойных нанотрубок по отношению к свободной недеформированной трубке не превышает 10% для трубок диаметром около 3 нм и незначительно для трубок меньшего диаметра [6].

Измерение ширины изображения лучше всего проводить на полувысоте изображения, так как граница перехода изображения нанотрубки в изображение основания не всегда может быть точно определена. Тогда радиус острия иглы АСМ вычисляется по следующей формуле (см. фиг.3):

R=0.25d^-1·(w²-d²).

При неупорядоченном расположении нанотрубок на основании с заданной плотностью, измерив профиль изображения нанотрубок под различными углами к направлению сканирования, возможно восстановить трехмерное изображение острия иглы кантилевера с использованием математических расчетов. Более того, высокая плотность нанотрубок на основании (более 1 мкм^-2) дает возможность получения результата при сканировании малого участка поверхности, что экономит время сканирования и уменьшает износ рабочей поверхности иглы.

Крепление к подложке может быть осуществлено несколькими способами и зависит от метода формирования структуры. Нанотрубки могут быть выращены непосредственно на подложке методом химического осаждения из газовой фазы. При этом естественным образом нанотрубки закрепляются на подложке за счет частиц катализатора. Однако размеры катализатора могут превышать ограничения на шероховатость поверхности. В этом случае целесообразно применение методов дополнительного температурного отжига нанотрубок на подложках.

В СТМ микроскопе изображение является сверткой картины электронной плотности на поверхности образца и электронной плотности иглы микроскопа. Таким образом, СТМ позволяет получать информацию об атомной структуре поверхности. В СТМ, в основном, используется два типа игл: электрохимически заточенные вольфрамовые иглы и механически обрезанные иглы из сплава Pt/Ir. Последние позволяют наблюдать атомарную структуру поверхности в случае, если основной вклад в получаемое изображение вносит один атом, находящийся на острие иглы. Таким образом, предлагаемая в изобретении структура, в которой нанотрубки располагаются на поверхности проводящего основания (пиролитического графита или золотой пленке), также может являться тестовой структурой для определения возможности атомарного разрешения иглы СТМ, в случае использования проводящих нанотрубок.

Пример конкретного выполнения.

В тестовой решетке могут быть использованы углеродные нанотрубки, которые представляют собой плоскость из гексагональных решеток трехвалентного углерода, свернутую с образованием бесшовной полой трубки. Расстояние между атомами в гексагоне составляет d_c-c=0.142 нм. В частности, изобретение предполагает использование однослойных нанотрубок (ОПТ). Размер ОНТ определяется двухкомпонентным вектором хиральности (n, m), который определяет геометрию нанотрубок. Диаметр нанотрубки определяется по формуле

где - постоянная решетки.

Основанием может являться кремниевая подложка со слоем оксида или пленкой золота, либо подложка из пиролитического графита. Использование проводящих подложек позволяет расширить возможности тестовой структуры для их применения в АСМ и СТМ.

Данная тестовая структура может быть также использована для калибровки сканирующего туннельного микроскопа по оси Z (перпендикулярно плоскости сканирования).

Для определения разрешающей способности кантилеверов с проводящим покрытием в режиме сканирующей емкостной микроскопии могут быть использованы нитрид боровые нанотрубки, расположенные на основании, выполненном в виде пленки золота, на кремниевой подложке.

Источники информации

1. Патент RU 2121130, МПК G01В 15//00, 1998.

2. Vesenka J., Manne S., March Т., Henderson "Colloidal gold particles as an incompressible atomic force microscope imaging standard for assesing the compressibility of biomolecules." Byophysical J., 1993, v.65, pp.1-6.

3. Sui Y.Ch., Saniger J.M. Characterization of anodic porous alumina by AFM. Materials Letters. 2001. V.48. P.127-136.

4. Патент US 6591658. Carbon nanotubes as linewidth standarts for SEM and AFM. 2003 - прототип.

5. Chopra N.G., Luyken R.J., Cherrey K., Crespi V.H., Cohen M.L., Louie S.G., Zettl A. Boron nitride nanotubes. Science. V.269. N.5226. P.966-967.

6. Hertel Т., Walkup R.E., Avouris Ph. Deformation of carbon nanotubes by surface van-der-Waals forces. Phys. Rev. B. 1998. Vol.58. N.20. P.13870-13874.

Изобретение относится к области нанометрологии и калибровочным структурам, а именно к устройствам, обеспечивающим наблюдение и измерение геометрической формы игл сканирующего зондового микроскопа, в том числе атомно-силовых микроскопов и сканирующих туннельных микроскопов. Изобретение представляет собой тестовую структуру, состоящую из основания и расположенных на нем нанотрубок правильной геометрической формы диаметром от 1 до 10 нм, ось которых параллельна плоскости основания. Технический результат - обеспечение точного определения радиуса закругления острия иглы как в атомно-силовом, так и туннельном микроскопах. 3 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. Тестовая структура для определения геометрических размеров острия иглы сканирующего зондового микроскопа, включающая основание и расположенные на нем наноструктуры правильной геометрической формы, отличающаяся тем, что наноструктуры выполнены в виде нанотрубок диаметром от 1 до 10 нм, причем ось нанотрубок параллельна плоскости основания.2. Тестовая структура по п.1, отличающаяся тем, что нанотрубки распределены неупорядочено по поверхности основания с плотностью не менее 1 мкм^-2.3. Тестовая структура по п.1, отличающаяся тем, что наноструктуры являются углеродными нанотрубками.4. Тестовая структура по п.1, отличающаяся тем, что наноструктуры являются нитридборовыми нанотрубками.