СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛОТНОСТИ И/ИЛИ ПОВЕРХНОСТНОГО НАТЯЖЕНИЯ ОБРАЗЦА МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СПЛАВА Российский патент 2016 года по МПК G01N13/02 

Изобретение относится к технической физике, а именно к изучению физико-химических характеристик металлических расплавов, а именно поверхностного натяжения и/или плотности, методом измерения параметров неподвижно лежащей на подложке эллипсовидной капли образца расплава посредством фотоэлектронной объемометрии, путем определения геометрии контура «большой лежащей капли». Изобретение предназначено для изучения сплавов, например, на основе Al, Fe, Co, Ni с температурой плавления t_пл вплоть до 2000°C.

Известен способ и устройство для определения плотности и поверхностного натяжения образца - капли расплава с известной массой, равной 10÷40 граммов («большой капли»), лежащей на керамической подложке, размещенной на конце штока в высокотемпературной зоне электропечи, заполненной инертным газом, на основе фотометрической объемометрии. Его осуществляют путем измерения параметров эллипсоида капли, его контура (силуэта) и дальнейшего вычисления объема капли - см. Филиппов С.И. и др. Физико-химические методы исследования металлургических процессов. М.: Металлургия, 1968 г., стр. 266÷271, рис. 114, 116 - аналог. Необходимым условием экспериментов является наличие чистого расплава с практически зеркальной поверхностью, несмачиваемость подложки и газовая фаза, например чистый гелий. Наличие гелиевой атмосферы внутри электропечи с давлением, равным атмосферному, предохраняющей образец как от загрязнения газами воздуха, так и от вскипания расплава, горизонтальная установка подложки, на которой помещают каплю в зоне нагрева печи, чистая поверхность образца расплавленной капли, эллиптическая форма силуэта, его симметрия и окружность в основании капли являются необходимыми условиями метода «большой капли».

При нагреве образца с момента расплавления происходит выделение различных соединений и включений, в том числе газов. Легированные сплавы, содержащие различные соединения и включения, в том числе газы, например кислород, при расплавлении образца покрываются неоднородными эластичными пленками различной толщины, наблюдаемыми в виде хаотичных непредсказуемых пятен. Кроме того, пленка не позволяет обеспечить получение и сохранение стабильной эллипсовидной формы силуэта изучаемого образца, его симметрию и окружность в основании капли, требуемые для определения его плотности и/или поверхностного натяжения. Они менее заметны по краям, т.е. по контуру силуэта капли, но четко наблюдаются на передней полусфере изображения капли расплава в виде хаотично расположенных по всему изображению нестабильных пятен с непредсказуемой яркостью и произвольной формой, которые изменяются со временем и с изменением температуры капли расплава. Эти пленки могут существенно изменять даже форму капли расплава, вплоть до превращения капли из эллипсоида в сплющенную блинообразую фигуру, после чего капля становится непригодной для измерений и эксперимент необходимо прекратить. Вследствие этого не обеспечены вышеуказанные условия применения метода «большой капли», в том числе обеспечение симметрии эллипсоида капли и условия для применения формул расчета эллипсоида, определения параметров силуэта и объема.

Необходимо отметить, что очистку образца сплава перед экспериментом осуществляют обезжириванием поверхности, посредством механических колебаний, в частности ультразвуковых, при этом образец погружают в моющий раствор и вводят ультразвуковые колебания, что ускоряет процесс очистки и частично уменьшает загрязнение образца. Используют механические колебания этого образца, например с частотой 50 Гц, для осуществления разрыва вышеотмеченных пленок при высокой температуре на поверхности капли образца расплава, - см. пат. РФ ПМ №136171. Разрушение этой пленки посредством вибрации капельного образца в ряде случаев обеспечивает условия применения метода «большой капли». Однако рекомендации к использованию или неиспользованию вибрации субъективны и определяются только квалификацией экспериментатора. Соответственно возрастает роль субъективной оценки параметров изображения капли, практически оценка зависит исключительно от квалификации экспериментатора. Отсюда не обеспечены достоверность и точность измерения плотности и/или поверхностного натяжения образца металлического сплава, и, кроме того, отсутствует объективное обоснование продолжения или прекращения эксперимента.

Известны способ и устройство определения плотности многокомпонентных металлических сплавов с использованием капельного образца расплава известной массы, лежащего на подложке, закрепленной на одном из концов регулируемого штока в высокотемпературной зоне электропечи горизонтального типа, питающейся от силового трансформатора электропитания, при котором осуществляют регулировку подложки и регулируемого штока, на подложку загружают образец, включают измерительную установку, которая осуществляет нагрев и плавление образца, фотоспособом наблюдают, посредством компьютера и расположенного вне электропечи фотоприемника, изображение, включающее эллипсовидный силуэт капли образца расплава, по которому определяют объем, плотность и поверхностное натяжение капли, - см. пат РФ №2459194 - аналог.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения плотности и поверхностного натяжения образца металлических расплавов, в котором используют фотометрию капли расплавленного образца металлического сплава, лежащего на подложке, основанный на определении параметров i-изображений с температурой t_i при нагреве, плавлении и последующем охлаждении образца, в котором на подложку загружают образец, подложку с образцом помещают в горизонтальной электропечи, осуществляют регулируемые нагрев, плавление и охлаждение вышеуказанного образца с определенным температурным градиентом δ(t), сигналы U_fi фотоприемника подают на компьютер, по параметрам i-изображений, отображаемых на дисплее компьютера, вычисляют плотность и/или поверхностное натяжение образца металлического сплава, - см. вышеуказанный пат. РФ ПМ №136171 - прототип.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является устройство определения плотности и поверхностного натяжения образца металлических расплавов, размещенного на подложке в горизонтальной электропечи, содержащее компьютер и соединенный с ним фотоприемник, - см. вышеуказанный пат. РФ ПМ №136171.

Недостатками как аналогов, так и прототипа являются, во-первых, возможность только субъективной качественной, но не количественной оценки экспериментатором загрязнений в образце сплава посредством непрерывно контролируемого им изображения расплавленной капли этого образца на дисплее, что уменьшает достоверность результатов экспериментов. Во-вторых, отсутствует оперативная объективная количественная оценка этих загрязнений при фотометрии передней полусферы всего зафиксированного изображения этой капли, а не только ее контура, что существенно уменьшает информационную ценность изображения капли. В-третьих, отсутствует возможность достоверной объективной сравнительной оценки загрязнений различных образцов, в том числе от разных производителей этих образцов, что не обеспечивает обоснованность рекомендаций экспериментатора для выбора образцов производителями. В-четвертых, необходимы высокие квалификационные требования к экспериментатору при дефиците времени эксперимента и значительной психофизиологической нагрузке, что ограничивает использование персонала средней квалификации, например лаборантов или студентов на лабораторных работах при изучении свойств металлических сплавов. В-пятых, принятие решения о возможности продолжения или прекращения экспериментов из-за некачественного загрязненного образца носит субъективный характер.

Задачей изобретения является обеспечение возможности оперативной количественной оценки загрязнений образца металлического сплава, уменьшение роли субъективности принятия решения о продолжении или прекращении экспериментов и, таким образом, повышение уровня объективности и достоверности результатов экспериментов, расширение функциональных возможностей способа определения плотности и/или поверхностного натяжения образца металлического сплава, а также обеспечение возможности снижения квалификационных требований к экспериментатору.

Для решения поставленной задачи предлагаются способ и устройство определения плотности и/или поверхностного натяжения образца металлического сплава.

1. Способ определения плотности и/или поверхностного натяжения образца металлического сплава, в котором используют фотометрию капли расплавленного образца металлического сплава, лежащего на подложке, основанный на определении параметров i-изображений с температурой t_i при нагреве, плавлении и последующем охлаждении образца, в котором на подложку загружают образец, подложку с образцом помещают в горизонтальной электропечи, осуществляют регулируемые нагрев, плавление и охлаждение вышеуказанного образца с определенным температурным градиентом δ(t), сигналы U_fi фотоприемника подают на компьютер, по параметрам i-изображений, отображаемых на дисплее компьютера, вычисляют плотность и/или поверхностное натяжение образца металлического сплава, отличающийся тем, что с момента начала плавления при температуре t_пл0 и образования капли образца металлического сплава, в сигнале U_fi фотоприемника каждого i-изображения определяют значение дисперсии σ_i, сигналов U_fi, затем значение дисперсии σ_i сравнивают с предварительно устанавливаемым, например, на основании предыдущих экспериментов, пороговым значением дисперсии σ_пор, преимущественно равным пороговому значению дисперсии σ_пл0 при температуре t_пл0, в случае отклонения, например уменьшения при дальнейшем нагреве капли образца сплава, значения дисперсии σ_i от порогового значения дисперсии σ_пор на заданную величину, например на 10%, сигнализируют посредством аудиовизуального сигнала об изменении неоднородности, например яркости, у каких-либо i-изображений и наличии загрязнений образца, после чего уменьшают, например до нуля, ранее определенный градиент температуры δ(t), например посредством регулировки мощности электропечи, при уменьшении отмеченной неоднородности в течение заданного времени, например 10÷15 мин, продолжают эксперимент, а при сохранении этой неоднородности прекращают эксперимент.

2. Устройство определения плотности и/или поверхностного натяжения образца металлического сплава, размещенного на подложке в горизонтальной электропечи, содержащее компьютер и соединенный с ним фотоприемник, отличающееся тем, что в него введены блок сигнализации, блок определения значения дисперсии σ_i, компаратор, регулятор порога срабатывания компаратора, вход блока определения значения дисперсии σ_i подключен к выходу фотоприемника, выход блока определения значения дисперсии σ_i соединен с компьютером и одним из входов компаратора, другой вход компаратора соединен с выходом регулятора порога срабатывания компаратора, а выход компаратора соединен с блоком сигнализации.

3. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что блок определения значения дисперсии σ_i выполнен в виде чернильно-пишущего самописца.

4. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что блок определения значения дисперсии σ_i выполнен в виде мультиметра.

5. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что блок сигнализации выполнен в виртуальном виде в составе компьютера.

6. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что регулятор порога срабатывания компаратора выполнен в виде цифрового потенциометра.

7. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что вход регулятора порога срабатывания компаратора соединен с компьютером.

Технические решения, содержащие вышеуказанные совокупности ограничительных и отличительных признаков, обеспечивают достижение технического результата - возможность оперативной количественной индикации загрязнений образца металлического сплава при его изучении, что повышает уровень объективности и достоверности результатов экспериментов, расширяет функциональные возможности способа, уменьшает степень субъективности в принятии решения о продолжении или прекращении экспериментов. Кроме того, обеспечивается возможность снижения квалификационных требований к персоналу. В конечном итоге предлагаемое изобретение обеспечивает повышение объективности, достоверности и точности определения плотности и/или поверхностного натяжения образца металлического сплава.

Предлагаемое изобретение поясняется чертежами:

фиг. 1 - блок-схема устройства для реализации способа;

фиг. 2 - изображение загрязненного образца на подложке;

фиг. 3 - изображение образца без загрязнений на подложке.

Способ осуществляют посредством устройства для его реализации - см. фиг. 1, которое содержит фотоприемник 1 с объективом, коаксиальный с высокотемпературной зоной горизонтальной электропечи 2, капельный образец расплава фиксированной массы 3, расположенный на срезе цилиндрической подложки 4, блок определения значения дисперсии σ_i 5, компаратор 6, регулятор порога срабатывания компаратора 7, блок сигнализации 8, запоминающее устройство 9, компьютер 10, на дисплей 11 которого выводят изображение капельного образца расплава 3 и подложки 4.

Фотоприемник 1 выполнен в виде телекамеры, например монохромной типа 3372Р Sanyo, коаксиальный цилиндрический нагреватель горизонтальной электропечи 2 выполнен из молибдена. Подложка 4 выполнена в виде цилиндра из высокотемпературной керамики, например бериллиевой. Блок определения значения дисперсии σ_i 5 выполнен оптимально в виде в виде вольтметра переменного напряжения («АС») с «закрытым», т.е. конденсаторным, входом - см. Э.Г. Атамалян. Приборы и методы измерения электрических величин. М.: Высшая школа, 1989, с. 332; Электрические измерения. Под ред. А.В. Фремке Ленинград: Энергия, 1980 с. 379÷380, например, в виде цифрового мультиметра АРРА-109, который через интерфейс RS232 подключают к компьютеру 10. Он обеспечивает режим измерений переменного+постоянного напряжений «АС+DC», их регистрацию, запоминание, измерение истинного среднеквадратичного отклонения сигналов произвольной формы «True RMS» - см. описание мультиметра АРРА-109, с. 3÷5.

Блок определения значения дисперсии σ_i 5 может быть также выполнен в виде аналогового чернильно-пишущего самописца, например Н338, имеющего регулировки скорости записи, усиления и смещения нуля изолинии. Самописец также обеспечивает вышеописанный режим измерений напряжений «АС+DC». По зафиксированным на диаграммной бумаге колебаниям струйного пишущего узла («пера») регистрируют, наблюдают и сравнивают меру рассеяния этих колебаний в виде дисперсии σ_i или среднеквадратичного отклонения «True RMS» яркости анализируемого изображения. При этом смещение нуля изолинии отражает постоянную или медленно меняющуюся величину $${\overline{U}}_i$$ , функционально зависимую от среднего значения яркости и/или контрастности этого изображения.

Банк данных подобных записей образцов сплава 3, находящийся, например, в запоминающем устройстве 9, входящем в состав компьютера 10, в электронной или бумажной форме необходим, в том числе для обоснования выбора заданного порогового: лечения дисперсии σ_пор.

Измерение $${\overline{U}}_i$$ при необходимости можно осуществить посредством вольтметра постоянного напряжения 12 в виде вышеотмеченного мультиметра АРРА-109 с интегратором, выполненным, например, в виде RC-цепи на входе (на схеме не показано) - см. вышеуказанное Э.Г. Атамалян, … с. 330÷331. В качестве варианта, можно определять динамику i-изображений на основе σ_i и средних значений яркости изображений $${\overline{U}}_i$$ , например, посредством корреляционного анализа этих параметров i-изображений - см. вышеуказанное А.В. Фремке, … с. 383÷384, для чего можно использовать коррелометр Ф7016, многофункциональные измерители вероятностных характеристик Ф36, Ф790, Ф37 см. вышеуказанное А.В. Фремке, … с. 383÷384, коррелометры Х6-4, Х6-11/1 либо их виртуальные аналоги.

Компаратор 6 выполнен в виде стандартной микросхемы аналогового компаратора, например, LM311 фирмы NS или в виртуальном виде в составе компьютера 10. Регулятор порога срабатывания компаратора 7 выполнен в виде регулятора напряжения, например резистивного или управляемого посредством компьютера 10 цифрового потенциометра DS1805 фирмы Maxim-Dallas, величиной, например, 100 кОм. Блок аудиовизуальной сигнализации 8, на выходе которого получают сигнал тревоги, выполнен в виртуальном виде в составе компьютера 10 с использованием дисплея 11 и компьютерных аудиоколонок (на схеме не показано).

Определение плотности и/или поверхностного натяжения металлических сплавов на предлагаемой установке осуществляют следующим образом: подготавливают изучаемый образец фиксированной массы 3, равной 10÷40 граммов, который укладывают на срезе цилиндрической подложки 4. Регулируют его положение, в частности горизонтальность подложки 4, чтобы посредством фотоприемника 1, коаксиального с горизонтальной электропечью 2, наблюдать на дисплее 11 компьютера 10 изучаемый образец 3 на подложке 4. Электропечь 2 закрывают, из нее откачивают воздух и закачивают гелий. Устанавливают порог σ_пор регулятора порога срабатывания компаратора 7, например, на основании предыдущих экспериментов, в положение заданного порогового значения дисперсии σ_пор, преимущественно равное пороговому значению дисперсии σ_пл0 при температуре t_пл0, например, посредством компьютерного управления регулятором порога срабатывания компаратора 7, например цифровым потенциометром. Включают электропечь 2 и начинают эксперимент, управляемый посредством компьютера 10, с определенным температурным градиентом δ(t). В случае появления искаженного, например разнояркостного, изображения изучаемого образца 3 в виде хаотически расположенных на изображении пятен, свидетельствующих о загрязнении образца 3, например, подобного изображению сплава Со92В8, покрывающих до 90% изображения при температуре t_i=1440°C - см. фиг. 2, на выходе блока определения значения дисперсии σ_i 5 появляется сигнал, например, в виде дисперсии σ_i или среднеквадратичного отклонения (TrueRMS) В случае отклонения, например уменьшения, значения дисперсии σ_i от порогового значения дисперсии σ_пор на заданную величину, например на 10%, при дальнейшем нагреве капли образца сплава 3 сигнализируют посредством аудиовизуального сигнала о неоднородности каких-то i-изображений, следовательно, о наличии загрязнений образца 3. После этого уменьшают, например до нуля, ранее определенный градиент температуры δ(t) путем регулировки мощности электропечи 2. После этого экспериментатор, посредством, например, ручного управления ходом эксперимента с контролем изображения на дисплее 11, продолжает поддерживать температуру капли образца сплава 3. При уменьшении отмеченной неоднородности в течение заданного времени, например 10÷15 мин, продолжают эксперимент, а при сохранении этой неоднородности делают вывод о непригодности образца сплава 3 для изучения вследствие сохраняемого количества недопустимых загрязнений в нем и прекращают эксперимент. Изображение на подложке 4 образца 3 вышеуказанного сплава Со92В8 с практически зеркальной поверхностью, характерной для сплава, уже не имеющего загрязнений, полученное в результате принятого решения о продолжении эксперимента и нагреве капли образца сплава 3, для конечной точки увеличения нагрева с температурой t_i=1500°C приведено на фиг. 3. На изображении видны практически не повлиявшие на результаты измерений незначительные оптические артефакты в виде темного пятна 13 в нижней части капли образца 3, обусловленное наличием смотрового окна, и тонкого кольцевого отражения 14 от стыка двух керамических экранов молибденового нагревателя электропечи 2.

Такие технические решения не выявлены в известном уровне техники, что при достижении вышеописанного технического результата позволяет считать предложенные технические решения имеющими изобретательский уровень.

Изобретение относится к технической физике, а именно к определению физико-химических параметров металлических сплавов методом геометрии «большой капли», т.е. путем измерения параметров неподвижно лежащей на подложке эллипсовидной капли образца сплава посредством фотометрической объемометрии. Способ заключается в том, что с момента начала плавления в сигнале фотоприемника каждого i-изображения определяют значение дисперсии σ_i и сравнивают с предварительно устанавливаемым пороговым значением, равным пороговому при температуре плавления t_пл0. При этом в случае отклонения от порогового значения дисперсии на заданную величину сигнализируют об изменении неоднородности, например яркости, у изображений и наличии загрязнений образца. После чего уменьшают градиент температуры посредством регулировки мощности электропечи, при уменьшении неоднородности в течение заданного времени продолжают эксперимент, а при сохранении неоднородности его прекращают. Устройство содержит блоки сигнализации и определения дисперсии, компаратор, регулятор порога компаратора. При этом вход блока определения дисперсии подключен к выходу фотоприемника, его выход соединен с компьютером и одним из входов компаратора, другой вход компаратора соединен с выходом регулятора порога компаратора, а выход компаратора соединен с блоком сигнализации. Техническим результатом является оперативная оценка загрязнений образца, уменьшение субъективности решения о продолжении или прекращении экспериментов, расширение функциональных возможностей способа, обеспечение снижения квалификационных требований к экспериментатору. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. Способ определения плотности и/или поверхностного натяжения образца металлического сплава, в котором используют фотометрию капли расплавленного образца металлического сплава, лежащего на подложке, основанный на определении параметров i-изображений с температурой t_i при нагреве, плавлении и последующем охлаждении образца, в котором на подложку загружают образец, подложку с образцом помещают в горизонтальной электропечи, осуществляют регулируемые нагрев, плавление и охлаждение вышеуказанного образца с определенным температурным градиентом δ(t), сигналы U_fi фотоприемника подают на компьютер, по параметрам i-изображений, отображаемых на дисплее компьютера, вычисляют плотность и/или поверхностное натяжение образца металлического сплава, отличающийся тем, что с момента начала плавления при температуре t_пл0 и образования капли образца металлического сплава в сигнале U_fi фотоприемника каждого i-изображения определяют значение дисперсии σ_i сигналов U_fi, затем значение дисперсии σ_i сравнивают с предварительно устанавливаемым, например, на основании предыдущих экспериментов пороговым значением дисперсии σ_пор, преимущественно равным пороговому значению дисперсии σ_пл0 при температуре t_пл0, в случае отклонения, например уменьшения при дальнейшем нагреве капли образца сплава, значения дисперсии σ_i от порогового значения дисперсии σ_пор на заданную величину, например на 10%, сигнализируют посредством аудиовизуального сигнала об изменении неоднородности, например яркости, у каких-либо i-изображений и наличии загрязнений образца, после чего уменьшают, например до нуля, ранее определенный градиент температуры δ(t), например посредством регулировки мощности электропечи, при уменьшении отмеченной неоднородности в течение заданного времени, например 10÷15 мин, продолжают эксперимент, а при сохранении этой неоднородности прекращают эксперимент.

2. Устройство определения плотности и/или поверхностного натяжения образца металлического сплава, размещенного на подложке в горизонтальной электропечи, содержащее компьютер и соединенный с ним фотоприемник, отличающееся тем, что в него введены блок сигнализации, блок определения значения дисперсии σ_i, компаратор, регулятор порога срабатывания компаратора, вход блока определения значения дисперсии σ_i подключен к выходу фотоприемника, выход блока определения значения дисперсии σ_i соединен с компьютером и одним из входов компаратора, другой вход компаратора соединен с выходом регулятора порога срабатывания компаратора, а выход компаратора соединен с блоком сигнализации.

3. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что блок определения значения дисперсии σ_i выполнен в виде чернильно-пишущего самописца.

4. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что блок определения значения дисперсии σ_i выполнен в виде мультиметра.

5. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что блок сигнализации выполнен в виртуальном виде в составе компьютера.

6. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что регулятор порога срабатывания компаратора выполнен в виде цифрового потенциометра.

7. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что вход регулятора порога срабатывания компаратора соединен с компьютером.