СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ОБЪЕМОВ ПОРИСТЫХ ТЕЛ Российский патент 2014 года по МПК G01N9/08 

Изобретение относится к технике измерения объемов и плотности пористых тел произвольной формы и может использоваться во всех областях исследования или применения пористых объектов.

Известен способ определения объема тел произвольной формы путем взвешивания исследуемого образца в воздухе, а затем в жидкости, получивший название «гидростатическое взвешивание» //Кивилис С.С. Техника измерений плотности жидкостей и твердых тел. М., 1959 г., гл.4//. Применение его к пористым объектам ограничивается возможностью проникновения жидкости в измеряемый образец за счет капиллярных сил, в силу чего в процессе измерений будет постоянно меняться вес образца, погруженного в жидкость.

Прототипом предлагаемого способа измерений является способ измерения плотности пористых тел, в котором для определения объема используется метод гидростатического взвешивания при изоляции поверхности образца от жидкости путем нанесения защитного покрытия //Пат. РФ №2006822//.

К недостаткам прототипа относится усложнение процедуры измерений и возникновение дополнительной погрешности измерений, обусловленной не контролируемым объемом защитного слоя.

Еще одним недостатком прототипа является неполная информация об исследуемом объекте. В текстурных характеристиках пористых объектов принято различать кажущийся и истинный объем тела и, соответственно, кажущуюся и истинную плотность // Фенелонов В.Б. Введение в физическую химию формирования супрамолекулярной структуры адсорбентов и катализаторов, 2004, Новосибирск, изд. СО РАН//. При этом кажущимся называют внешний (геометрический) объем, то есть объем твердого вещества плюс объем пористого пространства объекта. Истинный объем пористого тела есть объем только его твердого вещества. Оба значения объема (обе плотности) используются в разных определениях, например пористость определяют как отношение объема пор к кажущемуся объему тела, а рентгеновскую плотность рассчитывают на основе истинной плотности объекта. Способ, используемый в прототипе, позволяет определить только кажущийся (геометрический) объем пористого объекта и не определяет одновременно его истинный объем.

Предлагаемый способ измерения позволяет упростить процедуру и повысить точность определения объемов пористых при одновременном определении как кажущего, так и истинного объемов.

Поставленная задача достигается следующим техническим решением. Для измерений используется мерный цилиндр, закрытый герметичной крышкой с контрольным отверстием. Наличие этого отверстия позволяет устанавливать постоянный уровень жидкости в цилиндре по верхнему краю отверстия в крышке, причем погрешность установки постоянного уровня жидкости будет в (d/D)² раз меньше, чем при установке уровня в самом цилиндре, где d - диаметр отверстия в крышке, D - диаметр цилиндра.

На основе этой возможности предлагается следующий способ измерений. Взвешиванием определяют:

исходную массу образца - m₀,

массу образца, заполненного смачивающей жидкостью - m,

массу полностью заполненного той же жидкостью мерного цилиндра с крышкой - M₀,

массу того же цилиндра с крышкой и помещенным в жидкость заполненным образцом - М.

При помещении заполненного жидкостью образца в мерный цилиндр уровень жидкости в нем устанавливается также по верхнему краю отверстия в крышке. Тогда очевидно, что М₀=m_кр+d V₀, где V₀ - фиксированный объем мерного цилиндра, d - плотность рабочей жидкости, m_кр - масса крышки. В следующем измерении масса цилиндра М=m_кр+m+d(V₀-V₁), где V₁ - кажущийся (геометрический) объем исследуемого образца. Из выражений для масс М₀ и М следует

Истинный объем V₂=V₁-V_пор=V₁-(m-m₀)/d. Тогда можно получить, что

Вышеизложенная процедура измерений иллюстрируется Фиг. 1, где а) - состояние при измерении массы М_0, б) - при измерении массы М, 1 - рабочая жидкость, 2 - крышка мерного цилиндра, 3 - контрольное отверстие в крышке, 4 - исследуемый образец.

Пример применения метода.

Использовался пластиковый цилиндр диаметром 2 см и высотой 4 см с крышкой из фторопласта. Толщина крышки 10 мм, диаметр отверстия в крышке - 2 мм. В качестве рабочей жидкости использовалась вода, в качестве исследуемого объекта - гипсовая смесь «сухая штукатурка», из которой были вырезаны два образца прямоугольной формы:

Образец 1 с размерами 1,5×0,9×0,9 см (V=1.215±0.03 см³)

Образец 2 с размерами 1,5×1,5×0,9 см. (V=2.025±0.03 см³)

Размеры образцов измерялись штангенциркулем с точностью ±0,1 мм. Взвешивания проводились на электронных лабораторных весах с точностью ±0,1 мг. Были измерены объемы каждого образца в отдельности и затем их общие объемы (кажущийся и истинный). Результаты измерений сведены в таблицу 1, где используются обозначения формул (1), (2). Исходная масса мерного цилиндра, заполненного водой M₀=36,2652 г.

Таблица 1 Образцы m₀(г) m(г) M(г) V₁(cм³) V₂(см³) 1 0,9185 1,4480 36,4841 1.2297 0.8002 2 1,3486 2,1130 36,4213 1.9575 1.1931 1+2 1,2671 3,5610 36,5984 3.2284 1.9345

Из приведенных данных следует, что при раздельном и совместном измерении образцов , а , то есть суммарный кажущийся объем - V₁ получился отличающимся на 1,3%, а истинный объем - V₂ - на 3%. В пределах 1-3% различаются значения геометрических объемов образцов (V₁) по данным предлагаемого метода и измерениям размеров сторон.

Следует отметить, что масса мерного цилиндра с жидкостью - М₀ вносит лишь систематическую погрешность, величину которой можно уменьшать, используя мерный цилиндр, объем которого превышает объемы исследуемых образцов не более чем в 2-3 раза.

Таким образом, предлагаемый способ измерений не имеет недостатков прототипа, связанных с необходимостью исключить проникновение жидкости в образец путем нанесения защитного слоя. Более того, не исключение, а использование заполнения исследуемого образца жидкостью позволяет измерить, в отличие от прототипа, не только кажущийся (геометрический) объем, но и истинный объем пористых объектов.

Изобретение относится к технике измерения объемов и плотностей пористых тел произвольной формы и может использоваться во всех областях исследования или применения пористых объектов. Сущность изобретения состоит в использовании мерного цилиндра, герметично закрываемого крышкой с отверстием, позволяющим контролировать полное заполнение цилиндра жидкостью по уровню верхнего края отверстия в крышке. На основе этой возможности используется следующий способ измерений: - измеряется масса исследуемого пористого образца - m₀ - измеряется масса образца, заполненного смачивающей жидкостью - m, - измеряется масса мерного цилиндра, полностью заполненного той же жидкостью - М₀, - заполненный образец помещается в мерный цилиндр - измеряется масса мерного цилиндра, полностью заполненного жидкостью с помещенным в нее образцом - М. Технический результат изобретения состоит в том, что кажущийся (геометрический) объем исследуемого пористого образца - V₁ определяется по формуле: , а истинный объем образца - V₂ определяется по формуле , где d - плотность используемой жидкости. Техническим результатом является упрощение процедуры и повышение точности определения объемов пористых при одновременном определении как кажущего, так и истинного объемов. 1 табл., 1 ил.

Способ измерения объемов пористых тел, включающий измерение массы исследуемого образца, отличающийся тем, что измеряют массу мерного цилиндра, герметично закрытого крышкой с контрольным отверстием и полностью заполненного жидкостью, измеряют массу исследуемого образца, предварительно заполненного той же жидкостью, помещают заполненный образец в мерный цилиндр, полностью заполненный жидкостью, измеряют массу мерного цилиндра с помещенным в жидкость заполненным образцом, при этом кажущийся объем образца - V₁ определяют по формуле:
,
а истинный объем - V₂ определяют по формуле:
,
где m₀ - исходная масса образца,
m - масса образца, заполненного смачивающей жидкостью,
М₀ - масса полностью заполненного жидкостью мерного цилиндра с крышкой,
М - масса того же цилиндра с крышкой и помещенным в жидкость заполненным образцом,
d - плотность используемой жидкости.