ОГНЕСТОЙКАЯ КОМПОЗИЦИЯ Российский патент 2015 года по МПК C09K21/14 C08L63/02 C08K9/02 C08K7/22 C09D5/18 

Изобретение относится к области получения огнестойких композиций на основе полимерного связующего и может найти применение для производства деталей и изделий в электротехнике, радиотехнике и других отраслях промышленности.

Известна огнестойкая композиция, содержащая эпоксидную диановую смолу, полиэтиленполиамин, низкомолекулярный полибутадиеновый каучук, трихлорцифенил, хлорпарафин, хлоргидриновый эфир тетрабромфенола, α-ферроцен и минеральный наполнитель (Авторское свидетельство СССР 1543196, C08D L63/02; Опубл. 1990).

Однако данная композиция многокомпонентна, что усложняет процесс приготовления. Огнезащитную роль играют хлорсодержащие соединения, действие которых проявляется в газовой фазе. При этом возможно образование летучих галогенсодержащих токсичных продуктов.

Известна огнестойкая композиция, включающая эпоксидную диановую смолу, пластификатор - дибутилфталат, отвердитель - полиэтиленполиамин, наполнитель - продукт взаимодействия гидрооксида магния и диметилфосфита, с содержанием фосфора (16,1-24,1%) (Пат. 2056444 Россия, C08L 63/02, C08K 13/02; Опубл. 20.03.1996).

Однако указанная композиция предназначена для обработки стеклоткани.

Наиболее близкой к изобретению по технической сущности является огнестойкая композиция, включающая эпоксидную диановую смолу, пластификатор - дибутилфталат, отвердитель - полиэтиленполиамин, наполнитель - продукт взаимодействия гидрооксида алюминия и диметилфосфита, с содержанием фосфора (6,4-19,4%). (Пат. 2056445 Россия, C08L 63/02, C08K 13/02; Опубл. 20.03.1996).

Однако данная композиция предназначена для обработки стеклоткани.

Задача: получение огнестойкой композиции на основе эпоксидной смолы.

Техническим результатом является обеспечение высокой огнестойкости композиции.

Поставленный технический результат достигается тем, что огнестойкая композиция для электро- и радиотехнических изделий, содержащая эпоксидную диановую смолу, отвердитель - полиэтиленполиамин, наполнитель, при этом композиция в качестве наполнителя содержит сшитый полиакриламид POLYSWELL в виде гранул, предварительно набухший в воде в массовом соотношении 1:10, при следующем соотношении компонентов, масс.ч.: эпоксидная диановая смола - 100,0, полиэтиленполиамин - 15,0, указанный наполнитель - 5,0-20,0.

Эпоксидная диановая смола марки ЭД-20 является основным вяжущим в композиции (ГОСТ 10587-84). Полиэтиленполиамин является отвердителем эпоксидных композиций (ТУ 6-02-594-75).

Сшитый полиакриламид POLYSWELL - гранулы белого цвета, хорошо набухающие в воде, плотность - 0,8-1,0 г/см³. Используется для борьбы с потерей циркуляции бурового раствора (http://www.globaldrillchem.com/products/index/polyacrylamide-lcm_3951.html).

В качестве наполнителя используется сшитый полиакриламид POLYSWELL в виде гранул, предварительно набухший в воде в массовом соотношении 1:10.

Для приготовления наполнителя в лабораторный стакан загружают 1 масс.ч. сшитого полиакриламида POLYSWELL в виде гранул и 10,0 масс.ч. воды, перемешивают до получения однородной массы. Затем выдерживают при комнатной температуре 23 °C в течение 20 минут.

Наличие в наполнителе - сшитом полиакриламиде POLYSWELL воды придает огнестойкость композиции на основе эпоксидной диановой смолы. При воздействии пламени происходят своеобразные микровзрывы и вброс воды в зону пламени, что приводит к замедлению горения за счет поглощения значительного количества тепла.

Данный состав позволяет получать композиты на основе эпоксидной диановой смолы с повышенной огнестойкостью. Использование 5-20 масс.ч. наполнителя наиболее оптимально. При увеличении содержания наполнителя снижается равномерность распределения наполнителя в композиции и повышается время отверждения, что создает технологические трудности при изготовлении эпоксидного композита.

Использование меньшего содержания наполнителя приводит к снижению огнестойкости.

Огнезащитную композицию приготавливают следующим образом.

Эпоксидную диановую смолу и отвердитель - полиэтиленполиамин загружают в емкости и перемешивают 5-10 минут. Затем осуществляется введение сшитого полиакриламида POLYSWELL, предварительно набухшего в воде. Общее время приготовления составляет 20 минут.

Изобретение иллюстрируется следующим примером.

В емкость, содержащую эпоксидную диановую смолу и отвердитель - полиэтиленполиамин, вводят сшитый полиакриламид POLYSWELL, предварительно набухший в воде, и перемешивают содержимое 10-15 минут до получения однородной массы, затем проводилось отверждение композиции в течение 24 часов при комнатной температуре 23 °С.

Для проведения сравнительных испытаний было приготовлено 4 варианта композиций (по способу, описанному в примере) и композиция по контрольному примеру, рецептуры которых представлены в табл. 1.

Композиция представляет собой вязкую жидкость бежевого цвета.

Были исследованы различные содержания сшитого полиакриламида POLYSWELL, предварительно набухшего в воде. Результаты исследований приведены в таблице 2.

Заявленные пределы сшитого полиакриламида обусловлены тем, что при увеличении указанных дозировок снижается равномерность распределения наполнителя в композиции и повышается время отверждения, а при уменьшении - снижается огнестойкость.

Сравнительные испытания по всем вариантам заявленной композиции и по примеру приведены в табл.2.

Предлагаемые композиции исследовались на горючесть в соответствии с ГОСТ 28157-89 методом оценки скорости горизонтального распространения пламени по поверхности.

Водопоглощение оценивали в соответствии с ГОСТ 4650-65.

Предлагаемые композиции обеспечивают значительное увеличение огнестойкости и водостойкости по сравнению с контрольным примером. Так, скорость линейного горения по контрольному примеру составляет 18 мм/мин, а с использованием указанного наполнителя - 3 мм/мин.

С целью определения эффективности разработанных огнезащитных композиций проведены их испытания путем воздействия на образец источника открытого огня. Установка для испытаний собрана на базе лабораторного химического штатива и установлена в хорошо вентилируемом помещении. Образцы для измерений имеют следующие размеры: диаметр - 50 мм, толщина - 5 мм. Подготовленный к испытанию образец закрепляют в штативе строго вертикально. Используют универсальную газовую горелку Бунзена, снабженную насадкой с диаметром отверстия 7 мм. Газовую горелку (используют бытовой газ), находящуюся в горизонтальном положении на расстоянии не менее 200 мм от образца, зажигают и регулируют так, чтобы высота пламени составляла 150-180 мм. Пламя направляют точно в центр закрепленного образца. Подачу воздуха регулируют до тех пор, пока не исчезнет желтый кончик пламени.

Измерения температуры проводятся прибором - пирометр С-300.3 (ГОСТ 28243-96 «Пирометры. Общие технические требования»). Принцип работы пирометра основан на измерении мощности теплового излучения объекта измерения преимущественно в диапазонах инфракрасного излучения и видимого света.

С помощью пирометра регистрируют изменение температуры на необогреваемой поверхности опытного образца с течением времени до момента достижения предельного состояния опытного образца. За предельное состояние материала было принято появление черного пятна на необогреваемой стороне опытного образца - потеря целостности материала.

Таблица 1 Компонент Контрольный пример Содержание компонентов, масс.ч., в композиции 1 2 3 4 Эпоксидная диановая смола 100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 Полиэтиленполиамин 15,0 15,0 15,0 15,0 15,0 Указанный наполнитель - 5,0 10,0 15,0 20,0

Из таблицы 2 видно, что предлагаемые композиции проявляют большую огнестойкость. Например, время достижения предельного состояния опытных образцов увеличивается в 2,5 раза.

Таблица 2 Испытания Показатель для композиции Контрольный пример 1 2 3 4 Скорость горизонтального распространения пламени, мм/мин 18,0 15,0 6,0 5,0 3,0 Водопоглощение, % 0,41 0,33 0,24 0,28 0,28 Время достижения предельного состояния, с 15,0 35,0 50,0 50,0 50,0 Температура необогреваемой стороны подложки через 25 с, °C Образец разрушен 33,0 28,0 24,0 20,0

Таким образом, введение в композицию сшитого полиакриламида POLYSWELL в виде гранул, предварительно набухшего в воде, обеспечивает высокую огнестойкость.

Технико-экономический эффект, полученный от применения данной композиции, заключается в том, что ее применение позволяет повысить огнестойкость эпоксидных композитов.

Изобретение относится к области получения огнестойких композиций на основе полимерного связующего и может найти применение для производства деталей и изделий в электротехнике, радиотехнике и других отраслях промышленности. Композиция включает, мас.ч: эпоксидную диановую смолу 100,0, отвердитель - полиэтиленполиамин 15,0, наполнитель - сшитый полиакриламид POLYSWELL в виде гранул, предварительно набухших в воде, в массовом соотношении 1:10 5,0-20,0. Технический результат - повышенная огнестойкость композитов на основе эпоксидной диановой смолы. 2 табл.

Огнестойкая композиция для электро- и радиотехнических изделий, содержащая эпоксидную диановую смолу, отвердитель - полиэтиленполиамин, наполнитель, отличающаяся тем, что композиция в качестве наполнителя содержит сшитый полиакриламид POLYSWELL в виде гранул, предварительно набухший в воде, в массовом соотношении 1:10, при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:
Эпоксидная диановая смола - 100,0
Полиэтиленполиамин - 15,0
Указанный наполнитель - 5,0-20,0.