СПОСОБ ОТБОРА ЖЕВАТЕЛЬНОЙ РЕЗИНКИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ НЕЛИНЕЙНОЙ РЕОЛОГИИ Российский патент 2015 года по МПК A23G4/18 

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Данное изобретение относится к реологическим свойствам жевательной резинки и ее основы. Более конкретно, это изобретение относится к нелинейной реологии жевательной резинки и ее основы.

Важным свойством жевательной резинки и ее основы является текстура. Тесты на определение текстуры жевательной резинки или корреляции текстуры можно разделить на объективные, выполняемые с помощью приборов, и сенсорные пробы, выполняемые людьми.

На ранних стадиях исследования и создания новой жевательной резинки или составов ее основы может быть дорого и необоснованно проводить сенсорный анализ с помощью людей. Это особенно справедливо, если состав включает самые современные ингредиенты, еще не апробированные для применения в пищевых продуктов, и необходимо провести объективный тест, который не требует, чтобы люди жевали или потребляли резинку. Если применяются новые ингредиенты, может быть очень дорого получать продукт даже в небольших количествах, поэтому существует необходимость в проведении тестов новых жевательных резинок или их основ при использовании как можно меньших количеств материала. Кроме того, сенсорный анализ бывает очень дорогим и требует довольно длительного времени для его начала и проведения, так как для этого может заранее потребоваться исследование безопасности и токсикологии, и нужны расходы на сенсорную панель и для оплаты участников испытаний и сбора данных анализа. Следовательно, существует необходимость в проведении объективного теста, который был бы дешевле и требовал меньшего времени для его проведения. Кроме того, необходимо провести всестороннее объективное испытание на ранних стадиях, чтобы субъективные суждения были не единственными методами отбора потенциальных коммерческих жевательных резинок. Объективный тест дает возможность испытать большее количество образцов на ранних стадиях создания продукта.

Объективные тесты жевательной резинки и ее основы включают реологические, оптические, химические и акустические испытания. Известно реологическое испытание жевательной резинки, включая ее основу, в области их вязкоэластичного состояния. Тест с пульсирующим сдвигом (SAOS) можно проводить путем определения вязкоэластичных свойств материалов, включая G′ (динамический модуль упругости или модуль памяти), G″ (модуль упругости или модуль потерь) и тангенс дельта (тангенс фазового угла - отношение динамического модуля упругости к модулю упругости).

Одной из проблем, связанных с реологическим тестом SAOS, проводимым в линейной области вязкоэластичного состояния, является то, что для материалов, таких как жевательные резинки и основы для них, которые подвергаются нелинейным большим, сложным и нестабильным деформациям во время жевания, обработки и изготовления, или даже надувания пузырей, линейная реология не полностью описывает деформации, происходящие при этом.

Поэтому существует необходимость определения нелинейных реологических параметров с целью создания конкурентоспособных (коммерчески реализуемых) жевательных резинок.

РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Данное изобретение предусматривает способ отбора коммерчески реализуемой жевательной резинки путем определения нелинейных реологических параметров, сбора полученных нелинейных реологических параметров и последующего сравнения этих параметров с набором реологических данных для коммерчески приемлемых жевательных резинок. Реологический способ может включать тест с пульсирующим сдвигом большой амплитуды (LAOS), тест по определению начала равномерного одноосного растяжения и тест по определению одноосного сжатия.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

Фигура 1 иллюстрирует значения переменной (в переходном режиме) "одноосной" объемной вязкости в момент начала равномерного одноосного растяжения при постоянной скорости деформации по Хенки и при постоянной температуре.

На Фигуре 2 представлена диаграмма Пипкина, иллюстрирующая кривые Лиссажу-Боудича для эластичного и вязкого состояния, на основании теста с пульсирующим сдвигом большой амплитуды при постоянной температуре.

На Фигуре 3а приведен график, иллюстрирующий реологические параметры, полученные при проведении теста с одноосным сжатием без смазки при постоянной скорости сдавливания и при постоянной температуре.

Фигура 3в отражает график, иллюстрирующий реологические параметры, полученные при проведении теста по определению релаксации при постоянной температуре после проведении теста с одноосным сжатием без смазки, что показано на Фигуре 3а.

Фигура 4 схематически иллюстрирует пример отбора жевательной резинки по способу согласно данному изобретению.

Фигура 5 иллюстрирует параметры, определяемые с помощью тангенциальной динамической вязкости при большой скорости сдвига, полученные из кривой Лиссажу-Боудича (напряжение в зависимости от скорости деформации).

На Фигуре 6 приведен график, показывающий реологические параметры, полученные на основании теста с пульсирующим сдвигом большой амплитуды при постоянной температуре, приведены G′ и G″ в зависимости от величины деформации для двух видов коммерческих жевательных резинок, для которых наблюдалось уменьшение деформации.

На Фигуре 7 показан график, иллюстрирующий сравнение величин одноосной переменной объемной вязкости опытных образцов жевательных резинок из смесей L-I-L и I-L и коммерчески реализуемых резинок.

На Фигуре 8 приведен график, иллюстрирующий сравнение величин одноосной переменной объемной вязкости опытных образцов жевательных резинок из смесей L-M-L и 6M-L и коммерчески реализуемых резинок.

ОСУЩЕСТВЛЕНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Жевательная резинка является отличным примером материала с вязкоэластичным поведением. Она течет при жевании и тянется, когда ее медленно растягиваешь между пальцами, внутреннее напряжение после деформации исчезает, и после внезапного снятия внешней деформации происходит ее возврат в прежнее состояние. Жевательная резинка рвется при выдувании пузырей или при быстром растяжении. Следовательно, понимание реологических свойств жевательной резинки является важным в процессе их получения и применения. Процесс жевания вызывает возникновение нелинейных больших, сложных и нестабильных деформаций, начиная от завершающей стадии, стадии скольжения до начального этапа. Завершающая стадия может коррелировать с двухосным растяжением или одноосным сжатием. Фаза скольжения может коррелировать с тестом с пульсирующим сдвигом большой амплитуды (LAOS), и начальная стадия может коррелировать с начальной текучестью при одноосном растяжении.

Данное изобретение касается способа отбора коммерчески реализуемой жевательной резинки с помощью нелинейных реологических параметров. Реологический способ может включать тест с пульсирующим сдвигом большой амплитуды (LAOS), тест по определению начала равномерного одноосного растяжения и тест по определению одноосного сжатия со смазкой и без смазки.

Отбор коммерчески реализуемой жевательной резинки включает определение нелинейных реологических параметров, сбора полученных нелинейных реологических параметров и последующего сравнения этих параметров с набором реологических данных для коммерчески приемлемых жевательных резинок. Кроме того, способ отбора коммерчески реализуемых жевательных резинок может включать определение совпадения определенных нелинейных реологических параметров с реологическими параметрами коммерческих жевательных резинок.

Коммерческие жевательные резинки и их основы включают жевательные резинки и основы, которые уже являются коммерчески реализуемыми и имеют свойства, одобренные потребителями, такие как текстура и образование пузырей. Термин "коммерчески реализуемые" означает также, что возможны изготовление и обработка жевательных резинок для их розничной продажи.

Термин "коммерчески жизнеспособный" (конкурентоспособный) означает, что жевательные резинки и их основы могут стать коммерчески приемлемыми и, возможно, в какой-то момент могут стать коммерчески реализуемыми. Кроме того, термин "коммерчески жизнеспособный" может означать, что реологические свойства жевательной резинки или ее основы могут не соответствовать свойствам коммерчески реализуемых продуктов, но близки к этому. Близость к реологическим свойствам коммерчески реализуемых продуктов может означать, что новые полученные данные могут быть величинами того же порядка, а также величинами второго порядка, что и параметры коммерческих продуктов.

Нелинейная реология включает любые методы или методики определения нелинейных реологических параметров материалов, которые способны течь. Нелинейные реологические параметры, описанные в данной заявке, могут включать регулируемое напряжение/деформацию, скорость деформации, температуру или комбинацию этих параметров. Регулирование этих параметров может включать поддержание одного из параметров постоянным. Например, во время одного из опытов, описанных ниже, величина деформации может быть постоянной. Регулирование может также включать изменение одного из параметров в виде ступенчатой функции. Например, скорость деформации можно изменить от нуля до постоянной величины или от постоянной величины до нуля (для изучения ответа релаксации материала). Кроме того, регулирование может включать изменение одного из параметров в виде колебательной функции. При проведении тестов LAOS амплитуда деформации или частота сдвига может меняться в виде колебательной функции.

Образцы жевательной резинки для тестирования готовили способом, описанным ниже.

Приготовления образцов для определения начала равномерного одноосного растяжения, проведения LAOS и одноосного сжатия (со смазкой или без смазки) и релаксации.

От двух до восьми грамм жевательной резинки или ее основы подвергали пережевыванию в течение по меньшей мере 15-20 мин. Или же растворимые в воде компоненты могут быть экстрагированы путем помещения тонкой полоски жевательной резинки под проточную воду на ночь с последующим растиранием резинки рукой под струей льющейся воды еще в течение 2 мин. Еще один метод состоит в растирании жевательной резинки рукой под струей проточной воды в течение 20 мин. Затем образцы жевательной резинки или ее основы постоянно выдерживают в деионизированной воде в течение по меньшей мере 1 ч и не более чем в течение 12 ч для сохранения степени гидратации во время тестирования.

Тест на определение начала равномерного одноосного растяжения

Керамическую плитку смачивают водопроводной водой с помощью влажной ткани для предотвращения прилипания. Образец помещают на эту плитку, фиксируя прокладкой толщиной 0,7 мм. Другую керамическую плитку, смоченную водой таким же образом, помещают сверху на образец жевательной резинки и, слегка надавливая, приводят ее в соприкосновение с фиксирующей прокладкой. Образец сжимают в течение 30-60 с при комнатной температуре, поддерживая толщину, равную 0,7 мм. Если необходимо предотвратить отскакивание образца, температуру плитки и резинки можно слегка повысить, поместив их в печь. Время нагрева и температура должны быть ограничены до минимальных значений, позволяющих предотвратить отскакивание образца. После сжатия из плоского образца жвачки вырезают прямоугольный образец размером 21 мм × 5 мм. Любой остаток образца может быть оставлен для проведения дальнейших испытаний, при этом плитку и плоский остаток жвачки накрывают влажной тканью для того, чтобы предотвратить высыхание образца. Снова измеряют точные размеры образца и после этого загружают в прибор EVF в ARES. Или же для получения образцов для определения начала равномерного одноосного растяжения образцов с сохранением гидратации может быть использована форма с прямоугольными отверстиями в прессе. Прессованная жвачка может иметь длину, равную 21 мм или больше, а ширина и толщина могут находиться в пределах от 5 до 10 мм и от 0,5 до 1 мм, соответственно. Прямоугольный образец загружают в прибор для измерения объемной вязкости при одноосном растяжении (EVF) в ротационном реометре ARES или ARES-G2 компании ТА Instruments. Образец аккуратно помещают между стержнями EVF при помощи пинцета. Затем стержни осторожно прижимают пинцетом к образцу, так чтобы образец попал на участок деформации (участок между вращающимися валиками) во время растяжения. Любая часть образца, не попавшая на участок деформации, слегка прижимается к основанию валиков для увеличения адгезии образца и предотвращения его соскальзывания в процессе деформации. После загрузки образец выдерживают перед началом опыта в течение 5 мин при температуре 37°C (температура во рту) (или при другой температуре). Одноосное растяжение определяют до разрушения образца (которое обычно происходит при деформации по Хенки в пределах от 3 до 10).

Показатель деформационного упрочнения при одноосном растяжении определяют, строя в логарифмическом масштабе график зависимости "одноосной" объемной вязкости от времени. Типичный логарифмический график зависимости объемной вязкости при одноосном растяжении (Па) от времени при 37°C показан на Фиг.1.

Образец коммерческой жевательной резинки, жевательную резинку US Trident White® Chewing Gum, выпускаемую компанией Cadbury, приобретали на розничном рынке.

Образец коммерческой жевательной резинки, жевательную резинку US Trident Soft Chewing Gum, выпускаемую компанией Cadbury, приобретали на розничном рынке.

Образец коммерческой жевательной резинки, жевательную резинку US Trident® Bubble Gum, выпускаемую компанией Cadbury, приобретали на розничном рынке.

Образец коммерческой жевательной резинки, жевательную резинку US Hubba Bubba® Outrageous Original, выпускаемую компанией Wm. Wrigley Jr. Company, Chicago, IL USA, приобретали на розничном рынке.

Образец коммерческой жевательной резинки, жевательную резинку US Hubba Bubba® Tape Outrageous Original, выпускаемую компанией Wm. Wrigley Jr. Company, Chicago, IL USA, приобретали на розничном рынке.

Как можно видеть на Фиг.1, у двух надувных жевательных резинок (US Trident Bubble Gum и US Hubba Bubba Outrageous) наблюдается более высокий показатель деформационного упрочнения, чем у жевательной резинки. При образовании пузырей образуются области локализованного утончения (дефекты в пузыре). Без деформационного упрочнения/утончения дефекты будут распространяться, и пузырь не образуется. Если деформационное упрочнение будет более высоким, резинка будет лучше сопротивляться деформации и разделять напряжение (в результате дефекта) с окружающими поверхностями. Тест по определению начала равномерного одноосного растяжения является эффективным при определении способности резинки образовывать пузыри и, следовательно, полезным инструментом при определении коммерчески реализуемых жевательных резинок.

Методики проведения теста LAOS.

Можно использовать реометр ARES-G2 компании ТА Instruments с геометрией конус/плита, конкретно, конус 8 мм, с баней с рециркулирующей жидкостью. Образец, который гидратировали в деионизированной воде, затем выдавливают из общей массы пережеванной резинки с помощью металлического штампа. Затем внешнюю сторону образца сушат бумажным полотенцем. Затем образец помещают на нижнюю плитку реометра и прижимают к зазору для подравнивания и подрезают скальпелем. Для жевательной резинки зазор для подравнивания составляет 0.07 мм. Для надувной жевательной резинки зазор для подравнивания составляет 0.075 мм. Затем образец прижимают к зазору в виде конуса и выдерживают перед началом опыта в течение 5 мин, нагревая на бане с рециркулирующей жидкостью при температуре 37°C (температура во рту) (или при другой температуре). Тест с переменным LAOS включает 5 замедленных циклов и 5 выборочных циклов, охватывающих деформацию от 0,01% до 1000% в трех точках из десяти и 256 точек измерения на цикл с частотой 0.1, 1 и 10 рад/с.

Пример графических выходных данных теста LAOS при 37°C показан на Фиг.2. На Фиг.2 приводится диаграмма Пипкина для жевательной резинки US Eclipse® Peppermint, выпускаемой Wm. Wrigley Jr. Company, Chicago, IL USA, приобретенной на розничном рынке. На Фиг.2 приводится пример наборов параметров для амплитуды деформации, γ₀, и частоты, ω. Как показано на Фиг.2, амплитуда деформации может находиться в интервале от 0.01% до 210%, а интервал частоты составляет от 0.1 до 10 рад-с^-1.

Методики проведения теста с одноосным сжатием (со смазкой или без смазки). Можно использовать реометр ARES-G2 компании ТА Instruments с параллельными плитами с конвекционной печью или с параллельными плитами с нагреваемой нижней плитой. Всю массу жевательной резинки прессуют в тефлоновой форме диаметром 8 мм и высотой 6 мм. Излишек жевательной резинки удаляют из формы, а образец выдавливают из формы и снова формуют в виде цилиндра. Затем образец помещают между параллельными плитами, смазанными (силиконовым маслом) или несмазанными, и сжимают до начального зазора L₀=6 мм. Образец выдерживают 5 минут в конвекционной печи при температуре 37°C или при другой температуре. Затем образец прессуют при постоянной скорости деформации по Хенки.

Методика проведения теста с одноосным сжатием и релаксацией. Можно использовать реометр ARES-G2 компании ТА Instruments с параллельными плитами. Обе плиты могут быть сделаны из стали, или одна плита может быть из цемента, а вторая из стали. Готовят всю массу жевательной резинки и помещают ее между параллельными плитами. Плиты могут быть смазанными или несмазанными. Образец нагревают 5 минут в конвекционной печи или в другом нагревающем устройстве при температуре 37°C или при другой температуре. Затем образец с постоянной скоростью прессуют до конечной величины зазора. Потом образец выдерживают при конечной величине зазора и оставляют на некоторое время для релаксации.

На Фиг.3a представлены графические выходные данные для параметров в тесте с одноосным сжатием без смазки, проводившемся при 37°C при одноосном сжатии с постоянной скоростью 0.1 мм/с до конечной величины зазора 4 мм жевательных резинок US Eclipse® Peppermint Chewing Gum, US Extra® Peppermint Chewing Gum и US Freedent®, все они изготовлены компанией Wm. Wrigley Jr. Company, Chicago, IL USA и приобретены на розничном рынке. Верхняя параллельная плита сделана из цемента, а нижняя плита сделана из стали. Образцы имеют диаметр 10 мм. На Фиг.3a представлен график зависимости длины зазора в мм от осевого усилия (нормальной силы) в ньютонах при сжатии образца.

На Фиг.3b графически представлены результаты теста по определению релаксации после одноосного сжатия без смазки из Фиг.3a. Образцы жевательной резинки выдерживают при величине зазора 4 мм при 37°C, и определяют осевое (нормальное) усилие в зависимости от времени. Как правило, процесс жевания включает одноосное сжатие со скоростью от 1 с^-1 до 10 с^-1, и, следовательно, реологические параметры двухосного растяжения или одноосного сжатия являются оптимальными показателями коммерческой жизнеспособности (конкурентоспособности) или выбора коммерчески реализуемой жевательной резинки или ее основы.

На Фиг.4 представлен процесс отбора коммерчески реализуемой жевательной резинки. На блок-схеме на Фиг.4 в прямоугольных рамках представлены отдельные стадии, а в ромбовидной рамке показана стадия принятия решения. Стрелками показана последовательность стадий. На стадии 100 предоставляется жевательная резинка. Жевательная резинка может представлять собой новую композицию или старую композицию. На стадии 102 готовят образец жевательной резинки для изучения нелинейных реологических свойств. Образец можно приготовить описанными выше методами или любыми другими известными методами приготовления образцов для изучения нелинейных реологических свойств. Стадия 104 является стадией принятия решения о конкретных нелинейных реологических параметрах. На стадии 106 можно измерять параметры в момент начала равномерного одноосного растяжения методом, описанным выше. На стадии 108 можно провести тест с одноосным сжатием методом, описанным выше. Еще один альтернативный вариант представлен на стадии 110, на которой можно провести тест LAOS вышеописанным методом. На стадии 112 получают предварительные результаты для нелинейных реологических параметров. Затем на стадии 114 собирают предварительные реологические данные. Кроме того, после сбора данных может быть другая стадия обработки данных, которую можно проводить с помощью программы, такой как MIT Laos (от Массачусетского технологического института). На стадии 116 проводят сравнение нелинейных реологических параметрах, собранных на стадии 114, с наборами реологических данных коммерчески приемлемой жевательной резинки. Наборы данных для коммерчески приемлемой жевательной резинки и ее основы можно рассчитать, тестируя несколько коммерческих жевательных резинок. Затем можно провести сравнение, чтобы проверить, действительно ли протестированная жевательная резинка является коммерчески реализуемой в сравнении с коммерчески приемлемой жевательной резинкой. После стадии 116 стадия 118 является стадией принятия решения, на которой определяют, является ли образец жевательной резинки коммерчески реализуемым (конкурентоспособным). Если результаты для нелинейных реологических параметров образцов жевательной резинки слишком не похожи на результаты для коммерчески реализуемой жевательной резинки, композицию можно отклонить на стадии 120. Или же, пробная жевательная резинка может быть признана коммерчески приемлемой на стадии 122. Пробная жевательная резинка может быть признана коммерчески приемлемой на стадии 124 без проведения последующей дополнительной работы. Или же, если есть возможность или надежда, что проанализированная композиция жевательной резинки является коммерчески реализуемой, тогда на стадии 126 можно изменить ее состав или оптимизировать, чтобы ее нелинейные реологические свойства стали ближе к свойствам коммерческих жевательных резинок. В этом случае жевательную резинку измененного состава можно вернуть на стадию 100.

Интервалы реологических данных для коммерчески приемлемых жевательных резинок могут быть различными в зависимости от используемых нелинейных реологических свойств. Для тестов по определению начала равномерного одноосного растяжения значение пологой части (плато) кривой усилия (напряжения) при деформации по Хенки меньше 1, деформация по Хенки при разрушении образца и максимальное усилие/постоянное (на пологом участке, плато) усилие (напряжение) являются важными параметрами. Как правило, коммерчески приемлемые жевательные резинки могут иметь значение напряжения (усилия) на пологом участке (при деформации меньше 1) между 3000 и 300000 Па и, предпочтительно, от 6000 до 30000 Па. Другим реологическим параметром коммерчески приемлемых жевательных резинок является деформация по Хенки в момент разрушения (разрыва). Деформация по Хенки при разрыве для коммерчески приемлемых жевательных резинок составляет от 1 до 12 и, предпочтительно, от 3.5 до 9.6. Значение отношения максимального напряжения (усилия) к напряжению на пологом участке является другим важным параметром. Величина отношения максимальное напряжение/напряжение на пологом участке для коммерчески приемлемых жевательных резинок находится между 1 и 100, и, предпочтительно, между 30 и 100. На Фиг.8 кривая для образца UK Airwaves имеет вид плато (пологого участка) напряжения 306, деформацию по Хенки при разрушении 203 и максимальное напряжение 304.

В тестах LAOS для коммерчески приемлемых жевательных резинок важными реологическими параметрами являются тангенциальная (динамическая) вязкость при большой скорости сдвига (η'_K) и характер изменения G' и G” в зависимости от величины деформации. Первая, тангенциальная (динамическая) вязкость при большой скорости сдвига (η'_K) иллюстрируется на Фиг.5. На кривой вязкости 200 определяют тангенциальную (динамическую) вязкость при большой скорости сдвига 202. Как правило, значения (η'_K) при величине деформации (γ₀), равной 1, и частоте (ω), равной 10 рад/с, для коммерчески приемлемых жевательных резинок равны от 20 до 4000 Па и, предпочтительно, от 200 до 1000 Па. Кроме того, важным является характер кривой G' и G” в зависимости от изменения величины деформации в тесте LAOS. У коммерчески приемлемых жевательных резинок наблюдается утончение при сдвиге, это означает, что значение G' и G” снижается в зависимости от амплитуды деформации. Например, на Фиг.6 показано утончение в зависимости от величины деформации для образца C1, US Eclipse® Peppermint, выпущенного Wm. Wrigley Jr. Company, Chicago, IL USA (приобретенного на розничном рынке) при частоте 1 рад/с, и для другой коммерческой жевательной резинки, образца B1, US Hubba Bubba Outrageous Original, выпущенного компанией Wm. Wrigley Jr. Company, Chicago, IL USA, приобретенного на розничном рынке.

Для тестов по определению одноосного сжатия с последующей релаксацией важными реологическими параметрами являются максимальное усилие на одноосное сжатие при конечной величине зазора и нормальное усилие после релаксации в течение 20 секунд. Первое, максимальное усилие на одноосное сжатие при постоянной скорости 0.1 мм/с до конечного зазора 0.4 мм и при диаметре плиты 10 мм, для коммерчески приемлемых жевательных резинок составляет от 5 до 20 H. Нормальное (осевое) усилие после 20 секунд релаксации для коммерчески приемлемых жевательных резинок составляет от 0 до 2 H и, предпочтительно, от 0.1 до 1.5 H.

На Фиг.7 представлен пример графического сравнения коммерчески приемлемых жевательных резинок (Hubba Bubba и UK Airwaves) с испытуемыми жевательными резинками (материалы основы жевательных резинок L-I-L 100%, 20% L-I-L и 80% IL, 10% L-I-L и 90% IL, 5% L-I-L и 95% IL, 1% L-I-L и 99% IL). Эти испытуемые жевательные резинки содержат полимерную систему, включающую смеси триблок-(L-I-L) и диблок-(I-L) сополимеров, описанные в Международной заявке на патент WO 2011/032026, поданной 10 сентября 2010 года. Для теста по определению начала равномерного одноосевого расширения каждый образец коммерческих и испытуемых жевательных резинок готовят в соответствии со способами, описанными в настоящей заявке. Предварительные данные собирают для каждого из образцов, а затем строят кривые, представленные на Фиг.7. Кривые для испытуемых жевательных резинок сравнивают с кривыми для коммерческих жевательных резинок. Согласно Фиг.7 испытуемые образцы 20% L-I-L и 80% IL, 10% L-I-L и 90% IL и 5% L-I-L и 95% IL являются коммерчески реализуемыми, так как их реологические характеристики попадают в набор значений для коммерчески приемлемой жевательной резинки. Эти три испытуемые жевательные резинки можно затем оптимизировать, изменяя ряд ингредиентов или способы обработки. График на Фиг.7 можно использовать для того, чтобы определить, какие модификаторы (мягчители, пластичные полимеры или другое) можно добавить, чтобы улучшить результаты с точки зрения реологических свойств. Помимо этого, график на Фиг.7 помогает определить отношение триблок-сополимера к диблок-сополимеру, предположительно, соответствующее интервалу для характеристик коммерчески приемлемых жевательных резинок. Далее, можно проводить сенсорные тесты этих испытуемых жевательных резинок, чтобы определить, какие еще характеристики необходимо усовершенствовать, чтобы сделать эти испытуемые жевательные резинки коммерческими жевательными резинками. На Фиг.8 представлен другой пример графического сравнения коммерчески приемлемых жевательных резинок (Hubba Bubba и UK Airwaves) с испытуемыми жевательными резинками (с материалами основы L-M-L 100%, 20% L-M-L и 80% 6M-L, 10% L-M-L и 90% 6M-L, 5% L-M-L и 95% 6M-L, 2.5% L-M-L и 97.5% 6M-L). Эти испытуемые жевательные резинки содержат полимерную систему, включающую смеси триблок-(L-M-L) и диблок-(6M-L) сополимеров, описанную в Международной заявке на патент WO 2011/032026, поданной 10 сентября 2010 года. Аналогично графику на Фиг.7 график на Фиг.8 можно использовать для определения коммерчески реализуемых жевательных резинок с различными соотношениями полимерных смесей.

Изменение состава или оптимизация может включать изменение основы жевательной резинки. Изменение основы может включать изменение физической структуры полимера в жевательной резинке путем сшивания полимера, увеличение или уменьшение молекулярной массы полимера, получение разветвленного полимера, получение полимера с более высокой степенью линейности или изменение химического строения полимера путем изменения составляющих его мономеров. Кроме того, изменение состава или оптимизация может включать добавление другой основы, увеличение или уменьшение массы мягчителя, наполнителя, эмульгатора и/или пластификатора в жевательной резинке или даже замену этих ингредиентов на другой мягчитель, наполнитель, эмульгатор или пластификатор.

Как правило, основные компоненты или ингредиенты жевательной резинки представляют собой нерастворимую в воде часть основы жевательной резинки и большею частью растворимую в воде основную массу (объемную часть). Главным компонентом основы жевательной резинки является эластомерный полимер, который обеспечивает характерную вязкую (требующую продолжительного жевания) текстуру продукта. Как правило, основа жевательной резинки включает другие ингредиенты, которые модифицируют жевательные свойства, или способствуют переработке продукта. Эти ингредиенты включают пластификаторы, мягчители, наполнители, эмульгаторы, пластичные полимеры, а также красители и антиоксиданты. Как правило, большею частью растворимая в воде часть жевательной резинки включает объемообразующий агент совместно с минорными количествами дополнительных компонентов, таких как вкусовые ароматизирующие вещества, сильные подсластители, красители, водорастворимые мягчители, эмульгаторы, подкислители и вещества, позволяющие почувствовать жевательную резинку. Как правило, растворимая в воде объемная часть, вещества, позволяющие почувствовать жевательную резинку, и ароматизаторы расходуются, исчезают в процессе жевания, а основа при этом остается во рту. Хотя ароматизаторы и воспринимаемые органами чувств вещества часто нерастворимы в воде, даже они по меньшей мере частично высвобождаются вместе с растворимым в воде объемообразующим агентом в процессе жевания и рассматриваются как водорастворимая часть жевательной резинки.

Нерастворимая в воде основа обычно составляет, примерно, от 5 до 95% вес. жевательной резинки по настоящему изобретению; чаще основа жевательной резинки составляет от 10, примерно, до 50% жевательной резинки по настоящему изобретению; и в некоторых предпочтительных вариантах изобретения от 20, примерно, до 35% вес. такой жевательной резинки.

Помимо нерастворимой в воде части основы типичная композиция жевательной резинки включает водорастворимую объемную часть (или объемообразующий агент) и один или более вкусовых ароматизирующих агентов. Водорастворимая часть может включать сильные подсластители, связующие, вкусовые ароматизирующие агенты (которые могут не растворяться в воде), водорастворимые мягчители, эмульгаторы, красители, подкислители для резинки, наполнители, антиоксиданты и другие компоненты, которые придают нужные характеристики.

Настоящее изобретение можно применять в различных процессах изготовления жевательной резинки, включая периодическое смешение, постоянное смешение, получение в виде листов, экструзию, покрытие и таблетирование жевательной резинки.

Обычно жевательную резинку получают, последовательно добавляя различные ингредиенты жевательной резинки в коммерческие смесители, известные в уровне техники. После тщательного перемешивания ингредиентов массу жевательной резинки извлекают из смесителя и формуют, придавая нужную форму, например, раскатывая в листы и разрезая на полоски, формуя таблетки или гранулы, или пропуская через экструдер и разрезая на части. Продукт можно также заполнять (например, жидким сиропом или порошком) и/или покрывать, например, твердым покрытием из сахара или полиола (многоатомного спирта), используя известные методы.

После формования и, необязательно, заполнения и/или покрытия продукт обычно упаковывают в соответствующие упаковочные материалы. Целью упаковки является сохранить чистоту продукта, защитить его от воздействия факторов окружающей среды, таких как кислород, влага и свет, и способствовать присвоению продукту торговой марки и продаже его на розничном рынке.

Изобретение относится к кондитерской промышленности. Способ отбора жевательной резинки на основе нелинейной реологии включает тестирование с пульсирующим сдвигом большой амплитуды, или тестирование по определению нелинейных реологических свойств в начале равномерного одноосного растяжения, или тестирование на одноосное сжатие. После чего полученные данные совместно или по отдельности сравнивают с известными интервалами реологических данных коммерчески приемлемой жевательной резинки. Также предложен способ отбора коммерчески реализуемой жевательной резинки. Сначала определяют количественные значения вышеуказанных реологических параметров, сравнивают с известными интервалами реологических данных коммерчески приемлемой жевательной резинки. После чего на основании такого сравнения определяют полученную жевательную резинку как коммерчески реализуемую. Изобретение позволяет разработать эффективный безопасный для людей метод тестирования реологических свойств жевательной резинки. 2 н. и 22 з.п. ф-лы, 8 ил.

1. Способ отбора жевательной резинки на основе нелинейной реологии, включающий:
а) осуществление тестирования с пульсирующим сдвигом большой амплитуды, или
б) осуществление тестирования по определению нелинейных реологических свойств в начале равномерного одноосного растяжения, или
с) осуществление тестирования на одноосное сжатие;
сравнение данных, вышеуказанных трех тестов совместно или по отдельности с известными интервалами реологических данных коммерчески приемлемой жевательной резинки.

2. Способ по п. 1, содержащий также изменение состава жевательной резинки для оптимизации реологических данных, полученных для нелинейных реологических свойств.

3. Способ по п. 2, в котором изменение состава жевательной резинки выбрано из группы, состоящей из изменения основы жевательной резинки, добавления другой основы и их комбинаций.

4. Способ по п. 3, в котором изменение основы жевательной резинки включает увеличение или уменьшение молекулярной массы полимера в основе.

5. Способ по п. 3, в котором изменение основы жевательной резинки включает сшивание полимера в основе.

6. Способ по п. 3, в котором изменение состава жевательной резинки включает увеличение или уменьшение весового количества ингредиента жевательной резинки, выбранного из группы, состоящей из мягчителя, наполнителя, эмульгатора и пластификатора, или их комбинаций.

7. Способ по п. 1, в котором тест (а) включает увеличение амплитуды деформации, γ₀, при постоянной частоте, ω.

8. Способ по п. 1, в котором тест (а) включает увеличение характеристического времени истечения (γ₀ω)^-1 при постоянной амплитуде деформации, γ₀.

9. Способ по п. 1, в котором тест с (а) включает одновременное изменение амплитуды деформации, γ₀, и частоты, ω, так что произведение амплитуды деформации и частоты остается одним и тем же.

10. Способ по п. 1, в котором интервал реологических данных для коммерчески приемлемой жевательной резинки, полученных для тангенциальной динамической вязкости, (η′_K), при большой скорости сдвига составляет от 20 до 4000 Па·с.

11. Способ по п. 1, в котором интервал реологических данных для коммерчески приемлемой жевательной резинки, полученных для тангенциальной динамической вязкости, (η′_K), при большой скорости сдвига, составляет от 200 до 1000 Па·с.

12. Способ по п. 1, в котором интервал реологических данных для коммерчески приемлемой жевательной резинки, полученных из кривой зависимости G′ и G″ от деформации, показывает уменьшение как G′, так и G″ в зависимости от амплитуды деформации, γ₀.

13. Способ по п. 1, который включает также применение постоянной скорости деформации по Хенки, ε, к жевательной резинке.

14. Способ по п. 1, в котором интервал реологических данных для коммерчески приемлемой жевательной резинки, полученных на пологом участке кривой напряжения, при напряжении меньше 1 составляет от 3000 до 300000 Па.

15. Способ по п. 1, в котором интервал реологических данных для коммерчески приемлемой жевательной резинки, полученных на пологом участке кривой напряжения, при напряжении меньше 1 составляет от 6000 до 30000 Па.

16. Способ по п. 1, в котором интервал реологических данных при осуществлении теста (в) для деформации по Хенки при разрушении коммерчески приемлемой жевательной резинки составляет от 1 до 12.

17. Способ по п. 3, в котором интервал реологических данных при осуществлении теста (в) для деформации по Хенки при разрушении коммерчески приемлемой жевательной резинки составляет от 3.5 до 9.5.

18. Способ по п. 1, в котором интервал реологических данных при осуществлении теста (в) для отношения максимального напряжения к напряжению на пологом участке кривой для коммерчески приемлемой жевательной резинки составляет от 1 до 100.

19. Способ по п. 1, в котором интервал реологических данных при осуществлении теста (в) для отношения максимального напряжения к напряжению на пологом участке кривой для коммерчески приемлемой жевательной резинки составляет от 30 до 99.

20. Способ по п. 1, который при осуществлении теста (с) включает сдавливание по оси жевательной резинки с постоянной скоростью.

21. Способ по п. 20, который также включает приложение постоянного нормального усилия к жевательной резинке.

22. Способ по п. 1, в котором при осуществлении теста (с) интервал реологических данных для максимального одноосевого усилия на одноосное сжатие при скорости 0.1 мм/с до конечного зазора 0.4 мм при диаметре плиты 10 мм, для коммерчески приемлемых жевательных резинок составляет от 5 до 20 Н.

23. Способ по п. 1, в котором при осуществлении теста (с) интервал реологических данных для усилия после 20 с релаксации для коммерчески приемлемых жевательных резинок составляет от 0.1 до 2 Н.

24. Способ отбора коммерчески реализуемой жевательной резинки, включающий:
а) количественное определение реологических свойств полученной жевательной резинкисогласно любому из пп. 1-23;
б) сравнение измеренных таким образом нелинейных реологических свойств жевательной резинки с нелинейными реологическими свойствами известной коммерчески приемлемой жевательной резинки; и
в) определение на основании такого сравнения полученной жевательной резинки как коммерчески реализуемой.