СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИОРАЗЛАГАЕМОЙ ПЛЕНКИ Российский патент 2015 года по МПК C08L5/08 

Изобретение относится к способам получения биоразлагаемых пленок и может быть использовано в фармацевтике, медицине, ветеринарии, пищевой или косметической промышленности, а также для изготовления оберточной пищевой пленки, капсул и упаковочных материалов.

Известен способ получения высокоэластичной слоистой пленки из хитозана и пектина. В качестве пластификатора может быть добавлен глицерин или молочная кислота, а к пектиновому или хитозановому раствору, используемому для изготовления пленки, может быть добавлен крахмал. Получаемая слоистая пленка является биодеградируемой и производится из возобновляемого сельскохозяйственного сырья (US №5919574, МПК C08L 5/06, опубл. 06.07.1999).

Недостатком известного решения является значительная трудоемкость изготовления слоистой пленки, так как необходимо по отдельности изготовить слой пектиновой и слой хитозановой пленки. Кроме того, наслоение этих пленок друг на друга может быть сопряжено с появлением пузырьков воздуха между слоями, которые почти невозможно удалить, так как слои пленки достаточно крепко слипаются между собой.

Известен способ изготовления биоразлагаемой пленки путем растворения пектина в дистиллированной воде при температуре 37-38°C. Хитозан растворяют в 1 н. (однонормальной) соляной кислоте при температуре 37-38°C. Затем полученные растворы пектина и хитозана в равной пропорции сливают и перемешивают до полного растворения образующихся сгустков. Затем добавляют пластификатор и структурообразователь. Пленку формируют на стеклянной подложке в течение 20-24 часов при температуре от 0 до 25°C (RU №2458077, МПК C08L 5/18, C08L 5/06, C08L 5/08, C08L 101/16, опубл. 10.08.2012).

Недостатком известного решения является трудоемкость изготовления пленки, относительно низкая прочность и растяжимость, не позволяющая изготавливать упаковочные материалы, а также относительно высокая стоимость пектина.

Технический результат заключается в упрощении и ускорении процесса изготовления пленки, получении биоразлагаемой пленки с характеристиками, не уступающими упаковочным полиэтиленовым пленкам.

Технический результат достигается тем, что в способе получения биоразлагаемой пленки путем перемешивания хитозана, пластификатора - глицерина и структурообразователя с последующим формированием пленки при комнатной температуре, 2,0 г хитозана растворяют в 100 мл 2% уксусной кислоты при комнатной температуре, к полученному раствору хитозана добавляют 10%-ный водный раствор желатина в соотношении 3:5, смешивают. В смесь вначале добавляют глицерин, а затем 4%-ный водный раствор трансглутаминазы с последующим перемешиванием на магнитной мешалке не более 2 минут, при этом температура смеси должна быть 45-55°C.

Оптимальное соотношение хитозана и желатина должно быть 3:5. Данное соотношение позволяет полученным пленкам быть прочными и пластичными. При недостатке желатина прочность пленок уменьшается.

Оптимальная концентрация водного раствора трансглютаминазы 1:4. При большей концентрации (например 1:3) увеличивается прочность пленок, но они становятся ломкими даже при увеличении количества пластификатора-глицерина.

Хитозан (производитель Центр «Биоинженерия» РАН) и желатин отвечают за совместимость с животной тканью. Они содержат источник азота и поэтому являются хорошими субстратами для биоразложения природными микроорганизмами как почвенными, так и на воздухе и в воде. Глицерин отвечает за пластичность и гибкость пленок. При его недостатке пленки не растягиваются, при сгибании легко ломаются. При избытке глицерина пленки плохо отделяются от поверхности, становятся липкими, вязкими.

Водный раствор трансглютаминазы - фермент, являющийся как бы сшивающим агентом компонентов пленки.

Биоразлагаемую пленку получают следующим образом. Желатин растворяют в воде при температуре 60°C, хитозан при комнатной температуре и постоянном помешивании растворяют в 2% уксусной кислоте. Затем желатин и хитозан в пропорции 3:5 смешивают и добавляют сначала глицерин и в последнюю очередь трансглутаминазу. Фермент сшивает компоненты пленки очень быстро, поэтому после его внесения суспензию перемешивают на магнитной мешалке не более 2 минут. Температура смеси должна быть 45-55°C, так как это оптимум действия трансглутаминазы. Получившуюся массу осторожно выливают в посуду с горизонтальным дном. Количество массы зависит от требуемой толщины. Пленку формируют в течение 20-24 часов при комнатной температуре. В результате получают однородную, прозрачную, со слегка желтоватым оттенком пленку. Пленка гибкая - при сгибе не образуется трещин, при разгибании пленка принимает исходное состояние. Пленка не имеет запаха. Ее можно окрашивать различными красителями, например пищевыми, т.к. они безвредны для человека. Пленка может принимать различные формы в зависимости от формы сосуда, в который заливают раствор. Изменения цвета и формы пленок никак не сказываются на их свойствах.

На фиг.1 приведена фотография исходной пленки, а на фиг.2 - пленка, подвергнутая биоразложению в почве в течение 6 суток.

Прочность и растяжение биополимерных пленок в МПа (Н/мм²) определяли в соответствии с ГОСТ-ом 17035-86 и ASTM с использованием универсальной испытательной машины с электромеханическим приводом XLW (PC) Auto (ГОСТ 7855-84; ASTM). Толщину пленок определяли на Автоматическом толщиномере высокого разрешения CHY-C2.

Составы пленок приведены в табл.1. Испытания полученных пленок дали следующие результаты (табл.2.)

По сравнению с известными решениями предлагаемый состав биоразлагаемой пленки позволяет снизить ее себестоимость в 1,5 раза за счет использования более дешевого желатина. При этом повышаются прочность на 10-15%, растяжение на 20-30% и ее можно использовать для изготовления биоразлагаемых упаковочных и перевязочных материалов.

Таблица 1 компоненты варианты 1 2 3 Раствор хитозана, мл 32,2 30,1 33,4 10%-ный водный раствор желатина, мл 48,1 50,1 47,1 4%-ный водный раствор трансглутаминазы, мл 16,1 16,2 16,1 Глицерин, мл 3,6 3,6 3,4

Таблица 2 Физико-механические показатели пленки Прототип Полиэтиленовая пленка Предлагаемые варианты 1 2 3 Прочность, МПа 12,2 10,0 14,9 15,8 15,1 Растяжение, % - 180,2 242,2 220,0 225,2 Биоразлагаемость в почве, сутки 8 практически не разлагается 6 6 6

Изобретение относится к способам получения биоразлагаемых пленок и может быть использовано в фармацевтике, медицине, ветеринарии, пищевой или косметической промышленности, а также для изготовления оберточной пищевой пленки, капсул и упаковочных материалов. Способ осуществляют путем перемешивания хитозана, пластификатора глицерина и структурообразователя с последующим формированием пленки при комнатной температуре. При этом 2,0 г хитозана растворяют в 100 мл. 2% уксусной кислоты при комнатной температуре, к полученному раствору хитозана добавляют 10%-ный водный раствор желатина в соотношении 3:5, смешивают. В смесь вначале добавляют глицерин, а затем 4%-ный водный раствор трансглутаминазы с последующим перемешиванием на магнитной мешалке не более 2 минут при температуре смеси 45-55°C. Изобретение позволяет упростить и ускорить процесс изготовления биоразлагаемой пленки. 2 ил., 2 табл.

Способ получения биоразлагаемой пленки путем перемешивания хитозана, пластификатора - глицерина и структурообразователя с последующим формированием пленки при комнатной температуре, отличающийся тем, что 2,0 г хитозана растворяют в 100 мл 2% уксусной кислоты при комнатной температуре, к полученному раствору хитозана добавляют 10%-ный водный раствор желатина в соотношении 3:5, смешивают, затем в смесь вначале добавляют глицерин, а затем 4%-ный водный раствор трансглутаминазы с последующим перемешиванием на магнитной мешалке не более 2 минут, при этом температура смеси должна быть 45-55°C.