ТЕРМОСТАТ ХРОМАТОГРАФА Российский патент 2003 года по МПК G01N30/30 

Изобретение относится к устройствам термостатирования разделительных колонок хроматографов.

Известен термостат хроматографа, содержащий теплоизолирующий корпус, внутри которого расположены нагреватель, разделительная колонка и датчик температуры (Патент РФ 2120124, МПК G 01 N 30/30, 1996).

Недостатком указанного термостата можно считать повышенный температурный градиент в зоне расположения колонок.

Известен термостат, выбранный в качестве ближайшего аналога и содержащий корпус с дверкой и крышкой, на которой закреплены хроматографические колонки, расположенные в кольцевом зазоре, образованном стенками камеры и тонкостенным полым цилиндром, который закреплен на стенке центробежного вентилятора соосно с его валом. В корпусе выполнены каналы с заслонками, соединяющие камеру с атмосферой (Авторское свидетельство СССР 1469452, МПК G 01 N 30/56, 1986).

Недостатком этого термостата является большой для современного прецизионного хроматографического анализа на капиллярных колонках температурный градиент, обусловленный дискретностью регулирования мощности электрического тока на нагревателе.

Задачей настоящего изобретения является устранение указанного недостатка, а именно уменьшение температурного градиента полости термостата за счет введения резистора, который последовательно соединен с нагревателем, а нагреватель и резистор присоединяются к источнику питания по заданной программе.

Эта задача решается тем, что в термостате хроматографа, содержащем теплоизолирующий корпус, дверцу и крышку с установленными на ней хроматографическими колонками, кольцевой нагреватель, датчик температуры и осевой вентилятор, расположенные в полости корпуса, вентиляционные каналы, выполненные в задней стенке корпуса и имеющие заслонки, к нагревателю последовательно подключен резистор, при этом первый вывод нагревателя соединен с одним из полюсов источника питания, а с другим полюсом источника питания через соответствующие электронные ключи, управляемые контроллером по заданной программе, соединены первый вывод резистора, объединенный со вторым выводом нагревателя, и второй вывод резистора.

На фиг. 1 изображен термостат, вид спереди с условно снятой дверцей, на фиг. 2 - разрез А-А. Схема электрических соединений приведена на фиг.3, осциллограммы напряжений на нагревателе приведены на фиг.4 (а, б, в).

Термостат состоит из корпуса 1, дверцы 2, крышки 3 с установленными на ней хроматографическими колонками 4. В полости корпуса 1 расположены кольцевой нагреватель 5, вентилятор 6, датчик температуры 7. В задней стенке корпуса 1 выполнены вентиляционные каналы 8 и 9, снабженные заслонками 10 и 11, которые приводятся в движение сервоприводами 12 и 13. К нагревателю 5 последовательно подключен резистор 14. Объединенные выводы нагревателя 5 и резистора 14, а также другой вывод резистора 14 соединяются с одним из полюсов источника питания посредством электронных ключей 15 и 16, управляемых контроллером 17 по заданной программе, второй вывод нагревателя соединен с другим полюсом источника питания.

Термостат имеет традиционную для газового хроматографа конструкцию, дополненную резистором, последовательно соединенным с нагревателем.

Термостат работает следующим образом.

При подключении хроматографа к питающей электросети начинается реализация выхода термостата на заданный температурный режим. При этом один вывод нагревателя 5 постоянно соединяется с одним из полюсов электросети. Другой вывод нагревателя 5, постоянно соединенный с одним из выводов резистора 14, через открытый контроллером 17 электронный ключ 15 подключается к другому полюсу электросети. Одновременно с открыванием электронного ключа 15 при помощи контроллера 17 закрывается электронный ключ 16, при этом последовательно соединенные резистор 14 и электронный ключ 16 шунтируют электронный ключ 15. Суммарное сопротивление закрытого электронного ключа 16 и последовательно соединенного с ним резистора 14 на несколько порядков больше сопротивления открытого ключа 15, и ток, протекающий по этой цепи, пренебрежительно мал по отношению к току, протекающему по цепи "нагреватель 5 - электронный ключ 15" и не оказывает заметного на этот ток влияния. При таком состоянии электронных ключей 15 и 16 все полуволны питающего напряжения, как положительные, так и отрицательные, амплитудой сети, поступают на нагреватель 5 (фиг.4а).

Заслонки 10 и 11 при этом закрыты, сообщение полости термостата с атмосферой отсутствует. Каждая полуволна питающего напряжения сообщает полости термостата порцию тепла, пропорциональную амплитуде этого напряжения и проводимости нагревателя 5. Таким образом, во время выхода на заданный температурный режим полость термостата представляет собой пульсирующее с удвоенной частотой питающей электросети тепловое поле, амплитуда пульсаций которого в значительной мере уменьшена благодаря эффективной постоянной работе вентилятора 6. Выход термостата на заданный температурный режим продолжается до тех пор, пока от датчика температуры 7 не поступит соответствующей величины аналоговый сигнал в контроллер 17 о достижении заданной температуры. С этого момента термостат хроматографа переходит в режим термостатирования.

В режиме термостатирования в полости термостата устанавливается тепловой баланс. Количество тепла, необходимое для поддержания заданной температуры, резко сокращается, и контроллер 17, управляя состоянием электронного ключа 15 "открыто - закрыто", выдает строго определенное количество полуволн питающего напряжения, необходимое для поддержания этого баланса. Электронный ключ 16 в этом режиме постоянно закрыт (фиг.4б).

При проведении прецизионных анализов дискретность (порция) тепла, пропорциональная подаваемым на нагреватель полуволнам питающего напряжения максимальной амплитуды, оказывается слишком грубой, и возникает необходимость использования меньшей по величине дискретности тепла, пропорциональной полуволнам питающего напряжения уменьшенной амплитуды, которая реализуется при помощи резистора 14. Происходит это следующим образом. В момент времени, когда электронный ключ 15 закрыт, сопротивление его велико, и ток, протекающий через него, пренебрежительно мал, а электронный ключ 16 открыт, и сопротивление его мало. Напряжение питающей электросети, приложенное в этом случае к последовательно соединенным нагревателю 5, резистору 14 и сопротивлению электронного ключа 16 в открытом состоянии, обеспечивает ток, пропорциональный величине этого напряжения и суммарному сопротивлению указанных элементов. Шунтирующим влиянием закрытого в этот момент времени электронного ключа 15 можно пренебречь ввиду его незначительности. В результате указанного манипулирования электронными ключами уменьшается ток, протекающий через нагреватель 5, соответственно уменьшается его мощность. Резистор 14 может быть расположен как внутри полости термостата, так и вне ее пределов. В результате последовательного соединения нагревателя 5 с резистором 14 образуется делитель напряжения. Падение напряжения на нагревателе 5 будет обратно пропорционально сопротивлению резистора 14, например 1/3 амплитудного значения напряжения электросети (фиг.4в), а падение напряжения на резисторе 14, таким образом, будет 2/3 амплитудного значения напряжения электросети. Мощность нагревателя, как известно, определяется по формуле
Р_Н=U_H ²/R_H,
где Р_Н - мощность в нагревателе;
U_H - напряжение на нагревателе;
R_H - сопротивление нагревателя.

Таким образом, уменьшение амплитуды питающего напряжения на нагревателе на 2/3 приводит к уменьшению его мощности на 9/10.

Физической сущностью указанного выше делителя напряжения является распределение питающего напряжения между нагревателем 5 и резистором 14. Контроллер 17, управляя согласно программе состояниями электронных ключей 15 и 16, имеет возможность формировать на нагревателе 5 последовательность различных по амплитуде полуволн питающего напряжения. Например, в какой-то период регулирования на нагреватель 5 поступило 3 полуволны амплитуды электросети и 3 полуволны 1/3 амплитуды электросети, что эквивалентно воздействию на нагреватель 5 3,3 полуволны питающего напряжения максимальной амплитуды.

Применение программированной последовательности из разных по амплитуде полуволн питающего напряжения позволяет добиться уменьшенного по отношению к традиционным термостатам значения градиента теплового поля.

В режиме охлаждения заслонки 10 и 11 открываются, соединяя посредством вентиляционных каналов 8 и 9 полость термостата с атмосферой.

Использование: изобретение относится к устройствам термостатирования разделительных колонок хроматографов. Сущность: термостат хроматографа содержит теплоизолирующий корпус, внутри которого расположены нагреватель, разделительные колонки, датчик температуры, вентилятор. В задней стенке корпуса выполнены вентиляционные каналы с заслонками. К нагревателю термостата последовательно подключен резистор. Один вывод нагревателя соединен с полюсом источника питания. Другой вывод нагревателя, соединенный с одним из выводов резистора, посредством электронного ключа соединен с другим полюсом источника питания. Второй вывод резистора посредством электронного ключа также соединен с другим полюсом источника питания. Алгоритм подключения нагревателя и резистора к источнику питания посредством электронных ключей задается программой контроллера. Технический результат изобретения заключается в уменьшении температурного градиента полости термостата. 4 ил.

Термостат хроматографа, содержащий теплоизолирующий корпус, дверцу и крышку с установленными на ней хроматографическими колонками, в полости корпуса расположены кольцевой нагреватель, датчик температуры и осевой вентилятор, а в задней стенке корпуса выполнены вентиляционные каналы с заслонками, отличающийся тем, что к нагревателю последовательно подключен резистор, при этом первый вывод нагревателя соединен с одним из полюсов источника питания, а с другим полюсом источника питания через соответствующие электронные ключи, управляемые контроллером по заданной программе, соединены первый вывод резистора, объединенный со вторым выводом нагревателя, и второй вывод резистора.