ТЕРМОСТАТ КОЛОНОК ХРОМАТОГРАФА Российский патент 2014 года по МПК G01N30/00 

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных газовых хроматографах.

Уровень техники

Известен термостат хроматографа (А.С. №832470, G01N 31/08 от 23.05.1981), содержащий термостатированную рабочую камеру с дверкой, в которой расположена хроматографическая колонка, и дополнительную камеру, связанную с рабочей камерой через патрубок. В дополнительной камере расположены нагреватель, вентилятор и она снабжена вторым терморегулятором, соединенным с нагревателем и термометром сопротивления, а выход первого терморегулятора соединен с двигателем вентилятора.

Недостатком данного термостата является невозможность работы на высоких скоростях линейного программирования температуры, обусловленная отсутствием возможности интенсивного циркуляционного обмена нагреваемым воздухом между камерами. Нецелесообразным является и проведение анализов в режиме линейного программирования температуры на малых скоростях программирования температуры, т.к. анализ подразумевает быстрое охлаждение с максимальной температуры до первой изотермы. Отсутствие в данном термостате каналов для подвода и отвода воздуха побудителей циркуляции воздуха приводит к тому, что время охлаждения будет соизмеримо со временем анализа.

Наиболее близким к предлагаемому является термостат (патент №228563, G01N 30/54, опубл. 27.10.2006 г.), состоящий из корпуса с дверцей, хроматографической колонки, размещенной в корпусе в рабочей зоне, смесительной камеры, нагревателя, крыльчатки вентилятора, входных и выходных каналов для воздуха с управляемыми заслонками, в котором установлен внутри корпуса с образованием зазора теплоизолирующий экран, внутри которого расположена рабочая зона, а на входе установлены нагреватель и кожух, образующий смесительную камеру, внутри которой расположена крыльчатка вентилятора, обеспечивающая подачу воздуха внутрь термостата через входные каналы, расположенные на задней стенке корпуса.

В этом термостате поток воздуха, формируемый крыльчаткой вентилятора, выбрасывается в рабочую камеру термостата непосредственно на хроматографические колонки, при этом одна из колонок расположена значительно ближе к вентилятору, чем другая, расположенная около дверки термостата. Часть потока воздуха, формируемого вентилятором, протекающего через спирали нагревателя, нагревается и нагретым поступает в рабочую камеру. Следует отметить, что занимаемая непосредственно нагретыми спиралями площадь составляет 10-15% общей площади сечения, через которое выбрасывается воздух в рабочую камеру, скорости движения воздуха в различных точках сечения от центра к краям также отличаются. Из этого следует, что температура воздуха в потоке неоднородна, т.к. на момент выхода потока воздуха из плоскости, в которой расположены спирали нагревателя, в рабочую камеру смешивания потоков горячего и холодного воздуха еще не произошло по той причине, что они находятся в непосредственной близости. Смешивание потоков начинается в объеме рабочей камеры перед дверкой, затем в зазоре между внутренним кожухом термостата и теплоизолирующим экраном и окончательно при взаимодействии с крыльчаткой вентилятора.

Недостатком данного термостата является увеличение уровня флуктуационных шумов хроматографа при использовании данного термостата для работы с детектором по теплопроводности (ДТП) или использовании для анализа капиллярных колонок. Дело в том, что ДТП фиксирует изменение теплопроводности поступающего в него из хроматографической колонки элюата, представляющего собой чистый инертный газ (обычно гелий) или бинарную смесь гелия с компонентами анализируемой смеси, но по сути своей это нагретый проходящим через него током терморезистор, изменение сопротивления (температуры) которого и является сигналом детектора. Т.е. это высокочувствительный термометр, фиксирующий, в том числе и изменения как температуры, так и расхода гелия, поступающего в детектор, и эти колебания выражаются в дрейфе и шумах ДТП. Капиллярные колонки обычно имеют наружный диаметр 0,2÷0,5 мм и длину от 5 до 100 метров, т.е. их масса и теплоемкость очень малы и поэтому они очень быстро реагируют на изменение температуры окружающего их воздуха. Фоновый сигнал от хроматографической колонки, регистрируемый детектором, представляет собой сигнал от выносимых потоком газа-носителя примесей, «вымываемых» из жидкой фазы, и части самой жидкой фазы, которой покрыт сорбент в колонке или ею покрыты стенки капиллярной колонки, а также остатки пробы от предыдущего анализа, по тем или иным причинам оставшиеся в колонке после анализа. Если температура колонки стабильна и одинакова по всей ее длине, фоновый сигнал стабилен и имеет небольшую величину. Если же имеют место колебания температуры колонок или неравномерный прогрев по ее длине, появляется вызванная этим нестабильность фонового сигнала и, следовательно, увеличение шумов и дрейфа нулевого сигнала и соответственно повышение предела обнаружения, т.е. снижения чувствительности. Взаимодействие хроматографических колонок с неоднородно прогретым потоком воздуха приводит к неравномерному, изменяющемуся во времени нагреву колонок по их длине и, как следствие, к нестабильности фонового тока и сигнала детектора. Перенос тепла от спиралей нагревателя к хроматографическим колонкам и элементам конструкции термостата осуществляется не только конвекцией, но и излучением. Колонка, стоящая ближе к смесительной камере, находится в непосредственной близости к спиралям нагревателя и ничем от них не ограждена, поэтому нагрев колонки излучением неизбежен, а это означает, что любые изменения температуры нагревателя будут сразу же отражаться на температуре колонки и, следовательно, на уровне и характере фонового сигнала. В термостате колонок поддерживаются температуры от -100°C до +450°С, а диапазон скоростей программирования температуры от 1°С до 200°C в минуту. В связи с этим возникают противоречия, а именно для точного поддержания температур, близких к комнатной, и обеспечения низких скоростей линейного программирования температуры требуется небольшая мощность нагревателя, а для достижения высоких температур и высоких скоростей линейного программирования температуры требуется большая мощность нагревателя. Использование одного нагревателя для работы во всем диапазоне температур и скоростей программирования температуры приводит к снижению относительной точности поддержания температур, близких к комнатной, и ступенчатому характеру линейного подъема температуры при ее программировании на малых скоростях. Закрепленный на задней стенке термостата колонок двигатель вентилятора, на проходящем через теплоизолированную стенку термостата валу которого закреплена крыльчатка, при работе в диапазоне температур от 300°C до 450°C начинает дополнительно подогреваться теплом, излучаемым нагретой задней стенкой термостата, которая при отсутствии дополнительного охлаждения может нагреться до 80÷100°C. Двигатель также нагревается теплом, передаваемым из термостата колонок за счет теплопроводности вала двигателя и его защитного кожуха, расположенного в стенке термостата. Перегрев двигателя приводит к выходу из строя подшипника, находящегося рядом с задней стенкой термостата, т.е. отсутствие дополнительной системы охлаждения двигателя вентилятора и задней стенки приводит к снижению надежности. Кроме того, нагретая стенка термостата ограничивает возможность размещения на ней элементов привода заслонок, коммутаторов нагревателя и т.д. Поддержание в термостатах колонок хроматографа температур от -100°C до комнатной осуществляется обычно с использованием криожидкостей CO₂ или жидкого азота, что влечет за собой необходимость приобретения, доставки специальным транспортом, обеспечивающим безопасность, безопасного размещения около хроматографа сосудов «Дюара» или баллонов с CO₂, а также организацию безопасной дозированной подачи этих жидкостей в термостат колонок. Все эти сложности в сочетании с высокой стоимостью оборудования ограничивают применение таких приборов.

Качество и главное повторяемость поддержания температуры и температурных программ, реализуемых в термостате колонок хроматографа, в значительной степени зависит от его герметичности, определяемой в основном герметичностью заслонок входного и выходного каналов термостата и количеством теплопотерь через эти каналы и их заслонки. Конструкция заслонок должна обеспечивать минимальные теплопотери и герметичность их уплотнения в диапазоне температур от -100°C до +450°C, что вследствие неравенства коэффициентов линейного расширения элементов конструкции и невозможности обеспечить равномерный прогрев элементов конструкции весьма проблематично.

Раскрытие изобретения

Задачей предлагаемого изобретения является:

- снижение шума и дрейфа выходного сигнала хроматографа за счет повышения относительной точности поддержания температуры и равномерности распределения теплового поля по длине колонки;

- повышение линейности и снижение относительных колебаний температуры при программировании температуры во всем диапазоне температур и скоростей подъема температуры;

- снижение теплопотерь и скорости охлаждения термостата;

- расширение диапазона поддерживаемых температур до отрицательных без применения криожидкости (жидкого азота, CO₂).

Указанная цель достигается тем, что термостат колонок хроматографа, состоящий из снабженного дверцей и предназначенными для охлаждения термостата входным и выходным каналами с управляемыми заслонками термостатированного корпуса, внутри которого с зазором по периметру установлен экранирующий кожух, разделяющий внутренний объем термостата на две камеры - рабочую и смесительную. В рабочей камере размещена хроматографическая колонка. В смесительной камере размещена крыльчатка осевого вентилятора и подключенный через коммутатор к терморегулятору нагреватель, состоящий из двух спиралей, закрепленных через изоляторы на плоскости кожуха, перпендикулярной оси крыльчатки вентилятора, напротив напорной части лопастей крыльчатки и заключенных в ограниченный с трех сторон объем, формируемый кожухом и двумя закрепленными на нем, обращенными в сторону крыльчатки кольцеобразными отражателями воздуха. На кожухе закреплен датчик температуры терморегулятора, расположенный в выполненном в кожухе соосно с осью крыльчатки вентилятора отверстии, размер которого соответствует размеру ближнего к центру отражателя потока воздуха. На оси крыльчатки вентилятора в зазоре между двигателем и задней стенкой термостата установлена центробежная крыльчатка, а двигатель помещен в кожух, выполненный в виде стакана, обращенного к задней стенке термостата дном, в котором выполнено отверстие с диаметром, соответствующим диаметру заборной части крыльчатки. Управляемые заслонки входного и выходного каналов охлаждения термостата закреплены на задней стенке термостата с входными и выходными каналами через плоские теплоизолирующие прокладки, имеющие центральное отверстие, соответствующее по форме и размерам каналу, на котором они установлены, и выполнены в виде размещенных на имеющем ребра жесткости плоском основании с отверстием, повторяющим форму канала, но превышающим его по размерам, функционально законченных узлов с элементами привода и уплотнения заслонок. Заслонки выполнены в виде связанных с приводом плоских металлических подпружиненных пластин, на которых с обеих сторон закреплены теплоизолирующие пластины. В качестве двигателя вентилятора применен двигатель с изменяющимся числом оборотов. Снабженный управляемой заслонкой входной канал термостата может быть соединен посредством теплоизолированного канала с нижней частью внутреннего объема морозильной камеры, верхняя часть которого связана с внутренним объемом термостата посредством теплоизолированного канала через дополнительный канал, выполненный в теплоизолированной стенке термостата, при этом внутренний объем морозильной камеры заполнен материалом с большой теплоемкостью, имеющим ребристую наружную поверхность.

Описание чертежей

На фиг.1 изображена конструкция термостата. На фиг.2 изображена конструкция заслонки.

Осуществление изобретения

Термостат состоит из наружного кожуха 1 с закрепленной на нем теплоизолированной дверкой 2, внутри которого размещены две имеющие общий кожух 3 теплоизолированные от атмосферы камеры - рабочая 4 и смесительная 5, разделенные кожухом 6, установленным с равномерным зазором 7 по периметру камер 4 и 5. Смесительная камера 5 соединена с атмосферой посредством предназначенных для охлаждения термостата входного 8 и выходного 9 каналов с управляемыми заслонками 10 и 11 соответственно. В рабочей камере 4 размещена хроматографическая колонка 12, а в смесительной камере 5 размещены крыльчатка 13 осевого вентилятора и нагреватель, состоящий из двух спиралей 14 и 15, закрепленных через изоляторы в виде колец на плоскости кожуха 6, перпендикулярной валу двигателя 16 крыльчатки 13 осевого вентилятора. Спирали 14 и 15 нагревателя расположены напротив напорной части лопастей крыльчатки 13 и заключены в ограниченный с трех сторон объем 17, формируемый кожухом 6 и двумя кольцеобразными отражателями 18 и 19 потока воздуха, закрепленными соосно с валом двигателя 16 крыльчатки 13 на кожухе 6 и обращенными в сторону крыльчатки 13. На кожухе 6 закреплен датчик температуры 20 терморегулятора 21, связанного через коммутатор 22 со спиралями 14 и 15 нагревателя термостата. Датчик температуры 20 расположен в выполненном в кожухе 6 соосно с осью крыльчатки 13 вентилятора отверстии 23, размер которого соответствует размеру ближнего к центру отражателя 18 потока воздуха. На валу двигателя 16 крыльчатки 13 в зазоре между двигателем и задней стенкой термостата установлена центробежная крыльчатка 24, а двигатель 16 помещен в кожух 25 в виде стакана, обращенного к задней стенке наружного кожуха 1 термостата дном, в котором выполнено отверстие 26 с диаметром, соответствующим диаметру заборной части центробежной крыльчатки 24. Управляемые заслонки 10 и 11 входного 8 и выходного 9 каналов охлаждения термостата закреплены вместе с приводами 27 и элементами уплотнения на имеющем ребра жесткости плоском металлическом основании 28, имеющем отверстия 29, повторяющие форму каналов 8 и 9, но превышающие их по размерам. Заслонки 10 и 11 выполнены в виде связанных с приводом 27 плоских металлических подпружиненных пластин 30, на которых с обеих сторон закреплены теплоизолирующие пластины 31, частично деформирующиеся при приложении к ним механического усилия. Подпружиненная пластина 30 прижимает одну из теплоизолирующих пластин 31 к плоскому основанию 28, полностью закрывая при этом отверстие 29 и обеспечивая надежное уплотнение за счет деформации теплоизолирующей пластины 31. Металлические основания 28 закреплены на выходах каналов 8 и 9, расположенных на задней стенке термостата, через плоские теплоизолирующие прокладки 32, имеющие центральное отверстие, соответствующее по форме и размерам каналу, на котором они установлены. Входной 8 канал термостата с заслонкой 10 соединен посредством теплоизолированного канала 33 с нижней частью внутреннего объема морозильной камеры 34, верхняя часть которого связана с объемом рабочей камеры 4 термостата посредством теплоизолированного канала 35 через дополнительный канал 36, выполненный в теплоизолированной стенке термостата, при этом внутренний объем морозильной камеры 34 заполнен алюминиевыми пластинами 37, имеющими ребристую наружную поверхность.

Термостат работает следующим образом. Поток воздуха, формируемый крыльчаткой 13 вентилятора, поступает в ограниченный с трех сторон объем 17, формируемый кожухом 6 и двумя обращенными к крыльчатке кольцеобразными отражателями 18 и 19 потока воздуха, в котором расположены спирали 14 и 15 нагревателя. Поток воздуха отбирает часть тепла у нагретых спиралей 14 и 15 и за счет давления, создаваемого в ограниченном кожухом 6 и отражателями 18 и 19 объеме 17, выдавливается через отражатели 18 и 19. Отражатель 18 меньшего диаметра, ограничивающий отверстие 23 в кожухе 6, через которое воздух из рабочей камеры 4 термостата засасывается крыльчаткой 13 вентилятора в смесительную камеру 5, направляет поток воздуха из объема 17 в область центральной части крыльчатки 13, где формируется зона разрежения. Там поток нагретого воздуха смешивается с охлажденным воздухом, поступающим из рабочей камеры 4 через отверстие 23 в кожухе 6, и эта смесь снова выбрасывается в объем 17, в котором расположены спирали 14 и 15 нагревателя, т.е. в объеме 17 происходит многократное перемешивание охлажденного воздуха, поступающего из рабочей камеры 4 термостата, с подогретым воздухом. Часть воздуха, имеющего некоторую усредненную температуру, отражаясь от второго отражателя 19 (внешнего), поступает в зазор 7 между внутренними стенками термостата и кожухом 6, где смешивается с потоком воздуха, формируемым крыльчаткой 13 за счет центробежной силы, и выбрасывается вдоль всех четырех внутренних стенок термостата в рабочую камеру 4, при этом поток воздуха своей основной массой не затрагивает колонки 12, стоящие в рабочей камере 4, а наоборот, за счет захватывающего действия струи захватывает небольшую часть воздуха из центра рабочей камеры 4, образуя торообразное движение воздуха внутри рабочей камеры 4 вокруг колонок 12. Отразившись от дверки 2, поток воздуха через центр рабочей камеры 4, через центры колец, в которые свернуты колонки 12, возвращается в смесительную камеру 5 через отверстие 23 кожуха 6, в центре которого находится датчик температуры 20 терморегулятора 21, измеряющий температуру воздуха, поступающего из рабочей камеры 4 в смесительную камеру 5. Сигнал с датчика температуры 20 поступает в терморегулятор 21, который сравнивает фактическую температуру с заданной и формирует сигнал ошибки, соответствующий (мощности) току, протекающему через спирали 14 и 15, необходимому для компенсации разности температур между фактической и заданной. В соответствие с величиной тока, который должен протекать через спирали 14 и 15, коммутатор 22 автоматически выбирает вариант включения спиралей 14 и 15, а именно последовательное включение, параллельное включение или только одну из спиралей 14 и 15. Многократное перемешивание подогретого и охлажденного потоков воздуха при его движении внутри камер 4 и 5 термостата гарантирует равномерность прогрева воздуха во всем объеме рабочей камеры 4 термостата и исключает тепловые флуктуации в области расположения колонок 12. Помещение спиралей 14 и 15 нагревателя в объем 17, ограниченный кожухом 6 и двумя отражателями 18 и 19 воздушного потока, исключает передачу тепла излучением от спиралей 14 и 15 к колонкам 12. Использование в термостате колонок в качестве нагревателя двух спиралей 14 и 15 в сочетании с коммутатором 22, через который спирали 14 и 15 связаны с терморегулятором 21, позволяет разбить диапазон мощностей для регулирования температуры на три поддиапазона, а именно:

- спирали нагревателя включены параллельно;

- используется только одна спираль нагревателя;

- спирали нагревателя включены последовательно.

Например, при условии, что спирали 14 и 15 нагревателя имеют одинаковое электрическое сопротивление, разница между максимальной и минимальной мощностью составит четыре раза. Все это позволяет оптимизировать режим и условия точного поддержания температуры и скоростей линейного программирования температуры во всем диапазоне температур и скоростей линейного программирования температуры.

При нагреве термостата до 450°C и охлаждении до -100°C задняя стенка наружного кожуха 1 термостата нагревается или охлаждается до температур, выходящих за пределы диапазона рабочих температур закрепленных на ней двигателя 16 вентилятора и приводов заслонок 10 и 11. Охлаждение и нагрев узлов и элементов конструкции, закрепленных на задней стенке наружного кожуха 1 термостата, осуществляется центробежным вентилятором, крыльчатка 24 которого установлена на валу двигателя 16 в зазоре между двигателем 16 и задней стенкой термостата. За счет разрежения, создаваемого при вращении крыльчатки 24, воздух из помещения, в котором находится термостат, поступает в зазор между двигателем 16 и кожухом 25, затем через отверстие 26 попадает в центральную часть крыльчатки 24 и выбрасывается ею в виде кольцевого потока движущегося вдоль задней стенки термостата, обдувая при своем движении двигатель 16, привод 27 заслонок 10 и 11 и плоское основание 28 с ребрами жесткости. За счет этого температура двигателя 16, привода 27 заслонок 10 и 11 и основания 28 не зависит от температуры в термостате и всегда остается близкой к комнатной температуре.

Расположение заслонок 10 и 11 с приводами 27 и элементами уплотнения на снабженном ребрами жесткости плоском основании 28 с отверстием 29, повторяющим форму каналов 8 и 9, но превышающим их по размерам, и крепление их к задней стенке термостата через плоские теплоизолирующие прокладки 32, имеющие центральное отверстие, соответствующее по форме и размерам каналу, на котором они установлены, обеспечивает в сочетании с обдувом потоком воздуха, формируемым крыльчаткой 24, исключение влияния температуры в камерах 4 и 5 термостата на температуру элементов конструкции и привода 27 заслонок 10 и 11, а также элемента уплотнения, состоящего из плоского основания 28 и закрепленной на подпружиненной пластине 30 теплоизолирующей пластины 31, частично деформируемой при закрытии заслонки и смыкающейся по периметру канала с плоской теплоизолирующей прокладкой 32, исключая при этом контакт плоского основания 28 с горячим или холодным воздухом в канале, на котором установлена заслонка. Все это обеспечивает возможность регулировки и испытания заслонок 10 и 11 до установки на заднюю стенку термостата и исключает влияние на уплотнения и работу приводов 27 температуры в камерах 4 и 5 термостата.

Охлаждение термостата при работе в режиме программирования температуры и при окончании работы осуществляется путем открывания управляемых заслонок 10 и 11 каналов 8 и 9, расположенных на задней стенке термостата. В канале 8, который со стороны смесительной камеры 5 расположен соосно с осью вращения крыльчатки 13, создается разрежение, обусловленное вращением крыльчатки 13, поэтому при открывании заслонки 10 холодный воздух из комнаты поступает в смесительную камеру 5, а затем в рабочую камеру 4 термостата. В канале 9, который со стороны смесительной камеры 5 расположен в зоне высокого давления. создаваемого при вращении крыльчатки 13, при открывании заслонки 11 формируется поток горячего воздуха, выбрасываемый из термостата в атмосферу. Таким образом, при открытии заслонок 10 и 11 осуществляется продувка внутреннего объема термостата воздухом из помещения, в котором находится термостат, что приводит к его быстрому охлаждению. С целью сокращения времени охлаждения вал двигателя 16 крыльчатки 13 во время охлаждения вращается с максимальными оборотами.

Криотермостат работает следующим образом. Предварительно включенная морозильная камера 34, внутренний объем которой заполнен алюминиевыми пластинами 37, на поверхности которых нанесены ребра, или радиаторами отопления, заполненными антифризом, выводится на рабочий режим, т.е. в нем устанавливается и поддерживается рабочая температура (обычно -24°C, -50°C, -85°C, -100°C), минимальное значение которой зависит от марки камеры и ее стоимости, которая значительно меньше, чем стоимость криогенного оборудования, при этом нужно отметить, что камера абсолютно безопасна. В термостате хроматографа, установленном на верхней крышке морозильной камеры 34 и связанном своим внутренним объемом с внутренним объемом морозильной камеры 34 через теплоизолированные каналы, закрывается заслонка 11 выходного канала 9, через который горячий воздух из термостата сбрасывается в атмосферу при охлаждении термостата. Заслонка 10 входного канала 8, связанная теплоизолированным каналом 33 с нижней частью внутреннего объема морозильной камеры 34, открывается, при этом дополнительный канал 36, выполненный в дне термостата и не имеющий заслонки, всегда открыт и связывает через канал 35 верхнюю часть внутреннего объема морозильной камеры 34 с рабочей камерой 4 термостата колонок. Разрежением, создаваемым крыльчаткой 13 вентилятора термостата колонок, холодный воздух из нижней части камеры 34 через входной канал 8 всасывается в термостат колонок и за счет давления, создаваемого крыльчаткой 13 вентилятора термостата, воздух из рабочей камеры 4 термостата через дополнительный канал 36 вытесняется в морозильную камеру 34, где охлаждается при взаимодействии с ребрами радиаторов 37. Объем морозильной камеры 34 и масса охлажденных в ней радиаторов 37 как минимум на порядок превышают объем и массу термостата колонок, что позволяет за время, не превышающее обычно одной минуты, охладить внутренний объем термостата до температуры, близкой к температуре в морозильной камере 34. Использование в качестве двигателя 16 вентилятора термостата колонок двигателя с изменяемым числом оборотов позволяет при захолаживании термостата вращать крыльчатку 13 с максимальной скоростью, а при достижении необходимой температуры убавить обороты крыльчатки 13 до величины, достаточной для поддержания необходимой температуры. Программирование температуры из области отрицательных температур до температур в несколько сотен градусов выше нуля осуществляется следующим образом. В термостате поддерживается отрицательная температура, соответствующая первой изотерме, затем запускается температурная программа, сопровождающаяся нагревом нагревателя термостата, и одновременно снижается скорость вращения крыльчатки 13 вентилятора, снижающая расход запасенного «холода». Линейное программирование температуры обеспечивается поддержанием терморегулятором 21 баланса между количеством холодного воздуха и температурой спиралей 14 и 15 нагревателя. При приближении к комнатной температуре заслонка 10 входного канала 8 термостата закрывается, прекращая циркуляцию охлажденного воздуха. Циркуляция воздуха через дополнительный канал 36 после закрытия заслонки 10 входного канала 8 прекращается в связи с тем, что отсутствует разница давлений на входе и выходе этого канала. Охлаждение термостата после завершения анализа с использованием программирования температуры осуществляется следующим образом. Открывается заслонка 10 выходного канала 8 термостата и через него горячий воздух начинает выходить в атмосферу, замещаясь охлажденным воздухом, при этом в термостате и морозильной камере 34 формируется разрежение, определяемое мощностью вентилятора. С целью сокращения времени охлаждения крыльчатка 13 вентилятора вращается с максимальной скоростью. Через двадцать-тридцать секунд после начала охлаждения открывается заслонка 10 входного канала 8 и начинается циркуляция охлажденного воздуха через термостат колонок, обеспечивая беспрецедентно малое время охлаждения термостата до температуры первой изотермы. Все это позволяет расширить диапазон отрицательных температур, поддерживаемых в термостате, без применения криожидкостей и сократить время охлаждения термостата, т.е. уменьшить время на подготовку термостата хроматографа к следующему анализу.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных газовых хроматографах. Термостат состоит из снабженного дверцей, входным и выходным каналами с управляемыми заслонками теплоизолированного корпуса, внутренний объем которого разделен установленным с зазором по периметру кожухом на две камеры - рабочую и смесительную с крыльчаткой осевого вентилятора и выполненного в виде двух подключенных через коммутатор к терморегулятору кольцеобразных спиралей нагревателя, закрепленных через изоляторы на плоскости кожуха, перпендикулярной оси крыльчатки вентилятора, напротив напорной части лопастей крыльчатки и заключенных в ограниченный с трех сторон объем, сформированный кожухом и двумя закрепленными на нем кольцеобразными отражателями воздуха, обращенными в сторону крыльчатки. На кожухе закреплен датчик температуры терморегулятора, расположенный в выполненном в кожухе соосно с осью крыльчатки отверстии, по размеру соответствующем центральному отражателю потока воздуха. На оси крыльчатки вентилятора в зазоре между двигателем и задней стенкой термостата установлена центробежная крыльчатка, а двигатель помещен в кожух в виде стакана, обращенного к термостату дном с отверстием, соответствующим крыльчатке. Заслонки каналов охлаждения закреплены на задней стенке термостата через теплоизолирующие прокладки и выполнены в виде функционально законченных узлов с элементами привода и уплотнения. Входной канал термостата соединен каналом с нижней частью внутреннего объема морозильной камеры, верхняя часть которого дополнительным каналом связана с рабочей камерой термостата, при этом внутренний объем морозильной камеры заполнен материалом с большой теплоемкостью, имеющим ребристую наружную поверхность. Техническим результатом является снижение шума и дрейфа выходного сигнала хроматографа за счет повышения относительной точности поддержания температуры и равномерности распределения теплового поля по длине колонки, повышение линейности и снижение относительных колебаний температуры при программировании температуры во всем диапазоне температур и скоростей подъема температуры, снижение теплопотерь и скорости охлаждения термостата, расширение диапазона поддерживаемых температур до отрицательных без применения криожидкости (жидкого азота, CO₂). 3 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Термостат колонок хроматографа, состоящий из снабженного дверцей и предназначенными для охлаждения термостата входным и выходным каналами с управляемыми заслонками теплоизолированного корпуса, внутри которого с зазором по периметру установлен экранирующий кожух, разделяющий внутренний объем термостата на две камеры - рабочую, в которой размещена хроматографическая колонка, и смесительную с крыльчаткой осевого вентилятора и нагревателем, размещенным в плоскости, перпендикулярной оси крыльчатки вентилятора, отличающийся тем, что нагреватель, подключенный через коммутатор к терморегулятору, состоит из двух спиралей, закрепленных через изоляторы на плоскости кожуха, перпендикулярной оси крыльчатки вентилятора, напротив напорной части лопастей крыльчатки и заключенных в ограниченный с трех сторон объем, формируемый кожухом и двумя закрепленными на нем кольцеобразными отражателями воздуха, обращенными в сторону крыльчатки, на кожухе также закреплен датчик температуры терморегулятора, расположенный в выполненном в кожухе соосно с осью крыльчатки вентилятора отверстии, размер которого соответствует размеру ближнего к центру отражателя потока воздуха, при этом на оси двигателя вентилятора в зазоре между двигателем и задней стенкой термостата установлена центробежная крыльчатка, а двигатель помещен в кожух, выполненный в виде стакана, обращенного к задней стенке термостата дном, в котором выполнено отверстие диаметром, соответствующим диаметру заборной части крыльчатки, а управляемые заслонки входного и выходного каналов, связанных соответственно с зонами разрежения и высокого давления, создаваемыми крыльчаткой вентилятора в смесительной камере, выполнены в виде функционально законченных узлов с элементами привода и уплотнения, размещенных на снабженных ребрами жесткости плоских основаниях с совмещаемым с каналом термостата отверстием, повторяющим форму канала, но превышающим его по размеру, и закреплены на задней стенке термостата через соприкасающиеся с плоскими основаниями заслонок плоские теплоизолирующие прокладки с центральным отверстием, соответствующим по форме и размерам каналу, на котором они установлены.

2. Термостат колонок по п.1, отличающийся тем, что створка заслонки выполнена в виде связанной с приводом плоской металлической подпружиненной пластины, на которой с обеих сторон закреплены пластины из теплоизоляционного материала.

3. Термостат колонок по п.1, отличающийся тем, что в качестве двигателя вентилятора применен двигатель с изменяющимся числом оборотов.

4. Термостат колонок по п.1, отличающийся тем, что снабженный управляемой заслонкой входной канал термостата соединен посредством теплоизолированного канала с нижней частью внутреннего объема морозильной камеры, верхняя часть которого связана с внутренним объемом термостата посредством теплоизолированного канала через дополнительный канал, выполненный в теплоизолированной стенке термостата, при этом внутренний объем морозильной камеры заполнен материалом с большой теплоемкостью, имеющим ребристую наружную поверхность.