УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЧЕСТВА НЕФТЕПРОДУКТОВ Российский патент 2014 года по МПК G01N33/22 G01N11/00 

Изобретение относится к области анализа физических свойств жидкостей. Изобретение позволяет определить различные показатели качества жидкости, в том числе условную вязкость, микропенетрацию, деэмульгирующую способность и показатели динамики нагрева и охлаждения жидкости. Может быть применено для экспресс-анализа топлива и смазочных материалов в машинах; в научно-исследовательских целях; для квалификационных испытаний в любых областях. Устройство представляет собой емкость объемом 20 мл с поршнем и трубкой. Отбор продукта может производиться из любых емкостей и резервуаров, в том числе из картера двигателя или редуктора, топливного бака автомобиля.

Технический результат - сокращение времени на проведение анализа, уменьшение количества подготовительных операций, уменьшение загрязнения окружающей среды, увеличение количества определяемых показателей качества.

Изобретение может использоваться в нефтеперерабатывающей, нефтехимической, химической, пищевой, медицинской, фармакологической и других областях промышленности, в которых требуется контролировать качество низко- и высоковязких жидкостей, в том числе жидких и полужидких смазок, паст, суспензий и др.

Известен метод определения условной вязкости нефтяных битумов (ГОСТ 6258-85. Нефтепродукты. Метод определения условной вязкости). Сущность метода заключается в измерении времени, в течение которого определенное количество нефтепродукта протекает через калиброванное отверстие вискозиметра типа ВУ по ГОСТ 1532-81 при заданной температуре, и сравнении этого времени со временем истечения того же количества воды из данного вискозиметра при 20°C. Недостатком этого метода является высокая температура нагрева нефтепродукта (100°C) и необходимость проведения предварительных испытаний с водой.

Также известен метод определения условной вязкости нефтяных битумов (ГОСТ 11503-74. Битумы нефтяные. Метод определения условной вязкости). Сущность метода заключается в измерении времени, в течение которого определенное количество битума протекает через калиброванное отверстие цилиндра аппарата при заданной температуре. Недостатком этого метода является необходимость нагрева до высокой температуры при определении условной вязкости высоковязких жидкостей.

Известен метод определения пенетрации (ГОСТ 5346-78. Смазки пластичные. Методы определения пенетрации пенетрометром с конусом). Сущность метода заключается в определении глубины погружения в испытуемую смазку стандартного конуса за 5 с при 25°C при общей нагрузке 150 г, выражаемой целым числом десятых долей миллиметра по шкале пенетрометра. Недостатком этого метода является необходимость проведения предварительных операций отбора и подготовки образца.

Известен метод определения микропенетрации по ТУ 0254-010-86136683-2009 на смазки редукторные «СТП». Сущность метода заключается в определении глубины погружения в испытуемую смазку конуса с плунжером (общей массой 9,38 г) за 5 с, выражаемой целым числом десятых долей миллиметра по шкале пенетрометра. Недостатком этого метода является необходимость проведения предварительных операций отбора и подготовки образца, а также необходимость в специальном оборудовании.

Известен метод определения деэмульгирующих свойств жидкости (ASTM D1401-10. Стандартный метод определения показателя сепарации воды от нефтяных масел и синтетических жидкостей). Сущность метода заключается в том, что 40 мл продукта нагревают до 54°C (или 82°C), добавляют 40 мл воды и перемешивают в течение 5 минут со скоростью 1500 об/мин, после чего через определенные промежутки времени записывают соотношение объемов чистого продукта, эмульсии и чистой воды.

Прототипом по технической сущности и достигаемому результату являются способ и устройство для определения работоспособности и качества смазочных материалов (Патент РФ №2392607, G01N 11/02, 20.06.2010). Сущность изобретения заключается в том, что с помощью диагностического устройства определяется работоспособность смазочного материала по обобщенному показателю, полученному на основе вязкости, плотности, электрической емкости, коррозионной активности, содержания частиц износа. Недостатком прототипа является невозможность определения микропенетрации и деэмульгирующей способности жидкости.

Цель изобретения - упрощение операций определения условной вязкости, микропенетрации и деэмульгирующей способности жидкости, сокращение времени испытаний, создание возможности определения условной вязкости нефтепродуктов в полевых условиях при любых температурах, создание возможности определения показателя динамики нагрева жидкости.

Устройство (см. фиг.1, 2) состоит из:

- емкости 1;

- штока с поршнем 2;

- пружины 3;

- трубки 4;

- программно-аппаратного комплекса 5;

- термистора 6;

- крышки 7;

- подставки 8;

- конуса 9.

Измерение осуществляется следующим образом:

1) Определение условной вязкости на месте нахождения нефтепродукта (фиг.1).

Полностью сжимают пружину 3, опуская шток 2, затем погружают конец трубки 4 в анализируемую жидкость и отпускают пружину. За счет создавшегося разрежения жидкость начинает поступать по трубке 4 в емкость 1. После заполнения 20 см³ на дисплее программно-аппаратного комплекса 5 отображаются температура Т и время заполнения t. Время заполнения 20 см³ является показателем условной вязкости масла при температуре испытания: ВУ_Т=t. Диаметр трубки 4 выбирают в зависимости от вязкости продукта и требуемой точности определения вязкости. Например, для относительно маловязкого масла SAE 5W-40 целесообразно использовать трубку внутренним диаметром 1,5 мм, для смазки СТП-3 - 2 мм, для высоковязкой смазки ОСп-Л - 3 мм. Для удобства отбора пробы могут быть использованы держатель для установки устройства на бочки и другие емкости, включающим в себя пластину с отверстием и винт (фиг.4), или подвесное крепление с лентой и крючком, устанавливаемое на крышке капота, в случае отбора пробы из картера автомобиля (фиг.5). Использование разрежения вместо силы тяжести позволяет определять условную вязкость даже высоковязких продуктов при низких температурах. Для перевода полученного на устройстве значения условной вязкости в стандартные для анализируемого вещества единицы измерения следует использовать график вязкостно-температурной зависимости и коэффициент перевода. Коэффициент перевода - это отношение вязкости продукта в стандартных единицах измерения к условной вязкости, полученной с помощью устройства (при одной и той же температуре). График вязкостно-температурной зависимости строят однократно для конкретного продукта (проводят несколько измерений при различных температурах), пример графика приведен на фиг.6.

2) Определение микропенетрации (фиг.2).

После отбора пробы с помощью штока 2 выдавливают жидкость до уровня 7…12 см³, снимают трубку 4 с термистором 6 и программно-аппаратный комплекс 5 и устанавливают крышку 7 на штуцер емкости 1. Устанавливают емкость на подставку 8, вынимают из емкости шток, охлаждают пробу до требуемой температуры (при необходимости). Устанавливают конус 9 вместо резинового уплотнителя на штоке 2 (путем вворачивания стержня с резьбой, выходящего из основания конуса, в отверстие на штоке). Вес штока с конусом должен составлять 9,38±0,025 г. Затем опускают измерительный конус 9 так, чтобы его острие касалось поверхности исследуемого продукта. По положению основания конуса 9 относительно шкалы на емкости 1 определяют первоначальное положение конуса. Конус отпускают, под действием силы тяжести он внедряется в исследуемый продукт. По шкале определяют конечное положение конуса. Разность значений до и после погружения микропенетрометра является показателем микропенетрации для данного продукта.

3) Определение деэмульгирующей способности (фиг.3).

После отбора пробы с помощью штока 2 выдавливают жидкость до уровня 10 см³, снимают трубку 4 с термистором 6 и программно-аппаратный комплекс 5, набирают с помощью штока 10 см³ воды и герметично устанавливают крышку 7 на штуцер емкости 1. При комнатной температуре перемешивают встряхиванием в течение 5 минут. Устанавливают емкость на подставку 8 и запускают секундомер. Каждые 5 минут в течение часа записывают объемы чистого масла, чистой воды и эмульсии.

4) Определение показателя динамики нагрева жидкости. Определение показателя динамики нагрева заключается в измерении времени, за которое жидкость нагреется до определенной температуры. Конец трубки 4 с термистором 6 погружают в анализируемую жидкость, затем нагревают жидкость. По дисплею программно-аппаратного комплекса 5 контролируют время и температуру. Периодически фиксируют значения времени и температуры (например, каждые 5°C), по полученным результатам строят кривую (примеры кривых нагрева приведены на фиг.8). Время изменения температуры в определенном диапазоне является показателем динамики нагрева жидкости. Определение показателя динамики нагрева можно проводить, например, для масла в картере автомобиля с целью установления наличия примесей (воды, сажи и др.). При этом время прогрева двигателя, например, с 30 до 90°C, а также форма кривой нагрева, будут различным для чистого масла и масла с примесью воды. Для упрощения сравнения результатов измерений определение показателя динамики нагрева следует проводить в одинаковых условиях. Аналогично можно определить показатель динамики охлаждения жидкости.

Также устройство может комплектоваться щупом, включающим в себя пластиковую трубку, магнит и проволоку, для определения содержания намагничиваемых продуктов износа (фиг.9). Щуп позволяет исключить влияние частиц коррозии, которые могут присутствовать в канале для маслощупа, при определении содержания намагничиваемых продуктов износа в масле, залитом в ДВС. Для проведения анализа с помощью проволоки устанавливают магнит в положение I, опускают щуп по каналу для маслощупа, после того, как щуп вышел из канала, но еще не достиг масла, магнит переводят в положение II. В результате этого продукты, соскобленные со стенок канала, останутся за ограничителем. Затем конец щупа погружают в масло на определенное время, после чего возвращают магнит в положение I и извлекают щуп. Содержание намагничиваемых частиц износа в масле характеризуется количеством частиц на магните. Частицы, собранные в канале для маслощупа, будут находиться на внешней стороне пластиковой трубки.

Для устранения опасности выхода штока из емкости и уменьшения погрешности измерения условной вязкости (за счет стабилизации величины создаваемого разрежения) может быть использован фиксатор, состоящий из двух частей - пластины и проволоки (фиг.10). Пластина фиксатора представляет собой круг с вырезом для ножки штока и устанавливается между емкостью и пружиной. Один конец проволоки фиксатора закрепляется на конце штока, второй остается свободным. Перед сжатием пружины проволоку фиксатора отгибают в положение I, чтобы при сжатии пружины она проходила в зазор между штоком и пластиной фиксатора. После этого пружину сжимают, опускают конец трубки в исследуемую жидкость, отпускают шток. Пружина разожмется, шток вернется в исходное положение, под действием силы упругости проволока фиксатора примет положение II (если силы упругости пружины не хватает для возвращения штока в исходное положение, шток подтягивают вручную). Пластина фиксатора предотвращает выход штока из емкости под действием пружины, проволока фиксатора фиксирует шток в крайнем положении, что позволяет достичь постоянства получаемого объема и, следовательно, создаваемого в емкости разрежения.

Перечень фигур. На фиг.1 представлен внешний вид устройства при определении условной вязкости. На фиг.2 показан процесс определения микропенетрации с помощью специального конуса. На фиг.3 показан процесс определения деэмульгирующей способности жидкости. На фиг.4 изображен держатель для установки устройства на бочки и другие емкости. На фиг.5 изображена лента для подвешивания устройства к крышке капота при отборе пробы из картера автомобиля. На фиг.6 изображен график зависимости условной вязкости смазки СТП-3 от температуры. На фиг.7 изображен график зависимости условной вязкости редукторной смазки ОСп от температуры. На фиг.8 изображены графики зависимости температур различных образцов масла Nissan SAE 5W-40 от времени нагрева. На фиг.9 изображен щуп для определения содержания намагничиваемых продуктов износа. На фиг.10 изображен фиксатор для стабилизации разрежения, создаваемого в емкости.

Примеры испытаний нефтепродуктов предлагаемым устройством.

1. Определение условной вязкости смазки редукторной СТП-3.

По приведенной методике определяли вязкость смазки СТП-3 при разных температурах (длина трубки - 150 мм, внутренний диаметр - 2 мм).

Таблица 1. Результаты измерения условной вязкости смазки СТП-3. Температура, °C Время заполнения емкости устройства, с 0 1006 10 678 25 238 40 64 100 3

По результатам измерений построили график (фиг.6).

Найденная по ГОСТ 6258-85 условная вязкость при 100°C составляет 3 условных градуса.

Коэффициент перевода в условные градусы для смазки СТП-3: 3/3=1.

2. Определение условной вязкости смазки редукторной ОСп-Л.

По приведенной методике определяли вязкость смазки ОСп-Л при разных температурах (длина трубки - 150 мм, внутренний диаметр - 3 мм).

Таблица 2. Результаты измерения условной вязкости смазки ОСп-Л. Температура, °C Время заполнения емкости устройства, с 0 2409 10 995 25 327 100 6

По результатам измерений построили график (фиг.7).

Найденная по ГОСТ 6258-85 условная вязкость при 100°C составляет 13 условных градусов.

Коэффициент перевода в условные градусы для смазки ОСп-Л: 13/6=2,17.

3. Определение микропенетрации смазки редукторной СТП-3.

С помощью устройства произвели отбор 10 мл смазки, охладили до 0°C, опустили конус на штоке до касания с поверхностью смазки. Основание конуса находится на отметке 13,3. Затем отпустили шток с конусом. Основание конуса опустилось до отметки 10,6. Микропенетрация составила 13,3-10,6=2,7 единицы, с учетом расстояния между делениями (3,5 мм) это соответствует 2,7*3,5=9,45 мм = 94,5 мм/10.

Провели измерение микропенетрации при 0°C по ГОСТ 5346-78, метод В, получили значение 95 мм/10. Результаты измерения микропенетрации с помощью устройства совпадают с результатами измерений по ГОСТ 5346-78.

В соответствии со стандартом на смазку СТП-3 ее микропенетрация должна лежать в пределах 80…100 мм/10, следовательно анализируемая смазка соответствует стандарту.

4. Определение деэмульгирующей способности компрессорного масла КП-8С.

С помощью устройства отобрали по 10 мл масла КП-8С и воды, перемешивали в течение 5 минут, затем поставили отстаиваться при комнатной температуре (25°C). Каждые 5 минут измеряли объем масла, воды и эмульсии. Также определили деэмульгирующую способность стандартным способом (по ASTM D1401-10) при 54°C. Результаты приведены в таблице 3.

Таблица 3. Результаты измерения деэмульгирующей способности масла КП-8С. Время, мин Предлагаемый способ ASTM D1401-10 Объем масла, мл Объем воды, мл Объем эмульсии, мл Объем масла, мл Объем воды, мл Объем эмульсии, мл 0 0 5 15 0 20 60 5 3 7 10 19 33 28 10 5,5 8 6,5 34 39 7 15 7 8,5 4,5 40 40 0 20 8 9 3 - - - 25 9 9,5 1,5 - - - 30 9,5 9,5 1 - - - 35 10 10 0 - - -

И в предлагаемом методе измерения деэмульгирующей способности, и в случае ASTM D1401-10 картина разделения эмульсии одинакова, различаются лишь объемы (пропорции остаются прежними) и время (вследствие разницы температур).

5. Определение показателя динамики нагрева масла Nissan SAE 5W-40.

Провели определение показателя динамики нагрева для чистого масла Nissan SAE 5W-40 и его смесей с основными загрязнителями: водой, бензином, антифризом и сажей.

Образцы массой 60 г нагревали до 150°C и с интервалом 5°C фиксировали время нагрева (таблица 4).

Таблица 4. Результаты измерения показателя динамики нагрева масла Nissan SAE 5W-40. Температура, °C Чистое 3% воды 3% антифриза 10% бензина 5% сажи 35 0 0 0 0 0 40 36 33 32 39 31 45 88 72 65 94 80 50 122 108 113 132 127 55 156 153 147 162 154 60 184 185 175 189 187 65 215 223 200 214 224 70 242 255 223 237 259 75 260 290 250 268 294 80 279 323 283 288 325 85 304 356 311 317 350 90 332 383 345 341 379 95 355 408 370 362 408 100 377 433 388 380 436 105 400 463 415 406 461 110 420 491 436 431 489 115 443 519 455 451 515 120 467 551 476 475 540 125 491 576 503 495 566 130 514 601 530 520 591 135 536 633 554 541 614 140 561 673 580 564 639 145 584 699 608 592 662 150 609 736 639 617 688

По результатам опыта построили графики (фиг.8). Из графиков видно, что на показатель динамики нагрева масла наибольшее влияние оказывает вода - масло с добавлением 3% воды нагревается дольше других образцов (за счет большей теплоемкости воды и затрат на испарение воды). Также значительное влияние на время нагрева оказывает сажа. Небольшое увеличение времени нагрева наблюдается при добавлении в масло охлаждающей жидкости. Добавление большого количества бензина (10%) практически не повлияло на время нагрева масла.

Таким образом, увеличение времени нагрева масла (по сравнению с чистым) говорит о наличии в нем примесей (воды, сажи, антифриза).

Изобретение относится к области анализа физических свойств жидкостей. Устройство содержит емкость со шкалой для отбора пробы с размещенным в ней штоком с поршнем, программно-аппаратный комплекс для измерения времени и температуры, трубку для пропускания жидкости в емкость при отборе пробы для определения условной вязкости, термистор, который может быть установлен на трубке при определении микропенетрации, деэмульгирующей способности и показателя динамики нагрева жидкости, конус, который может быть установлен вместо поршня на шток с помощью резьбы при определении микропенетрации, пробку или крышку, которая может быть установлена на штуцер емкости вместо трубки при определении микропенетрации и деэмульгирующей способности, и подставку для установки емкости. Достигается упрощение и ускорение, а также - повышение информативности и надежности определения. 4 з.п. ф-лы, 4 табл., 10 ил.

1. Устройство для определения качества нефтепродуктов, содержащее емкость со шкалой для отбора пробы с размещенным в ней штоком с поршнем, программно-аппаратный комплекс (5) для измерения времени и температуры, трубку для пропускания жидкости в емкость при отборе пробы для определения условной вязкости, термистор, который может быть установлен на трубке при определении микропенетрации, деэмульгирующей способности и показателя нагрева жидкости, конус, который может быть установлен вместо поршня на шток с помощью резьбы при определении микропенетрации, пробку или крышку, которая может быть установлена на штуцер емкости вместо трубки при определении микропенетрации и деэмульгирующей способности, и подставку для установки емкости.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что дополнительно комплектуется держателем, включающим в себя пластину с отверстием и винт.

3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что дополнительно комплектуется подвесным креплением, в состав которого входят лента и крючок.

4. Устройство по п.1, отличающееся тем, что дополнительно комплектуется щупом - детектором частиц износа, включающим в себя пластиковую трубку, магнит и проволоку.

5. Устройство по п.1, отличающееся тем, что дополнительно комплектуется фиксатором, включающим в себя пластину и проволоку.