СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ИЗУЧЕНИЯ ПЛОТНОСТИ И/ИЛИ ПОВЕРХНОСТНОГО НАТЯЖЕНИЯ ОБРАЗЦА МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СПЛАВА Российский патент 2015 года по МПК G01N13/02 

Изобретение относится к технической физике, а именно к изучению физико-химических характеристик металлических расплавов, в частности поверхностного натяжения и/или плотности, методом измерения параметров неподвижно лежащей на подложке эллипсовидной капли образца расплава посредством фотоэлектронной объемометрии, путем определения геометрии контура «большой лежащей капли». Изобретение предназначено для изучения сплавов, например, на основе Al, Fe, Co, Ni с температурой плавления t_пл вплоть до 2000°C.

Известен способ и устройство для определения поверхностного натяжения образца - капли высокотемпературного расплава, размещенной в электропечи на подложке, в режиме «on line» с использованием высококачественной видеокамеры с длиннофокусным объективом, подключенной посредством проводной шины данных к компьютеру, причем для определения поверхностного натяжения измеряют параметры контура (силуэта) эллипсоида капли - см. пат. КНР CN №1591016 А.

Известен способ и устройство для определения плотности и поверхностного натяжения образца - капли расплава с известной массой, равной 10÷40 граммов («большой капли»), лежащей на керамической подложке, размещенной на конце штока в высокотемпературной зоне электропечи, заполненной инертным газом, на основе фотометрической объемометрии. Его осуществляют путем измерения параметров эллипсоида капли, его контура (силуэта) и дальнейшего вычисления объема капли - см. Филиппов С.И. и др. «Физико-химические методы исследования металлургических процессов». Металлургия, М. 1968 г., стр. 266-271, рис. 114, 116 - аналог. Необходимым условием экспериментов является наличие чистого расплава с практически зеркальной поверхностью, несмачиваемость подложки и газовая фаза, например чистый гелий. Наличие гелиевой атмосферы внутри электропечи с давлением, равным атмосферному, предохраняющей образец как от загрязнения газами воздуха, так и от вскипания расплава, горизонтальная установка подложки, на которой помещают каплю в зоне нагрева печи, чистая поверхность образца расплавленной капли, эллиптическая форма силуэта, его симметрия и окружность в основании капли являются необходимыми условиями метода «большой капли».

При нагреве образца с момента расплавления происходит выделение различных соединений и включений, в том числе газов. Легированные сплавы, содержащие различные соединения и включения, в том числе газы, при расплавлении образца покрываются неоднородными эластичными пленками различной толщины, наблюдаемыми в виде хаотичных непредсказуемых пятен. Кроме того, пленка не позволяет обеспечить получение и сохранение стабильной эллипсовидной формы силуэта изучаемого образца, его симметрию и окружность в основании капли, требуемые для изучения его плотности и/или поверхностного натяжения. Эти пленки могут изменять форму капли расплава, вплоть до превращения капли из эллипсоида в сплющенную фигуру, после чего капля становится непригодной для измерений. Вследствие этого не обеспечены вышеуказанные условия применения метода «большой капли», в том числе обеспечение симметрии эллипсоида капли и условия для применения формул расчета эллипсоида, определения параметров силуэта и объема.

Кроме того, возникают ситуации, когда загрязнения образца не очевидны и позволяют, при определенном навыке экспериментатора, успешно завершать эксперименты. Тем не менее, количественная оценка степени загрязнения образца необходима как с точки зрения оценки данного образца, в том числе сравнительной с другими образцами, так и рекомендаций изготовителям образца для успешных последующих экспериментов.

Известно, что очистку образца сплава перед экспериментом осуществляют обезжириванием поверхности, а также посредством механических колебаний, в частности ультразвуковых, при этом образец погружают в моющий раствор и вводят ультразвуковые колебания, что ускоряет процесс очистки и частично уменьшает загрязнение образца. Используют механические колебания этого образца, например, с частотой 50 Гц, для осуществления разрыва вышеотмеченных пленок при высокой температуре на поверхности капли образца расплава - см. пат. РФ ПМ №136171. Разрушение этой пленки посредством вибрации капельного образца в ряде случаев обеспечивает условия применения метода «большой капли». Однако рекомендации к использованию или не использованию вибрации субъективны и определяются только квалификацией экспериментатора. Соответственно, возрастает роль субъективной оценки параметров изображения капли, практически оценка степени загрязнений зависит исключительно от квалификации экспериментатора. Отсюда, не обеспечены объективность, достоверность и точность измерения плотности и/или поверхностного натяжения образца металлического сплава.

Известны способ и устройство определения плотности многокомпонентных металлических сплавов с использованием капельного образца расплава известной массы, лежащего на подложке, закрепленной на одном из концов регулируемого штока в высокотемпературной зоне электропечи горизонтального типа, при котором осуществляют регулировку подложки и регулируемого штока, на подложку загружают образец, включают измерительную установку, осуществляют нагрев и плавление образца, фотоспособом наблюдают, посредством компьютера и фотоприемника, изображение эллипсовидного силуэта капли образца расплава, по которому определяют объем, плотность и поверхностное натяжение капли - см. пат. РФ №2459194 - аналог.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ изучения плотности и/или поверхностного натяжения образца металлического сплава, основанный на фотометрии капли расплавленного образца металлического сплава, находящегося на подложке, при нагреве и последующем охлаждении этой капли, при котором на подложку загружают образец металлического сплава, подложку с образцом помещают в горизонтальную электропечь, нагревают, плавят и охлаждают данный образец, с начала плавления образца при температуре t_пл0, при каждой из температур t_i вплоть до заданной максимальной температуры t_max, сигналы фотоприемника U_fi фиксируют в компьютере в виде i -изображений капли расплава, по силуэтам этих изображений вычисляют термозависимости плотности d_i(t_i) и/или поверхностного натяжения σ_i(t_i) капли образца металлического сплава - см. вышеуказанный пат. РФ ПМ №136171 - прототип.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является устройство изучения плотности и/или поверхностного натяжения образца металлического сплава, размещенного на подложке в горизонтальной электропечи, содержащее фотоприемник, соединенный с компьютером - см. вышеуказанный пат. РФ ПМ №136171.

Недостатками как аналогов, так и прототипа являются, во-первых, возможность только субъективной качественной, а не количественной оценки экспериментатором загрязнений в образце сплава посредством изучения изображения расплавленной капли этого образца на дисплее, что уменьшает достоверность результатов экспериментов. Во-вторых, отсутствует возможность достоверной объективной сравнительной оценки загрязнений различных образцов, в том числе в циклах нагрева и охлаждения образца, а также от разных производителей этих образцов, что не обеспечивает обоснованность рекомендаций экспериментатора для производителей. В-третьих, необходимы высокие квалификационные требования к экспериментатору при дефиците времени эксперимента и значительной психофизиологической нагрузке, что ограничивает использование персонала средней квалификации, например студентов на лабораторных работах, при изучении свойств образцов металлических сплавов.

Задачей изобретения является обеспечение возможности оперативной количественной оценки загрязнений образца металлического сплава во время его нагрева и охлаждения, повышение уровня объективности и достоверности результатов экспериментов, в том числе сравнительных результатов от разных образцов, расширение функциональных возможностей способа изучения плотности и/или поверхностного натяжения образца металлического сплава, а также обеспечение возможности снижения квалификационных требований к экспериментатору.

Для решения поставленной задачи предлагаются способ и устройство изучения плотности и/или поверхностного натяжения образца металлического сплава.

1. Способ изучения плотности и/или поверхностного натяжения образца металлического сплава, основанный на фотометрии капли расплавленного образца металлического сплава, находящегося на подложке, при нагреве и последующем охлаждении этой капли, при котором на подложку загружают образец металлического сплава, подложку с образцом помещают в горизонтальную электропечь, нагревают, плавят и охлаждают данный образец, с начала плавления образца при температуре t_пл0, при каждой из температур t_i вплоть до заданной максимальной температуры t_max, сигналы фотоприемника U_fi фиксируют в компьютере в виде i - изображений капли расплава, по силуэтам этих изображений вычисляют термозависимости плотности d_i(t_i) и/или поверхностного натяжения σ_i(t_i) капли образца металлического сплава, отличающийся тем, что в процессе охлаждения вышеописанного образца от заданной максимальной температуры t_max до температуры t_пл0 начала плавления этого образца определяют разности модулей плотности d_i(t_i) и/или поверхностного натяжения σ_i(t_i) для каждой из температур t_i термозависимостей при нагреве и охлаждении образца:

Δ_di=|d_{i охл}|-|d_{i нагр}|,

Δ_σi=|σ_{i охл}|-|σ_i-нагр|,

суммируют эти разности для плотности в виде Σ(Δ_di) и/или поверхностного натяжения Σ(Δ_σi), при величине суммы Σ(Δ_i), превышающей погрешность δ_i измерений Σ(Δ_i) на заданную величину, например в два раза, вырабатывают сигнал тревоги, сигнализирующий о загрязнении вышеуказанного образца, результаты эксперимента аннулируют и осуществляют эксперимент с новым образцом металлического сплава.

2. Устройство изучения плотности и/или поверхностного натяжения образца металлического сплава, размещенного на подложке в горизонтальной электропечи, содержащее фотоприемник, соединенный с компьютером, отличающееся тем, что в него введены блоки сигнализации, синхронизации, вычитания, суммирования, компаратор и регулятор порога срабатывания компаратора, первый и второй входы блока вычитания соединены с первым портом компьютера, вход блока синхронизации соединен со вторым портом компьютера, выход блока синхронизации соединен с третьим входом блока вычитания и первым входом блока суммирования, второй вход которого соединен с выходом блока вычитания, выход блока суммирования соединен с одним из входов компаратора, другой вход компаратора соединен с выходом регулятора порога срабатывания компаратора, а выход компаратора соединен с блоком сигнализации.

3. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что блок сигнализации выполнен в виртуальном виде в составе компьютера.

4. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что регулятор порога срабатывания компаратора выполнен в виде цифрового потенциометра.

5. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что вход регулятора порога срабатывания компаратора соединен с компьютером.

6. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что в качестве блока суммирования используют интегратор.

7. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что блок синхронизации выполнен в виртуальном виде в составе компьютера.

Технические решения, содержащие вышеуказанные совокупности ограничительных и отличительных признаков, обеспечивают достижение технического результата - возможность оперативной количественной индикации загрязнений образца металлического сплава при его изучении, что повышает уровень объективности и достоверности сравнения результатов при нагреве и охлаждении загрязненного образца, расширяет функциональные возможности способа, уменьшает степень субъективности при сравнении результатов экспериментов. Кроме того, обеспечивается возможность снижения квалификационных требований к персоналу. В конечном итоге, предлагаемое изобретение обеспечивает повышение объективности, достоверности и точности изучения плотности и/или поверхностного натяжения образца металлического сплава.

Предлагаемое изобретение поясняется чертежами:

фиг. 1 - блок-схема устройства для реализации способа;

фиг. 2 - термозависимости поверхностного натяжения σ_i(t_i) загрязненного образца аморфного сплава Fe-B при его нагреве (•) и охлаждении (○);

фиг. 3 - термозависимости плотности d_i(t_i) загрязненного образца аморфного сплава Fe-B при его нагреве (•) и охлаждении (○).

Способ осуществляют посредством устройства для его реализации - см. фиг. 1, которое содержит горизонтальную электропечь 1 с фотоприемником (на схеме не показан), капельный образец расплава фиксированной массы, расположенный на срезе цилиндрической подложки (на схеме не показаны), компьютер 2, блок синхронизации 3, блок вычитания 4, блок суммирования 5, регулятор порога срабатывания компаратора 6, компаратор 7, блок сигнализации 8.

Горизонтальная электропечь 1 мощностью до 30 кВт питается от силовой 3-фазной сети и управляется посредством компьютера 2. Коаксиальный цилиндрический нагреватель горизонтальной электропечи 1 выполнен из молибдена. Фотоприемник выполнен в виде монохромной телекамеры, например 3372Р Sanyo. Подложка, на которой размещают образец изучаемого сплава, выполнена в виде цилиндра из высокотемпературной керамики, например бериллиевой. Подложку с образцом размещают внутри коаксиального цилиндрического нагревателя. Блок синхронизации 3 выполнен в виде ключевой схемы, например КМОП-микросхемы К561ЛА7, которая управляется компьютером 2, либо выполнен в виртуальном виде в составе компьютера 2. Дифференциальный блок вычитания 4, блок суммирования 5 в виде инвертирующего резистивного суммирующего усилителя и компаратор 7 выполнены в аналоговом виде на трех дифференциальных операционных усилителях, входящих в состав счетверенного операционного усилителя LM 324 производства фирмы NS, в соответствии со стандартными схемами применения LM 324, рекомендованными фирмой NS, либо могут быть реализованы программным способом в виртуальном виде в составе компьютера 2. Регулятор порога срабатывания компаратора 6 выполнен в виде резистивного делителя, например, с соотношением резисторов 9:1 или управляемого посредством компьютера 2 цифрового потенциометра DS1805 фирмы Maxim-Dallas, величиной, например, 100 кОм. Блок сигнализации 8, на выходе которого получают сигнал, например, тревоги, выполнен в виртуальном виде в составе компьютера 2 с использованием аудиовизуального применения дисплея (на схеме не показано) компьютера 2 и компьютерных аудиоколонок (на схеме не показано).

Способ изучения плотности и/или поверхностного натяжения металлических сплавов на предлагаемой установке осуществляют следующим образом. Подготавливают изучаемый образец фиксированной массы, равной 10-40 граммов, который укладывают на срезе цилиндрической подложки. Регулируют горизонтальность подложки, чтобы посредством фотоприемника, коаксиального с горизонтальной электропечью 1, наблюдать на дисплее компьютера 2 изучаемый образец. Электропечь 1 закрывают, из нее откачивают воздух и закачивают гелий. Включают электропечь 1 и осуществляют эксперимент, управляемый посредством компьютера 2, с определенным температурным градиентом δ(t), в виде цикла нагрева, плавления от температуры t_пл0 при каждой из температур t_i вплоть до заданной максимальной температуры t_max, и охлаждения изучаемого образца металлического сплава. На фиг. 2 в качестве примера приведены экспериментально полученные термозависимости поверхностного натяжения σ_i(t_i) загрязненного образца аморфного сплава Fe-B при его нагреве (•) 9 и охлаждении (○) 10, а на фиг. 3 термозависимости плотности d_i(t_i) загрязненного образца аморфного сплава Fe-B при его нагреве (•) 11 и охлаждении (○) 12. Также в качестве примера отмечены разности 13 - Δ_σi {σ_i(t_i)} и 14 - Δ_di {d_i(t_i)} при нагреве 9 и 11 и охлаждении 10 и 12 данного образца сплава для одной из температур t_i=1330°C. В ходе эксперимента сигналы фотоприемника U_fi преобразуют в компьютере 2 в виде i - изображений капли изучаемого расплава, по силуэтам этих изображений вычисляют термозависимости плотности d_i(t_i) и/или поверхностного натяжения σ_i(t_i) капли изучаемого образца металлического сплава, данные запоминают в компьютерной памяти, а также сводят в таблицу Exel. В процессе охлаждения вышеописанного образца от заданной максимальной температуры t_max до температуры t_пл0 начала плавления этого образца посредством блока вычитания 4 определяют разности модулей поверхностного натяжения 13 σ_i(t_i) и плотности 14 d_i(t_i) для каждой из температур t_i термозависимостей σ_i(t_i) и d_i(t_i) при нагреве и охлаждении расплавленного образца:

Δ_di=|d_{i охл}|-|d_{i нагр}|,

Δ_σi=|σ_{i охл}|-|σ_i-нагр|,

а затем суммируют эти разности 13 и 14 посредством блока суммирования 5, для поверхностного натяжения в виде Σ(Δ_σi) и плотности в виде Σ(Δ_di) Кроме того, в случае использования интегратора, выполненного, например, на одном из операционных усилителей счетверенной вышеуказанной микросхемы LM 324 в качестве блока суммирования 5, можно осуществлять вышеописанные операции способа с использованием определения площадей 15 и 16, ограниченной термозависимостями плотности d_i(t_i) и/или поверхностного натяжения σ_i(t_i) при нагреве и охлаждении. Значения поверхностного натяжения в виде Σ(Δ_σi) подают на один из входов компаратора 7, причем после того как завершена работа с данными поверхностного натяжения σ_i(t_i), аналогичные процедуры способа осуществляют с данными плотности d_i(t_i) в виде Σ(Δ_di). На другом входе компаратора 7 посредством регулятора порога срабатывания компаратора 6, управляемого компьютером 2, задают пороговые значения Σ(Δ_di)_пор или Σ(Δ_σi)_пор, которые отражают вычисленные термозависимости плотности d_i(t_i) и/или поверхностного натяжения σ_i(t_i) расплавленной капли изучаемого образца металлического сплава во время цикла нагрева: Σ(Δ_di)_пор, Σ(Δ_σi)_пор=Ψ{d_i(t_i), σ_i(t_i)}_нагр. При относительной величине суммы Σ(Δ_i), превышающей относительную погрешность измерений плотности δ_di=1% и относительную погрешность измерений поверхностного натяжения δ_σi=3% на заданную величину, например вдвое, т.е: Σ(Δ_di)≥2% и Σ(Δδ_σi)≥6%, на выходе компаратора 7 получают импульсный сигнал, которым запускают блок сигнализации 8. Сигнал тревоги с выхода блока сигнализации 8 свидетельствует о загрязнении вышеуказанного образца. Образец признают некачественным, результаты эксперимента признают неудовлетворительными, их могут даже аннулировать и оповестить об этом изготовителя образца, после чего после предоставления нового образца этого же металлического сплава осуществляют новый эксперимент.

Для термозависимостей, приведенных на фиг. 2 и фиг. 3, относительные значения величин Σ(Δ_σi) для поверхностного натяжения σ_i(t_i) и Σ(Δ_di) для плотности d_i(t_i) составляют соответственно Σ(Δ_σi)=13,7%; Σ(Δ_di)=3,6%, что объективно свидетельствует о достоверном загрязнении образца изучаемого сплава. Необходимо отметить, что преимущественное значение для принятия решения о степени загрязнения образца имеет оценка величины Σ(Δ_σi) для поверхностного натяжения σ_i(t_i). Величина Σ(Δ_di) для плотности d_i(t_i) имеет вспомогательное значение, причем не из-за большей величины Σ(Δ_σi) для поверхностного натяжения σ_i(t_i) по сравнению с величиной Σ(Δ_di), для плотности d_i(t_i). Это происходит вследствие существенно большего влияния на поверхностное натяжение σ_i(t_i), во-первых, загрязнений, например наличия фосфора P в сплаве, на физико-химические процессы, связанные с изменением поверхностного натяжения σ_i(t_i) расплавленной капли образца металлического сплава, во-вторых, изменений температуры t_i. С учетом вышеизложенного для вышеприведенного примера целесообразно осуществить повторный эксперимент с новым образцом сплава.

Вышеупомянутые технические решения не выявлены в известном уровне техники, что при достижении вышеописанного технического результата позволяет считать предложенные технические решения имеющими изобретательский уровень.

Изобретение относится к технической физике, а именно к определению физико-химических параметров металлических сплавов методом геометрии «большой капли», т. е. путем измерения параметров неподвижно лежащей на подложке эллипсовидной капли образца сплава посредством фотометрической объемометрии. Способ основан на фотометрии капли расплавленного образца металлического сплава, находящегося на подложке, при нагреве и последующем охлаждении этой капли, при котором на подложку загружают образец металлического сплава. Затем подложку с образцом помещают в горизонтальную электропечь, нагревают, плавят и охлаждают данный образец, с начала плавления образца при температуре t_пл0, при каждой из температур t_i вплоть до заданной максимальной температуры t_max. Далее сигналы фотоприемника U_fi фиксируют в компьютере в виде i - изображений капли расплава, по силуэтам этих изображений вычисляют термозависимости плотности d_i(t_i) и/или поверхностного натяжения σ_i(t_i) капли образца металлического сплава. Причем в процессе охлаждения определяют разности модулей плотности d_i(t_i) и/или поверхностного натяжения σ_i(t_i) для каждой из температур t_i термозависимостей при нагреве и охлаждении образца. Далее суммируют эти разности, при величине суммы Σ(Δ_i), превышающей погрешность δ_i на заданную величину, вырабатывают сигнал тревоги о загрязнении образца, результаты эксперимента аннулируют и осуществляют эксперимент с новым образцом металлического сплава. Устройство содержит фотоприемник, соединенный с компьютером. При этом в устройство дополнительно введены блоки сигнализации, синхронизации, вычитания, суммирования, компаратор и регулятор порога срабатывания компаратора. Первый и второй входы блока вычитания соединены с первым портом компьютера, вход блока синхронизации соединен со вторым портом компьютера. Выход блока синхронизации соединен с третьим входом блока вычитания и первым входом блока суммирования, второй вход которого соединен с выходом блока вычитания, выход блока суммирования соединен с одним из входов компаратора, другой вход компаратора соединен с выходом регулятора порога срабатывания компаратора, а выход компаратора соединен с блоком сигнализации. Техническим результатом является обеспечение возможности оперативной количественной индикации загрязнений образца металлического сплава при его изучении и снижения квалификационных требований к персоналу. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. Способ изучения плотности и/или поверхностного натяжения образца металлического сплава, основанный на фотометрии капли расплавленного образца металлического сплава, находящегося на подложке, при нагреве и последующем охлаждении этой капли, при котором на подложку загружают образец металлического сплава, подложку с образцом помещают в горизонтальную электропечь, нагревают, плавят и охлаждают данный образец, с начала плавления образца при температуре t_пл0, при каждой из температур t_i вплоть до заданной максимальной температуры t_max, сигналы фотоприемника U_fi фиксируют в компьютере в виде i - изображений капли расплава, по силуэтам этих изображений вычисляют термозависимости плотности d_i(t_i) и/или поверхностного натяжения σ_i(t_i) капли образца металлического сплава, отличающийся тем, что в процессе охлаждения вышеописанного образца от заданной максимальной температуры t_max до температуры t_пл0 начала плавления этого образца определяют разности модулей плотности d_i(t_i) и/или поверхностного натяжения σ_i(t_i) для каждой из температур t_i термозависимостей при нагреве и охлаждении образца Δ_di=|d_{i охл}|-|d_{i нагр}|, Δ_σi=|σ_{i охл}|-|σ_i-нагр|, суммируют эти разности для плотности в виде Σ(Δ_di) и/или поверхностного натяжения Σ(Δ_σi), при величине суммы Σ(Δ_i), превышающей погрешность δ_i измерений Σ(Δ_i) на заданную величину, например в два раза, вырабатывают сигнал тревоги, сигнализирующий о загрязнении вышеуказанного образца, результаты эксперимента аннулируют и осуществляют эксперимент с новым образцом металлического сплава.

2. Устройство изучения плотности и/или поверхностного натяжения образца металлического сплава, размещенного на подложке в горизонтальной электропечи, содержащее фотоприемник, соединенный с компьютером, отличающееся тем, что в него введены блоки сигнализации, синхронизации, вычитания, суммирования, компаратор и регулятор порога срабатывания компаратора, первый и второй входы блока вычитания соединены с первым портом компьютера, вход блока синхронизации соединен со вторым портом компьютера, выход блока синхронизации соединен с третьим входом блока вычитания и первым входом блока суммирования, второй вход которого соединен с выходом блока вычитания, выход блока суммирования соединен с одним из входов компаратора, другой вход компаратора соединен с выходом регулятора порога срабатывания компаратора, а выход компаратора соединен с блоком сигнализации.

3. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что блок сигнализации выполнен в виртуальном виде в составе компьютера.

4. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что регулятор порога срабатывания компаратора выполнен в виде цифрового потенциометра.

5. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что вход регулятора порога срабатывания компаратора соединен с компьютером.

6. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что в качестве блока суммирования используют интегратор.

7. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что блок синхронизации выполнен в виртуальном виде в составе компьютера.