СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА Российский патент 2015 года по МПК C12P7/06 

Изобретение относится к способам получения пищевого ректификованного спирта.

Известен способ получения ректификованного спирта, предусматривающий эпюрацию бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей гидроселекционной воды на ее верхнюю тарелку, отбором фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны отгонной части, выводом органических кислот и других хвостовых примесей с лютером из куба этой колонны, боковым отбором эпюрата из жидкой фазы нижних тарелок ее выварной части, концентрированием головных и промежуточных примесей при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды в верхней зоне концентрационной части эпюрационной колонны за счет частичной конденсации пара с верхней тарелки ее нижней зоны, ректификацию эпюрата в ректификационной колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, очистку ректификованного спирта от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей в колонне окончательной очистки (В.М. Перелыгин, С.В. Перелыгин. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ №2315108 по заявке №2006104764/13, 17.02.2006, опубл. 20.01.2008, бюл. №2).

Однако этот способ не обеспечивает возможности повышения качества и выхода конечного продукта из-за недостаточно глубокой очистки спирта от метанола, уксусного альдегида и других головных и промежуточных примесей.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ректификованного спирта путем перегонки бражки в бражной колонне, эпюрации бражного дистиллята в эпюрационной колонне с первым и вторым дефлегматорами, содержащей отгонную, выварную и концентрационную части и работающей с подачей гидроселекционной воды на верхнюю тарелку, отбором эпюрата из жидкой фазы нижних тарелок выварной части, выводом лютера из куба и частичной конденсацией в первом дефлегматоре водно-спиртового пара с верхней тарелки нижней зоны концентрационной части, ректификации эпюрата в ректификационной колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, очистки ректификованного спирта от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей в колонне окончательной очистки и колонне концентрирования метанола и головных примесей (В.М. Перелыгин. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ №2421523 по заявке №2009149335/13, 31.12.2009, опубл. 20.06.2011, бюл. №17).

Однако подача значительного количества гидроселекционной воды на верхнюю тарелку эпюрационной колонны затрудняет очистку спирта от метанола, уксусного альдегида и других водорастворимых примесей, а увеличение концентрации спирта при конденсации водно-спиртового пара с верхней тарелки эпюрационной колонны в ее втором дефлегматоре снижает коэффициенты испарения промежуточных примесей, что ограничивает возможности повышения выхода ректификованного спирта и повышения его качества.

Задачей изобретения является получение этилового спирта повышенного качества с пониженными затратами на его производство.

Указанная задача достигается тем, что в способе получения ректификованного спирта путем вываривания спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, эпюрации бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей гидроселекционной воды на ее верхнюю тарелку, отбором фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны отгонной части, выводом органических кислот и других хвостовых примесей с лютером из куба этой колонны, боковым отбором эпюрата из жидкой фазы нижних тарелок ее выварной части, концентрированием головных и промежуточных примесей при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды в верхней зоне концентрационной части эпюрационной колонны за счет частичной конденсации пара с верхней тарелки ее нижней зоны в первом дефлегматоре этой колонны, ректификации эпюрата в ректификационной колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, очистки ректификованного спирта от метанола и головных примесей в колонне окончательной очистки и колонне концентрирования метанола и головных примесей, согласно предлагаемому способу дополнительную очистку бражного дистиллята от метанола, уксусного альдегида, этилацетата и других головных примесей проводят в колонне предварительной очистки, которую обогревают и питают водно-спиртовым паром из бражной секции дефлегматора бражной колонны, в среднюю зону колонны предварительной очистки подают конденсат из конденсатора сепаратора диоксида углерода, на тарелках этой колонны и в ее дефлегматоре концентрируют головные примеси, фракцию концентрата которых отбирают из конденсатора колонны предварительной очистки и выводят из брагоректификационной установки, а кубовую жидкость колонны предварительной очистки совместно с фракцией сивушного спирта из ректификационной колонны и гидроселекционной водой направляют на тарелку питания эпюрационной колонны, второй дефлегматор которой имеет две секции, в первой из них проводят частичную конденсацию пара из шлемовой трубы эпюрационной колонны, образующуюся флегму возвращают на верхнюю тарелку эпюрационной колонны, а обогащенный этиловым спиртом и примесями несконденсированный пар разбавляют очищенным водяным паром и подают во вторую секцию второго дефлегматора этой колонны, где в процессе конденсации разбавленного пара дополнительно концентрируют головные и промежуточные примеси, фракцию концентрата которых отбирают из конденсатора эпюрационной колонны и выводят из системы брагоректификации, а образующуюся флегму возвращают на верхнюю тарелку этой колонны.

В результате осуществления предлагаемого способа уменьшают содержание метанола, уксусного альдегида и других головных примесей в бражном дистилляте за счет их концентрирования в колонне предварительной очистки и ее дефлегматоре с отбором фракции концентрата этих примесей из конденсатора, что повышает качество ректификованного спирта.

В предлагаемом способе снижают концентрацию этилового спирта в водно-спиртовом паре, поступающем из первой во вторую секцию второго дефлегматора эпюрационной колонны, путем его разбавления очищенным водяным паром. Это повышает коэффициенты испарения компонентов сивушного масла, кротонового альдегида, изопропилового спирта и других примесей в процессе конденсации разбавленного водно-спиртового пара во второй секции второго дефлегматора, увеличивает их концентрацию в фракции, отбираемой из конденсатора эпюрационной колонны, и снижает содержание в ней этилового спирта, что позволяет повысить качество конечного продукта и увеличить его выход.

На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ.

Исходную бражку нагревают до температуры 85-88°C в бражном подогревателе 4 и подают в сепаратор 2, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 3 и выводят из брагоректификационной установки, а отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку колонны 1, где из нее вываривают этиловый спирт и сопутствующие примеси. Пар с верхней тарелки колонны 1 направляют в бражную секцию 4 ее дефлегматора, где теплом его конденсации подогревают исходную бражку, а образовавшимся конденсатом питают эпюрационную колонну 7. Несконденсированный в теплообменнике 4 водно-спиртовый пар, обогащенный этиловым спиртом и сопутствующими примесями, вводят в паровое пространство куба колонны предварительной очистки 6 для ее обогрева и питания. Эту колонну питают также подачей в среднюю зону конденсата пара из конденсатора сепаратора диоксида углерода 3. На тарелках колонны 6 и в ее дефлегматоре 5 концентрируют метанол, уксусный альдегид и другие головные примеси, фракцию которых отбирают из конденсатора 28.

Эпюрационную колонну 7 питают совместно с флегмой из бражного подогревателя 4 кубовой жидкостью колонны предварительной очистки 6 и фракцией сивушного спирта из ректификационной колонны 12. Для снижения концентрации спирта на тарелках выварной части колонны 7 и повышения степени вываривания головных и промежуточных примесей на ее тарелку питания подают гидроселекционную воду.

Колонна 7 оборудована первым дефлегматором 8, вторым дефлегматором с первой 9 и второй 25 секциями, смесителем 11, конденсатором 27, кипятильниками 10, 15, напорным баком гидроселекционной воды 23. Обогрев этой колонны проводят острым паром через кипятильник 10.

Эпюрацию бражного дистиллята в колонне 7 осуществляют по методу глубокой гидроселекции. На верхнюю и питательную тарелки колонны 7 подают из бака 23 нагретую до 95-97°C умягченную воду, которая снижает концентрацию этилового спирта на всех ее тарелках и повышает коэффициенты испарения головных и промежуточных примесей. Приготовление гидроселекционной воды проводят путем подогрева умягченной воды в теплообменнике 8 теплом конденсации водно-спиртового пара с верхней тарелки нижней зоны концентрационной части колонны 7.

Эпюрационная колонна 7 имеет в своем составе отгонную, выварную и концентрационную части. На тарелках ее отгонной части осуществляют очистку этилового спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей, которые отбирают с фракцией из паровой фазы тарелок ее средней зоны и направляют в сивушный конденсатор 17, а также от органических кислот и других хвостовых примесей, которые концентрируют в жидкой фазе тарелок этой зоны и выводят с лютером из куба колонны 7.

Концентрационная часть эпюрационной колонны 7 разделена на верхнюю и нижнюю зоны перегородкой 24, которая снабжена сливным стаканом, но не имеет отверстий для прохода пара, который выводят из парового пространства верхней тарелки нижней зоны через боковой патрубок и направляют в ее первый дефлегматор 8, где осуществляют частичную конденсацию пара, в процессе которой увеличивают концентрацию головных и промежуточных примесей в паровой фазе и снижают их содержание в жидкой фазе, а образующуюся флегму возвращают в жидкую фазу верхней тарелки нижней зоны концентрационной части колонны 7. Обогащенный примесями пар из дефлегматора 8 направляют в паровое пространство над перегородкой 24 и используют для обогрева верхней зоны концентрационной части колонны 7.

В результате частичной конденсации пара в теплообменнике 8 его поток в верхней зоне концентрационной части колонны 7 уменьшают, что приводит к снижению концентраций этилового спирта на тарелках этой зоны, чему способствует также исключение подачи фракции сивушного спирта из колонны 12 на верхнюю тарелку эпюрационной колонны 7. Понижение концентраций этилового спирта на верхних тарелках колонны 7 приводит к увеличению коэффициентов испарения примесей и возрастанию степени их концентрирования. Пар с верхней тарелки колонны 7 направляют в первую секцию 9 второго дефлегматора этой колонны, где проводят частичную конденсацию пара, образующуюся флегму возвращают на верхнюю тарелку колонны 7, а несконденсированный пар с повышенным содержанием этилового спирта и примесей смешивают в смесителе 11 с водяным паром, полученным испарением гидроселекционной воды из бака 23 в кипятильнике 15. Водно-спиртовый пар с пониженным содержанием этилового спирта конденсируют во второй секции 25 второго дефлегматора колонны 7, что обеспечивает снижение концентрации этилового спирта и увеличение содержания примесей в фракции ФГПП, отбираемой из конденсатора 27. Флегму из теплообменника 25 возвращают на верхнюю тарелку эпюрационной колонны 7.

Выварная часть колонны 7 имеет увеличенное число тарелок и работает с повышенным расходом гидроселекционной воды. Это уменьшает концентрацию этилового спирта на выварных тарелках, обеспечивает эффективное вываривание головных и промежуточных примесей и снижает их остаточное содержание в эпюрате, который выводят из жидкой фазы нижних тарелок выварной части этой колонны и подают на тарелку питания ректификационной колонны 12.

В ректификационной колонне 12 с барабанами дефлегматора 13, 14, конденсатором 16 и кипятильником 26 осуществляют концентрирование эпюрата и очистку спирта от сопутствующих примесей. Из паровой фазы ее нижних 5-11-й тарелок отбирают фракцию сивушного масла и подают совместно с фракцией сивушного масла из эпюрационной колонны 7 в сивушный конденсатор 17, жидкость из которого направляют в декантатор 18, где ее расслаивают на две жидкие фазы. Верхний слой жидкости из декантатора 18, содержащий большое количество компонентов сивушного масла, других промежуточных и головных примесей, включая непредельные соединения и вещества, понижающие пробу на окисляемость и органолептические свойства спирта, выводят из брагоректификационной установки, а нижний водный слой подают в зону отбора фракции сивушного масла из отгонной части эпюрационной колонны 7. Из жидкой фазы нижних тарелок укрепляющей части колонны 12 выводят фракцию сивушного спирта и направляют на тарелку питания колонны 7.

В зоне пастеризации спирта ректификационной колонны 12 проводят концентрирование метанола, уксусного альдегида и других головных примесей, которые отбирают с фракцией непастеризованного спирта из конденсатора 16 и направляют на питательную тарелку колонны 30.

Из жидкой фазы верхних тарелок укрепляющей части колонны 12 выводят ректификованный спирт и питают им колонну окончательной очистки 19, оборудованную дефлегматором 20, конденсатором 21 и кипятильником 22. Эту колонну обогревают острым паром через кипятильник 22. На тарелках выварной части колонны 19 из спирта вываривают метанол, уксусный альдегид и другие головные примеси, которые концентрируют в концентрационной части этой колонны, ее дефлегматоре 20 и выводят из конденсатора 21 с фракцией головных примесей, которую направляют совместно с фракцией из спиртоловушки 33 на тарелку питания колонны 30. Из куба колонны 19 выводят конечный продукт и подают через спиртовый холодильник в спиртоприемное отделение.

Колонна концентрирования метанола и головных примесей 30 предназначена для извлечения этилового спирта из промежуточных фракций, очистки его от примесей и возврата в систему брагоректификации, а также для концентрирования примесей и вывода их из брагоректификационной установки. Колонну 30, оборудованную дефлегматором 31 и конденсатором 32, питают фракциями из конденсаторов 16, 21, 28 и спиртоловушки 33, а обогревают острым паром через кипятильник 29. На тарелках выварной части колонны 30 из спирта вываривают метанол, уксусный альдегид и другие головные примеси, которые концентрируют на тарелках концентрационной части этой колонны, в ее дефлегматоре 31, отбирают из конденсатора 32 фракцию этих примесей, объединяют с фракцией головных примесей из конденсатора 28 и выводят из брагоректификационной установки в качестве концентрата головных примесей (КГП), а кубовую жидкость колонны 30 подают на тарелку питания колонны 12.

По известному способу предварительную очистку бражного дистиллята от метанола и головных примесей проводят концентрированием в процессе конденсации водно-спиртового пара из бражного подогревателя в водяной секции дефлегматора бражной колонны с отбором их фракции из конденсатора бражной колонны. Однако эффект такого концентрирования указанных примесей невелик, и их основная часть переходит в бражной дистиллят, что снижает качество конечного продукта.

По предлагаемому способу концентрирование метанола, уксусного альдегида и других головных примесей, содержащихся в водно-спиртовом паре из бражного подогревателя и конденсате пара из конденсатора сепаратора диоксида углерода, осуществляют на тарелках колонны предварительной очистки и в ее дефлегматоре с отбором фракции концентрата указанных примесей из конденсатора этой колонны. В результате эффекты концентрирования примесей и очистки от них бражного дистиллята значительно возрастают, что повышает качество ректификованного спирта по сравнению с известным способом.

По известному способу проводят конденсацию водно-спиртового пара с верхней тарелки эпюрационной колонны в ее втором дефлегматоре с увеличением концентрации этилового спирта в паровой фазе и уменьшением коэффициентов испарения примесей, что снижает концентрацию примесей и увеличивает содержание этилового спирта в фракции, отбираемой из конденсатора эпюрационной колонны, ограничивая тем самым возможности увеличения выхода и повышения качества конечного продукта.

По предлагаемому способу снижают концентрацию этилового спирта в водно-спиртовом паре, поступающем из первой во вторую секцию второго дефлегматора эпюрационной колонны, путем его разбавления очищенным водяным паром. Это повышает коэффициенты испарения компонентов сивушного масла, кротонового альдегида, изопропилового спирта и других примесей в процессе конденсации разбавленного водно-спиртового пара во второй секции второго дефлегматора, увеличивает их концентрацию в фракции, отбираемой из конденсатора эпюрационной колонны, и снижает содержание в ней этилового спирта, что позволяет повысить качество ректификованного спирта и увеличить его выход по сравнению с известным способом.

Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице.

Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.

Пример 2. Ректификованный спирт получают согласно предлагаемому способу.

Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет выводить из системы брагоректификации больше примесей, получать ректификованный спирт лучшего качества и с более высоким выходом по сравнению с известным способом.

Таблица Показатели процесса брагоректификации в расчете на абсолютный спирт Пример 1 Пример 2 Выход ректификованного спирта, % 97,5-98,5 98,5-99 Проба на окисляемость ректификованного спирта, мин 28,0-29,0 29,0-30,5

Способ предусматривает перегонку бражки в бражной колонне, эпюрацию бражного дистиллята с использованием гидроселекции в эпюрационной колонне, имеющей два дефлегматора, ректификацию эпюрата, очистку ректификованного спирта от метанола и головных примесей в колонне окончательной очистки и колонне концентрирования метанола и головных примесей. Дополнительную очистку спирта от этих примесей проводят в колонне предварительной очистки, которую питают и обогревают водно-спиртовым паром из бражной секции дефлегматора бражной колонны и питают конденсатом пара из конденсатора сепаратора диоксида углерода. В первом дефлегматоре эпюрационной колонны частично конденсируют водно-спиртовый пар с верхней тарелки нижней зоны ее концентрационной части. В первой секции второго дефлегматора эпюрационной колонны проводят частичную конденсацию пара из шлемовой трубы этой колонны, образующуюся флегму возвращают на верхнюю тарелку этой колонны. Обогащенный этиловым спиртом и примесями несконденсированный пар разбавляют очищенным водяным паром и подают во вторую секцию второго дефлегматора, где дополнительно концентрируют головные и промежуточные примеси и выводят из системы брагоректификации. Изобретение позволяет повысить органолептические свойства ректификованного спирта и увеличивать его выход. 1 табл., 1 ил.

Способ получения ректификованного спирта путем вываривания спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, эпюрации бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей гидроселекционной воды на ее верхнюю тарелку, отбором фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны отгонной части, выводом органических кислот и других хвостовых примесей с лютером из куба этой колонны, боковым отбором эпюрата из жидкой фазы нижних тарелок ее выварной части, концентрированием головных и промежуточных примесей при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды в верхней зоне концентрационной части эпюрационной колонны за счет частичной конденсации пара с верхней тарелки ее нижней зоны в первом дефлегматоре этой колонны, ректификации эпюрата в ректификационной колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, очистки ректификованного спирта от метанола и головных примесей в колонне окончательной очистки и колонне концентрирования метанола и головных примесей, отличающийся тем, что предварительную очистку бражного дистиллята от метанола, уксусного альдегида, этилацетата и других головных примесей проводят в колонне предварительной очистки, которую обогревают и питают подачей в паровое пространство ее куба водно-спиртового пара из бражной секции дефлегматора бражной колонны и питают подачей в ее среднюю зону конденсата пара из конденсатора сепаратора диоксида углерода, на тарелках колонны предварительной очистки и в ее дефлегматоре концентрируют головные примеси, фракцию концентрата которых отбирают из конденсатора этой колонны и выводят из брагоректификационной установки, а кубовую жидкость колонны предварительной очистки совместно с фракцией сивушного спирта из ректификационной колонны и гидроселекционной водой направляют на тарелку питания эпюрационной колонны, второй дефлегматор которой имеет две секции, в первой из них проводят частичную конденсацию пара из шлемовой трубы эпюрационной колонны, образующуюся флегму возвращают на верхнюю тарелку эпюрационной колонны, а обогащенный этиловым спиртом и примесями несконденсированный пар разбавляют очищенным водяным паром и подают во вторую секцию второго дефлегматора этой колонны, где в процессе конденсации разбавленного пара дополнительно концентрируют головные и промежуточные примеси, фракцию концентрата которых отбирают из конденсатора эпюрационной колонны и выводят из системы брагоректификации, а образующуюся флегму возвращают на верхнюю тарелку этой колонны.