СПОСОБ ЭКСПОНИРОВАНИЯ КРИСТАЛЛОГРАФИЧЕСКИХ ПЛОСКОСТЕЙ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛАСТИН И ГЕТЕРОСТРУКТУР Российский патент 2015 года по МПК G01N23/20 

Предлагаемое изобретение относится к полупроводниковой электронике. Изобретение может быть использовано для исследования нанометрических несовершенств монокристаллических полупроводниковых пластин и гетероструктур, а также диэлектрических подложек.

Для монокристаллических пластин и гетероструктур в ряде случаев необходимо измерить межплоскостное расстояние для кристаллографических плоскостей, лежащих под большим углом к поверхности образца. Оно наиболее чувствительно к изменению остаточных упругих деформаций кристаллической решетки, параллельных поверхности.

Известен способ определения упругих деформаций в монокристаллических пластинах, включающий регистрацию интерференционной картины дифракции кристаллографической базисной плоскости пластины при измерении на сходящемся пучке рентгеновского излучения, точка пересечения лучей которого расположена внутри контролируемой монокристаллической пластины или с противоположной стороны, и определение, как минимум, двумя детекторами взаимного расположения интерференционных максимумов. При этом определение взаимного расположения интерференционных максимумов осуществляют для дифракционных отражений от кристаллографических плоскостей вида nКК, где n соответствует индексам кристаллографических плоскостей H, K или L и где n соответствует индексам кристаллографических плоскостей Н, K или L и неодинаково для разных кристаллографических плоскостей. По взаимному расположению интерференционных максимумов судят о наличии упругих напряжений, при этом формирование сходящегося пучка рентгеновского излучения осуществляют с помощью фокусирующей рентгеновской линзы (Кумахов М.А., Ибраимов Н.С., Лютцау А.В., Никитина С.В., Котелкин А.В., Звонков А.Д. «Способ определения наличия упругих деформаций в монокристаллических пластинах и устройство для его осуществления», Патент RU 2239178 , опубликован 27.10.2004).

К недостаткам метода относятся:

- возможность определять изменение межплоскостного расстояния для кристаллографических плоскостей, расположенных под большим углом к поверхности образца, только для очень тонких образцов (до 50 мкм)

- использование нескольких позиционно-чувствительных детекторов

- использование фокусирующей линзы.

Известен способ получения асимметричного отражения при работе в геометрии скользящего падения рентгеновского луча (Д.К. Боуэн, Б.К. Таннер «Высокоразрешающая рентгеновская дифрактометрия и топография. С-П.: «Наука», 2002, стр. 71-74).

Недостатками метода являются:

- невозможность получения отражения от слоев менее 0,5 мкм

- невозможность выявления интерференционных максимумов сразу от двух слоев при малом несоответствии кристаллической решетки, так как пики перекрываются.

В качестве прототипа выбран «Способ контроля дефектности и упругой деформации в слоях полупроводниковых гетероструктур» (Енишерлова-Вельяшева К.Л., Лютцау А.В., Темпер Э.М., Колковский Ю.В. Патент РФ №2436076, опубликован 10.12.2011). Суть метода заключается в том, что с помощью рентгеновской дифрактометрии при использовании скользящего первичного рентгеновского пучка получают ассиметричное отражение от кристаллографических плоскостей, которые составляют наибольший угол с интерфейсом подложка - эпитаксиальный слой, и определяют деформацию в эпитаксиальных слоях по изменению расстояния между интерференционными максимумами от эпитаксиального слоя и подложки.

К недостаткам метода относится невозможность экспонирования тех кристаллографических плоскостей, для которых соблюдается правило: углы наклона их к интерфейсу превышают углы дифракции для этих плоскостей, например, применительно к таким гетероструктурам, как AlGaN/GaN. При использовании такого способа сложно оценивать напряжения в барьерном слое AlGaN, так как надо определять изменение параметра решетки в плоскостях, расположенных под углом более 40° к кристаллографической плоскости, совпадающей с рабочей поверхностью гетероструктуры.

Техническим результатом предлагаемого способа экспонирования является то, что при использовании однокристальной дифрактометрии с квазипараллельным рентгеновский пучком со сходимостью и расходимостью 12′-24′, используется пространственно-объемная схема измерения, позволяющая, в частности, за счет использования скользящей схемы падения и отражения рентгеновского луча, проводить экспонирование плоскостей, не подлежащих экспонированию другими рентгеновскими системами.

Технический результат достигается тем, что в схеме однокристальной дифрактометрии со скользящим квазипараллельным рентгеновским пучком с суммарной расходимостью и сходимостью 12′-24′ для асимметричных отражений от кристаллографических плоскостей, расположенных под углом более 10° к базовой плоскости, совпадающей с поверхностью интерфейса гетероструктуры, выбирают новую базовую плоскость, совпадающую с одной из наклоненных к интерфейсу кристаллографических плоскостей, относительно которой проводят экспозиции для асимметричных съемок с углами падения и отражения, соответствующими данной кристаллографической плоскости таким образом, что угол падения на новую базовую плоскость составляет сумму брегговского угла для исследуемой плоскости и угла ее разворота относительно новой базовой плоскости.

Выбор новой базовой плоскости позволяет проводить экспозиции для асимметричных съемок так, что угол падения на новую базовую плоскость составляет сумму брегговского угла для исследуемой плоскости и угла ее разворота относительно новой базовой плоскости, что обеспечивает в сравнении с прототипом и аналогами расширение комплекса решаемых задач, в частности, анализ напряженного состояния большего количества кристаллографических плоскостей исследуемых монокристаллических структур и повышение точности оценки этого напряженного состояния.

Новым в данном способе является то, что при использовании наиболее дешевого метода однокристальной дифрактометрии с квазипараллельным рентгеновский пучком со сходимостью и расходимостью 12′-24′ используется пространственно-объемная схема измерения, позволяющая за счет использования схемы скользящего падения и отражения рентгеновского луча проводить экспонирование плоскостей, не подлежащих экспонированию другими рентгеновскими методами.

Заявляемый способ соответствует критерию «изобретательский уровень», так как все элементы новизны в данной заявке не предполагают очевидности для специалистов, работающих в данной области техники. Сочетание всех предлагаемых элементов с известным способом экспонирования в слоях полупроводниковых структур дает принципиально новое построение метода контроля полупроводниковых структур по лежащим под большими углами к интерфейсу плоскостям, ранее не подлежащим экспонированию. Для предлагаемого способа:

- не требуется использование нескольких позиционно-чувствительных детекторов и фокусирующей линзы,

- толщина анализируемой структуры не играет роли, как в аналоге №1,

- возможно выявлять интерференционные максимумы сразу от двух слоев при малом несоответствии кристаллических решеток,

- возможно анализировать сверхрешетки благодаря геометрии первичного пучка в отличие от известных схем.

На рисунке 1 дана поясняющая схема положения первичного Т и дифрагированного D рентгеновских пучков, а также нормалей N к отражающим плоскостям для асимметричной схемы измерения и показаны:

N - нормаль к базовой плоскости монокристаллической пластины;

N₁ - нормаль к новой базовой плоскости;

N₂ - нормаль к исследуемой плоскости;

α - угол наклона плоскости дифракции;

β - угол между нормалями N₂ и N₁;

γ - угол между нормалью N к базовой плоскости и нормалью N₂ к исследуемой плоскости.

Пример 1. В соответствии с заявляемым способом съемку проводили на контрольной пластине сапфира диаметром 100 мм, толщиной 600 мкм с ориентировкой базовой плоскости - r-plane (10^-11) по асимметричной схеме. Асимметричная схема съемки со скользящим дифрагированным пучком показана на рис. 2.

Проводим экспонирование плоскости (10^-11) для первого и второго порядка отражений и выбираем ее как первую базовую плоскость с углами θ=12,80° и θ=26,12°. Интерференционные максимумы отражений от плоскостей (10^-11) и (20^-22) при симметричной схеме съемки показаны на рис. 3.

В этой базовой плоскости проводим наклон нормали к дифракционным плоскостям для поиска отражения от плоскости Р (11^-23) до угла встречи 56,18° сумма угла дифракции для плоскости Р (11^-23) и угла между плоскостями (10^-11) и плоскостью Р (11^-23), после чего получаем отражение с углом θ=31°. Интерференционный максимум отражения от плоскости (11^-23) при асимметричной схеме съемки с наклоном в плоскости дифракции представлен на рис. 4.

Далее проводим поворот дифракционной плоскости на угол ψ=27,3° относительно первичной дифракционной плоскости вокруг лежащей в них оси на угол, который соответствует углу между базисной плоскостью (10^-11) и плоскостью Р (11^-23). Асимметричная схема съемки с наклоненной дифракционной плоскостью показана на схеме рис. 5. Выставляем в наклоненной дифракционной плоскости угол дифракции для трубки и детектора, равный Θ=28,76°, соответствующий табличному углу дифракции для плоскости Р (11^-23), и проводим экспонирование этой плоскости.

Интерференционный максимум отражения от плоскости (11^-23) показан на рис. 6.

Кристаллографическая плоскость Р уже не является наклоненным продолжением базовой плоскости, а сама становится второй базовой плоскостью при повороте дифракционной плоскости в положение, перпендикулярное плоскости Р (11^-23). Асимметричная схема съемки плоскости (01^-12) в наклоненной дифракционной плоскости (11^-23) показана на рис. 7.

В этой дифракционной плоскости переводим рентгеновскую трубку в положение 54,77°, соответствующее сумме угла дифракции для плоскости R (01^-12) 35,17° и угла между плоскостями Р (11^-23) и R (01^-12), равного 19,60°. Интерференционный максимум отражения от плоскости (01^-12) показан на рис. 8.

Таким образом, приведением системы экспонирования к единой начальной точке отсчета при неподвижном объекте исследования получен интерференционный максимум в скользящей геометрии дифрагированного пучка от расположенной под углом более 40° к поверхности образца кристаллографической плоскости R (01^-12) без изменения положения образца исследования при возможности использования только одного детектора.

Пример 2. В соответствии с заявляемым способом проводили экспонирование на контрольной пластине гетероструктуры нитрид алюминия на кремнии (AlN/Si) диаметром 50 мм, толщиной 400 мкм с ориентировкой базовой плоскости кремния - (111), на которой AlN растет своей базовой плоскостью (0001). Не приводя повторяемых данных по эксперименту прототипа с плоскостями (113) и (112) для ассиметричных схем, переходим к ассиметричной схеме для плоскостей кремния (331) (Θ=38,21°). Угол между плоскостями (111) и (331) равен 22°, таким образом, при наклоне плоскости дифракции на 22°, проводим ассиметричную съемку, как в примере 1, под суммарным углом 60,21°=38,21°+22°. Поскольку угол дифракции для плоскости (11^-20) AlN θ=29,51° наклоняем дифракционную плоскость на угол, равный разнице между углом трубки 60,21° и углом дифракции для плоскости (11^-20) 30,70°=60,21°-29,51°.

Эффективность предлагаемого способа заключается в:

- возможности исследования кристаллографических плоскостей монокристаллических пластин и гетероструктур, параметры которых не подлежат экспонированию, повышении точности определения угловых положений максимумов за счет нелинейного характера относительных изменений параметров решетки от угла падения первичного рентгеновского пучка, а также улучшении наглядности и, следовательно, информативности способа

- снижении себестоимости используемого дорогостоящего оборудования за счет использования одного детектора вместо нескольких детекторов и одной коллимирующей системы

- решении экологических проблем за счет возможности использования установок с малой мощностью, что не требует работы в специально оборудованном помещении.

Использование: для исследования нанометрических несовершенств монокристаллических полупроводниковых пластин и гетероструктур, а также диэлектрических подложек. Сущность изобретения заключается в том, что осуществляют измерение угла дифракции от исследуемой плоскости с помощью рентгеновской однокристальной дифрактометрии со скользящим квазипараллельным рентгеновским пучком с суммарной расходимостью и сходимостью пучка 12′-24′ асимметричных отражений от кристаллографических плоскостей, расположенных под углом более 10° к базовой плоскости, совпадающей с поверхностью интерфейса гетероструктуры, и поворот гетероструктуры до получения максимального отражения, при этом выбирают новую базовую плоскость, совпадающую с одной из наклоненных к интерфейсу кристаллографических плоскостей, относительно которой проводят экспозиции для асимметричных съемок с углами падения и отражения, соответствующими данной кристаллографической плоскости таким образом, что угол падения на новую базовую плоскость составляет сумму брегговского угла для исследуемой плоскости и угла ее разворота относительно новой базовой плоскости. Технический результат: обеспечение возможности экспонирования плоскостей, не подлежащих экспонированию другими способами. 8 ил.

Способ экспонирования кристаллографических плоскостей монокристаллических пластин и гетероструктур, включающий измерение угла дифракции от исследуемой плоскости с помощью рентгеновской однокристальной дифрактометрии со скользящим квазипараллельным рентгеновским пучком с суммарной расходимостью и сходимостью пучка 12′-24′ асимметричных отражений от кристаллографических плоскостей, расположенных под углом более 10° к базовой плоскости, совпадающей с поверхностью интерфейса гетероструктуры, и поворот гетероструктуры до получения максимального отражения, отличающийся тем, что выбирают новую базовую плоскость, совпадающую с одной из наклоненных к интерфейсу кристаллографических плоскостей, относительно которой проводят экспозиции для асимметричных съемок с углами падения и отражения, соответствующими данной кристаллографической плоскости таким образом, что угол падения на новую базовую плоскость составляет сумму брегговского угла для исследуемой плоскости и угла ее разворота относительно новой базовой плоскости.