ИНКАПСУЛЯТЫ Российский патент 2016 года по МПК A61K8/11 A61K47/16 C11D3/50 

Область техники, к которой относится изобретение

Данная заявка относится к инкапсулятам, композициям, продуктам, содержащим такие инкапсуляты, и способам получения и использования таких инкапсулятов.

Уровень техники

Полезные агенты, такие как отдушки, стоят дорого и могут быть менее эффективными, когда их используют на высоких уровнях в композициях, таких, как композиции для личной гигиены, чистящие композиции и композиции для ухода за тканями. В результате возникает желание максимизировать эффективность полезных агентов. Одним из способов достижения этой цели является повышение эффективности доставки полезных агентов. К сожалению, трудно улучшить эффективность доставки полезных агентов, поскольку они могут быть потеряны из-за своих физических или химических характеристик, они могут быть несовместимы с другими композиционными компонентами или местами обработки, или они могут быть потеряны во время процессов после нанесения, таких как полоскание или сушка.

Одним из методов повышения эффективности доставки полезных агентов является их инкапсуляция, так, чтобы полезный агент высвобождался с помощью давления, которое разрушает оболочку инкапсулята. Тем не менее, существующие инкапсулированные полезные агенты могут вытекать со временем и существующие инкапсулированные полезные агенты, в общем, могут не разрушаться и не высвобождать полезный агент при желании - в частности, в применениях потребительских товаров, где доступны ограниченные механические силы, в частности, среди прочего, освежители для драпировок или обивок, шампуни, кондиционеры и лаки для волос или гели для укладки, и применениях для обработки твердой поверхности, напольные очистители, продукты для удаления пыли, как некоторые примеры. Короче говоря, Заявители признали, что существующие инкапсуляты не функционируют в соответствии с пожеланиями, так как такие инкапсуляты реагируют только на неэффективные и/или нежелательные внешние раздражители, такие как давление. Заявители также признали, что правильными внешними раздражителями для некоторых применений, являются температура, инфракрасное излучение, видимый свет и/или ультрафиолетовое излучение. Не будучи связанными какой-либо теорией, Заявители полагают, что инкапсуляты, имеющие оболочку, которая содержит один или более фрагментов, которые чувствительны к инфракрасному излучению, видимому свету и/или ультрафиолетовому излучению, например, азобензольные фрагменты, имеют состояние порядка и конформацию, которые позволяют инкапсулятам отвечать на пусковые устройства, такие как вышеуказанные виды электромагнитного излучения. Такой ответ, как правило, приводит к высвобождению всего или части материала сердцевины инкапсулята. Такой ответ инкапсулята для вышеупомянутых видов электромагнитного излучения может быть адаптирован путем разумного выбора типа и количества одного или более фрагментов оболочек, которые чувствительны к инфракрасному излучению, видимому свету и/или ультрафиолетовому излучению, и типа и количества остальных фрагментов, которые составляют оболочку инкапсулята. Короче говоря, инкапсуляты которые описаны в данной заявке, могут быть адаптированы таким образом, что в течение желаемого периода времени, они имеют желаемый профиль утечки и профиль высвобождения. С учетом существующих в уровне техники инкапсулятов, такие характеристики высвобождения являются неожиданными, поскольку специалист в данной области техники мог бы ожидать, что инкапсуляты, которые запускаются вышеуказанными видами электромагнитного излучения будут, после воздействия пускового устройства, высвобождать все их полезные агенты.

Сущность изобретения

Настоящая заявка относится к инкапсулятам, композициям, продуктам, содержащим такие инкапсуляты, и способам получения и использования таких инкапсулятов. Такие инкапсуляты содержат сердцевину, содержащую отдушку, и оболочку, которая инкапсулирует указанную сердцевину, при этом такие инкапсуляты могут необязательно содержать параметрический агент равновесия, причем такая оболочка содержит один или более азобензольных фрагментов.

Детальное описание изобретения

Определения

Как используют в данной заявке «потребительский товар» означает продукт по уходу за ребенком, для косметического ухода, для ухода за тканью и бытовых нужд, домашнего ухода, женской гигиены, медицинского ухода, продукты питания и/или напитки или устройства, предназначенные для использования или потребления в той форме, в которой они продаются, и не предназначенные для последующего коммерческого производства или модификации. Такие продукты включают, но не ограничиваясь приведенным, подгузники, нагрудники, салфетки; продукты для и/или способы, касающиеся обработки волос (человеческих, собачьих и/или кошачьих), в том числе, отбеливания, колорирования, покраски, кондиционирования, мытья шампунем, укладки; дезодоранты и антиперспиранты; средства личной чистки; косметику; средства по уходу за кожей, включая нанесение кремов, лосьонов и других местно применяемых продуктов для использования потребителем; и продукты для бритья, товары для и/или способы, касающиеся обработки тканей, твердых поверхностей и любых других поверхностей в области ухода за тканями и бытовых целей, в том числе: по уходу за воздухом, уходу за автомобилем, для мытья посуды, кондиционирования ткани (в том числе смягчения), моющие средства для стирки, средства для стирки и добавки для полоскания и/или ухода, средства для очистки и/или обработки твердых поверхностей и другой очистки для потребительского или институционального использования; продукты и/или способы, связанные с туалетной бумагой, косметическими салфетками, бумажными носовыми платками и/или бумажными полотенцами; продукты и/или способы, касающиеся ухода за полостью рта, в том числе зубные пасты, зубные гели, зубные ополаскиватели, зубопротезные клеи, средства отбеливания зубов; безрецептурные медицинские продукты, в том числе болеутоляющие, лекарства и питание для домашних животных, а также средства для очистки воды.

Как используют в данной заявке, термин «композиция для очистки и/или обработки» включает, если не указано иное, гранулированные или порошкообразные универсальные или «усиленные» моющие средства, особенно чистящие моющие средства; жидкие, гелеобразные или пастообразные универсальные моющие агенты, особенно так называемые жидкие усиленного типа; жидкие моющие средства для тонких тканей; средства для мытья посуды вручную или средства для мытья посуды легкого типа, особенно сильнопенящегося типа; средства для посудомоечных машин, в том числе различного таблетированного, гранулированного, жидкого типа и ополаскиватели для бытового и институционального использования; жидкие чистящие и дезинфицирующие средства, в том числе антибактериальные средства для ручной стирки, чистящие бруски, средства для полоскания рта, очистители зубных протезов, средства для чистки зубов, автомобильные или ковровые шампуни, очистители для ванных комнат; шампуни для волос и средства для ополаскивания волос; гели для душа и пены для ванны и средства для очистки металлов; а также моющие вспомогательные вещества, такие как отбеливающие добавки и типов «адгезии загрязнений» или предварительной обработки, продукты с нагрузкой на подложку такие как листы с добавлением осушителя, сухие и влажные салфетки и прокладки, нетканые подложки, и губки; а также спреи и аэрозоли.

Как используют в данной заявке, термин «композиция для ухода за тканями» включает, если не указано иное, композиции для смягчения тканей, композиции для усиления тканей, композиции для освежения тканей и их комбинации.

Как используют в данной заявке, формы единственного числа при использовании в формуле изобретения, подразумевают формы множественного числа описанных или заявленных объектов изобретения.

Как используют в данной заявке, термины «включают», «включает» и «включая» предназначены быть синонимами фразы «включая, но не ограничиваясь приведенным».

Как используют в данной заявке, термин «твердый» означает гранулированные, порошковые, брусковые и таблеточные формы продукта.

Как используют в данной заявке, термин «участок» включает изделия из бумаги, ткани, предметы одежды, твердые поверхности, волосы и кожу.

Как используют в данной заявке, «параметрический агент равновесия» представляет собой материал, который может быть использован для изменения одного или более из следующих свойств инкапсулята и/или материала сердцевины инкапсулята: плотность, давление паров и/или cLogP. Когда параметрический агент равновесия используют для изменения давления паров в инкапсуляте и/или материале сердцевины инкапсулята, то кипение такого инкапсулята и/или материала сердцевины инкапсулята является по своей сути измененным.

Тестовые методы, описанные в разделе Тестовые методы настоящей заявки, должны быть использованы для определения соответствующих значений параметров изобретений Заявителей.

Если не указано иное, все уровни компонента или композиции относятся к активной части такого компонента или композиции и не учитывают примеси, например, остаточные растворители или побочные продукты, которые могут присутствовать в коммерчески доступных источниках таких компонентов или композиций.

Все процентные содержания и соотношения рассчитаны по массе, если не указано иное. Все процентные содержания и соотношения рассчитывают на основе общей массы композиции, если не указано иное.

Следует понимать, что каждый максимальный численный предел, указанный в настоящем описании, включает каждый нижний численный предел, как если бы такие нижние численные пределы были явным образом указаны в данной заявке. Каждый минимальный численный предел, указанный в настоящем описании, будет включать каждый верхний численный предел, как если бы такие верхние численные пределы были явным образом указаны в данной заявке. Каждый численный диапазон, указанный в настоящем описании, будет включать каждый более узкий численный диапазон, попадающий в такой более широкий численный диапазон, как если бы такие более узкие численные диапазоны были все явным образом указаны в данной заявке.

Инкапсуляты и композиции, содержащие инкапсуляты

Период времени, для определения профиля утечки инкапсулята может включать время нахождения инкапсулята в продукте и время использования такого продукта. Удовлетворительная доставка содержимого инкапсулята требует оптимальных механических свойств капсулы, так как если капсула слишком прочная, она никогда не высвободит ее содержимое и, если капсула слишком хрупкая, она разрушится слишком рано, таким образом, высвобождая досрочно ее содержимое. Дополнительно, механические свойства капсулы могут быть нарушены различными факторами, такими как длительное воздействие высокой температуры и/или низкого значения рН и, таким образом профиль утечки капсулы с оптимальными механическими свойствами может быть нарушен.

Период времени высвобождения содержимого из инкапсулята может включать быстрое или пробойное высвобождение, пролонгированное высвобождение, замедленное высвобождение и их комбинации. Заявители обнаружили, что удовлетворительная доставка содержимого из инкапсулята может осуществляться путем включения фоточувствительных элементов в полимерную оболочку инкапсулята. Особенно предпочтительные фоточувствительные элементы включают замещенные азобензольные фрагменты. Не желая быть связанными теорией, считают, что поглощение света азобензольными фрагментами вызывает вращение вокруг азот-азотной двойной связи, что приводит к изменению морфологии в полимерной оболочке и соответствующему изменению высвобождения инкапсулята. В зависимости от замещения азобензола, длину волны света, необходимую, чтобы вызвать высвобождение, можно манипулировать от ближней УФ к видимой области. Дополнительно, азобензольные фрагменты могут быть включены в широком диапазоне полимеров, содержащих оболочку инкапсулята, как описано более подробно ниже. Заявители обнаружили, что конкретные свойства полимеров, содержащих оболочку, могут иметь огромное влияние на стабильность инкапсулята, в том числе утечку, преждевременный разрыв, агломерацию, осаждение и удерживание в различных чистящих композициях.

Заявители признали, что источник вышеупомянутой проблемы утечки не только вызван количеством смешивающихся с водой и несмешивающихся с водой мономеров в оболочке/стенке инкапсулята, но также низкой плотностью упаковки молекул в оболочке/стенке инкапсулята. Плотность поперечной сшивки в оболочке/стенке инкапсулята также способствует механической стабильности и утечке. Заявители признали, что правильный баланс свойств (стабильность в продукте и высвобождение во время применения) может быть достигнут путем объединения одного или более смешивающихся с водой мономеров и одного или более несмешивающихся с водой мономеров. Такие инкапсуляты и композиции, содержащие такие инкапсуляты, представлены ниже.

В одном аспекте, описан инкапсулят, который содержит оболочку, содержащую полимер и сердцевину, указанная оболочка инкапсулирует указанную сердцевину и содержит фрагмент, чувствительный к электромагнитному излучению, который чувствителен к видам электромагнитного излучения, выбранным из группы, состоящей из инфракрасного излучения, видимого света, ультрафиолетового излучения и их смесей, причем указанная сердцевина содержит материал, выбранный из группы, состоящей из отдушки, силикона, агента биоконтроля, противомикробного агента, ароматизатора, согревающего или охлаждающего агента, лекарственного средства, солнцезащитного средства и их смесей.

В одном аспекте, указанный фрагмент, чувствительный к электромагнитному излучению, включает замещенный или незамещенный азобензольный фрагмент.

В одном аспекте, указанный фрагмент, чувствительный к электромагнитному излучению, обеспечивается мономером, выбранным из группы, состоящей из мономеров, имеющих следующую структуру:

R₁, R₂, R₃, R₄, R₅, R₆, R₇, R₈, R₉ и R₁₀ независимо выбраны из группы, состоящей из

где n означает целое число от 0 до 20 и X, Y и W независимо могут быть выбраны из группы, состоящей из:

где s означает целое число от 0 до 20 и, по меньшей мере, один из R₁, R₂, R₃, R₄ и R₅ и один из R₆, R₇, R₈, R₉ и R₁₀ выбраны из группы, состоящей из

и их смесей.

В одном аспекте, R₃ и R₈ выбраны из группы, состоящей из

где n означает целое число от 0 до 20 и R₁, R₂, R₄, R₅, R₆, R₇, R₉, R₁₀ представляют собой водород (-Н).

В одном аспекте, n означает 0 или 1.

В одном аспекте, R₃ и R₈ выбраны из группы, состоящей из

где n означает целое число от 0 до 20 и R₁, R₂, R₄, R₇, R₉, R₆ представляют собой водород (-Н) и R₅ и R₁₀ выбраны из группы, состоящей из

В одном аспекте, n означает 0 или 1.

В одном аспекте, указанный мономер выбран из группы, состоящей из 4-[(Е)-(4-хлорокарбонилфенил)азо]бензоилхлорида, 4-[(Е)-(4-аминофенил)азо]анилина, [4-[(Е)-[4-(аминометил)фенил]азо]фенил]метанамина, (Е)-бис(4-винилфенил)диазена, [4-[(Е)-[4-(гидроксиметил)фенил]азо]фенил]метанола, 4-[(Е)-(4-гидроксифенил)азо]фенола, 4-[(Е)-[4-хлорокарбонил-2-(диэтиламино)фенил]азо]-3-(диэтиламино)бензоилхлорида, 4-[(Е)-(4-хлорокарбонил-2-пирролидин-1-ил-фенил)азо]-3-пирролидин-1-ил-бензоилхлорида, 4-[(Е)-(4-формилфенил)азо]бензальдегида, 4-[(Е)-(4-хлорокарбонил-2,6-диметокси-фенил)азо]-3,5-диметокси-бензоилхлорида и их смесей. Такие мономеры подробно описаны в Таблице 1 ниже.

Таблица 1: Примеры мономеров

В одном аспекте, указанная оболочка инкапсулята содержит материал, выбранный из группы, состоящей из полиамидов, аминопластных полимеров, полиуретанов, полимочевин, поликарбонатов, полиакрилатов, сложных полиэфиров и их смесей.

В одном аспекте, указанный полимер инкапсулята содержит указанный фрагмент, чувствительный к электромагнитному излучению.

В одном аспекте, указанный полимер инкапсулята содержит основную цепь, при этом указанная основная цепь содержит указанный фрагмент, чувствительный к электромагнитному излучению.

В одном аспекте, указанный азобензольный фрагмент включает альдегидную функциональную группу, аминную функциональную группу, спиртовую функциональную группу, ацилхлоридную функциональную группу, акрилатную функциональную группу и их смеси.

В одном аспекте, азобензольный фрагмент является 4,4′-бис(хлорокарбонил)азобензолом.

В одном аспекте, композиция, содержащая один или более инкапсулятов, раскрыта в данной заявке и вспомогательный ингредиент раскрыт.

В одном аспекте, указанная композиция содержит, исходя из общей массы композиции, от приблизительно 0,1% до приблизительно 25%, или от приблизительно 0,2% до приблизительно 15%, или даже от приблизительно 0,4% до приблизительно 10%, указанного инкапсулята.

В одном аспекте, указанная композиция может содержать, в дополнение к инкапсулятам, которые содержат фрагмент, чувствительный к электромагнитному излучению, инкапсуляты, которые не содержат фрагмент, чувствительный к электромагнитному излучению. Такие инкапсуляты, которые не содержат фрагмент, чувствительный к электромагнитному излучению, могут быть инкапсулятами с сердцевиной и оболочкой, которые могут высвобождать их материал сердцевины, который может быть полезным агентом, таким как отдушка, в связи с применением раздражителей, включая, но не ограничиваясь приведенным, давление, тепло, ионную силу, обезвоживание и/или диффузию.

В одном аспекте, указанная композиция содержит:

а) группу инкапсулятов, содержащую от приблизительно 75% до приблизительно 100%, или от приблизительно 80% до приблизительно 100%, или даже от приблизительно 85 до приблизительно 95% инкапсулята, содержащего азобензольный мономер, замещенный в орто-положении одной или более электронодонорными группами и в пара-положении поперечносшивающей группой, такой как 4-[(Е)-(4-хлорокарбонил-2-пирролидин-1-ил-фенил)азо]-3-пирролидин-1-ил-бензоилхлорид, 4-[(Е)-(4-хлорокарбонил-2,6-диметокси-фенил)азо]-3,5-диметокси-бензоилхлорид и/или 4-[(Е)-[4-хлорокарбонил-2-(диэтиламино)фенил]азо]-3-(диэтиламино)бензоилхлорид; и от приблизительно 0% до приблизительно 25%, или от приблизительно 0% до приблизительно 20% или даже от приблизительно 5% до приблизительно 15% инкапсулята, содержащего азобензольный мономер, замещенный в пара-положении 4-[(Е)-(4-хлорокарбонилфенил)азо]бензоилхлоридом, 4-[(Е)-(4-аминофенил)азо]анилином и/или (Е)-бис(4-винилфенил)диазеном - такой выбор инкапсулята обеспечивает быстрое высвобождение материала сердцевины и таким образом полезен в композициях, таких как композиции для мытья посуды и/или чистящие композиции;

b) группу инкапсулятов, содержащую от приблизительно 25% до приблизительно 60%, или от приблизительно 30% до приблизительно 50%, или даже от приблизительно 35% до приблизительно 45% инкапсулята, содержащего азобензольный мономер, замещенный в орто-положении одной или более электронодонорными группами и в пара-положении поперечносшивающей группой, такой как 4-[(Е)-(4-хлорокарбонил-2-пирролидин-1-ил-фенил)азо]-3-пирролидин-1-ил-бензоилхлорид, 4-[(Е)-(4-хлорокарбонил-2,6-диметокси-фенил)азо]-3,5-диметокси-бензоилхлорид и/или 4-[(Е)-[4-хлорокарбонил-2-(диэтиламино)фенил]азо]-3-(диэтиламино)бензоилхлорид; и от приблизительно 75% до приблизительно 40%, или от приблизительно 70% до приблизительно 50% или даже от приблизительно 65% до приблизительно 55% инкапсулята, содержащего азобензольный мономер, замещенный в пара-положении 4-[(Е)-(4-хлорокарбонилфенил)азо]бензоилхлоридом, 4-[(Е)-(4-аминофенил)азо]анилином и/или (Е)-бис(4-винилфенил)диазеном - такой выбор инкапсулята обеспечивает высвобождение материала сердцевины в течение 3-6 часов и, таким образом, является полезным в таких продуктах, как кремы от солнца и другие лосьоны для тела);

c) группу инкапсулятов, содержащую от приблизительно 2% до приблизительно 20%, от приблизительно 4% до приблизительно 18%, или даже от приблизительно 5% до приблизительно 15% инкапсулята, содержащего полиамидную оболочку, имеющую соотношение фрагмента, чувствительного к электромагнитному излучению, и фрагмента, не чувствительного к электромагнитному излучению, от приблизительно 95:5 до приблизительно 99:1, или от приблизительно 96:4 до приблизительно 98:2; и от приблизительно 80% до приблизительно 98%, от приблизительно 82% до приблизительно 96%, или даже от приблизительно 85% до приблизительно 95% инкапсулята, содержащего полиамидную оболочку, имеющую соотношение фрагмента, чувствительного к электромагнитному излучению, и фрагмента, не чувствительного к электромагнитному излучению, от приблизительно 87:13 до приблизительно 93:7, или от приблизительно 89:11 до приблизительно 91:9 - такой выбор инкапсулята обеспечивает высвобождение материала сердцевины в течение 24 часов только во время воздействия света и, таким образом, является полезным в таких продуктах, как шампуни;

d) группу инкапсулятов, содержащую от приблизительно 0% до приблизительно 30%, или от приблизительно 2% до приблизительно 25%, или даже от приблизительно 5% до приблизительно 22% инкапсулята, содержащего оболочку, содержащую от приблизительно 5% до приблизительно 50%, или от приблизительно 7% до приблизительно 47% или даже от приблизительно 10% до приблизительно 45% фрагмента, не чувствительного к электромагнитному излучению, поперечно-сшитого замещенным или незамещенным фрагментом, содержащим от приблизительно 4 до приблизительно 10 атомов углерода, или даже от приблизительно 6 до приблизительно 8 атомов углерода; и от приблизительно 70% до приблизительно 100%, или от приблизительно 75% до приблизительно 98%, или даже от приблизительно 78% до приблизительно 95% инкапсулята, содержащего оболочку, содержащую фрагмент, не чувствительный к электромагнитному излучению, поперечно-сшитый замещенным или незамещенным фрагментом, содержащим от приблизительно 4 до приблизительно 10 атомов углерода, или даже от приблизительно 6 до приблизительно 8 атомов углерода - такой выбор инкапсулята обеспечивает высвобождение материала сердцевины в течение 48 часов только во время воздействия солнечного света и, таким образом, является полезным в таких продуктах, как композиции для твердых поверхностей;

e) группу инкапсулятов, содержащую от приблизительно 70% до приблизительно 100%, от приблизительно 75% до приблизительно 100%, или даже от приблизительно 80% до приблизительно 95% инкапсулята, содержащего полиакриловую оболочку, имеющую соотношение фрагмента, чувствительного к электромагнитному излучению, и фрагмента, не чувствительного к электромагнитному излучению, от приблизительно 10:90 до приблизительно 95:5, или от приблизительно 15:85 до приблизительно 85:15, или даже от приблизительно 20:80 до приблизительно 80:20; от приблизительно 0% до приблизительно 30%, и от приблизительно 0% до приблизительно 25%, или даже от приблизительно 5% до приблизительно 20% инкапсулята, содержащего полиамидную оболочку, имеющую соотношение фрагмента, чувствительного к электромагнитному излучению, и фрагмента, не чувствительного к электромагнитному излучению, от приблизительно 85:15 до приблизительно 90:10, или от приблизительно 86:14 до приблизительно 89:11 - такой выбор инкапсулята обеспечивает высвобождение материала сердцевины в течение 48 часов и, таким образом, является полезным в таких продуктах, как композиции для мытья тела; и/или

f) группу инкапсулятов указанной композиции, содержащих от приблизительно 70% до приблизительно 100%, от приблизительно 75% до приблизительно 100%, или даже от приблизительно 80%» до приблизительно 95% инкапсулята, содержащего аминопластную оболочку, имеющую соотношение фрагмента, чувствительного к электромагнитному излучению, и фрагмента, не чувствительного к электромагнитному излучению, от приблизительно 10:90 до приблизительно 95:5, или от приблизительно 15:85 до приблизительно 85:15, или даже от приблизительно 20:80 до приблизительно 80:20; и от приблизительно 0% до приблизительно 30%, от приблизительно 0% до приблизительно 25%, или даже от приблизительно 5% до приблизительно 20% инкапсулята, содержащего полиамидную оболочку, имеющую соотношение фрагмента, чувствительного к электромагнитному излучению, и фрагмента, не чувствительного к электромагнитному излучению, от приблизительно 85:15 до приблизительно 90:10, или от приблизительно 86:14 до приблизительно 89:11 - такой выбор инкапсулята является полезным в таких продуктах, как средства для ткани.

В одном аспекте, описанном в данной заявке, группа инкапсулятов включает, например, по меньшей мере, 80%, по меньшей мере, 85%, или даже, по меньшей мере, 90% инкапсулятов, содержащих оболочку и сердцевину, при этом указанная оболочка содержит поперечно-сшитый полимер, содержащий азобензольные фрагменты, которые формируют стенку, которая инкапсулирует указанную сердцевину, указанная сердцевина содержит полезный агент. В некоторых случаях может быть желательно включить группу инкапсулятов, которые высвобождают свое содержимое при приложении приемлемой механической силы, вместе с группой инкапсулятов, которые высвобождают свое содержимое при воздействии света. Полезные агенты внутри таких инкапсулятов могут быть одинаковыми или различными, в зависимости от применения.

В одном аспекте, полезный агент содержит композицию отдушки, указанная композиция отдушки включает сырье отдушки, имеющее cLogP от приблизительно 2 до приблизительно 5, или от приблизительно 2 до приблизительно 4,5, или даже от приблизительно 2,5 до приблизительно 4,25.

В одном аспекте указанного инкапсулята, сердцевина инкапсулята может содержать композицию отдушки, выбранную из группы, состоящей из:

a) композиции отдушки, имеющей cLogP от менее чем приблизительно 5 до приблизительно 2, от менее чем приблизительно 4,5 до приблизительно 2, от менее чем приблизительно 4,25 до приблизительно 2,2, от менее чем приблизительно 4,0 до приблизительно 2,5 или даже от менее чем приблизительно 3,75 до приблизительно 2,6;

b) композиции отдушки, содержащей, исходя из общей массы композиции отдушки, по меньшей мере, приблизительно 60% или даже, по меньшей. мере, приблизительно 70% материалов отдушки, имеющих cLogP от менее чем приблизительно 5 до приблизительно 2, от менее чем приблизительно 4,0 до приблизительно 2,0;

c) композиции отдушки, содержащей, исходя из общей массы композиции отдушки, по меньшей мере, приблизительно 35%, по меньшей мере, приблизительно 50% или даже, по меньшей мере, приблизительно 60% материалов отдушки, имеющих cLogP от менее чем приблизительно 4 до приблизительно 2, от менее чем приблизительно 3,5 до приблизительно 2;

d) композиции отдушки, содержащей, исходя из общей массы композиции отдушки, по меньшей мере, приблизительно 40% материалов отдушки, имеющих cLogP от менее чем приблизительно 5 до приблизительно 2, от менее чем приблизительно 4,0 до приблизительно 2 или даже от менее чем приблизительно 3,5 до приблизительно 2,0 и, по меньшей мере, 1% материалов отдушки, имеющих cLogP от менее чем 2,0 до приблизительно 1,0;

e) композиции отдушки, содержащей, исходя из общей массы композиции отдушки, по меньшей мере, приблизительно 40% материалов отдушки, имеющих cLogP от менее чем приблизительно 5 до приблизительно 2, от менее чем приблизительно 4 до приблизительно 2 или даже от менее чем приблизительно 3,5 до приблизительно 2,0 и, по меньшей мере, приблизительно 15% материалов отдушки, имеющих cLogP от менее чем приблизительно 3,5 до приблизительно 1,5 или от менее чем приблизительно 3,0 до приблизительно 1,5;

f) композиции отдушки, содержащей, исходя из общей массы композиции отдушки, по меньшей мере, приблизительно 1% или даже, по меньшей мере, приблизительно 2,0% бутаноатного сложного эфира и, по меньшей мере, приблизительно 1% пентаноатного сложного эфира;

g) композиции отдушки, содержащей, исходя из общей массы композиции отдушки, по меньшей мере, приблизительно 2,0% или даже, по меньшей мере, приблизительно 3,0% сложного эфира, содержащего аллильный фрагмент и, по меньшей мере, приблизительно 10%, по меньшей мере, приблизительно 25% или даже, по меньшей мере, приблизительно 30% другой отдушки, содержащей сложноэфирный фрагмент;

h) композиции отдушки, содержащей, исходя из общей массы композиции отдушки, по меньшей мере, приблизительно 1,0% или даже, по меньшей мере, приблизительно 5,0% альдегида, содержащего алкильноцепочечный фрагмент;

i) композиции отдушки, содержащей, исходя из общей массы композиции отдушки, по меньшей мере, приблизительно 2,0% бутаноатного сложного эфира;

j) композиции отдушки, содержащей, исходя из общей массы композиции отдушки, по меньшей мере, приблизительно 1,0% пентаноатного сложного эфира;

k) композиции отдушки, содержащей, исходя из общей массы композиции отдушки, по меньшей мере, приблизительно 3,0% сложного эфира, содержащего аллильный фрагмент и, по меньшей мере, приблизительно 1,0% альдегида, содержащего алкильноцепочечный фрагмент;

l) композиции отдушки, содержащей, исходя из общей массы композиции отдушки, по меньшей мере, приблизительно 25% отдушки, содержащей сложноэфирный фрагмент и, по меньшей мере, приблизительно 1,0% альдегида, содержащего алкильноцепочечный фрагмент; и

m) композиции отдушки, содержащей, исходя из общей массы композиции отдушки, от приблизительно 0,5% до приблизительно 50%, от приблизительно 1,0% до приблизительно 40%, или даже от приблизительно 5,0% до приблизительно 30% параметрического агента равновесия.

при условии, что композиция отдушки не содержит или имеет менее чем 10% исходя из общей массы композиции отдушки, материалов отдушки, содержащих те же функциональные группы, что и мономеры, используемые для их инкапсуляции.

В другом аспекте, полезный агент включает силикон, антибактериальные агенты, ароматизаторы, согревающие или охлаждающие агенты. Другие приемлемые полезные агенты включают ароматизирующие ингредиенты, включая специи или усилители аромата, которые способствуют общему восприятию аромата продукта, в который включена система доставки полезного агента. Фармацевтические полезные агенты могут включать лекарственные средства. В одном осуществлении используют терапевтически приемлемое количество лекарственного средства.

В другом аспекте используют агенты биоконтроля, в том числе биоциды, противомикробные средства, бактерициды, фунгициды, альгициды, средства борьбы с плесенью, дезинфицирующие средства, дезинфицирующие отбеливатели, антисептики, инсектициды, репелленты для насекомых и/или моли, гельминтоциды, гормоны роста растений, и тому подобное. В другом аспекте используют противомикробные средства, включая глутаральдегид, коричный альдегид и их смеси. В другом аспекте азольные противомикробные средства могут быть использованы в качестве полезного агента, при этом такие азольные противомикробные средства включают имидазолы, такие как бензимидазол, бензотиазол, бифоназол, бутаконазол нитрат, климбазол, клотримазол, кроконазол, эберконазол, эконазол, элюбиол, фентиконазол, флуконазол, флутимазол, изоконазол, кетоконазол, ланоконазол, метронидазол, миконазол, нетиконазол, омоконазол, оксиконазол нитрат, сертаконазол, сульконазол нитрат, тиоконазол, тиазол и триазолы, такие как терконазол и итраконазол, и их комбинации.

В другом аспекте, могут быть использованы типичные репелленты для насекомых и/или моли, такие как цитронеллаль, цитраль, N,N диэтил мета толуамид, Rotundial, 8-ацетоксикарвотанаценон и их смеси. Другие примеры репеллентов для насекомых и/или моли для использования в качестве полезных агентов в данной заявке, описаны в US 4,449,987, 4,693,890, 4,696,676, 4,933,371, 5,030,660, 5,196,200, и «Semio Activity of Flavor and Flavor molecules on various Insect Species», B.D. Mookherjee et al., опубликованной в Bioactive Volatile Compounds от Plants, ASC Symposium Series 525, R. Teranishi, R.G. Buttery, and H. Sugisawa, 1993, pp. 35-48. Эти публикации включены в данную заявку путем ссылки.

В одном аспекте, указанные азобензольные фрагменты находятся в основной цепи указанного поперечно-сшитого полиамидного полимера. В другом аспекте, указанные азобензольные фрагменты находятся в звеньях поперечной сшивки.

В одном аспекте указанного инкапсулята, указанные поперечно-сшитые полимеры могут содержать полиамиды, аминопластные полимеры, полиуретаны, полимочевины, поликарбонаты, полиакрилаты, сложные полиэфиры и их смеси.

В одном аспекте указанного инкапсулята, указанные полиамидные, полиуретановые, полимочевинные, поликарбонатные, сложно полиэфирные поперечно-сшитые полимеры могут содержать, по меньшей мере, один смешивающийся с водой и один несмешивающийся с водой органический мономер.

В одном аспекте указанного инкапсулята, указанный поперечно-сшитый полимер, содержащий азобензольные фрагменты, может содержать, по меньшей мере, один смешивающийся с водой мономер и один не смешивающийся с водой органический мономер.

В одном аспекте указанного инкапсулята, указанный смешивающийся с водой мономер может содержать материал, выбранный из группы, состоящей из алифатического ди- или триамина, ароматического ди- или триамина, алифатического ди- или триола, ароматического ди- или триола и их смесей. В одном аспекте, указанные диамины могут быть выбраны из группы, состоящей из 1,6-диаминогексана, 1,8-диаминооктана, этилендиамина, фенилендиамина, замещенных фенилендиаминов, диаминопиридина, замещенных диаминопиридинов, диаминопиразола, замещенных диаминопиразолов и их смесей. В одном аспекте, указанные триамины могут быть выбраны из группы, состоящей из диэтилентриамина, меламина и их смесей. В одном аспекте, такой диол может включать этиленгликоль, 1,2-пропандиол, 1,3-пропандиол, 1-пропен-1,3-диол, 1,4-бутандиол, 1,3-бутандиол, 1,2-бутандиол, 3-бутен-1,2-диол, 3-бутен-1,4-диол, 1,5-пентандиол, 1-пентен-1,5-диол, 1,6-гександиол, 3,4-дигидрокси-3-циклобутен-1,2-дион, 5-гидрокси-2-(гидроксиметил)-4Н-пиран-4-он, (2Е)-2,3-дигидрокси-2-бутендиоевой кислоты гидрат, 2,3,5,6-тетрагидроксибензо-1,4-хинон, 4,4-диметил-1,2-циклопентандиол, 3-метил-1,3,5-пентантриол, 3-метил-1,5-пентандиол, (1S,2S)-1,2-циклопентандиол, 1,3-циклогександиол, 1,5-гександиол, 1,2,6-гексантриол, 1,2,4-бутантриол и их смеси. В одном аспекте, такие триолы могут включать глицерин, бензолтриол и их смеси.

В одном аспекте указанного инкапсулята, указанный не смешивающийся с водой органический мономер может быть выбран из группы, состоящей из диацилхлоридов, триацилхлоридов, диизоцианатов, бисхлороформиатов и их смесей. В одном аспекте, указанные диацилхлориды могут быть выбраны из группы, состоящей из терефталоилхлорида, 4,4′-бис(хлорокарбонил)азобензола, себазоилдихлорида, адипоилдихлорида и их смесей и указанные триацилхлориды могут быть выбраны из группы, состоящей из тримезоилхлорида, 1,3,5-бензолтрикарбонилхлорида и их смесей. В одном аспекте, такие диизоцианаты могут включать 1-изоцианато-4-[(4-фенилизоцианато)метил]бензол, 2,4-диизоцианато-1-метил-бензол, 1,6-диизоцианатогексан, 5-изоцианато-1-(изоцианатометил)-1,3,3-триметил-циклогексан и их смеси. В одном аспекте, такие бисхлороформиаты могут включать бисфенол А бис(хлороформиат), бисфенол Z бис(хлороформиат) и их смеси.

В одном аспекте указанного инкапсулята, указанный смешивающийся с водой мономер может содержать азобензольный фрагмент.

В одном аспекте указанного инкапсулята, указанный не смешивающийся с водой органический мономер может содержать азобензольный фрагмент.

Заявители установили, что для некоторых иллюстративных применений, мягкие условия реакции поликонденсации между ди- или триамином и ди- или триацил хлоридом, содержащим азобензольные фрагменты, могут быть особенно предпочтительными. Для других применений, включение азобензольных фрагментов в условиях свободнорадикальной полимеризации может быть полезным. В других применениях, замещенный азобензол, содержащий одну или более альдегидных групп или одну или более спиртовых групп или одну или более аминных групп, может быть включен в меламиноформальдегидные, полиуретановые, сложно полиэфирные, полимочевинные и/или поликарбонатные оболочки. В еще других применениях, замещенный азобензол, содержащий одну или более акрилатных групп, может быть включен в полиакрилатные оболочки.

В одном аспекте указанного инкапсулята, указанный поперечно-сшитый полиамидный полимер, содержащий азобензольные фрагменты, может содержать агент поперечной сшивки, выбранный из группы, состоящей из многофункционального ди- или триамина, многофункционального ди- или триацилхлорида и их смесей. В одном аспекте, указанные многофункциональные ди- или триамины могут быть выбраны из меламина. В одном аспекте, указанные многофункциональные ацилхлориды могут быть выбраны из группы, состоящей из 1,2,3,4-циклопентан хлорида тетракарбоновой кислоты, 1,3,5-пентантрикарбонил хлорида и их смесей. В еще одном аспекте, могут быть использованы другие типы многофункциональных реакционноспособных агентов поперечной сшивки. Неограничивающий пример этого типа агента поперечной сшивки включает цианур хлорид.

В одном аспекте указанного инкапсулята, указанный поперечно-сшитый полимер, содержащий азобензольные фрагменты, может содержать два или более смешивающихся с водой мономеров.

В одном аспекте указанного инкапсулята, указанный поперечно-сшитый полимер, содержащий азобензольные фрагменты, может содержать два или более не смешивающихся с водой органических мономеров.

В одном аспекте указанного инкапсулята, азобензольные фрагменты могут быть включены в основную цепь полимеров, содержащих оболочку инкапсулята, посредством реакции конденсации между азобензол диацилхлоридом и диамином. В другом аспекте указанного инкапсулята, азобензольные фрагменты могут быть включены в полимерные цепи, содержащие оболочку инкапсулята, посредством свободнорадикальной полимеризации.

В одном аспекте указанного инкапсулята, небольшой избыток диамина по отношению к ди- или триацил хлориду или к сумме ди- или три-ацилхлорида и многофункционального ди- или три-ацилхлорида, обеспечивает полезные эффект на долговечность высвобождения ароматизирующего вещества. В другом аспекте указанного инкапсулята, включение небольшого количества аминного функционального мономера в оболочку инкапсулятов, содержащих полимеры, полученные свободнорадикальной полимеризацией, обеспечивает полезный эффект на долговечность высвобождения ароматизирующего вещества. Не желая быть связанными теорией, полагают, что положительный заряд, который дает аминная функциональная группа в оболочке указанного инкапсулята, может дополнительно полезно улучшить осаждение и удерживание на рассматриваемых поверхностях, которые часто слегка отрицательно заряжены.

В одном аспекте, указанные азобензольные фрагменты находятся в звеньях поперечной сшивки свободнорадикально полимеризуемых мономеров.

В одном аспекте указанного инкапсулята, указанные свободнорадикально полимеризуемые мономерные структуры могут быть выбраны из группы, состоящей из дивинила, дистирила, диакрилокси, диакриламидо, диметакрилокси, диметакриламидо винила, стирила, акрилокси, акриламидо, метакрилокси, метакриламидо и их смесей. В одном аспекте, указанный дистирил может быть выбран из группы, состоящей из 4,4′-бис-винил-азобензола. В другом аспекте, указанный диакрилокси может быть выбран из группы, состоящей из 4,4′-бис-метакрилоксиазобензола, 2,2′-бис-стирилазобензола, 3,3′-бис-стирилазобензола, 2,4′-бис-стирилазобензола, 4,4′-бис-метакрилоксиазобензола, 3,3′-бис-метакрилоксиазобензола, 2,2′-бис-метакрилоксиазобензола, 2,4′-бис-метакрилоксиазобензола, 4,4′-бис-акрилоксиазобензола, 3,3′-бис-акрилоксиазобензола, 2,2′-бис-акрилоксиазобензола, 2,4′-бис-акрилоксиазобензола, 4,4′-бис-акриламидоазобензола, 3,3′-бис-акриламидоазобензола, 2,2′-бис-акриламидоазобензола, 2,4′-бис-акриламидоазобензола, 4,4′-бис-метакриламидоазобензола, 3,3′-бис-метакриламидоазобензола, 2,2′-бис-метакриламидоазобензола, 2,4′-бис-метакриламидоазобензола и их смесей.

В одном аспекте, указанные азобензольные фрагменты находятся в звеньях поперечной сшивки меламин-формальдегидных со-реакционноспособных мономеров.

В одном аспекте указанного инкапсулята, меламин-формальдегидные со-реакционноспособные мономерные структуры могут быть выбраны из группы, состоящей из диола, диальдегида и диамина, спирта, амина и альдегида и их смесей. В одном аспекте, указанный диамино может быть выбран из группы, состоящей из 4,4′-бис-амино-азобензола. В другом аспекте, указанные диолы могут быть выбраны из группы, состоящей из 4,4′-бис-гидроксиметил-азобензола, 2,2′-бис-гидроксиметил-азобензола, 3,3′-бис-гидроксиметил-азобензола и 1,3′-бис-гидроксиметил-азобензола.

В одном аспекте указанного инкапсулята, указанный инкапсулят может иметь индекс утечки от приблизительно 0 до приблизительно 0,35, от приблизительно 0,02 до приблизительно 0,20, или даже от приблизительно 0,05 до приблизительно 0,15.

В одном аспекте описана композиция, которая может иметь любой из параметров, описанных в данной заявке, и может содержать любой из инкапсулятов, описанных в данной заявке и вспомогательный материал.

В одном аспекте описан потребительский товар, содержащий, исходя из общей массы потребительского товара, от приблизительно 0,01% до приблизительно 80%, от приблизительно 0,1% до приблизительно 50%, от приблизительно 1,0% до приблизительно 25% или от приблизительно 1,0% до приблизительно 10% инкапсулятов, описанных в данной заявке.

Приемлемое сырье отдушки

Отдушки, которые обеспечивают улучшенные характеристики отдушек, могут содержать сырье отдушки, как показано в Таблице 2 ниже.

Таблица 2 Полезное сырье отдушки Пункт Общее название IUPAC название 1 Метил 2-метилбутират метил 2-метилбутаноат 2 Изопропил 2-метилбутират пропан-2-ил 2-метилбутаноат 3 Этил-2 метилбутират этил 2-метилбутаноат 4 Этил-2 метилпентаноат этил 2-метилпентаноат 5 Этилгептаноат этилгептаноат 6 Этилоктаноат Этилоктаноат 7 изобутилгексаноат 2-метилпропилгексаноат 8 Амилбутират пентилбутаноат 9 Амилгептаноат Пентилгептаноат 10 Изоамилизобутират 3-метилбутил 2-метилпропаноат 11 Гексилацетат гексилацетат 12 гексилбутират гексилбутаноат 13 гексилизобутират гексил 2-метилпропаноат 14 гексилизовалерат гексил 3-метилбутаноат 15 гексилпропионат гексилпропаноат 16 Этил 2-циклогексилпропаноат этил 2-циклогексилпропаноат 17 Этил 3,5,5-триметилгексаноат этил 3,5,5-триметилгексаноат 18 Глицерил 5-гидроксидеканоат 2,3-дигидроксипропил 5-гидроксидеканоат 19 Пренилацетат 3-метил 2-бутенилацетат 20 3-метил 2-бутенилацетат 3-метил 2-бутенилацетат 21 метил 3-ноненоат метилнон-3-еноат 22 Этил (Е)-дец-4-еноат Этил (Е)-дец-4-еноат 23 Этил (Е)-окт-2-еноат Этил (Е)-окт-2-еноат 24 Этил 2,4-декадиеноат этил (2Е,4Z)-дека-2,4-диеноат 25 Этил 3-октеноат этил (Е)-окт-3-еноат 26 Цитронеллилацетат 3,7-диметилокт-6-енилацетат 27 Этил транс-2-деценоат этил (Е)-дец-2-еноат 28 2-гексен-1-илизовалерат [(Е)-гекс-2-енил]ацетат

29 2-гексен-1-илпропионат [(Е)-гекс-2-енил]пропаноат 30 2-гексен-1-илвалерат [(Е)-гекс-2-енил]пентаноат 31 3-гексен-1-ил (Е)-2-гексеноат [Z)-гекс-3-енил](Е)-гекс-2-еноат 32 3-Гексен-1-ил 2-метилбутират [(Z)-гекс-3-енил]2-метилбутаноат 33 3-гексен-1-илацетат [(Z)-гекс-3-енил]ацетат 34 3-гексен-1-илбензоат [(Z)-гекс-3-енил]бензоат 35 3-гексен-1-илформиат [(Z)-гекс-3-енил]формиат 36 3-гексен-1-илтиглат [(Z)-гекс-3-енил](2)-2-метилбут-2-еноат 37 2-метилбутил 2-метилбутират 2-метилбутил 2-метилбутаноат 38 Бутилизовалерат бутил 3-метилбутаноат 39 Геранилацетат [(2Е)-3,7-диметилокта-2,6-диенил]ацетат 40 Геранилбутират [(2Е)-3,7-диметилокта-2,6-диенил]бутаноат 41 Геранилизовалерат [(3E)-3,7-диметилокта-3,6-диенил]3-метилбутаноат 42 Геранилпропионат [(2Е)-3,7-диметилокта-2,6-диенил]пропаноат 43 Аллилциклогексанацетат проп-2-енил 2-циклогексилацетат 44 Аллил циклогексил пропионат проп-2-енил 3-циклогексилпропаноат 45 аллилциклогексилвалерат проп-2-енил 5-циклогексилпентаноат 46 бензилоктаноат бензилоктаноат 47 Коколактон 6-пентил-5,6-дигидропиран-2-он 48 Кокосового ореха деканон 8-метил-1-оксаспиро(4,5)декан-2-он 49 гамма ундекалактон 5-гептилоксолан-2-он 50 гамма-декалактон 5-гексилоксолан-2-он 51 гамма-додекалактон 5-октилоксолан-2-он 52 21афталактон 6-[(Е)-пент-2-енил]оксан-2-он 53 ясмолактон 5-[(Z)-гекс-3-енил]оксолан-2-он 54 ноналактон 6-бутилоксан-2-он 55 6-ацетоксидигидротеаспиран [2a,5a(S*)]-2,6,10,10-тетраметил-1-оксаспиро[4,5]декан-6-ил ацетат 56 Феноксиэтилизобутират 2-(фенокси)этил 2-метилпропаноат 57 Пивациклен   58 Вердокс (2-трет-бутилциклогексил)ацетат

59 Циклобутанат 3а,4,5,6,7,7а-гексагидро-4,7-метано-1g-инден-5(или 6)-илбутират 60 Диметилантранилат метил 2-метиламинобензоат 61 Метилантранилат метил 2-аминобензоат 62 Октиловый альдегид Октаналь 63 Нонаналь Нонаналь 64 Дециловый альдегид Деканаль 65 Лауриловый альдегид Додеканаль 66 Метилнонилацетальдегид 2-метилундеканаль 67 Метилоктилацетальдегид 2-метилдеканаль 68 2,4-Гексадиеналь (2Е,4Е)-гекса-2,4-диеналь 69 Интрелевеновый альдегид ундец-10-еналь 70 Децен-1-аль (Е)-дец-2-еналь 71 Нонен-1-аль (Е)-2-нонен-1-аль 72 Адоксаль 2,6,10-триметилундец-9-еналь 73 Геральдегид (4Z)-5,9-диметилдека-4,8-диеналь 74 Изоциклоцитраль 2,4,6-триметилциклогекс-3-ен-1-карбальдегид 75 d-лимонен в основном 1-метил-4-проп-1-ен-2-ил-циклогексен 76 Лигустраль 2,4-диметилциклогекс-3-ен-1-карбальдегид 77 Мирак альдегид 4-(4-метилпент-3-енил)циклогекс-3-ен-1-карбальдегид 78 Тридеценаль тридец-2-еналь 79 Триплаль 2,4-диметил-3-циклогексен-1-карбоксальдегид 80 Vertoliff 1,2-диметилциклогекс-3-ен-1-карбальдегид 81 Циклаль С 2,4-диметилциклогекс-3-ен-1-карбальдегид 82 Анисовый альдегид 4-метоксибензальдегид 83 Гелиональ 3-(1,3-бензодиоксол-5-ил)-2-метилпропаналь 84 Гелиотропин 1,3-бензодиоксол-5-карбальдегид 85 Неокаспирен   86 Бетанафтолэтиловый эфир 2-этоксинафталин 87 Бетанафтолметиловый эфир 2-метоксинафталин 88 гиацинтовый эфир 2-циклогексилоксиэтилбензол 89 2-гептилциклопентанон (флерамон) 2-гептилциклопентан-1-он 90 ментон-8-тиоацетат O-[2-[(18)-4-метил-2-оксоциклогексил]пропан-2-ил]этантиоат 91 Нектарил 2-[2-(4-метил-1-циклогекс-3-енил)пропил]циклопентан-1-он 92 Фенилнафтилкетон 22афталин-2-ил-фенилметанол 93 децен-1-илциклопентанон 2-[(2Е)-3,7-диметилокта-2,6-диенил]циклопентан-1-он 94 фруктовый циклопентанон (велютон) 2,2,5-триметил-5-пентилциклопентан-1-он 96 Грейпфрутовый Меркаптан 2-(4-метил-1-циклогекс-3-енил)пропан-2-тиол 97 Буккоксим N-(1,5-диметил-8-бицикло[3.2.1]октанилиден)гидроксиламин 98 Лабиеноксим 2,4,4,7-Тетраметил-6,8-нонадиен-3-он оксим 101 Диэтилмалеат диэтил бут-2-ендиоат 102 Этилацетоацетат этил 3-оксобутаноат 103 Фрутонил 2-Метилдеканенитрил 104 Метилдиоксолан этил 2-(2-метил-1,3-Диоксолан-2-ил)ацетат 105 Цеталокс 3а,6,6,9а-тетраметил-2,4,5,5а,7,8,9,9b-октаги дро-1Н-бензо[е][1]бунзофуран 107 Дельта-дамаскон (Е)-1-(2,6,6-триметил-1-циклогекс-3-енил)бут-2-ен-1-он 109 Флорацетат   110 Иононгаммаметил (Е)-3-метил-4-(2,6,6-триметил-1-циклогекс-2-енил)бут-3-ен-2-он 113 Violiff [(42)-1-циклоокт-4-енил] метил карбонат 114 Цималь 3-(4-пропан-2-илфенил)бутаналь 115 Бургеональ 3-(4-трет-бутил фенил)пропаналь 116 Эвкалиптол 1,3,3-триметил-2-оксабицикло[2,2,2]октан

Приемлемые параметрические агенты равновесия

В одном аспекте, инкапсуляты описанные в данной заявке, могут содержать параметрический агент равновесия.

В одном аспекте, по меньшей мере, часть указанного параметрического агента равновесия содержится в оболочке указанного инкапсулята. В другом аспекте указанная сердцевина инкапсулята, может содержать, по меньшей мере, часть указанного параметрического агента равновесия.

В одном аспекте, указанный параметрический агент равновесия может быть агентом равновесия плотности. Не будучи связанными теорией, агентами равновесия плотности являются материалы, которые способны уравновешивать плотность инкапсулята, так что такой инкапсулят может стабильно суспендироваться в жидком инкапсулят может иметь скорость оседания менее, потребительском товаре. В одном аспекте указанного инкапсулята, указанный чем приблизительно 1,5 см/год, менее чем приблизительно 1,0 см/год. В другом аспекте указанного инкапсулята, указанная композиция отдушки может содержать одну или более жидкостей и может иметь плотность, так что отношение плотности указанного инкапсулята и, по меньшей мере, одной из указанных одной или более жидкостей составляет от приблизительно 0,9:1 до приблизительно 1,1:1. Приемлемые агенты равновесия плотности включают: бромированное растительное масло, Tint Ayd PC 9003 и перечисленные в USPA 29035365 А1.

Например, агенты равновесия плотности могут быть оксидами металлов, выбранными из, но не ограничиваясь приведенным, диоксида титана (TiO₂), оксида цинка (ZnO), Fe₂O₃, CO₂O₃, СоО, NiO, AgO, CuO, диоксида циркония (ZrO₂), кремнезема и других оксидов металлов. Они должны иметь удельную плотность больше единицы. Оксиды, которые могут функционировать в качестве агента уплотнения и обеспечивают дополнительные функциональные свойства, особенно полезны.

В одном аспекте, плотность агента равновесия плотности составляет более чем 1. При добавлении агентов равновесия плотности к сердцевине, плотность инкапсулята может быть независимо отрегулирована до желаемого уровня. Гидрофобно модифицированные оксиды металлов являются полезными. Примеры оксидов металлов включают, но не ограничиваясь приведенным, Uvinul® TIO2, Z-COTE® НР1, T-lite™ SF. T-lite™ SF-S, T-lite™ MAX и Z-COTE® MAX производства BASF; Aerosil® R812, Aerosil® R972/R94 от Evonik, а также Ti-Pure® R-700 и Ti-Select™ TS-6200 от Dupont.

Агенты равновесия плотности также могут быть выбраны из органических соединений, включая бромированное растительное масло (БРМ) и ацетат изобутират сахарозы. Такие агенты равновесия плотности доступны от Eastman Chemical (Kingsport, Tenn. 37662) под торговой маркой: Sustane SAIB, Sustane SAIB MCT, Sustane SAIB ET-10, Eastman SAIB-100, Eastman SAIB-90EA и Eastman SAIB-90. С целью уплотнения, могут быть использованы любые вещества, которые обладают плотностью более чем 1, и существенно не взаимодействуют с ароматизирующим веществом. Дополнительно, материал, который не имеет запаха или не мешает первичному запаху ароматизирующего вещества особенно полезен. Выбор может быть сделан исходя из химической и физической совместимости агента уплотнения и сердцевины ароматизирующего вещества.

Агенты равновесия плотности также могут быть выбраны из инертных металлических частиц или металлических соединений или металлических сплавов, так как эти материалы обычно обладают плотностью более чем 1,0 и могут быть очень эффективными в обеспечении желаемой плотности. Примерами являются серебро (Ag), цинк (Zn), железо (Fe), кобальт (Со), никель (Ni) и медь (Cu). Полезными материалами являются совместимые с сердцевиной ароматизирующего вещества.

В случае твердого агента равновесия плотности, материал может быть в любой физической размерности и морфологии, совместимой с желаемыми характеристиками инкапсулята (например, размером). Материалы сердцевины могут быть выбраны из материалов с размерами в диапазоне от нескольких нанометров до микрон. Что касается физических размеров, верхний и нижний предел агента уплотнения сердцевины будет в конечном итоге определен физическим размером инкапсулятов. Например, если получают уплотненную капсулу 30 микрон, максимальный физический размер агента уплотнения ограничен до 30 микрон или менее. Вполне возможно, что, для оптимальной производительности, может существовать взаимосвязь между физическим размером капсулы и размером агента уплотнения сердцевины. Например, большая капсула может потребовать агента уплотнения с большим физическим размером для лучшего разрушения и высвобождения. Это может быть объяснимо, если разрыв капсулы вызван силой выступа. Аналогично, меньшая капсула может быть полезна из материала с меньшим размером зерна.

Материалы сердцевины могут дополнительно быть полыми, пористыми, мезо-пористыми, нано-пористыми или полностью заполненными. Материалы сердцевины могут также быть любой регулярной или нерегулярной формы, включая сферу, квадрат, иглы, волокна и эллипсоиды. Физический размер материалов сердцевины может варьироваться от наноразмерных до микро-размерных материалов. Агенты уплотнения в сердцевине могут иметь любой размер, при условии, что они могут быть инкапсулированы в полиамидную оболочку инкапсулята и при условии, что сердцевина ароматизирующего вещества остается жидкой после того, как сердцевина ароматизирующего вещества смешивается с агентом уплотнения.

Дополнительные приемлемые агенты равновесия плотности включают те, которые перечислены в Таблице 3 ниже.

Таблица 3 Агенты равновесия плотности, полезные для равновесия инкапсулятов, которые имеют сердцевины с плотностью менее чем 1 Пункт CAS номер Регистрационное название Торговая марка Удельная масса 25°C (г/см³) 1 116-66-5 1h-инден, 2,3-дигидро-1,1,3,3,5-пентаметил-4,6-динитро- москен твердый 3 120-24-1 Бензолуксусная кислота, 2-метокси-4-(1-пропенил)фениловый сложный эфир изоевгенил фенилацетат твердый

4 2530-10-1 этанон, 1-(2,5-диметил-3-тиенил)- 3-ацетил-2,5-диметтиофен 1,1783 5 16546-01-3 Оксиранкарбоновая кислота, 3-(4-метоксифенил)-, этиловый сложный эфир метокси этил фенил глицидат твердый 6 144761-91-1 бензойная кислота, 2-[(1-гидрокси-3-фенилбутил)амино]-, метиловый сложный эфир трифон твердый 7 6951-08-2 1,3-бензодиоксол-5-карбоновая кислота, этиловый сложный эфир этил пиперонилат 1,2430 9 100-09-4 бензойная кислота, 4-метокси- п-анисовая кислота твердый 10 90-17-5 бензолметанол, альфа.-(трихлорометил)-, ацетат трихлорометил фенил карбинил ацетат твердый 11 10031-96-6 фенол, 2-метокси-4-(2-пропенил)-, формиат евгенил формиат твердый 12 531-26-0 фенол, 2-метокси-4-(2-пропенил)-, бензоат евгенил бензоат твердый 13 5320-75-2 2-пропен-1-ол, 3-фенил-, бензоат циннамил бензоат твердый 14 122-27-0 бензолуксусная кислота, 3-метилфениловый сложный эфир N-крезил фенилацетат твердый 15 145-39-1 бензол, 1-(1,1-диметилэтил)-3,4,5-триметил-2,6-динитро- Мускус тибетин твердый 16 101-94-0 бензолуксусная кислота, 4-метилфениловый сложный эфир п-толил фенилацетат твердый 17 102-16-9 бензолуксусная кислота, фенилметиловый сложный эфир бензил фенилацетат твердый 18 102-17-0 бензолуксусная кислота, (4-метоксифенил)метиловый сложный эфир анизил фенилацетат твердый

19 103-41-3 2-пропеноевая кислота, 3-фенил-, фенилметиловый сложный эфир бензил циннамат твердый 20 103-53-7 2-пропеноевая кислота, 3-фенил-, 2-фенилэтиловый сложный эфир фенэтил циннамат твердый 21 10402-33-2 бензолуксусная кислота, 2-метокси-4-(2-пропенил)фениловый сложный эфир евгенил фенилацетат твердый 23 111753-60-7 бензойная кислота, 2-[[3-(1,3-бензодиоксол-5-ил)-2-метилпропил идеи] амино] -, метиловый сложный эфир corps oranger 2 твердый 25 1132-21-4 бензойная кислота, 3,5-диметокси- 3,5-диметоксибензойн ая кислота твердый 26 118-55-8 бензойная кислота, 2-гидрокси-, фениловый сложный эфир фенил салицилат твердый 27 118-58-1 бензойная кислота, 2-гидрокси-, фенилметиловый сложный эфир бензил салицилат твердый 28 118-61-6 бензойная кислота, 2-гидрокси-, этиловый сложный эфир этил салицилат твердый 29 119-36-8 бензойная кислота, 2-гидрокси-, метиловый сложный эфир метил салицилат твердый 30 134-20-3 бензойная кислота, 2-амино-, метиловый сложный эфир метил антранилат 1,1873 31 119-53-9 этанон, 2-гидрокси-1,2-дифенил- бензоин твердый 32 120-47-8 бензойная кислота, 4-гидрокси-, этиловый сложный эфир этил 4-гидроксибензоат твердый 33 120-51-4 бензойная кислота, фенилметиловый сложный эфир бензил бензоат 1,1308 35 120-75-2 бензотиазол, 2-метил- 2- твердый

      метилбензотиазол   36 1210-35-1 5b-дибензо[а,d]циклогептен-5-он, 10,11-дигидро- дибензосуберенон твердый 37 121-39-1 оксиранкарбоновая кислота, 3-фенил-, этиловый сложный эфир этил 3-фенилглицидат твердый 38 121-98-2 бензойная кислота, 4-метокси-, метиловый сложный эфир метил п-анизат твердый 39 122-69-0 2-пропеноевая кислота, 3-фенил-, 3-фенил-2-пропениловый сложный эфир циннамил циннамат 1,1210 40 122760-84-3 трицикло[3.3.1.13,7]декан-2-ол, 4-метил-8-метилен- трицикло[3.3.1.13,7]декан-2-ол, 4-метил-8-метилен- твердый 41 122760-85-4 трицикло[3.3.1.13,7]декан-2-ол, 4-метил-8-метилен-, ацетат трицикло[3.3.1.13,7]декан-2-ол, 4-метил-8-метилен-, ацетат твердый 42 131-55-5 метанол, бис(2,4-дигидроксифенил)- бензофенон-2 твердый 43 131-57-7 метанон, (2-гидрокси-4-метоксифенил)фенил- оксибензон твердый 44 132-64-9 дибензофуран 2,2′-бифенилен оксид твердый 45 133-18-6 бензойная кислота, 2-амино-, 2-фенилэтиловый сложный эфир фенэтил антранилат 1,1752 46 1333-52-4 этанон, 1-(нафталенил)- 1-(нафтил)этан-1-он твердый 47 13678-67-6 фуран, 2,2′-[тиобис(метил ен)]бис- 2,2′-(тиодиметилен)-дифурен твердый 48 139-45-7 1,2,3-пропантриол, трипропаноат глицерил трипропаноат 1,1009

49 140-10-3 2-пропеноевая кислота, 3-фенил-, (е)- транс-коричная кислота твердый 51 14173-25-2 дисульфид, метилфенил метил фенил дисульфид 1,1776 53 14737-91-8 2-пропеноевая кислота, 3-(2-метоксифенил)-, (z)- цис-2-метоксикоричная кислота твердый 54 148-24-3 8-хинолинол 8-гидроксихинолин твердый 55 150-60-7 дисульфид, бис(фенилметил) дибензил дисульфид твердый 56 19224-26-1 1,2-пропандиол, дибензоат пропилен гликоль дибензоат 1,1686 57 2039-82-9 бензол, 1-бромо-4-этенил- 4-бромстирол 1,3931 58 2050-87-5 трисульфид, ди-2-пропенил диаллил трисульфид 1,1346 60 2257-09-2 бензол, (2-изотиоцианатоэтил)- фенэтил изотиоцианат твердый 61 22717-57-3 бензойная кислота, 2-гидрокси-5-метил-, метиловый сложный эфир метил-5-метилсалицилат твердый 62 23654-92-4 1,2,4-тритиолан, 3,5-диметил- 3,5-диметил-1,2,4-тритиолан 1,3018 63 23747-43-5 пропаноевая кислота, 2-(метилдитио)-, этиловый сложный эфир этил 2-(метилдитио)пропионат 1,1378 64 25485-88-5 бензойная кислота, 2-гидрокси-, циклогексиловый сложный эфир циклогексил салицилат твердый 65 25628-84-6 бензойная кислота, 2-[(1-оксопропил)амино]-, метиловый сложный эфир антраниловая кислота, н-пропионил-, метиловый твердый

      сложный эфир   66 26486-14-6 этантиоевая кислота, s-(4,5-дигидро-2-метил-3-фуранил) сложный эфир 2-метил-3-тиоацетокси-4,5-дигидрофуран твердый 67 2719-08-6 бензойная кислота, 2-(ацетиламино)-, метиловый сложный эфир н-ацетилметил антранилат твердый 68 2765-04-0 1,3,5-тритиан, 2,4,6-триметил- 2,4,6-триметил-1,3,5-тритиан твердый 69 30954-98-4 бензойная кислота, 2-амино-, пропиловый сложный эфир пропил антранилат твердый 70 3121-70-8 бутаноевая кислота, 1-нафталениловый сложный эфир альфа-нафтилбутират твердый 71 33662-58-7 бензойная кислота, 2,4-дигидрокси-3-метил-, метиловый сложный эфир метил 3-метилрезорцилат твердый 72 34135-85-8 трисульфид, метил 2-пропенил аллил метил трисульфид 1,1884 73 34171-46-5 2-фуранметанол, бензоат фурфурил бензоат твердый 74 34265-58-2 бензойная кислота, 2-гидрокси-5-метил-, этиловый сложный эфир этил-5-метилсалицилат твердый 75 3591-42-2 бензол, (2,2-дихлоро-1-метилциклопропил)- 1,1-дихлоро-2-метил-2-фенилциклопропан твердый 76 36880-33-8 2-тиофенкарбоксальдегид, 5-этил- 5-этил-2-тиофенкарбальдег ид твердый 77 37837-44-8 бензойная кислота, [(фенилметилен)амино]-, метиловый сложный эфир метил н-бензилиден-2-аминобензоат твердый

78 38325-25-6 спиро[1,3-дитиоло[4,5-b]фуран-2,3′(2′h)-фуран], гексагидро-2′,3а-диметил- спиро(2,4-дитиа-1-метил-8-оксабицикло[3.3.0]октан-3,3′) твердый 79 40527-42-2 1,3-бензодиоксол, 5-(диэтоксиметил)- гелиотропиндиэти л ацеталь твердый 80 40785-62-4 циклододека[с]фуран, 1,3,3а,4,5,6,7,8,9,10,11,13а-додекагидро- 14-оксабицикло[10.3.0]-2-пентадецен твердый 81 4112-89-4 бензолуксусная кислота, 2-метоксифениловый сложный эфир гуайяцил фенилацетат твердый 82 4265-16-1 2-бензофуранкарбоксальдегид 2-бензофуранкарбок сальдегид твердый 83 43040-01-3 1,2,4-тритиан, 3-метил- 3-метил-1,2,4-тритиан твердый 84 4437-20-1 фуран, 2,2′-[дитиобис(метил ен)]бис- 2,2′-(дитиометилен)дифуран 1,3144 85 458-37-7 1,6-гептадиен-3,5-дион, 1,7-бис(4-гидрокси-3-метоксифенил)-, (е,е)- куркумин твердый 86 4707-47-5 бензойная кислота, 2,4-дигидрокси-3,6-диметил-, метиловый сложный эфир метил 2,4-дигидрокси-3,6-диметилбензоат твердый 87 5446-02-6 бензойная кислота, 2-гидрокси-4-метокси-, метиловый сложный эфир метил 4-метоксисалицилат твердый 88 5461-08-5 пропаноевая кислота, 2-метил-, 1,3-бензодиоксол-5-илметиловый сложный эфир пиперонилизобути рат твердый 89 54644-28-9 1,2,4-тритиолан, 3,5-диэтил- 3,5-диэтил-1,2,4-тритиолан твердый

90 54934-99-5 1,2,4-тритиолан, 3,5-бис(1-метилэтил)- 3,5-диизопропил-1,2,4-тритиолан твердый 91 57500-00-2 фуран, 2-[(метилдитио)метил]- метил фурфурил дисульфид 1,2240 92 5756-24-1 тетрасульфид, диметил диметил тетрасульфид 1,4180 93 57568-60-2 бензолацетальдегид, альфа.-(2-фуранилметилен)- 2-фенил-3-(2-фурил)проп-2-еналь твердый 94 586-38-9 бензойная кислота, 3-метокси- 3-метоксибензойная кислота твердый 95 5925-68-8 бензолкарботиоевая кислота, s-метиловый сложный эфир s-этил бензотиоат 1,1179 96 606-45-1 бензойная кислота, 2-метокси-, метиловый сложный эфир метил о-метоксибензоат 1,1331 97 607-88-5 бензойная кислота, 2-гидрокси-, 4-метилфениловый сложный эфир п-крезил салицилат твердый 98 607-90-9 бензойная кислота, 2-гидрокси-, пропиловый сложный эфир пропил салицилат твердый 99 6099-03-2 2-пропеноевая кислота, 3-(2-метоксифенил)- 2-метоксикоричная кислота твердый 100 6099-04-3 2-пропеноевая кислота, 3-(3-метоксифенил)- 3-метоксикоричная кислота твердый 101 6110-36-7 бензойная кислота, 2-гидрокси-4-метокси-6-метил-, этиловый сложный эфир 2-гидрокси-4-метокси-6-метилбензойная кислота, этиловый сложный эфир твердый 102 613-84-3 бензальдегид, 2-гидрокси-5-метил- 5-метил салициловый твердый

      альдегид   103 614-33-5 1,2,3-пропантриол, трибензоат глицерил трибензоат твердый 104 614-34-6 бензойная кислота, 4-метилфениловый сложный эфир п-крезил бензоат твердый 105 615-10-1 2-фуранкарбоновая кислота, пропиловый сложный эфир пропил 2-фуроат 1,1128 106 617-01-6 бензойная кислота, 2-гидрокси-, 2-метилфениловый сложный эфир о-толил салицилат твердый 107 617-05-0 бензойная кислота, 4-гидрокси-3-метокси-, этиловый сложный эфир этил ваниллат твердый 108 621-82-9 2-пропеноевая кислота, 3-фенил- коричная кислота твердый 109 62265-99-0 бензол, 1,3-дибромо-2-метокси-4-метил-5-нитро- 1,3-дибромо-2-метокси-4-метил-5-нитробензол твердый 110 622-78-6 бензол, (изотиоцианатометил)- бензил изотиоцианат 1,2200 111 623-20-1 2-пропеноевая кислота, 3-(2-фуранил)-, этиловый сложный эфир этил 3-(2-фурил)-акрилат 1,1304 112 6258-60-2 бензолметантиол, 4-метокси- п-метокси бензил меркаптан 1,1108 113 6258-63-5 2-тиофенметантиол тенил меркаптан 1,1871 114 65416-19-5 бензол, 1,1′-[(2-фенилэтилиден)бис(оксиметилен)]бис- фенилацетальдеги д дибензил ацеталь твердый 117 67801-43-8 бензолпропаноевая кислота, бета.-оксо-, 4-метилфениловый сложный эфир п-толил 3-оксо-3-фенилпропионат твердый 118 67860- 1h-индол-3-гептанол, эта.-1h- индолен твердый

  00-8 индол-3-ил-.альфа.,.альфа., эпсилон. -триметил-     119 68555-58-8 бензойная кислота, 2-гидрокси-, 3-метил-2-бутениловый сложный эфир пренил салицилат твердый 120 68844-96-2 1,3-бензодиоксол-5-пропанол, альфа.-метил-, ацетат альфа-метил-1,3-бензодиоксол-5-пропанол, ацетат твердый 121 6911-51-9 тиофен, 2,2′-дитиобис- 2-тиенил дисульфид твердый 122 69-72-7 бензойная кислота, 2-гидрокси- салициловая кислота твердый 123 698-27-1 бензальдегид, 2-гидрокси-4-метил- 2-гидрокси-4-метилбензальдегид твердый 124 699-10-5 дисульфид, метилфенилметил метилбензил дисульфид 1,1382 125 7149-32-8 2-фуранкарбоновая кислота, 2-фенилэтиловый сложный эфир фенэтил 2-фуроат 1,1891 126 7217-59-6 бензолтиол, 2-метокси- 2-метокси-тиофенол 1,1530 127 72927-84-5 бензойная кислота, 2-[[(4-гидрокси-3-метоксифенил)метилен]амино]-, метиловый сложный эфир бензойная кислота, 2-[[(4-гидрокси-3-метоксифенил)мет илен]амино]-, метиловый сложный эфир твердый 128 72987-59-8 этанол, 2-(4-метилфенокси)-1-(2-фенилэтокси)- алгикс синаром 1,1309 129 7492-65-1 бензолуксусная кислота, 3-фенил-2-пропениловый сложный эфир циннамил фенилацетат твердый 130 7493-63-2 бензойная кислота, 2-амино-, 2-пропениловый сложный эфир аллил антранилат твердый

131 75147-23-8 бицикло[3.2.1]октан-8-он, 1,5-диметил-, оксим 1,5-диметил-бицикло[3.2.1]окта н-8-он, оксим- твердый 132 7774-74-5 2-тиофентиол 2-тиенил меркаптан 1,2297 133 7774-96-1 фенол, 2-метокси-4-(1-пропенил)-, формиат изоевгенил формиат твердый 134 7779-16-0 бензойная кислота, 2-амино-, циклогексиловый сложный эфир циклогексил антранилат твердый           136 79915-74-5 бензойная кислота, 2-гидрокси-, 2-(1 -метилэтокси)этиловый сложный эфир 2-изопропоксиэтил салицилат твердый 137 81-14-1 этанол, 1-[4-(1,1-диметилэтил)-2,6-диметил-3,5-динитрофенил]- кетон-мускус твердый 139 830-09-1 2-пропеноевая кислота, 3-(4-метоксифенил)- 4-метоксикоричная кислота твердый 140 83-66-9 бензол, 1-(1,1-диметилэтил)-2-метокси-4-метил-3,5-динитро- крезольный мускус твердый 141 84-66-2 1,2-бензолдикарбоновая кислота, диэтиловый сложный эфир диэтил фталат 1,1221 142 85213-22-5 этанон, 1-(3,4-дигидро-2h-пиррол-5-ил)- 2-ацетил-1-пирролин 1,2592 143 85-91-6 бензойная кислота, 2-(метиламино)-, метиловый сложный эфир диметил антранилат твердый 144 87-05-8 2b-1-бензопиран-2-он, 7-этокси-4-метил- 4-метил-7-этоксикумарин твердый 145 87-22-9 бензойная кислота, 2-гидрокси-, 2-фенилэтиловый сложный фенэтил салицилат твердый

    эфир     146 87-25-2 бензойная кислота, 2-амино-, этиловый сложный эфир этил антранилат 1,1408 147 87-29-6 2-пропен-1-ол, 3-фенил-, 2-аминобензоат циннамил антранилат твердый 149 882-33-7 дисульфид, дифенил фенил дисульфид твердый 153 91-60-1 2-нафталентиол 2-нафтил меркаптан твердый 154 93-08-3 этанол, 1-(2-нафталенил)- метил бета-нафтил кетон твердый 155 93-29-8 фенол, 2-метокси-4-(1-пропенил)-, ацетат изоевгенил ацетат твердый 156 93-44-7 2-нафталенол, бензоат 2-нафтил бензоат твердый 157 93-99-2 бензойная кислота, фениловый сложный эфир фенил бензоат твердый 159 94-13-3 бензойная кислота, 4-гидрокси-, пропиловый сложный эфир пропилпарабен твердый 160 941-98-0 этанон, 1-(1-нафталенил)- метил 1-нафтил кетон твердый 161 94278-27-0 пропаноевая кислота, 3-[(2-фуранилметил)тио]-, этиловый сложный эфир этил 3-(фурфурилтио)пропионат твердый 162 94-41-7 2-пропен-1-он, 1,3-дифенил- халькон твердый 163 94-44-0 3-пиридинкарбоновая кислота, фенилметиловый сложный эфир бензил никотинат твердый 164 94-47-3 бензойная кислота, 2-фенилэтиловый сложный эфир фенэтил бензоат твердый 165 94-62-2 пиперидин, 1-[5-(1,3-бензодиоксол-5-ил)-1-оксо-2,4-пентадиенил]-, (е,е)- пиперин твердый 166 95-16-9 Бензотиазол бензосульфоназол 1,1500

b) cLogP агенты равновесия: Не будучи связанными теорией, cLogP агенты равновесия представляют собой материалы, способные увеличивать общее значение cLogP указанной композиции полезного агента для способствования созданию эмульсии указанной композиции полезного агента. Приемлемые cLogP агенты равновесия перечислены в Таблице 4.

Таблица 4 cLogP агенты равновесия   CAS Общее название IUPAC название cLogP 1 6753-98-6 Амилкоричный альдегид, дилиналлилацеталь 1,4,8-Циклоундецатриен, 2,6,6,9-тетраметил-, (Е,Е,Е)- 6,87 2 84-74-2 Линоленовая кислота 1,2-Бензолдикарбоновая кислота, дибутиловый сложный эфир 6,56 3 128-37-0 Бутилмиристат Фенол, 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метил- 6,51 4 68480-17-1 Этилгептадеканоат 3-Пентанон, 1-(2,6,6-триметил-2-циклогексен-1-ил)- 6,51 5 103-29-7 Гексилдодеканоат Бензол, 1,1′-(1,2-этандиил)бис- 6,50 6 67801-47-2 Гексилтетрадеканоат Бензойная кислота, 2-[(3,7-диметил-2,6-октадиенилиден)амино]-, метил 6,50 7 128-37-0 Бутилгексадеканоат Фенол, 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метил- 6,50 8 629-94-7 Деканоевая кислота, дециловый сложный эфир Генеикозан 6,50 9 112-41-4 Изопропилпальмитат 1-Додецен 6,47 10 10402-47-8 2-Метилпропилтетрадеканоат Пентаноевая кислота, 3,7-диметил-2,6-октадиениловый сложный эфир, (Е)- 6,46 11 128-37-0 Этилпентадеканоат Фенол, 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метил- 6,46 12 117-98-6 3-Метилбутилтетрадеканоат 6-Азуленол, 1,2,3,3а,4,5,6,8а-октагидро-4,8-диметил-2-(1- 6,45

      метилэтилиден)-, ацетат   13 122-62-3 Этилстеарат Декандиоевая кислота, бис(2-этилгексил) сложный эфир 6,45 14 20407-84-5 Изопропилмиристат 2-Додеценаль, (Е)- 6,44 15 5132-75-2 Гексадецилацетат Гептаноевая кислота, октиловый сложный эфир 6,44 16 67801-47-2 2-Метилпропилгексадеканоат Бензойная кислота, 2-[(3,7-диметил-2,6-октадиенилиден)амино]-, метил 6,43 17 112-40-3 Метилгексадеканоат Додекан 6,41 18 3915-83-1 Этилолеат Бутаноевая кислота, 3-метил-, 3,7-диметил-2,6-октадиениловый сложный эфир, (Z)- 6,41 19 10024-64-3 Метилстеарат Октаноевая кислота, 1-этенил-1,5-диметил-4-гексениловый сложный эфир 6,41 20 6624-58-4 Децилфталат Гексаноевая кислота, 1-метилгексиловый сложный эфир 6,40 21 112-37-8 9-Гептадеканон Ундеканоевая кислота 6,40 22 1166-52-5 Метилолеат Бензойная кислота, 3,4,5-тригидрокси-, додециловый сложный эфир 6,35 23 128-37-0 альфа-Камфорен Фенол, 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метил- 6,34 24 128-37-0 Бутилолеат Фенол, 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метил- 6,31 25 65405-77-8 Этиллинолеат Бензойная кислота, 2-гидрокси-, 3-гексениловый сложный эфир, (Z)- 6,31 26 3915-83-1 Этилмиристат Бутаноевая кислота, 3-метил-, 3,7-диметил-2,6- 6,30

      октадиениловый сложный эфир, (Z)-   27 6624-58-4 Додецилизобутират Гексаноевая кислота, 1-метилгексиловый сложный эфир 6,30 28 20407-84-5 Бутилстеарат 2-Додеценаль, (Е)- 6,29 29 128-37-0 Дидодецилфталат Фенол, 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метил- 6,28 30 112-37-8 Додецилбутират Ундеканоевая кислота 6,27 31 1731-88-0 Метилтетрадецилкетон Тридеканоевая кислота, метиловый сложный эфир 6,27 32 68039-38-3 Adimoll DO 2-Бутеноевая кислота, 3,7-диметил-6-октениловый сложный эфир 6,25 33 5132-75-2 2-Метилпропилдодеканоат Гептаноевая кислота, октиловый сложный эфир 6,24 34 644-08-6 4-Метилфенилдодеканоат 1,1′-бифенил, 4-метил- 6,19 35 2153-28-8 альфа-бисаболен Бутаноевая кислота, 1-метил-1-(4-метил-3-циклогексен-1-ил)этиловый сложный эфир 6,19 36 110-38-3 Этилгексилпальмитат Деканоевая кислота, этиловый сложный эфир 6,18 37 101-86-0 Стеариновая кислота, изопентиловый сложный эфир Октаналь, 2-(фенилметилен)- 6,17 38 111-01-3 Сквален Тетракозан, 2,6,10,15,19,23-гексаметил- 6,17 39 5132-75-2 Бензиллаурат Гептаноевая кислота, октиловый сложный эфир 6,13 40 112-37-8 2-Пентадеканон 2-Пентадеканон 6,10 41 24717-85-9 Метиллинолеат 2-Бутеноевая кислота, 2-метил-, 3,7-диметил-6-октениловый сложный эфир, (Е)- 6,09

42 68039-38-3 изопропилдодеканоат 2-Бутеноевая кислота, 3,7-диметил-6-октениловый сложный эфир 6,05 43 1166-52-5 Метилмиристат Бензойная кислота, 3,4,5-тригидрокси-, додециловый сложный эфир 6,02 44 112-63-0 Пальмитолеиновая кислота 9,12-Октадекадиеноевая кислота (Z,Z)-, метиловый сложный эфир 6,01 45 141-16-2 Фитилацетат Бутаноевая кислота, 3,7-диметил-6-октениловый сложный эфир 6,01 46 128-37-0 Пропиллаурат Фенол, 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метил- 6,01 47 10402-47-8 Линалилоктаноат Пентаноевая кислота, 3,7-диметил-2,6-октадиениловый сложный эфир, (Е)- 6,00 48 79-78-7 Неролидилизобутират 1,6-гептадиен-3-он, 1-(2,6,6-триметил-2-циклогексен-1-ил)- 5,98 49 68039-38-3 6,10,14-триметил-2-Пентадеканон 2-Бутеноевая кислота, 3,7-диметил-6-октениловый сложный эфир 5,98 50 84012-64-6 2-Пентадеканон, 6,10,14-триметил- 1-Циклопентен-1-пропанол,бета.,.бета.,2-триметил-5-(1- 5,98 51 112-54-9 Этиллиноленат Додеканаль 5,97 52 24717-85-9 1-Додецен 2-Бутеноевая кислота, 2-метил-, 3,7-диметил-6-октениловый сложный эфир, (Е)- 5,95 53 3915-83-1 альфа-Фарнезен Бутаноевая кислота, 3-метил-, 3,7-диметил-2,6-октадиениловый сложный эфир, (Z)- 5,95

54 6281-40-9 н-Пентилдеканоат Гексаноевая кислота, 3-фенилпропиловый сложный эфир 5,95 55 128-37-0 Гептилоктаноат Фенол, 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метил- 5,94 56 68459-99-4 Олеиновая кислота 1-Пентен-3-он, 4-метил-1-(2,6,6-триметил-2-циклогексен-1-ил)- 5,94 57 137085-37-1 Октилгептаноат 1-Пентен-3-ол, 1-(2,6,6-триметил-1-циклогексен-1-ил)-, ацетат 5,94 58 7493-82-5 Миристальдегид Гептаноевая кислота, пентиловый сложный эфир 5,86 59 67801-47-2 Циклогексиламилсульфид индиэтилфталат Бензойная кислота, 2-[(3,7-диметил-2,6-октадиенилиден)амино]-, метил 5,77 60 67874-72-0 Гендекан Циклогексанол, 2-(1,1-диметилпропил)-, ацетат 5,73 61 150-60-7 (+)-Купарен Дисульфид, бис(фенилметил) 5,73 62 101-86-0 Лаурилацетат Октаналь, 2-(фенилметилен)- 5,73 63 3915-83-1 Додекан Бутаноевая кислота, 3-метил-, 3,7-диметил-2,6-октадиениловый сложный эфир, (Z)- 5,72 64 3915-83-1 Гексадеканнитрил (9CI) Бутаноевая кислота, 3-метил-, 3,7-диметил-2,6-октадиениловый сложный эфир, (Z)- 5,72 65 106-29-6 Бензойная кислота, 3,4,5-тригидрокси-, додециловый сложный эфир (9CI) Бутаноевая кислота, 3,7-диметил-2,6-октадиениловый сложный эфир, (Е)- 5,68 66 67801-47-2 2-Метилпропилдеканоат Бензойная кислота, 2-[(3,7- 5,68

      диметил-2,6-октадиенилиден)амино]-, метил   67 67801-47-2 Бутилдеканоат Бензойная кислота, 2-[(3,7-диметил-2,6-октадиенилиден)амино]-, метил 5,67 68 638-25-5 Метиллиноленат Октаноевая кислота, пентиловый сложный эфир 5,64 69 3915-83-1 бета-Гуайен Бутаноевая кислота, 3-метил-, 3,7-диметил-2,6-октадиениловый сложный эфир, (Z)- 5,63 70 67801-47-2 Дипентилсульфид Бензойная кислота, 2-[(3,7-диметил-2,6-октадиенилиден)амино]-, метил 5,62 71 51532-26-4 Гексилоктаноат Октаноевая кислота, 3,7-диметил-2,6-октадиениловый сложный эфир, (Е)- 5,62 72 59056-62-1 Фарнезилметиловый эфир 2,3b-Метано-3bH-циклопента[1,3]циклопропа[1,2]бензол-4-метанол, октагидро-7,7,8,8-тетраметил-,ацетат 5,60 73 463-40-1 1,1,6-Триметилтетралин 9,12,15-Октадекатриеноевая кислота, (Z,Z,Z)- 5,58 74 7774-82-5 альфа-Сантален 2-Тридеценаль 5,56 75 493-01-6 Вердантиол Нафтален, декагидро-, цис- 5,56 76 128-37-0 Гельветолид Фенол, 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метил- 5,56 77 67801-47-2 Дициклогексилдисульфид Бензойная кислота, 2-[(3,7-диметил-2,6-октадиенилиден)амино]-, 5,55

      метил   78 128-37-0 (Е,Е)-6,10,14-триметил-5,9,13-Пентадекатриен-2-он Фенол, 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метил- 5,54 79 67801-47-2 Цитронеллилкапроат Бензойная кислота, 2-[(3,7-диметил-2,6-октадиенилиден)амино]-, метил 5,52 80 67801-47-2 2,6,10-Триметилундеканаль Бензойная кислота, 2-[(3,7-диметил-2,6-октадиенилиден)амино]-, метил 5,49 81 128-37-0 Кадинен Фенол, 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метил- 5,47 82 32214-91-8 Целестолид Бицикло[7.2.0]ундец-3-ен-5-ол, 4,11,11-триметил-8-метилен-, ацетат 5,47 83 128-37-0 Линалилфенилацетат Фенол, 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метил- 5,46 84 638-25-5 Тридеканаль Октаноевая кислота, пентиловый сложный эфир 5,44 85 67801-47-2 2-Октилтиофен Бензойная кислота, 2-[(3,7-диметил-2,6-октадиенилиден)амино]-, метил 5,44 86 128-37-0 3-Тридеканон Фенол, 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метил- 5,44 87 67801-47-2 Галаксолид Бензойная кислота, 2-[(3,7-диметил-2,6-октадиенилиден)амино]-, метил 5,43 88 128-37-0 3-Метилдодеканнитрил Фенол, 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метил- 5,39 89 1731-86-8 Ундеканальдиэтилацеталь Ундеканоевая кислота, 5,38

      метиловый сложный эфир   90 6876-13-7 2,2,4,6,6-Пентаметилгептан Бицикло[3.1.1]гептан, 2,6,6-триметил-, (1.альфа.,2.бета.,5.альфа.)- 5,35 91 79-78-7 бета-Паткулин 1,6-Гептадиен-3-он, 1-(2,6,6-триметил-2-циклогексен-1-ил)- 5,34 93 79-78-7 Октилфенилацетат 1,6-Гептадиен-3-он, 1-(2,6,6-триметил-2-циклогексен-1-ил)- 5,32 94 117-98-6 Ундецилацетат 6-Азуленол, 1,2,3,3а,4,5,6,8а-октагидро-4,8-диметил-2-(1-метилэтилиден)-, ацетат 5,30 95 638-25-5 Октил 2-метилбутират Октаноевая кислота, пентиловый сложный эфир 5,29 96 67801-47-2 дельта-Тетрадекалактон Бензойная кислота, 2-[(3,7-диметил-2,6-октадиенилиден)амино]-, метил 5,29 97 37165-63-2 Октилизовалерат Нонаноевая кислота, 2-гексил- 5,29 98 68039-38-3 Изобутилнонаноат 2-Бутеноевая кислота, 3,7-диметил-6-октениловый сложный эфир 5,28 100 39900-38-4 Родинилбутират 1Н-3а,7-Метаноазулен-6-ол, октагидро-3,6,8,8-тетраметил-, формиат, [3R-(3.альфа.,3а.бета.,6.альфа.,7.бета.,8а.альфа.)]- 5,26 101 23726-92-3 Циклогексанон, 2,4-бис(1,1-диметилэтил)- 2-Бутен-1-он, 1-(2,6,6-триметил-1-циклогексен-1 -ил)-, (Z)- 5,26 102 67801-47-2 Дигексилфумарат Бензойная кислота, 2-[(3,7-диметил-2,6-октадиенилиден)амино]-, метил 5,26 103 128-37-0 Изопропил 10-ундеценоат Фенол, 2,6-бис(1,1- 5,25       диметилэтил)-4-метил-     CAS номер Общее название IUPAC название Давление паров Log мм рт. ст. Температура кипения (°C) 40785-62-4 14-Оксабицикло[10.3.0]-2-пентадецен Циклододека[с]фуран, 1,3,3а,4,5,6,7,8,9,10,11,13а-додекагидро- -12,50 149,3 67785-71-1 Амил коричный альдегид, дилиналлил ацеталь Бензол, [2-[бис[(1-этенил-1,5-диметил-4-гексенил)окси]метил]-1- -12,19 374,8 67785-74-4 Ундециленовый альдегид дигеранил ацеталь 1-Ундецен, 11,11-бис[(3,7-диметил-2,6-октадиенил)окси]- -10,92 158,4 111-02-4 Сквален 2,6,10,14,18,22-Тетракозагексаен, 2,6,10,15,19,23-гексаметил-, (все-Е)- -10,51 247,0 111-01-3 Сквалан Тетракозан, 2,6,10,15,19,23-гексаметил- -8,93 417,3 142-77-8 Бутил олеат 9-Октадеценоевая кислота (Z)-, бутиловый сложный эфир -6,54 358,4 1191-41-9 Этил линоленат 9,12,15-Октадекатриеноевая кислота, этиловый сложный эфир, (Z,Z,Z)- -6,37 294,5 544-35-4 Этил линолеат 9,12-Октадекадиеноевая кислота (Z,Z)-, этиловый сложный эфир -5,90 305,1 111-62-6 Этил олеат 9-Октадеканоевая кислота (Z)-, этиловый сложный эфир -5,70 337,0

140-25-0 Бензил лаурат Додеканоевая кислота, фенилметиловый сложный эфир -5,35 296,3 122-69-0 Циннамил циннамат 2-Пропеноевая кислота, 3-фенил-, 3-фенил-2-пропениловый сложный эфир -5,23 351,2 10402-33-2 Евгенил фенилацетат Бензолуксусная кислота, 2-метокси-4-(2-пропенил)фениловый сложный эфир -5,22 372,9 102-22-7 Геранил фенилацетат Бензолуксусная кислота, 3,7-диметил-2,6-октадиениловый сложный эфир, (Е)- -5,10 272,9 7143-69-3 Линалил фенилацетат Бензолуксусная кислота, 1-этенил-1,5-диметил-4-гексениловый сложный эфир -5,04 329,3 139-70-8 Цитронеллил фенилацетат Бензолуксусная кислота, 3,7-диметил-6-октениловый сложный эфир -4,83 283,3 142-91-6 Изопропил пальмитат Гексадеканоевая кислота, 1-метилэтиловый сложный эфир -4,45 331,3 544-63-8 Миристиновая кислота Тетрадеканоевая кислота -3,86 330,4 67634-02-0 Фенилацетальдегид дигеранил ацеталь Бензол, [2,2-бис[(3,7-диметил-2,6-октадиенил)окси]этил]- -3,31 284,3 629-97-0 н-Докозан Докозан -3,23 318,8 67785-69-7 Амил коричный альдегид, дигеранил ацеталь Бензол, [2-[бис[(3,7-диметил-2,6-октадиенил)окси]метил]-1- -3,08 296,8

65416-19-5 Фенилацетальдегид дибензилацеталь Бензол, 1,1′-[(2-фенилэтилиден)бис(оксиметилен)]бис- -2,25 266,5 57-11-4 Стеариновая кислота Октадеканоевая кислота -1,73 246,2 7493-80-3 альфа-Амилциннамил изовалерат Бутаноевая кислота, 3-метил-2-(фенилметилен)гептиловый сложный эфир -1,68 248,4

с) давление паров агентов равновесия: давление паров обеспечивает меру скорости испарения и силу запаха композиции отдушки. Не будучи связанными теорией, если давление паров в сердцевине инкапсулята уравновешено, то инкапсулят обеспечивает более длительное и более согласованное высвобождение материала сердцевины.

Можно использовать материалы, имеющие низкое давление паров для повышения длительности высвобождения (см. Таблицу ниже), или можно даже использовать материалы с высоким давление паров для быстрого высвобождения (см. Таблицу 5).

Таблица 5 давление паров агентов равновесия CAS номер Общее название IUPAC название Давление паров Log мм рт. ст. Температура кипения (°C) 6175-49-1 Децилметилкетон 2-Додеканон 0,67 160,8 112-44-7 Ундеканаль Ундеканаль -1,49 236,8 7289-52-3 Децилметиловый эфир Декан, 1-метокси- -1,19 217,5 112-40-3 Додекан Додекан -0,75 195,2 22810-10-2 Цитронеллил этиловый эфир Октан, 1-этокси-3,7-диметил- -1,03 207,8 112- 1-Додецен 1-Додецен -1,00 196,7

Способ получения полиамидных, сложно полиэфирных, поликарбонатных, полимочевинных и полиуретановых инкапсулятов

Описан способ получения потребительского товара, включающий стадию объединения вспомогательного материала потребительского товара и группы инкапсулятов.

В одном аспекте указанного способа, указанная группа инкапсулятов может быть получена путем:

a) получения материала сердцевины, содержащего полезный агент, выбранный из группы, состоящей из композиции отдушки, силикона, агента биоконтроля, ароматизатора, согревающего или охлаждающего агента, лекарственного средства и их комбинаций;

b) получения первого раствора, содержащего, исходя из общей массы раствора, от приблизительно 0,1% до приблизительно 5%, эмульгатора, предпочтительно поливинилового спирта и охлаждения этого первого раствора, предпочтительно до температуры от приблизительно 0°C до приблизительно 25°C;

c) получения второго раствора, содержащего, исходя из общей массы раствора, от приблизительно 65% до приблизительно 97% материала сердцевины, и одного или более гидрофобных мономеров, включающих ди- или триацилхлориды, диизоцианаты и/или бисхлороформиаты. В одном аспекте такой не смешивающийся с водой органический мономер может содержать азобензольный фрагмент;

d) получения третьего раствора, содержащего, исходя из общей массы от приблизительно 10% до приблизительно 90% воды, и одного или более гидрофильных мономеров, включающих ди-амины, триамины, триолы и/или диолы. В одном аспекте такие смешивающиеся с водой мономеры могут содержать азобензольный фрагмент;

e) образования первой композиции при температуре от приблизительно 0°C до приблизительно 40°C, либо объединения указанного второго раствора и указанного первого раствора и эмульгации указанной первой композиции;

f) объединения указанной первой композиции и указанного третьего раствора с образованием второй композиции и необязательно объединения любых технологических добавок и указанной второй композиции;

g) перемешивания указанной второй композиции в течение, по меньшей мере, 15 минут при температуре от приблизительно 0°C до приблизительно 40°C и необязательно объединения любых технологических добавок в указанную вторую композицию;

h) необязательно объединения любого улавливающего материала, нейтрализующего агента, структурирующего агента, солей и/или антиагломеранта с указанной второй композицией на стадии g), или после этого;

i) необязательно сушки распылением или агломерацией указанной второй композиции;

j) объединения указанной второй композиции с одним или более вспомогательными средствами потребительских товаров.

Приемлемое оборудование для использования в способах, описанных в данной заявке, может включать корпусные реакторы непрерывного перемешивания, гомогенизаторы, турбинные мешалки, циркуляционные насосы, лопастные смесители, лемеховые смесители, смесители с винтовой мешалкой, грануляторы с вертикальной осью и барабанные смесители, как в периодической, так и, где применимо, в непрерывной конфигурации способа, распылительные сушилки и экструдеры. Такое оборудование может быть получено от Lodige GmbH (Paderborn, Germany), Littleford Day, Inc. (Florence, Kentucky, U.S.A.), Forberg AS (Larvik, Norway), Glatt Ingenieurtechnik GmbH (Weimar, Germany), Niro (Soeborg, Denmark), Hosokawa Bepex Corp.(Minneapolis, Minnesota, U.S.A.), Arde Barinco (New Jersey, U.S.A.), ProcepT (Zelzate, Belgium), Vidrafoc (Barcelona, Spain).

Способ получения акрилатных инкапсулятов

В одном аспекте, описан способ получения частиц, при этом каждая из указанных частиц независимо имеет размер частицы от приблизительно 2 микрон до приблизительно 80 микрон, от приблизительно 5 микрон до приблизительно 50 микрон или даже от приблизительно 10 микрон до приблизительно 30 микрон, причем каждая частица содержит:

а) сердцевину, которая содержит, исходя из общей массы частиц, от приблизительно 6% до приблизительно 99,9%, от приблизительно 11% до приблизительно 95%, или от приблизительно 50% до приблизительно 75%, полезного агента и от приблизительно 0,1% до приблизительно 94%, от приблизительно 5% до приблизительно 89%, или даже от приблизительно 25% до приблизительно 50% разделяющего модификатора и/или модификатора плотности, и

b) оболочку, которая инкапсулирует указанную сердцевину, при этом указанная оболочка содержит, исходя из общей массы оболочки, от приблизительно 50% до приблизительно 100%, от приблизительно 70% до приблизительно 100% или даже от приблизительно 80% до приблизительно 100% полиакрилата.

В одном аспекте, описан способ получения частиц, включающий стадии, на которых:

a) проводят взаимодействие многофункционального акрилатного мономера и/или многофункционального акрилатного олигомера, в одном аспекте многофункционального метакрилатного мономера и/или многофункционального метакрилатного олигомера, в полезном агенте, содержащем разделяющий модификатор и/или модификатор плотности, с композицией, содержащей:

i) аминакрилат и/или метакрилат и сильную кислоту, или

ii) акрилатный мономер карбоновой кислоты и/или метакрилатный мономер и сильное основание, или

iii) аминакрилатный и/или метакрилатный мономер и акрилатный мономер карбоновой кислоты и/или метакрилатный мономер карбоновой кислоты

iv) азобензольный мономер

с образованием композиции сердцевины,

b) образовывают эмульсию, содержащую указанную композицию сердцевины, поверхностно-активное вещество, в одном аспекте анионное, катионное или нейтральное поверхностно-активное вещество и воду;

c) отверждают указанную эмульсию с применением достаточного количества тепловой, УФ и/или энергии электронного пучка, чтобы указанная эмульсия индуцировала свободнорадикальную полимеризацию достаточную, чтобы сформировать частицы, имеющие сердцевину, содержащую указанный полезный агент, и оболочку, содержащую акрилат, при этом указанная оболочка инкапсулирует указанный полезный агент.

Способ получения мочевинных и/или меламин-формальдегидных инкапсулятов

В одном аспекте, описан способ, включающий стадии, на которых:

а) получают первый раствор, содержащий, исходя из общей массы раствора, от приблизительно 20% до приблизительно 90%, от приблизительно 40% до приблизительно 80%, или даже от приблизительно 60% до приблизительно 80% воды, первого эмульгатора и первой смолы, при этом соотношение указанного первого эмульгатора и указанной первой смолы составляет от приблизительно 0,1:0 до приблизительно 10:0, от приблизительно 0,1:1 до приблизительно 10:1, от приблизительно 0,5:1 до приблизительно 3:1, или даже от приблизительно 0,8:1 до приблизительно 1,1:1;

b) получают второй раствор, содержащий, исходя из общей массы раствора, от приблизительно 20% до приблизительно 95% воды, второго эмульгатора, второй смолы, и азосодержащей смолы, при этом соотношение указанного второго эмульгатора и указанной второй смолы составляет от приблизительно 0:1 до приблизительно 3:1, от приблизительно 0,04:1 до приблизительно 0,2:1, или даже от приблизительно 0,05:1 до приблизительно 0,15:1;

c) объединяют материал сердцевины и указанный первый раствор с образованием первой композиции;

d) эмульгируют указанную первую композицию;

e) объединяют указанную первую композицию и указанный второй раствор с образованием второй композиции и необязательно объединяют любые технологические добавки и указанную вторую композицию - указанная первая композиция и указанный второй раствор могут быть объединены в любом порядке, но в одном аспекте указанный второй раствор добавляют к указанной первой композиции или указанный второй раствор и указанную первую композицию объединяют одновременно;

f) смешивают указанную вторую композицию в течение от, по меньшей мере, 15 минут, по меньшей мере, 1 часа или даже от приблизительно 4 часов до приблизительно 100 часов при температуре от приблизительно 25°C до приблизительно 100°C, от приблизительно 45°C до приблизительно 90°C, или даже от приблизительно 50°C до приблизительно 80°C тепла и необязательно объединяют любые технологические добавки в указанную вторую композицию;

g) необязательно объединяют любой улавливающий материал, структурирующий агент и/или антиагломерант с указанной второй композицией в течение стадии f) или после этого - такие материалы могут быть объединены в любом порядке, но в одном аспекте улавливающий материал объединяют сначала, любые структурирующие агенты затем, а затем объединяют антиагломерант, и

h) необязательно сушат распылением указанную вторую композицию.

Вспомогательные вещества

Хотя не обязательно для каждого из осуществлений потребительских товаров в соответствии с настоящим изобретением, неограничивающий перечень вспомогательных веществ, показанный ниже является приемлемым для использования в данных потребительских товарах и может быть желательно включен в некоторых осуществлениях настоящего изобретения, например, чтобы увеличить производительность, для обработки подложки, которая будет очищена, или модифицирования эстетических свойств композиции, как и в случае с отдушками, окрашивающими веществами, красителями или тому подобное. Точный характер этих дополнительных компонентов и уровни их включения, будут зависеть от физической формы композиции и характера операции, для которых он будет использоваться. Приемлемые вспомогательные вещества включают, но не ограничиваясь приведенным, поверхностно-активные вещества, структурообразователи, хелатирующие агенты, агенты, ингибирующие перенос красителя, диспергаторы, ферменты и ферментные стабилизаторы, каталитические материалы, активаторы отбеливания, полимерные диспергирующие агенты, агенты удаления глинистых загрязнений/препятствующие повторному осаждению агенты, блескообразователи, подавители пенообразования, красители, УФ-поглотители, дополнительные отдушки и системы доставки отдушек, структурные придающие эластичность агенты, загустители/структурирующие агенты, смягчители ткани, носители, гидротропные агенты, технологические добавки и/или пигменты. В дополнение к приведенному ниже описанию, приемлемые примеры таких других вспомогательных веществ и уровни их использования приведены в патентах США №№5,576,282, 6,306,812 В1 и 6,326,348 В1, которые включены путем ссылки.

Как указывалось, вспомогательные ингредиенты не являются существенными для каждого из осуществлений потребительских товаров в соответствии с настоящим изобретением. Таким образом, некоторые осуществления композиций заявителей не содержат один или более из следующих вспомогательных веществ: активаторы отбеливания, поверхностно-активные вещества, структурообразователи, хелатирующие агенты, ингибирующие перенос красителя агенты, диспергаторы, ферменты и стабилизаторы ферментов, каталитические комплексы металлов, полимерные диспергирующие агенты, агенты удаления глинистых загрязнений/препятствующие повторному осаждению агенты, блескообразователи, подавители пенообразования, красители, дополнительные отдушки и системы доставки отдушек, структурные придающие эластичность агенты, загустители/структурирующие агенты, смягчители ткани, носители, гидротропные агенты, технологические добавки и/или пигменты. Однако, когда одно или более вспомогательных веществ присутствует, такие одно или или более вспомогательных веществ могут присутствовать, как описано ниже.

Поверхностно-активные вещества - Композиции в соответствии с настоящим изобретением могут содержать поверхностно-активное вещество или систему поверхностно-активных веществ, при этом поверхностно-активное вещество может быть выбрано из неионных и/или анионных и/или катионных поверхностно-активных веществ и/или амфотерных и/или цвиттерионных и/или полу-полярных неионных поверхностно-активных веществ. Поверхностно-активное вещество обычно присутствует на уровне от приблизительно 0,1%, от приблизительно 1%, или даже от приблизительно 5% по массе чистящих композиций до приблизительно 99,9%», до приблизительно 80%, до приблизительно 35%, или даже до приблизительно 30% по массе чистящих композиций.

Структурообразователи - Композиции в соответствии с настоящим изобретением могут содержать один или более моющих структурообразователей или системы структурообразователей. Если они присутствуют, композиции обычно содержат, по меньшей мере, приблизительно 1% структурообразователя, или от приблизительно 5% или 10% до приблизительно 80%, 50%, или даже 30% по массе, указанного структурообразователя. Структурообразователи включают, но не ограничиваясь приведенным, соли щелочных металлов, аммониевые и алканоламмониевые соли полифосфатов, силикаты щелочных металлов, карбонаты щелочноземельных и щелочных металлов, алюмосиликатные структурообразователи, поликарбоксилатные соединения, эфир гидроксиполикарбоксилаты, сополимеры малеинового ангидрида с этилен или винилметиловым эфиром, 1,3,5-тригидроксибензол-2,4,6-трисульфоновую кислоту и карбоксиметил-оксиянтарную кислоту, различные соли щелочных металлов, аммониевые и замещенные аммониевые соли полиуксусных кислот, таких как этилендиамин тетрауксусная кислота и нитрилотриуксусная кислота, а также поликарбоксилаты, такие как меллитовая кислота, янтарная кислота, оксидиянтарная кислота, полималеинова кислота, бензол 1,3,5-трикарбоновая кислота, карбоксиметилоксиянтарная кислота и их растворимые соли.

Хелатируюшие агенты - Композиции в данной заявке могут также необязательно содержать один или более медных, железных и/или марганцевых хелатирующих агентов. Если используют, хелатируюшие агенты обычно содержат от приблизительно 0,1% по массе композиций в данной заявке до приблизительно 15%, или даже от приблизительно 3,0% до приблизительно 15% по массе композиций в данной заявке.

Ингибирующие перенос красителя агенты - Композиции в соответствии с настоящим изобретением могут также содержать один или более ингибирующих перенос красителя агентов. Приемлемые полимерные ингибирующие перенос красителя агенты включают, но не ограничиваясь приведенным, поливинилпирролидоновые полимеры, полиамин N-оксидные полимеры, сополимеры N-винилпирролидона и N-винилимидазола, поливинилоксазолидоны и поливинилимидазолы или их смеси. Когда присутствуют в композициях в данной заявке, ингибирующие перенос красителя агенты присутствуют на уровне от приблизительно 0,0001%, от приблизительно 0,01%, от приблизительно 0,05% по массе чистящих композиций до приблизительно 10%, приблизительно 2%, или даже приблизительно 1% по массе чистящих композиций.

Диспергаторы - Композиции в соответствии с настоящим изобретением могут также содержать диспергаторы. Приемлемые водорастворимые органические материалы являются гомо- или со-полимерными кислотами или их солями, в которых поликарбоновая кислота может содержать, по меньшей мере, два карбоксильных радикала, отделенных друг от друга не более чем двумя атомами углерода.

Ферменты - Композиции могут содержать один или более моющих ферментов, которые обеспечивают чистящие характеристики и/или полезные эффекты по уходу за тканью. Примеры приемлемых ферментов включают, но не ограничиваясь приведенным, гемицеллюлазы, пероксидазы, протеазы, целлюлазы, ксиланазы, липазы, фосфолипазы, эстеразы, кутиназы, пектиназы, кератаназы, редуктазы, оксидазы, фенолоксидазы, липоксигеназы, лигниназы, пуллуланазы, танназы, пентозаназы, маланазы, β-глюканазы, арабинозидазы, гиалуронидазы, хондроитиназы, лакказы и амилазы, или их смеси. Типичная комбинация представляет собой коктейль из обычных применяемых ферментов, таких как протеаза, липаза, кутиназа и/или целлюлаза в сочетании с амилазой.

Стабилизаторы ферментов - Ферменты для использования в композициях, например, моющих средствах могут быть стабилизированы различными методами. Ферменты, используемые в данной заявке, могут быть стабилизированы с помощью наличия водорастворимых источников ионов кальция и/или магния в готовых композициях, которые обеспечивают такие ионы для ферментов.

Каталитические комплексы металлов - композиции Заявителей могут включать каталитические комплексы металлов. Один тип металл-содержащего катализатора отбеливания представляет собой каталитическую систему, содержащую катион переходного металла с определенной отбеливающей каталитической активностью, такой как катионы меди, железа, титана, рутения, вольфрама, молибдена или марганца, вспомогательный катион металла, имеющий мало или не имеющий отбеливающей каталитической активности, такой как катионы цинка или алюминия, и секвестрант, имеющий определенные константы устойчивости для каталитических и вспомогательных катионов металлов, в частности этилендиаминтетрауксусная кислота, этилендиаминтетра (метиленфосфоновая кислота) и их водорастворимые соли. Такие катализаторы раскрыты в патенте США 4,430,243.

Если желательно, композиции в данной заявке могут быть катализируемыми с помощью соединений марганца. Такие соединения и уровни их использования хорошо известны в данной области техники и включают, например, катализаторы на основе марганца, как описано в патенте США 5,576,282.

Кобальтовые катализаторы отбеливания, используемые в данной заявке, известны и описаны, например, в патентах США 5,597,936 и 5,595,967. Такие кобальтовые катализаторы легко получают известными способами, такими как описаны, например, в патентах США 5,597,936 и 5,595,967.

Композиции в данной заявке, могут также приемлемо включать комплекс переходного металла с макрополициклическим жестким лигандом - сокращенно «MRL». С практической точки зрения, а не в качестве ограничения, композиции и процессы очистки в данной заявке, могут быть отрегулированы для обеспечения порядка, по меньшей мере, одной части на сто миллионов полезного агента MRL видов в водной моющей среде, и могут обеспечить от приблизительно 0,005 частей на миллион до приблизительно 25 частей на миллион, от приблизительно 0,05 частей на миллион до приблизительно 10 частей на миллион, или даже от приблизительно 0,1 частей на миллион до приблизительно 5 частей на миллион, MRL в моющем растворе.

Предпочтительные переходные металлы в данном катализаторе отбеливания на основе переходного металла включают марганец, железо и хром. Предпочтительные MRL в данной заявке представляют собой особый тип ультра-жесткого лиганда, который является поперечно-мостиковым, таким как 5,12-диэтил-1,5,8,12-тетраазабицикл о [6.6.2] гекса-декан.

Приемлемые MRLs переходных металлов могут быть легко получены известными способами, такими как описанные, например, в WO 00/32601 и патенте США 6,225,464.

Приемлемые загустители/структурирующие агенты и их полезные уровни описаны в заявке на патент США №2005/0130864 А1 и патентах США №7,169,741 В2 и 7,297,674 В2. В одном аспекте, загуститель может быть модификатором реологии. <HTML><META HTTP-EQUIV="content-type" CONTENT="text/html;charset=utf-8">Р-дравствуйте, хочу напомнить, что сегодня РїРѕРґРѕР№РґСѓ фигурками около 17 С‡. Ничего РЅРµ изменилось?<BR><BR>_Модификатор реологии может быть выбран из группы, состоящей из не полимерных кристаллических, гидрокси-функциональных материалов, полимерных модификаторов реологии, которые придают характеристики истончения сдвига водной жидкой матрице композиции. В одном аспекте, такие модификаторы реологии придают водной жидкой композиции вязкость при высокой скорости сдвига при 20 сек^-1 скорости сдвига и при 21°C, от 1 до 7000 сПз и вязкость при низкой скорости сдвига (0,5 сек^-1 скорость сдвига при 21°C) более чем 1000 сПз, или даже от 1000 сПз до 200000 сПз. В одном аспекте, для очищающей и обрабатывающей композиций, такие модификаторы реологии придают водной жидкой композиции вязкость при высокой скорости сдвига при 20 сек^-1 и при 21°C, от 50 до 3000 сПз и вязкость при низкой скорости сдвига (0,5 сек^-1 скорость сдвига при 21°C) более чем 1000 сПз, или даже от 1000 сПз до 200000 сПз. Вязкость согласно настоящему изобретению измеряют с помощью реометра AR 2000 от ТА instruments с использованием шпинделя из листовой стали, имеющего диаметр пластины 40 мм и размер зазора 500 мкм. Вязкость при высокой скорости сдвига при 20 сек^-1 и вязкость при низкой скорости сдвига при 0,5 сек^-1 могут быть получены из логарифмической развертки скорости сдвига от 0,1 сек^-1 до 25 сек^-1 за 3 минуты времени при 21°C. Кристаллические гидроксильные функциональные материалы представляют собой модификаторы реологии, которые образуют нитевидные структурирующие системы по всей матрице композиции после кристаллизации in situ в матрице. Полимерные модификаторы реологии выбирают из группы, состоящей из полиакрилатов, полимерных камедей, других не смолистых полисахаридов и комбинаций этих полимерных материалов.

Как правило, модификатор реологии будет содержать от приблизительно 0,01% до приблизительно 1% по массе, от приблизительно 0,05% до приблизительно 0,75% по массе, или даже от приблизительно 0,1% до приблизительно 0,5% по массе, композиций в данной заявке.

Структурирующие агенты, которые особенно полезны в композициях в соответствии с настоящим изобретением, содержат не полимерные (за исключением обычного алкоксилирования), кристаллические гидрокси-функциональные материалы, которые могут образовывать нитевидные структурирующие системы по всей жидкой матрице, когда они кристаллизуются в матрице in situ. Такие материалы могут быть в целом охарактеризованы как кристаллические, гидроксилсодержащие жирные кислоты, жирные сложные эфиры или жирные воски. В одном аспекте, модификаторы реологии включают кристаллические, гидроксилсодержащие модификаторы реологии, содержащие касторовое масло и его производные. В одном аспекте, модификаторы реологии могут включать гидрогенизированные производные касторового масла, такие как гидрогенезированное касторовое масло и гидрогенизированный касторовый воск. Коммерчески доступные, на основе касторового масла, кристаллические, гидроксилсодержащие модификаторы реологии включают THIXCIN™ от Rheox, Inc (теперь Elementis).

Другие типы модификаторов реологии, кроме неполимерных, кристаллических, гидроксилсодержащих модификаторов реологии, указанных выше, могут быть использованы в жидких композициях моющих средств в данной заявке. Также могут быть использованы полимерные материалы, которые обеспечивают характеристики истончения сдвига водной жидкой матрице.

Приемлемые полимерные модификаторы реологии включают модификаторы реологии полиакрилатного, полисахаридного или производного полисахаридного типа. Производные полисахаридов, которые обычно используют в качестве модификаторов реологии включают полимерные смолистые материалы. Такие камеди включают пектин, альгинат, арабиногалактан (гуммиарабик), каррагинан, геллановую камедь, ксантановую камедь и гуаровую камедь.

Если полимерные модификаторы реологии используют в данной заявке, предпочтительным материалом этого типа является геллановая камедь. Геллановая камедь представляет собой гетерополисахарид, который получают ферментацией Pseudomonaselodea АТСС 31461. Геллановая камедь коммерчески доступна на рынке от CP Kelco U.S., Inc. под торговой маркой KELCOGEL.

Другой альтернативный и приемлемый модификатор реологии включает сочетание растворителя и поликарбоксилатного полимера. Более конкретно, растворитель может быть алкиленгликолем. В одном аспекте, растворитель может содержать дипропиленгликоль. В одном аспекте, поликарбоксилатный полимер может включать полиакрилат, полиметакрилат или их смеси. В одном аспекте, растворитель может присутствовать исходя из общей массы композиции, на уровне от 0,5% до 15%, или от 2% до 9% композиции. В одном аспекте, поликарбоксилатный полимер может присутствовать исходя из общей массы композиции, на уровне от 0,1% до 10%, или от 2% до 5%. В одном аспекте, компонент растворителя может содержать смесь дипропиленгликоля и 1,2-пропандиола. В одном аспекте, соотношение дипропиленгликоля и 1,2-пропандиола может составлять от 3:1 до 1:3, или даже 1:1. В одном аспекте, полиакрилат может включать сополимер ненасыщенной моно- или ди-карбоновой кислоты и C₁-C₃₀ алкильного сложного эфира (мет)акриловой кислоты. В другом аспекте, модификатор реологии может включать полиакрилат ненасыщенной моно- или ди-карбоновой кислоты и C₁-C₃₀ алкильного сложного эфира (мет)акриловой кислоты. Такие сополимеры доступны от Noveon Inc под торговой маркой Carbopol Aqua 30®. При отсутствии модификатора реологии и для придания желаемых характеристик истончения сдвига жидкой композиции, жидкая композиция может быть внутренне структурирована посредством химии фазы поверхностно-активного вещества или гелевых фаз.

УФ-поглотители - В некоторых осуществлениях потребительских товаров в соответствии с настоящим изобретением, фоточувствительные инкапсуляты в соответствии с настоящим изобретением могут быть стабилизированы от преждевременного высвобождения под воздействием света достаточной длины волны при хранении путем включения приемлемых УФ-поглощающих ингредиентов в композицию. Может быть использована любая приемлемая УФ-поглощающая композиция, но особенно предпочтительной является та, которая не придает неприятный запах или цвет композиции, и которая не оказывает вредного воздействия на реологию продукта. Не ограничивающие примеры УФ-поглощающих ингредиентов включают авобензон, циноксат, экамсул, ментилантранилат, октилметоксициннамат, октилсалицилат, оксибензон, сулизобензон и их комбинации. Другие приемлемые УФ-поглощающие ингредиенты описаны в патенте США 6,159,918, который включен в данную заявку путем ссылки. Заявители неожиданно обнаружили, что использование таких УФ-поглощающих ингредиентов не ставит под угрозу активированные светом характеристики инкапсулятов в соответствии с настоящим изобретением. Не желая быть связанными теорией, полагают, что во многих применениях потребительских товаров, например, чистящих композициях, включая моющие средства для стирки, шампуни и композиции для мытья тела, УФ-поглощающий ингредиент смывается в канализацию, в то время как инкапсуляты в соответствии с настоящим изобретением сохраняются в эффективном количестве на рассматриваемой поверхности, где они доступны, чтобы высвободить их содержимое при последующем воздействии света достаточной длины волны. В других чистящих композициях или несмываемых потребительских товарах, например, композициях для очистки полов, освежителях драпировок и обивок, лосьонах для тела, а также продуктах для укладки волос, полагают, что УФ-поглощающие ингредиенты высыхают до тонкой пленки после нанесения, что позволяет инкапсулятам в соответствии с настоящим изобретением, оставаться сверху или выступать над пленкой. Это позволяет эффективному количеству света желаемой длины волны достигать инкапсулятов и осуществить высвобождение полезных агентов.

Материалы упаковки

Осуществления настоящего изобретения могут быть защищены от преждевременного высвобождения, вызванного воздействием света достаточной длины волны во время хранения, путем разумного выбора упаковки. Может быть использована любая приемлемая упаковка или материал упаковки, которые уменьшают или исключают проникновение света в композицию, содержащуюся в них. Не ограничивающие примеры материалов упаковки включают покрытый картон, древесноволокнистую плиту или картон, окрашенные полиолефины, включая HDPE, LDPE, LLDPE и их комбинации, полипропилен и покрытую металлическую фольгу, среди прочего.

В некоторых случаях составитель композиции может пожелать использовать более прозрачный или полупрозрачный, бесцветный материал упаковки для отображения ее содержимого. Не ограничивающие примеры таких прозрачных или полупрозрачных материалов упаковки включают PET, PLA, PVC, HDPE, и смеси или многослойные комбинации из них, среди прочего. В этих условиях, следует понимать, что эффективные средства для предотвращения проникновения некоторых длин волн света через материал упаковки, позволяя при этом проходить другим длинам волн, желательны, чтобы содержимое можно было увидеть при сохранении стабильности осуществлений настоящего изобретения. Любые приемлемые средства для фильтрации или поглощения света желаемой длины волны могут быть использованы. Особенно предпочтительным средством является включение УФ-поглощающей композиции в смолу в процессе производства упаковки, не ограничивающий пример которой описан в GB 2228940, который включен в данную заявку путем ссылки. Другие средства представляют собой использование этикетки или рукава, которые поглощают требуемую длину волны света, не ограничивающие примеры которых описаны в ЕР 01280713 В1.

Способы получения и использования композиций

Осуществления композиций в соответствии с настоящим изобретением могут быть составлены в композиции в любой приемлемой форме и получены любым способом, выбранным составителем композиции, не ограничивающие примеры которых описаны в патентах США 5,879,584; 5,691,297; 5,574,005; 5,569,645; 5,565,422; 5,516,448; 5,489,392; 5,486,303, все из которых включены в данную заявку путем ссылки.

Способ использования

Композиции, описанные в данной заявке, которые содержат инкапсулят, описанный в данной заявке, могут быть использованы для очистки или обработки участка, среди прочего, поверхности или ткани. Обычно, по меньшей мере, часть участка контактирует с осуществлением композиции Заявителей, в чистом виде или разбавленной в раствор, например, моющий раствор, а затем участок может быть необязательно промыт и/или сполоснут.В одном аспекте, участок необязательно промывают и/или споласкивают, вводят в контакт с инкапсулятом, как описано в данной заявке, или композицией, содержащей указанный инкапсулят, а затем необязательно промывают и/или споласкивают. Для целей данного описания, промывание включает, но не ограничиваясь приведенным, очистку и механическое перемешивание. Участок может включать большинство любого материала, например ткань, ткань, пригодную для стирки или обработки в нормальных условиях бытового использования. Растворы, которые могут содержать описываемые композиции, могут иметь рН от приблизительно 3 до приблизительно 11,5. Такие композиции обычно используют в концентрациях от приблизительно 500 частей на миллион до приблизительно 15000 частей на миллион в растворе. Когда промывным растворителем является вода, температура воды обычно варьируется от приблизительно 5°C до приблизительно 90°C и, когда участок включает ткань, соотношение воды и ткани, как правило, составляет от приблизительно 1:1 до приблизительно 30:1.

ТЕСТОВЫЕ МЕТОДЫ

Понятно, что тестовые методы, которые раскрыты в разделе Тестовые методы настоящей заявки, используют для определения соответствующих значений параметров изобретения Заявителей, так, как такое изобретение описано и заявлено в данной заявке.

(1) Подготовка проб для тестовых методов (если проба находится в виде суспензии)

Перед тем, как суспензии инкапсулятов могут быть использованы для описанных тестов, пробу гомогенизируют путем встряхивания пробы в течение 20 минут на качающемся столе, таком как Heidolph Promax 2020. После гомогенизации, стеклянный сосуд на 200 мл заполняют суспензией. Этот стеклянный сосуд затем хранят в течение требуемого времени и условиях. После периода хранения, каждую 200 мл пробу снова гомогенизируют в течение 20 минут на качающемся столе. После гомогенизации суспензию используют для экспериментов.

(1) Сопротивление разрыву

а.) Поместите 1 грамм частиц в 1 литр дистиллированной деионизированной (DI) воды.

b.) Позвольте частицам оставаться в DI воде в течение 10 минут и затем восстановите частицы путем фильтрования с использованием шприцевого фильтра на 60 мл, 1,2 микрон нитроцеллюлозный фильтр (Millipore, 25 мм диаметр).

с.) Определите силу разрыва 30 отдельных частиц. Силу разрыва частиц определяют при помощи процедуры, приведенной в Zhang, Z.; Sun, G; «Mechanical Properties of Melamine-Formaldehyde microcapsules», J. Microencapsulation, vol 18, no. 5, pages 593-602, 2001. Затем рассчитайте сопротивление разрыву каждой частицы путем деления силы разрыва (в Ньютон) на площадь поперечного сечения соответствующей сферической частицы (πr², где r представляет собой радиус частицы перед компрессией), указанную площадь поперечного сечения определяют следующим образом: измеряя размер частицы каждой отдельной частицы при помощи экспериментального аппарата и способа Zhang, Z.; Sun, G; «Mechanical Properties of Melamine-Formaldehyde microcapsules», J. Microencapsulation, vol 18, no. 5, pages 593-602, 2001.

d) Используйте 30 независимых измерений из с) выше, и рассчитайте процентное содержание частиц, имеющих сопротивление разрыву в заявленном диапазоне сопротивления разрыву.

(2) Средний размер частиц

Средний размер частиц покрытых воском частиц определяли с использованием Lasentec M500L-316-K от Mettler-Toledo, Inc., 1900 Polaris Parkway, Columbus, OH, 43240, US. Оборудование устанавливали (Lasentec, FBRJVI Control Interface, version 6.0) как описано в руководстве Lasentec, выданном в феврале 2000 г. Установку программного обеспечения и анализ проб проводили с использованием программного обеспечения Windows (Windows ХР, version 2002) в руководстве WINDOWS.

(3) Толщина стенок частиц

Все ссылки на Leica Microsystems относятся к Компании с Главным офисом компании, расположенным в:

Leica Microsystems GmbH

Ernst-Leitz-Strasse 17-37

35578 Wetzlar

Все ссылки на Drummond относятся к Компании, расположенной в:

Drummond Scientific Company

500 Parkway, Box 700

Broomall, PA 19008

Все ссылки на Hitachi относятся к Компании с Главным офисом компании, расположенным в:

Hitachi High Technologies

24-14, Nishi-Shimbashi 1-chome, Minato-ku,

Tokyo 105-8717, Japan

Все ссылки на Gatan относятся к Компании с Главным офисом компании, расположенным в:

Gatan, Inc.

5933 Coronado Lane

Pleasanton, С A 94588

Все ссылки на Quartz относятся к Компании с офисами, расположенными в:

Quartz Imaging Corporation

Technology Enterprise Facility III

6190 Agronomy Rd, Suite 406

Vancouver, B.C. Canada V6T 1Z3

Материалы:

Метилциклогексан - Alfa Aesar Каталожный номер A16057 или эквивалент

Капиллярные пипетки - Drummond Каталожный номер 5-000-1005 или эквивалент

Плоский носитель образцов - Leica Microsystems P/N 706897 или эквивалент

Медные шайбы - Leica Microsystems P/N 706867 или эквивалент

Плоская лодочка для образцов - Leica Microsystems P/N 706839 или эквивалент

Устройство загрузки для плоского держателя образцов - Leica Microsystems P/N 706832 или эквивалент

Динамометрический ключ - Leica Microsystems P/N 870071 или эквивалент

Allen ключ, 2 мм - Leica Microsystems P/N 870072 или эквивалент

Пинцет - Leica Microsystems P/N 840105 или эквивалент

Gatan планшетный зажим - Gatan P/N РЕР5099

Gatan планшетный держатель для образцов - Gatan P/N PEP 1395

Инструменты:

Сканирующий электронный микроскоп - Hitachi Model S-5200 SEM/STEM или эквивалент

Морозильник высокого давления - Leica Microsystems Model 706802 ЕМ Pact или эквивалент

Устройство криопереноса - Gatan Model СТ3500 или эквивалент

Система криопереноса - Gatan Model СТ2500 или эквивалент

Gatan ITC регулятор температуры - Gatan Model ITC502 или эквивалент

Программное обеспечение для анализа изображений - Quartz PCI Version 5 или эквивалент

Проба: Получите пробу микрокапсул согласно процедуре 1 выше под названием «Сопротивление разрыву». Требуется 50 проб.

Тестовая процедура

1) Включите морозильник высокого давления Leica Microsystems (Leica Microsystems модель номер 706802).

2) Наполните метилциклогексановый контейнер на морозильнике высокого давления метилциклогексаном (Alfa Aesar Cat. # А16057 или эквивалент).

3) Наполните жидким азотом дьюар на морозилке высокого давления.

4) Наполните жидким азотом ванну на морозилке высокого давления

5) Дисплей на морозильнике высокого давления покажет «Загрузите пробу» на передней панели, когда прибор готов к использованию.

6) Запустите Hitachi Model S-5200 SEM/STEM и установите ускоряющее напряжение на 3,0 кВ и ток эмиссии на 20 мкА.

7) Наполните противозагрязняющий дьюар, расположенный на нижней правой стороне колонки микроскопа Hitachi Model S-5200 SEM/STEM, жидким азотом.

8) Наполните дьюар жидким азотом на системе криопереноса Gatan Alto 2500 (Gatan Model CT2500). Пополняйте жидкий азот, чтобы дьюар оставался полным. Устройство готово к использованию, когда температура предварительной камеры достигнет ниже -190°C.

9) Поместите медную шайбу (Leica Microsystems P/N 706867) сверху плоского носителя образцов таким образом, что отверстие в шайбе совпадает с углублением в плоском носителе образцов.

10) Возьмите стеклянную капиллярную пипетку (Drummond P/N 5-000-1005 или аналогичную) и вставьте предусмотренный проволочный поршень в один конец пипетки.

11) Вставьте пипетку в диспергирсию микрокапсул и вытяните часть поршня, чтобы отобрать несколько микролитров дисперсии в пипетку.

12) Поместите кончик пипетки в углублении в плоском носителе образцов и нажмите на поршень в пипетке для распределения небольшого количества жидкости, пока углубление не будет слегка переполнено.

13) Вставьте 2 мм Allen ключ с бородкой (Leica Microsystems P/N 870072) в динамометрический ключ (Leica Microsystems P/N 870071).

14) Используя динамометрический ключ с бородкой, высвободите алмазный стопорный винт в плоской лодочке для образцов (Leica Microsystems P/N 706839).

15) Поместите плоский держатель образцов и медную шайбу в плоскую лодочку для образцов.

16) Используйте динамометрический ключ с 2 мм Allen ключом с бородкой для закручивания алмазного стопорного винта в плоской лодочке для образцов на образце, пока динамометрический ключ дважды не щелкнул.

17) Присоедините устройство загрузки для плоского держателя образцов (Leica Microsystems P/N 706832) к плоской лодочке для образцов путем его прикручивания к выступающим нарезным участкам алмазного стопорного винта.

18) Поместите устройство загрузки для плоского держателя образцов с плоской лодочкой для образцов на ЕМ Pact морозильника высокого давления (Leica Microsystems P/N 706802) и вставьте его в морозильник высокого давления.

19) Заморозьте образец, используя морозильник высокого давления.

20) Перенесите плоскую лодочку для образцов на станцию разгрузки и отвинтите устройство загрузки для плоского носителя образцов, следя за тем, чтобы оно было погружено в ванну с жидким азотом.

21) Используя динамометрический ключ, высвободите алмазный стопорный винт.

22) Используя пинцет с наконечниками, охлажденными в жидком азоте, пока жидкий азот не прекратит кипеть, удалите плоский носитель образцов из плоской лодочки для образцов и поместите его в небольшой контейнер в ванне с жидким азотом.

23) Поместите Gatan СТ3500 устройство криопереноса (Gatan номер модели СТ3500) в рабочую станцию для образца Gatan Specimen Workstation.

24) Наполните дьюар жидким азотом на Gatan СТ3500 устройстве криопереноса и наполните дьюар на рабочей станции для образца Gatan Specimen Workstation, пополняя жидкий азот по мере необходимости до прекращения быстрого кипения жидкого азота.

25) Перенесите плоский держатель образцов в рабочую станцию для образца Gatan Specimen Workstation, не вынимая его из контейнера с жидким азотом.

26) Используя пинцет с наконечниками, охлажденными в жидком азоте, пока жидкий азот не прекратит кипеть, поместите плоский держатель образцов в Gatan планшетный зажим (Gatan P/N РЕР5099) и сильно нажмите.

27) Поместите агрегат стадии 26 в Gatan планшетный держатель для образцов (Gatan P/N PEP 1395) и сильно нажмите.

28) Задвиньте Gatan устройство криопереноса снова в рабочую станцию для образца Gatan Specimen Workstation.

29) Используя средство для трения на 5 мм от Gatan, завинтите Gatan планшетный держатель для образцов в Gatan устройство криопереноса.

30) Удалите Gatan устройство криопереноса из рабочей станции для образца Gatan Specimen Workstation и вставьте его в Gatan Alto 2500 систему криопереноса.

31) Присоедините Gatan ITC регулятор температуры (Gatan модель номер ITC502) к Gatan устройству криопереноса путем присоединения отвода для измерения температуры от регулятора Gatan ITC к разъему сверху Gatan устройства криопереноса.

32) Используя регулятор Gatan ITC, повысьте температуру образца до -120°C.

33) Используя нож для разбивания, разломайте медную шайбу для разбивания образца.

34) Уменьшите температуру образца до менее -160°C.

35) При напряжении, установленном на 6 кВ и потоке газа, установленном для обеспечения 10 мА тока распыления, нажмите на кнопку устройства распыления и когда отобразится ток 10 мА, запустите устройство для нанесения покрытия на 60-90 секунд для покрытия образца золотом/палладием.

36) Закройте противоизморозный экран на Gatan СТ3500 устройстве криопереноса и перенесите образец в Hitachi S-5200 SEM/STEM.

37) Подождите стабилизации температуры Gatan СТ3500 устройства криопереноса, типично от -170°C до -172°C.

38) Откройте противоизморозный экран на Gatan СТ3500 устройстве криопереноса путем поворота против часовой стрелки регулятора противоизморозного экрана.

39) Передвиньте пробу из стороны в сторону, используя устройство позиционирования со ступенчатым регулятором, разместите сломанную микрокапсулу и отрегулируйте увеличение от 50000 до 150000Х.

40) Отрегулируйте фокус и стигматический контроль для получения наилучшего изображения.

41) Получите изображение поперечного сечения стенки капсулы.

Расчеты

1) Выберите инструмент линейки в программном обеспечении Quartz PCI.

2) Подведите курсор на один край стенки микрокапсулы.

3) Щелкните мышью и удерживайте левую кнопку мыши, ведя курсор мыши на противоположную сторону стенки капсулы, удерживая прочерченную линию перпендикулярно лицевой стороне стенки капсулы для измерения толщины стенки.

4) Используйте 50 независимых измерений (1 измерение для каждой капсулы) для расчета процентного содержания частиц, имеющих толщину стенок в заявленном диапазоне.

(4) Индекс утечки отдушки оценивали посредством % жидкость-жидкостной экстракции и анализа газовой хроматографии-масс-спектрометрии

При определении индекса утечки отдушки из микрокапсул отдушки в жидком моющем средстве, свежая проба жидкого моющего средства с равным уровнем свободной отдушки (без микрокапсул отдушки) должна быть также проанализирована параллельно для репера.

a) Получение внутреннего стандартного раствора:

i. Маточный раствор тоналида: Взвесьте 70 мг тоналида и добавьте 20 мл гексана р.а.

ii. Внутренний стандартный раствор: Разбавьте 200 мкл маточного раствора в 20 мл гексана р.а.

iii. Смешайте для гомогенизации

b) Экстракция отдушки из жидкого моющего средства без микрокапсул отдушки (репер)

i. Взвесьте 2 г жидкого моющего средства в сосуд для экстракции

ii. Добавьте 2 мл внутреннего стандартного раствора и закройте сосуд

iii. Экстрагируйте отдушку осторожным переворачиванием сосуда для экстракции вверх дном 20 раз (вручную)

iv. Добавьте сульфат натрия на кончике чайной ложки

v. После разделения слоев, немедленно перенесите слой гексана в ауто- сэмплерную виалу в газовом хроматографе и закройте виалу крышкой

vi. Впрысните без разделения (1,5 мкл) в отверстие для ввода пробы газового хроматографа

vii. Проведите анализ газовой хроматографии-масс-спектрометрии

c) Экстракция отдушки из жидкого моющего средства с микрокапсулами отдушки

i. Взвесьте 2 г жидкого моющего средства в сосуд для экстракции

ii. Добавьте 2 мл внутреннего стандартного раствора и закройте сосуд

iii. Экстрагируйте отдушку осторожным переворачиванием сосуда для экстракции вверх дном 20 раз (вручную)

iv. Добавьте сульфат натрия на кончике чайной ложки

v. После разделения слоев, немедленно перенесите слой гексана в ауто- сэмплерную виалу в газовом хроматографе и закройте виалу крышкой

vi. Впрысните без разделения (1,5 мкл) в отверстие для ввода пробы газового хроматографа

vii. Проведите анализ газовой хроматографии-масс-спектрометрии

d) Расчет

i. Утечка отдушки из капсул для отдельного сырья отдушки:

Индекс утечки отдушки = площадь сырья отдушки капе. Площадь внутреннего стандартного раствора реп. Масса реп/Площадь внутреннего стандартного раствора капе. Площадь сырья отдушки реп. Масса капс.

(5) Определение композиции свободной отдушки в суспензии посредством % жидкость-жидкостной экстракции и анализа газовой хроматографии-масс-спектрометрии

При определении количества композиции свободной отдушки в суспензии микрокапсул, свежая проба в деионизированной воде с равным уровнем композиции свободной отдушки (без микрокапсул отдушки) должна быть также проанализирована параллельно для репера.

a) Получение стандартных растворов

i. Внутренний стандартный раствор: Взвесьте 200 мг тоналида и добавьте 25 мл гексана р.а. Смешайте для гомогенизации.

ii. Стандартный раствор: Разбавьте 2 грамма композиции отдушки в 25 мл гексана р.а. Смешайте для гомогенизации.

b) Экстракция отдушки из деионизированной воды, содержащей свободную композицию отдушки без микрокапсул отдушки (репер)

i. Взвесьте 2 грамма деионизированной воды в сосуд для экстракции

ii. Добавьте 200 мкл внутреннего стандартного раствора, 200 мкл стандартного раствора и 10 мл гексана и закройте сосуд

iii. Экстрагируйте отдушку осторожным переворачиванием сосуда для экстракции вверх дном 20 раз (вручную)

iv. Добавьте сульфат натрия на кончике чайной ложки

v. После разделения слоев, немедленно перенесите слой гексана в ауто- сэмплерную виалу в газовом хроматографе и закройте виалу крышкой

vi. Впрысните без разделения (2 мкл) в отверстие для ввода пробы газового хроматографа

vii. Проведите анализ газовой хроматографии-масс-спектрометрии

viii. Расчет относительного фактора отклика

где m_P представляет собой количество отдушки, m_1S представляет собой количество в граммах тоналида, A_1S представляетсобой площадь тоналида и Ар представляет собой площадь отдушки (сумма пиков)

с) Экстракция отдушки из суспензии инкапсулятов отдушки

i. Взвесьте 0,5 грамма суспензии композиции инкапсулятов отдушки в сосуд для экстракции и добавьте 0,5 грамма деминерализованной воды и осторожно гомогенизируйте путем взбалтывания

ii. Добавьте 100 мкл внутреннего стандартного раствора и 5 мл гексана и закройте сосуд

iii. Экстрагируйте отдушку осторожным переворачиванием сосуда для экстракции вверх дном 20 раз (вручную)

iv. Добавьте сульфат натрия на кончике чайной ложки

v. После разделения слоев, немедленно перенесите слой гексана в ауто- сэмплерную виалу в газовом хроматографе и закройте виалу крышкой

vi. Впрысните без разделения (2,0 мкл) в отверстие для ввода пробы газового хроматографа

vii. Проведите анализ газовой хроматографии-масс-спектрометрии

viii. Расчет

Количество отдушки в композиции рассчитывают таким образом:

где m_1SE представляет собой количество тоналида в граммах, m_E представляет собой количество композиции (суспензии) инкапсулятов в граммах, RRF представляет собой относительный фактор отклика, рассчитанный выше, A_PE представляет собой площадь отдушки (сумма пиков) и A_1SE представляет собой площадь тоналида.

(6) Оценка свободного пространства над продуктом в капсуле при применениях для твердых поверхностей

1) Очистите 2,5×1,2×0,1 см пробы рассматриваемых материалов твердых поверхностей (керамическая или фарфоровая плитка, стекло, дерево, винил и т.д.) мылом и водой, тщательно промойте водой, этанолом и/или ацетоном. Высушите при комнатной температуре или за 1 час перед переносом в печь (105С) 24 часов.

2) Подготовьте рассматриваемый чистящий продукт для твердых поверхностей, тестовый продукт, содержащий запускаемые светом капсулы и реперный продукт, содержащий эквивалентное свободное масло отдушки.

3) Разбавьте продукт в соответствии с применением и тщательно перенесите 25 мкл тестового и реперного растворов в отдельные 2,5×1,2×0,1 см пробы рассматриваемых материалов твердых поверхностей. Нанесите растворы по диагонали через слайд, затем заполните в необработанные пространства оставшиеся растворы по всей площади поверхности покрытия. Подготовьте достаточное количество тестовых и реперных репликатов, каждый для нужного времени отбора проб (см. 4 ниже).

4) Оставьте тестовые твердые поверхности и реперные материалы высыхать при постоянной комнатной температуре и влажности (75°C/50%R.H.) при воздействии электромагнитного излучения в течение желательных моментов времени, например 15, 30, 60, 120, 240 и 360 минут под источником флуоресцентного или ультрафиолетового излучения.

5) Соберите тестовые и реперные репликаты в желательные моменты времени и герметично закройте отдельные пробы твердых поверхностей в маркированные 20 мл стеклянные виалы со свободным пространством над продуктом. После уравновешивания, используйте сравнительный GCMS/SPME способ для оценки и сравнения профиля высвобождения отдушки реперного масла отдушки для запускаемой светом капсулы. Рассчитайте HRR (соотношение ответа свободного пространства над продуктом) для конкретных моментов времени, HRR= площадь свободного пространства над продуктом для подсчета капсулы/площадь свободного пространства над продуктом для подсчета реперного масла отдушки

GCMC/SPME метод:

Agilent 6890 GC, оснащенный 5974N масс спектрометром и Gerstel MPS2 автоматическим SPME сэмплером, Supelco волокно 57298-U (1 см DVB/CAR/PDMS)

Уравновешивание виалы: 5 минут, 30°C, без перемешивания; воздействие волокон: 5 минут, 30°C, без перемешивания; десорбция 3 минуты, 275°C

ГХ условия 30 м DB-1 или DB-5 колонка, стартовая температура 50°C, 2 минуты, 10°C/минут, до 275°C выдерживайте 5 минут

(7) Обонятельная оценка - парное сравнение при применениях для твердых поверхностей:

1) Очистите (2) 30 см×30 см пробы рассматриваемого материала твердых поверхностей (керамическая или фарфоровая плитка, стекло, дерево, винил и т.д.) мылом и водой, тщательно промойте водой, этанолом и/или ацетоном. Высушите при комнатной температуре за 1 час перед переносом в печь (105°C) 24 часов.

2) Очистите (2) обонятельные прямоугольные камеры (1,3×0,6×0,6 счетчик Lexan препаратом (0,3 м×0,6 м) и впускное отверстие сэмплера (0,1 м×0,3 м) чистым бумажным полотенцем и изопропиловым спиртом.

3) Поместите вентилятор около большого отверстия; позволяя вентилятору дуть в камеру, в то время как вентиляторы камеры работают в течение одного часа

4) Накройте дно камеры алюминиевой фольгой

5) Подготовьте рассматриваемый продукт для очистки твердых поверхностей, тестовый продукт, содержащий запускаемые светом капсулы и реперный продукт, содержащий эквивалентное свободное масло отдушки.

6) Нанесите пять грамм желательного разбавления тестового и реперного продуктов на материал твердой поверхности 30 см×30 см и распределите равномерно раствор по всей плитке при помощи аппликатора (7×7 см тарированный фрагмент Swiffer Sweeper Dry Refill присоединенный ко дну 8×8 см лодочных весов посредством Velcro). Зарегистрируйте массу смоченной Swiffer ткани для определения фактического раствора, доставленного на твердую поверхность. Оставьте твердые поверхности высыхать в течение пятнадцати минут.

7) Поместите поверхности в центр пола камеры, закройте камеры на пятнадцать минут.

8) По меньшей мере, 20 обученных оценщиков оценивали интенсивность обонятельных камер при помощи теста парного сравнения. Sensory Evaluation Techniques, 4th Ed.; Meilgard, et.al.; CRC Press 2007.

9) Твердые поверхности удаляли из обонятельных камер до следующего предварительно определенного рассматриваемого момента времени, в это время поверхности возвращают в камеры для оценки парным сравнением. Удалите поверхности и повторяйте 4-9 для последующих рассматриваемых моментов времени.

10) Результаты представлены как % предпочтений оценщиков.

(8) Оценка свободного пространства над продуктом и обонятельная оценка капсул при применениях для освежения тканей

1) Подготовьте рассматриваемый освежитель для тканей, тестовый продукт, содержащий запускаемые светом капсулы, и реперный продукт, содержащий эквивалентное свободное масло отдушки, и перенесите в Febreze флакон для распыления.

2) Присоедините махровую ткань к вертикальной задней панели, покрытой алюминиевой фольгой. На расстоянии 45 см, нанесите 2 полных распыления на каждую сторону тарированного куска 15×15 см махровой ткани. Взвесьте ткань и зарегистрируйте избыточную массу раствора, нанесенного на ткань. Заверните каждую ткань в алюминиевую фольгу. Перенесите и разверните ткань в контролируемой среде при соответствующем освещении. Подвергните ткань воздействию идеальных условий света и отберите ткани в желательные моменты времени.

3) Используйте тест парного сравнения для обонятельной оценки, затребуйте у 20 обученных оценщиков сравнить тест и репер в желательные моменты времени. Sensory Evaluation Techniques, 4th Ed.; Meilgard, et.al.; CRC Press 2007.

4) Для свободного пространства над продуктом, разрежьте три куска тканей 2,5×2,5 см из трех различных репликатов реперных и тестовых обработок и герметично закройте в чистую 20 мл виалу со свободным пространством над продуктом. После уравновешивания, используйте сравнительный GCMC/SPME метод для оценки и сравните профиль высвобождения отдушки реперного масла отдушки и запускаемой светом капсулы. Рассчитайте HRR (соотношение ответа свободного пространства над продуктом) для конкретных моментов времени, HRR= площадь свободного пространства над продуктом для подсчета капсулы/площадь свободного пространства над продуктом для подсчета реперного масла отдушки

GCMC/SPME метод:

Agilent 6890 GC оснащенный 5974N масс спектрометром и Gerstel MPS2 автоматическим SPME сэмплером, Supelco волокно 57298-U (1 см DVB/CAR/PDMS)

Уравновешивание виалы: 5 минут, 30°C, без перемешивания; воздействие волокон: 5 минут, 30°C, без перемешивания; десорбция 3 минуты, 275°C; ГХ условия 30 м DB-1 или DB-5 колонка, стартовая температура 50°C, 2 минуты, 10°C/минут, до 275°C выдерживайте 5 минут

(9) Измерение высвобожденной отдушки в суспензии (также известной как суспензия инкапсулятов) после воздействия света

После получения инкапсулятов суспензии инкапсулятов хранят в темных пластиковых бутылках (бутылка LDPE 250 мл, коричневая с широким горлом + крышка) от VWR international. Перед воздействием УФ излучения % свободной отдушки в суспензии инкапсулятов измеряли в соответствии с тестовым методом (5). Определение композиции свободной отдушки в суспензии посредством % жидкость-жидкостной экстракции и анализа газовой хроматографии-масс-спектрометрии.

Тест высвобождения: 25 грамм суспензии инкапсулятов перемешивали при помощи магнитной мешалки при 500 об/мин и 22°C в течение 30 минут в белой прозрачной бутылке на 30 мл от Vidrafoc, хорошо закрытой. Затем, бутылку облучали УФ светом при 365 нм путем обработки Vilber Lourmat VL-4. LC-230 V УФ лампой в течение 3 часов при 300 об/мин Лампу устанавливали параллельно стенке бутылки на расстоянии приблизительно 20 см. Через 3 часа облучения лампу выключали и суспензию инкапсулятов перемешивали в течение 10 минут. 0,5 грамма пробы отбирали для ГХ анализа, как описано в тестовом методе (5). Определение композиции свободной отдушки в суспензии посредством % жидкость-жидкостной экстракции и анализа газовой хроматографии-масс-спектрометрии. Остаток суспензии инкапсулятов (приблизительно 24.5 грамм) хранили в хорошо закрытой оригинальной бутылке, дополнительно защищенной парафильмом, в течение 24 часов в темноте при 25°C без перемешивания. После этого, суспензию инкапсулятов смешивали в течение 30 минут при помощи магнитной мешалки при 300 об/мин в темном месте и 0,5 грамма суспензии анализировали в соответствии с тестовым методом (5). Определение композиции свободной отдушки в суспензии посредством % жидкость-жидкостной экстракции и анализа газовой хроматографии-масс-спектрометрии. Снова бутылку, содержащую 24 грамма суспензии инкапсулятов, облучали УФ светом при 365 нм, как описано выше, и другую пробу 0,5 грамма отбирали для анализа, используя метод (5). Определение композиции свободной отдушки в суспензии посредством % жидкость-жидкостной экстракции и анализа газовой хроматографии-масс-спектрометрии.

ПРИМЕРЫ

КОМПОЗИЦИИ ОТДУШЕК, ПРИЕМЛЕМЫЕ ДЛЯ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ:

Таблица 6 Композиции отдушек PRM № А В С D Е F G Н I J К L М 1                           2 3,5                         3 3,5                     2,3 4 4           3,6             10 5                           6                           7                           8                           9                           10                           11 12,5 3,5           1,5     3,6     12                           13     2                     14                           15                           16               3,5          

17       2     2             18       1,8           2       19                           20                           21                           22                     1,8     23                           24       3,2     3,8             25                           26             13             27                           28     12                     29                           30                           31       13                   32     1,8   3,2 3,5     2,3         33     8,6     12,5               34                   8,6       35         4,3                 36       9                   37     3,5       4             38     1,5                     39                   13       40                     12,8     41                           42         2                 43           1,8       3,8     1 44     3         3,6 2,3         45     2                     46                           47                           48                           49 1,8                     1,5  

50         2,3           1,8     51             2             52               1,7           53           1,8     5         54                           55                           56                         0,18 57                           58       4       12,5           59                     2     60           5,2               61             5,4     5,1       62 3,5                   3,5     63 3,5                         64 5,2   3,5                   1 65           5,3 9,1             66 1,7             5,3     1,6 3,5   67       4     3,6             68     3,5   2,4         3,3       69       3,2   3,5               70     1,7             1,6       71                   4 5,1     72       5   1,7               73     3,5         3,5           74               8,9           75                 1,9   3,3     76 8,6 3,6                   2,4 8 77   3,2       3,5   1,7           78                   5,2       79                 3,5   8,5     80                           81           8,8               82     5,2   5,4       3,5   5,4    

83       2     1,6 3,8           84   2,8   5,5 1,3               1 85             0,04             86         3,2                 87 5,2                     2   88             8,6             89           1,7               90               0,05           91 1,7 8           2           92               5,3           93       1,6           1,8       94         5   1,8   2,5         96       0,04   0,05               97     0,07             0,03       98 0,05                   0,05   0,02 101   7,2                   0,5   102                 3,5         103                         1 104                   0 3,6     105   3,2     1,8       2,3     2   107   2,2     3,5       1,8     2   109                       4   110   7,8     2,3       5,6     1,8   113   1,5                   3,4   114     1,3   1,5   3,2   1,2 1,7       115   6,8   1,4 3,1       2,5     7,9   116   5,0               5,5     20 117                         0,4 118                         1 119                         19,2 120                         14 121                         12 122                         6

123                           124         2                

ПРИМЕР 1

a) Синтез 4,4′-бис(хлорокарбонил)азобензола, также известного как азобензол-4,4′-дикарбонил дихлорид.

15 грамм 4-нитробензойной кислоты (CAS 62-23-7) и 50 грамм гидроксида натрия смешивали с 225 мл деминерализованной воды и нагревали до 70°C, пока твердое вещество полностью не растворилось. Затем горячий водный раствор глюкозы (100 грамм глюкозы в 150 мл воды) медленно добавляли при 70°C, после чего получали желтый осадок. Поток воздуха пропускали через смесь в течение 5 часов и получали светло-коричневый осадок. Этот осадок отфильтровывали, растворяли в 20 мл деминерализованной воды и подкисляли 25 мл уксусной кислоты, получая таким образом азобензол-4,4′-дикарбоновую кислоту в виде светло-розового осадка. Этот осадок отфильтровывали, промывали 1000 мл деминерализованной воды и сушили в печи при 100°C в течение 48 ч. Азобензол 4,4′-дикарбоновую кислоту, полученную таким образом (9,0 г), и 17,5 г PCI5 смешивали в 145 мл 1,2-дихлороэтана при 0°C. Смесь затем кипятили с обратным холодильником в течение 2 часов при 80°C в атмосфере N₂. Полученные яркие красные кристаллы отфильтровывали и перекристаллизовывали один или более раз из толуола.

b) Получение микрокапсул.

Для получения микрокапсул первый раствор получали растворением 0,25 грамма поливинилового спирта (Mowiol^®18-88, M_w~130000 доступен от Fluka) в 25 мл деминерализованной воды при 40°C и 500 об/мин Затем, второй раствор получали растворением 0,25 грамма азобензол-4,4′-дикарбонил дихлорида (А1575, TCI) и 0,024 грамма 1,3,5-бензолтрикарбонил трихлорида (147532, Aldrich), сначала расплавляли, в 12,5 мл композиции отдушки, так как описано выше в Таблице 6 при 25°C. Третий раствор затем получали растворением 0,237 грамма предварительно расплавленного 1,8-диаминоктана (D22401, Aldrich), в 12,5 мл деминерализованной воды, содержащей 0,125 грамма поливинилового спирта (Mowiol^® 18-88, M_w~130000 доступен от Fluka). Затем первую композицию получали эмульгированием второго раствора в первом растворе при 1200 об/мин в течение 20 минут при 25°C с использованием IKA RW20 смесителя. Затем, третий раствор добавляли по каплям в дисперсию в течение 10 минут и инкапсулирование достигали смешиванием данной второй композиции при 300 об/мин в течение 90 минут при 0°C с образованием полиамидных микрокапсул отдушки. 200 мл водного раствора сульфата натрия (6 грамм сульфата натрия (238597, Sigma-Aldrich) растворяли в 194 мл деминерализованной воды), добавляли к данной второй композиции. Данную композицию использовали без дополнительной обработки. Уровень отдушки, исходя из общей массы композиции, в композиции составляет 5,4%.

ПРИМЕР 2

Процедура аналогична Примеру 1, за исключением того, что более длительную реакцию поликонденсации проводили 180 минут, а не 90 минут.

% свободной отдушки в композиции после получения инкапсулятов: 0,36%

ПРИМЕР 3

Процедура аналогична Примеру 2, за исключением того, что реакцию поликонденсации проводили при более низкой температуре, при 10°C, а не при 20°C, поэтому требовалось более длительное время реакции до 240 минут.

% свободной отдушки в композиции (исходя из общей массы композиции) после получения инкапсулятов: 0,56%

ПРИМЕР 4 (Кап.4)

Процедура аналогична Примеру 1, за исключением того, что реакцию поликонденсации проводили при более высокой температуре, при 22°C, а не при 0°C.

% свободной отдушки в композиции (исходя из общей массы композиции) после получения инкапсулятов: 0,36%

ПРИМЕР 5 (Кап.1), ПРИМЕР 6 (Кап.2), ПРИМЕР 7 (Кап.3)

Процедура аналогична Примеру 1, за исключением того, что композиция другая (см. Таблицу 7): количества 1,3,5-бензолтрикарбонил трихлорида, которые добавляли в первую композицию, отличаются, количество 1,8-диаминооктана во втором растворе составляет 0,123 грамма, а не 0,237 грамма, кроме того дополнительно 0,143 грамма кислого карбоната натрия добавляли к указанному второму раствору.

Реакцию поликонденсации проводили при 20°C.

Таблица 7 Количества мономеров   Первый раствор Второй раствор Третий раствор   Вода (мл) ПВС (г) Композиция отдушки (мл) Азо (г) ТриCl (г) Вода (мл) ПВС (г) 1,8диамин (г) ВС (г)

ПРИМЕР 5 25 0,25 12,5 0,25 0,0067 12,5 0,125 0,123 0,143 ПРИМЕР 6 25 0,25 12,5 0,25 0,0335 12,5 0,125 0,123 0,143 ПРИМЕР 7 25 0,25 12,5 0,25 0,0674 12,5 0,125 0,123 0,143

где:

Азо: азобензол-4,4′-дикарбонил дихлорид

ТриCl: 1,3,5-бензолтрикарбонил трихлорид

1,8диамин: 1,8-диаминооктан

ВС: кислый карбонат натрия

ПВС: поливиниловый спирт

% свободной отдушки в композиции (исходя из общей массы композиции) после получения инкапсулятов:

ПРИМЕР 6: 0,2%

ПРИМЕР 8

Эта процедура аналогична Примеру 6, за исключением того, что 0,28 грамма п-фенилендиамина (78429, Aldrich) использовали вместо 1,8-диаминооктана. Реакцию поликонденсации проводили при 40°C, а не при 20°C и в течение 12 часов вместо 90 минут.

ПРИМЕР 9

Процедура аналогична Примеру 8, за исключением того, что цианурхлорид (98620, Fluka) использовали вместо 1,3,5-бензол трикарбонил хлорида. Реакцию поликонденсации проводили при 22°C.

ПРИМЕР 10

Процедура аналогична Примеру 1, за исключением того, что 0,394 грамма 2-(4,5-диамино-1Н-пиразол-1-ил)этанол сульфата (RODOL HDAP, доступен от Qingdao Kepuway Chemical Co., Ltd.) использовали вместо 1,8-диаминооктана. Реакцию поликонденсации проводили при 0°C.

ПРИМЕР 11

Процедура аналогична Примеру 7, за исключением того, что 0,017 грамма цианурхлорида (доступен от Sigma-Aldrich) использовали вместо 1,3,5-бензол трикарбонил трихлорида. Кислый карбонат натрия во втором растворе составляет 0,168 грамма. Реакцию поликонденсации проводили при 40°C.

ПРИМЕР 12

Процедура аналогична Примеру 7, за исключением того, что 0,011 грамма 1,2,4-бензолтриамин дигидрохлорида (доступен от TCI America) использовали вместо 1,3,5-бензол трикарбонил хлорида. Реакцию поликонденсации проводили при 40°C.

ПРИМЕР 13

Процедура аналогична Примеру 12, за исключением того, что использовали 0,047 грамма 1,2,4-бензолтриамин дигидрохлорида.

ПРИМЕР 14

Процедура аналогична Примеру 12, за исключением того, что использовали 0,060 грамма 1,2,4-бензолтриамин дигидрохлорида.

ПРИМЕР 15

Процедура аналогична Примеру 12, за исключением того, что использовали 0,100 грамма 1,2,4-бензолтриамин дигидрохлорида.

ПРИМЕР 16

Процедура аналогична Примеру 7, за исключением того, что количество 1,8-диаминооктана уменьшили до 0,082 грамма, 0,031 грамма 1,4-диаминобензола добавляли ко второму раствору и использовали 0,150 грамма 1,3,5-бензол трикарбонил хлорида. Реакцию поликонденсации проводили при 22°C.

ПРИМЕР 17

Процедура аналогична Примеру 9, за исключением того, что использовали 0,050 грамма цианурхлорида.

ПРИМЕР 18

Процедура аналогична Примеру 9, за исключением того, что использовали 0,011 грамма 1,2,4-бензолтриамин дигидрохлорида вместо цианурхлорида. Реакцию поликонденсации проводили при 22°C.

ПРИМЕР 19

Процедура аналогична Примеру 18, за исключением того, что использовали 0,016 грамма 1,2,4-бензолтриамин дигидрохлорида.

ПРИМЕР 20

Процедура аналогична Примеру 18, за исключением того, что использовали 0,055 грамма 1,2,4-бензолтриамин дигидрохлорида.

ПРИМЕР 21

Процедура аналогична Примеру 18, за исключением того, что использовали 0,100 грамма 1,2,4-бензолтриамин дигидрохлорида.

ПРИМЕР 22

Процедура аналогична Примеру 12, за исключением того, что 0,163 грамма RODOL HDAP использовали вместо 1,8-диаминооктана. Реакцию поликонденсации проводили при 22°C.

ПРИМЕР 23

Процедура аналогична Примеру 22, за исключением того, что использовали 0,016 грамма 1,2,4-бензолтриамин дигидрохлорида.

ПРИМЕР 24

Процедура аналогична Примеру 22, за исключением того, что использовали 0,032 грамма 1,2,4-бензолтриамин дигидрохлорида.

ПРИМЕР 25

Процедура аналогична Примеру 6, за исключением того, что 56,35 грамма водного раствора (6 грамм сульфата натрия (238597, Sigma-Aldrich) и 0,35 грамма ксантановой камеди (Kelzan ASX-T, CP Kelco) растворяли в 50 мл деминерализованной воды) использовали вместо 200 мл водного раствора сульфата натрия. 25,002 грамма указанной композиции, полученной в данном Примере 25, подвергали воздействию УФ излучения, как описано в тестовом методе (9). Измерение высвобожденной отдушки в суспензии инкапсулятов после воздействия света, привело к получению таких результатов:

  % отдушки, исходя из общей массы композиции % свободной отдушки в композиции после получения инкапсулятов 0,37 % отдушки через 3 часа воздействия УФ-излучения 2,09 % отдушки через 3 часа УФ-излучения +24 часа в темноте 0,69 % отдушки через 3 часа УФ-излучения +24 часа в темноте +3 часа УФ-излучения 1,72 % отдушки через 3 недели в темноте 0,46

Таким образом, капсулы способны открываться при свете и снова закрываться после удаления пускового устройства света во избежание дополнительного высвобождения отдушки.

ПРИМЕР 26

Процедура аналогична Примеру 25, за исключением того, что 0,51 грамма 1,2-этандиамина (Sigma-Aldrich) использовали вместо 1,8-диаминооктана. 25,037 грамма указанной композиции, полученной в данном Примере 26, подвергали воздействию УФ-излучения как описано в тестовом методе (9). Измерение высвобожденной отдушки в суспензии инкапсулятов после воздействия света, привело к получению таких результатов

  % отдушки, исходя из общей массы композиции % отдушки в композиции 15,1 % свободной отдушки в композиции после получения инкапсулятов 0,73 % отдушки через 3 часа воздействия УФ-излучения 1,94 % отдушки через 3 часа УФ-излучения +24 часа в темноте 1,12 % отдушки через 3 часа УФ-излучения +24 часа в темноте +3 часа УФ-излучения 1,15 % отдушки через 3 недели в темноте 1,17

Таким образом, используя данный способ, когда капсулы открываются при свете, происходит непрерывное высвобождение даже в темноте и дополнительное воздействие света не требуется для поддержания высвобождения композиции отдушки. Данные через 3 недели показывают поперечную сшивку оболочки как не соответствующую, поскольку композиция отдушки вытекает из капсулы.

ПРИМЕР 27

Процедура аналогична Примеру 25, за исключением того, что 0,75 грамма 1,4-диаминобутана (Sigma-Aldrich) использовали вместо 1,8-диаминооктана. 25,006 грамма указанной композиции подвергали воздействию УФ-излучения как описано в тестовом методе (9). Измерение высвобожденной отдушки в суспензии инкапсулятов после воздействия света, привело к получению таких результатов:

  % отдушки, исходя из общей массы композиции % отдушки в композиции 15,4 % свободной отдушки в композиции после получения инкапсулятов 0,35 % отдушки через 3 часа воздействия УФ-излучения 2,59 % отдушки через 3 часа УФ-излучения +24 часа в темноте 1,34 % отдушки через 3 часа УФ-излучения +24 часа в темноте +3 часа УФ-излучения 4,82

Таким образом, Примеры 25, 26 и 27 описывают, что длина углеродной цепи диамина может быть основой для получения правильного баланса между стабильностью и высвобождением, так что короткие углеродные цепи не обеспечивают правильный профиль стабильности или надлежащий профиль высвобождения, в отличие от длинных углеродных цепей.

Объединение инкапсулятов, содержащих различные длины углеродных цепей, обеспечивает правильный баланс между стабильностью и высвобождением со временем и после электромагнитного излучения.

ПРИМЕР 28

Процедура аналогична Примеру 4, за исключением того, что 56,35 грамма водного раствора (6 грамм сульфата натрия (238597, Sigma-Aldrich) и 0,35 грамма ксантановой камеди (Kelzan ASX-T, CP Kelco) растворяли в 50 мл деминерализованной воды) использовали вместо 200 мл водного раствора сульфата натрия. 25,037 грамма указанной композиции подвергали воздействию УФ-излучения как описано в тестовом методе (9). Измерение высвобожденной отдушки в суспензии инкапсулятов после воздействия света, привело к получению таких результатов:

  % отдушки, исходя из общей массы композиции % отдушки в композиции 15,3 % свободной отдушки в композиции после, получения инкапсулятов 0,42 % отдушки через 3 часа воздействия УФ-излучения 4,04 % отдушки через 3 часа УФ-излучения +24 часа в темноте 0,4 % отдушки через 3 часа УФ-излучения +24 часа в темноте +3 часа УФ-излучения 0,57 % отдушки через 3 недели в темноте 0,61

Количество свободного амина в композиции может быть важным, поскольку этот свободный амин может взаимодействовать на границе раздела фаз отдушки после возрастания пористости из-за воздействия электромагнитного излучения.

ПРИМЕР 29

Процедура аналогична Примеру 25, за исключением того, что использовали 0,0615 грамма 1,8-диаминооктана и 0,026 грамма 1,2-этандиамина. % свободной отдушки в композиции (исходя из общей массы композиции) после получения инкапсулятов: 0,47%.

ПРИМЕР 30

Процедура аналогична Примеру 25, за исключением того, что использовали 0,092 грамма 1,8-диаминооктана и 0,023 грамма п-фенилендиамина (78429, Aldrich). % свободной отдушки в композиции (исходя из общей массы композиции) после получения инкапсулятов: 0,51%.

ПРИМЕР 31

Процедура аналогична Примеру 25, за исключением того, что использовали 0,074 грамма 1,4-бутандиола вместо 1,8-диаминооктана. % свободной отдушки в композиции (исходя из общей массы композиции) после получения инкапсулятов: 1,32%.

ПРИМЕР 32: Сравнительный пример обонятельной оценки для многоцелевой чистящей композиции

% массы 32REF 32А 32В 32С 32D С9-С11 ЕO8 (Neodol 91-8®) 4 4 4 4 4 Гидроксид натрия 0,16 0,16 0,16 0,16 0,16 Koralone 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 Лимонная кислота 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 Полисахарид (ксантановая камедь, Keltrol CG-SFT® Kelco) 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 Отдушка 0,5         Инкапсуляты, как описано в Примере 4         9,3 Инкапсуляты, как описано в Примере 5   9,3       Инкапсуляты, как описано в Примере 6     9,3     Инкапсуляты, как описано в Примере 7       9,3   DTPA 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 Вода Равновесие Равновесие равновесие Равновесие Равновесие

Обонятельная оценка (тестовый метод 7) Обонятельная оценка через 30 минут Обонятельная оценка через 120 минут Обонятельная оценка через 210 минут Обонятельная оценка через 360 минут Свободная отдушка 73% 73% 62% 63% 32А 27% 27% 38% 37%   Обонятельная оценка (тестовый метод 7) Обонятельная оценка через 30 минут Обонятельная оценка через 120 минут Обонятельная оценка через 210 минут Обонятельная оценка через 360 минут Свободная отдушка 14% 19% 37% 32% 32 В 86% 81% 63% 68%   Обонятельная оценка (тестовый метод 7) Обонятельная оценка через 30 минут Обонятельная оценка через 120 минут Обонятельная оценка через 210 минут Обонятельная оценка через 360 минут Свободная отдушка 70% 47% 48% 38% 32С 30% 53% 52% 62%   Обонятельная оценка (тестовый метод 7) Обонятельная оценка через 30 минут Обонятельная оценка через 120 минут Обонятельная оценка через 210 минут Обонятельная оценка через 360 минут Свободная отдушка 43% 48% 48% 52% 32D 57% 52% 52% 48%

ПРИМЕР 33: Оценка свободного пространства над продуктом в композиции освежителя тканей:

Следующие композиции были оценены с использованием тестового метода (6) Оценка свободного пространства над продуктом капсул при применениях для твердых поверхностей

  33REF 33А 33B 33C 33D Полисахарид (ксантановая камедь, Keltrol CG-SFT® Kelco) 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 Lupasol WF CAS 9002-98-6 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 Диэтиленгликоль 0,175 0,175 0,175 0,175 0,175 Отдушка 0,49         Инкапсуляты, как описано в Примере 4         9,1 Инкапсуляты, как описано в Примере 5   9,1       Инкапсуляты, как описано в Примере 6     9,1     Инкапсуляты, как описано в Примере 7       9,1   Гидроксипропил Бета CD 0,63 0,63 0,63 0,63 0,63 Basophor ELH 60 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 Uniquat 2250 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 Silwet L-7600 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 Лимонная кислота 0,015 0,015 0,015 0,015 0,015 Малеиновая кислота CAS 110-16-7 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 Koralone B-119 0,015 0,015 0,015 0,015 0,015 Этанол 3 3 3 3 3

Вода Равновесие Равновесие Равновесие Равновесие Равновесие   Оценка свободного Оценка Оценка Оценка пространства над продуктом под флуоресцентным светом (тестовый метод 6) свободного пространства над продуктом через 1 час свободного пространства над продуктом через 6 часов свободного пространства над продуктом через 24 часа Свободная отдушка 157 59 31 33А 250 83 55 33В 215 77 58 33С 182 60 45 33D 180 65 48

Таким образом, композиция А обеспечивает эффект помутнения непосредственно после применения и высвобождение в течение 24 часов под источником флуоресцентного света.

Азобензольный фрагмент может быть включен в акрилатные/виниловые сополимерные системы.

ПРИМЕР 34: Синтез дивинилазобензола

5 грамм 4-нитростирола (доступен от Polysciences), 5,35 грамма гидроксида натрия (Sigma-Aldrich, 1М раствор) и 50 мл изопропанола (Sigma-Aldrich) добавляли в круглодонную колбу. 4,4 грамма цинковой пыли (Sigma-Aldrich) медленно добавляли (в течение 45 минут), и раствор кипятили с обратным холодильником 7 часов. Реакционную смесь охлаждали до комнатной температуры, фильтровали через целитную подложку и спирт отгоняли. IN HCl добавляли для подкисления смеси и твердые вещества экстрагировали в Et₂O (3×100 мл) и промывали 0,1N HCl. Органический слой затем промывали солевым раствором, высушивали (Na₂SO₄), и растворитель удаляли в вакууме. Остаток очищали при помощи колоночной хроматографии (SiO₂/90-10 гекс-CH₂Cl₂) с обеспечением продукта в виде красного твердого вещества (1,82 грамма).

ПРИМЕР 35: Синтез 4-метакрилокси-азобензола

К раствору 4-гидрокси-азобензола (10 грамм, Sigma-Aldrich) в CH₂Cl₂ (400 мл) в атмосфере азота добавляли 14,7 мл диизопропилэтиламина (Sigma-Aldrich) и 100 мг 4-диметиламинопиридина (Sigma-Aldrich). Раствор охлаждали до 0°C, и 6,7 мл метакриоил хлорида добавляли по каплям в течение 30 минут. Реакционную смесь нагревали до комнатной температуры и перемешивали 18 ч. 100 мл IN HCl раствора (Sigma-Aldrich) добавляли и слои разделяли. Органический слой промывали солевым раствором, высушивали (Na₂SO₄) и концентрировали в вакууме. Полученное в результате твердое вещество растирали с гексаном, затем фильтровали и высушивали 24 ч при комнатной температуре. Полученный выход: 10,2 грамма.

ПРИМЕР 36: синтез 4,4′-диметакрилокси-азобензола

К раствору 5,37 грамма 4,4′-дигидрокси-азобензола (Princeton Building Blocks, Princeton, NJ) в дихлорометане (200 мл) в атмосфере азота добавляли 20 мл диизопропилэтиламина. Раствор охлаждали до 0°C и добавляли 50 мг 4-диметиламинопиридина. Раствор метакриоил хлорида (5,75 мл) добавляли по каплям в течение 30 минут и раствор нагревали до комнатной температуры и перемешивали 24 ч. IN HCl добавляли и слои разделяли. Органический слой промывали солевым раствором, высушивали (Na₂SO₄) и растворитель удаляли в вакууме с обеспечением продукта (6,4 грамма).

ПРИМЕР 37: синтез 4-гидроксиметилазобензола

К раствору 4-амино бензилового спирта (7,5 грамма) в этаноле (100 мл) добавляли нитрозо бензол (6,52 грамма). К этому раствору добавляли уксусную кислоту (6 мл) и раствор нагревали до 40°C в течение 4 ч. Раствор охлаждали до комнатной температуры и растворитель удаляли в вакууме. Остаток растирали с гексаном (5×100 мл) и твердое вещество фильтровали и высушивали с обеспечением диазо бензольного продукта (10,12 грамма).

ПРИМЕР 38: 4-метакрилоксиметил-азобензол

К раствору 4-гидроксиметилазобензола (5 грамм) в CH₂Cl₂ (150 мл) в атмосфере азота добавляли 10 мл диизопропилэтиламина. Раствор охлаждали до 0°C и добавляли 25 мг 4-диметиламинопиридина. Раствор метакрилоил хлорид (2,85 мл) добавляли по каплям в течение 30 минут и реакционную смесь перемешивали всю ночь при комнатной температуре. 1 N HCl добавляли и слои разделяли. Органический слой промывали солевым раствором, высушивали (Na₂SO₄) и растворитель удаляли в вакууме с обеспечением продукта (4,8 грамма).

ПРИМЕР 39: 4,4′-диметакрилоксиметил-азобензол

К раствору 10 грамм 4,4′-дигидроксиметил азобензола (Angene International Ltd., Hong Kong) в CH₂Cl₂ (400 мл) добавляли 30 мл диизопропилэтиламина и 100 мг 4-диметиламинопиридина. Реакционную смесь охлаждали до 0°C и 6 мл метакрилоил хлорида добавляли по каплям в течение 30 минут. Реакционную смесь нагревали до комнатной температуры и перемешивали всю ночь. 1 N HCl добавляли и слои разделяли. Органический слой промывали солевым раствором, высушивали (Na₂SO₄) и растворитель удаляли in vacuo с обеспечением продукта (7,7 грамма).

ПРИМЕР 40: синтез 4,4′-ди(метакриламидо)-азобензола

К раствору 4,4′-диамино-диазобензола (5 грамм, полученному в соответствии с Organic Syntheses Coll. Vol.5, p.341) в CH₂Cl₂ (200 мл) добавляли 14,1 мл диизопропилэтиламина и 25 мг 4-диметиламинопиридина. Раствор охлаждали до 0°C и метакрилоил хлорид (5,75 мл) добавляли в течение 30 минут. Реакционную смесь нагревали до комнатной температуры и перемешивали 24 ч. Полученный в результате осадок отфильтровывали, промывали водой (3×50 мл) и затем метанолом (3×75 мл). Твердое вещество высушивали всю ночь в вакуумной печи при комнатной температуре (5,4 грамма).

ПРИМЕР 41: синтез диальдегид функционального диазобензола

a) синтез 4,4′-дибромоазобензола

50 г п-бромоанилина (доступен от Sigma-Aldrich) и 1 литр безводного бензола добавляли в круглодонную колбу при перемешивании. 258 грамм тонкоизмельченного тетраацетата свинца добавляли медленно в течение 3 часов. Через еще один час диацетат свинца отфильтровывали и фильтрат промывали тщательно 3 литрами воды. После разделения бензольных и водных слоев, бензольный раствор концентрировали до объема 100 мл. Концентрат при охлаждении на льду привел к получению 31 г твердого материала, который после сублимации в вакууме (0,001 мм) в температурном диапазоне 200-250" (воздух-баня) привел к получению 20 грамм 4,4′-дибромоазобензола. Продукт перекристаллизуют из хлороформа.

b) синтез диальдегид функционального диазобензола

Раствор 10 грамм 4,4′-дибромо-азобензола Примера выше и 50 мл диэтилового эфира (доступен от Sigma-Aldrich) добавляли по каплям к дисперсии 2 грамм магния (доступен от Sigma-Aldrich) в 25 мл диэтилового эфира в круглодонную колбу, оснащенную газом азотом. Через 3 часа при 25С, раствор 3 граммов параформальдегида (доступен от Sigma-Aldrich) растворяли в 30 мл диэтилового эфира и добавляли по каплям в течение 30 минут. После перемешивания в течение еще 8 часов, раствор подкисляли водным раствором 0,1N HCl (доступен от Sigma-Aldrich). Эфирный раствор фильтровали от твердых веществ и экстрагировали 0,1N натрий бикарбонатным раствором, с последующими экстракциями водой. Эфирный слой высушивали в вакууме и 2 грамма продукта растворяли в 50 мл ацетонитрила. Раствор 5 грамм натрий перийодата (NaI04) в 10 миллилитрах воды и добавляли к продукту из предыдущей стадии, растворенному в ацетонитриле. Реакционную смесь разбавляли 200 мл метиленхлорида и фильтровали. Смолу тщательно промывали метиленхлоридом и объединенные промывные воды и фильтраты очищали на силикагелевых пластинах или силикагелевой колонке. ИК и 1Н ЯМР спектральные данные подтверждают идентичность продукта.

ПРИМЕР 42: Получение акрилатных инкапсулятов с дивинилазобензолом

Масляный раствор, состоящий из 56 грамм композиции отдушки, как описано в Таблице 6, 37 грамм изопропилмиристата, 0,5 грамма DuPont Vazo-67, 0,125 грамма четвертичного бутиламиноэтилметакрилата, 0,125 г 2-карбоксиэтилакрилата, и 6,38 г Sartomer CN975 (гексафункционального акрилатного олигомера) и 4,00 грамм дивинилазобензола (из Примера 34) добавляли к 55°C реактору со стальной рубашкой и регулятором температуры, со смешиванием при 550 об/мин (4 наконечника, 2" диаметр, плоское мелющее лезвие) и атмосферу азота применяли при 100 сс/минута. Масляный раствор нагревали до 75°C за 45 минут, выдерживали при 75°C в течение 45 минут. Смешивание прекращали и водный раствор, состоящий из 100 грамм деминерализованной воды, 14 r 5% Selvol 540 поливинилового спирта, 3,250 г 1N NaOH, 1 г 4,4′-азобис(4-циановалериановой кислоты), добавляли на дно масляного раствора при помощи воронки. Снова начинали смешивание, при 2500 об/мин, в течение 60 минут для эмульгации масляной фазы в водный раствор. После окончания размалывания, продолжали смешивание при помощи 3" крыльчатки при 350 об/мин Температуру повышали до 75°C за 45 минут, выдерживали при 75°C в течение 4 часов, нагревали до 90°C за 30 минут и выдерживали при 90°C в течение 2 часов. Партию затем оставляли охлаждаться до комнатной температуры. Готовые микрокапсулы имеют срединный размер частиц 7 микрон, и индекс ширины 1,3. 25 грамм указанной композиции, полученной в данном Примере, подвергали воздействию УФ-излучения в течение 4 часов, как описано в тестовом методе (9). Измерение высвобожденной отдушки в суспензии инкапсулятов после воздействия света, привело к получению таких результатов:

  % отдушки, исходя из общей массы композиции % свободной отдушки в композиции после получения инкапсулятов 1,2 % отдушки через 4 часа воздействия УФ-излучения 11,2

Таким образом, капсулы способны открываться при свете и высвобождать отдушку.

ПРИМЕР 43: Получение акрилатных инкапсулятов с диметакриламидо азобензолом

Масляный раствор, состоящий из 56 грамм композиции отдушки, как описано в Таблице 6, 37 грамм изопропилмиристата, 0,5 грамма DuPont Vazo-67, 0,125 грамма четвертичного бутиламиноэтилметакрилата, 0,125 грамма 2-карбоксиэтилакрилата, и 1,92 грамма Sartomer CN975 (гексафункционального акрилатного олигомера) и 1,28 грамма диметакриламида-азобензола (из Примера 40) добавляли в 55°C реактор со стальной рубашкой и регулятором температуры, при смешивании при 550 об/мин (4 наконечника, 2" диаметр, плоское мелющее лезвие) и атмосферу азота применяли при 100 сс/мин. Масляный раствор нагревали до 75°C за 45 минут, выдерживали при 75°C в течение 45 минут. Смешивание прекращали и водный раствор, состоящий из 100 грамм деминерализованной воды, 14 грамм 5% Selvol 540 поливинилового спирта, 3,250 грамм 1N NaOH, 1 грамма 4,4′-азобис (4-циановалериановой кислоты), добавляли на дно масляного раствора при помощи воронки. Снова начинали смешивание, при 2500 об/мин, в течение 60 минут для эмульгации масляной фазы в водный раствор. После окончания размалывания, продолжали смешивание при помощи 3" крыльчатки при 350 об/мин Температуру повышали до 75°C за 45 минут, выдерживали при 75°C в течение 4 часов, нагревали до 90°C за 30 минут и выдерживали при 90°C в течение 2 часов. Партию затем оставляли охлаждаться до комнатной температуры. Готовые микрокапсулы имеют срединный размер частиц 7 микрон, и индекс ширины 1,3. 25 грамм указанной композиции, полученной в данном Примере, подвергали воздействию УФ-излучения в течение 4,5 часов, как описано в тестовом методе (9). Измерение высвобожденной отдушки в суспензии инкапсулятов после воздействия света, привело к получению таких результатов:

  % отдушки, исходя из общей массы композиции % свободной отдушки в композиции после получения инкапсулятов 2,5 % отдушки через 4,5 часа воздействия УФ-излучения 9,3

Таким образом, капсулы способны открываться при свете и высвобождать отдушку.

ПРИМЕР 44: Получение акрилатных инкапсулятов с метакрилоксиазобензолом

Масляный раствор, состоящий из 56 грамм композиции отдушки как описано в Таблице 6, 37 грамм изопропилмиристата, 0,5 грамма DuPont Vazo-67, 0,125 грамма четвертичного бутиламиноэтилметакрилата, 0,125 грамма 2-карбоксиэтилакрилата и 8,034 грамма Sartomer CN975 (гексафункционального акрилатного олигомера) и 4,88 грамма метакрилокси-азобензола (из Примера 35) добавляли в 55°C реактор со стальной рубашкой с регулятором температуры, при смешивании при 550 об/мин (4 наконечника, 2" диаметр, плоское мелющее лезвие) и атмосферу азота применяли при 100 сс/мин. Масляный раствор нагревали до 75°C за 45 минут, выдерживали при 75°C в течение 45 минут. Смешивание прекращали и водный раствор, состоящий из 100 грамм деминерализованной воды, 14 грамм 5% Selvol 540 поливинилового спирта, 3,250 г 1N NaOH, 1 грамм 4,4′-азобис(4-циановалериановой кислоты), добавляли на дно масляного раствора при помощи воронки. Смешивание начинали заново, при 2500 об/мин, в течение 60 минут для эмульгирования масляной фазы в водный раствор. После окончания размалывания, продолжали смешивание при помощи 3" крыльчатки при 350 об/мин Температуру повышали до 75°C за 45 минут, выдерживали при 75°C в течение 4 часов, нагревали до 90°C за 30 минут и выдерживали при 90°C в течение 2 часов. Партию затем оставляли охлаждаться до комнатной температуры. Готовые микрокапсулы имеют срединный размер частиц 7 микрон и индекс ширины 1,3.

ПРИМЕР 45: Получение акрилатных инкапсулятов с 4,4'-диметакрилокси-азобензолом

Масляный раствор, состоящий из 56 грамм композиции отдушки, 37 грамм изопропилмиристата, 0,5 грамма DuPont Vazo-67, 0,125 грамма четвертичного бутиламиноэтилметакрилата, 0,125 грамма 2-карбоксиэтилакрилата и 5,75 грамма Sartomer CN975 (гексафункционального акрилатного олигомера) и 4 грамм 4,4′-диметакрилокси-азобензола (из Примера 38) добавляли в 55°C реактор со стальной рубашкой с регулятором температуры, при смешивании при 550 об/мин (4 наконечника, 2" диаметр, плоское мелющее лезвие) и атмосферу азота применяли при 100 сс/мин. Масляный раствор нагревали до 75°C за 45 минут, выдерживали при 75°C в течение 45 минут. Смешивание прекращали и водный раствор, состоящий из 100 грамм воды, 14 грамм 5% Selvol 540 поливинилового спирта, 3,25 грамма 1N NaOH, 1 грамма 4,4′-азобис(4-циановалериановой кислоты), добавляли на дно масляного раствора при помощи воронки. Смешивание начинали заново, при 2500 об/мин, в течение 60 минут для эмульгирования масляной фазы в водный раствор. После окончания размалывания, продолжали смешивание при помощи 3" крыльчатки при 350 об/мин Температуру повышали до 75°C за 45 минут, выдерживали при 75°C в течение 4 часов, нагревали до 90°C за 30 минут и выдерживали при 90°C в течение 2 часов. Партию затем оставляли охлаждаться до комнатной температуры. Готовые микрокапсулы имеют срединный размер частиц 7 микрон и индекс ширины 1,3.

ПРИМЕР 46: Получение акрилатных инкапсулятов с 4,4′-диметакрилокси метил-азобензолом

Масляный раствор, состоящий из 56 грамм композиции отдушки, как описано в Таблице 6, 37 грамм изопропилмиристата, 0,5 грамма DuPont Vazo-67, 0,125 грамма четвертичного бутиламиноэтилметакрилата, 0,125 грамма 2-карбоксилакрилата и 6 грамм Sartomer CN975 (гексафункционального акрилатного олигомера) и 4 грамм 4,4′-диметакрилокси метил-азобензола (из Примера 36) добавляли в 55°C реактор со стальной рубашкой с регулятором температуры, при смешивании при 550 об/мин (4 наконечника, 2" диаметр, плоское мелющее лезвие) и атмосферу азота применяли при 100 сс/мин. Масляный раствор нагревали до 75°C за 45 минут, выдерживали при 75°C в течение 45 минут. Смешивание прекращали и водный раствор, состоящий из 100 грамм деминерализованной воды, 14 грамм 5% Selvol 540 поливинилового спирта, 3,250 г 1N NaOH, 1 грамма 4,4′-азобис(4-циановалериановой кислоты), добавляли на дно масляного раствора с помощью воронки. Смешивание начинали заново, при 2500 об/мин, в течение 60 минут для эмульгирования масляной фазы в водный раствор. После окончания размалывания, продолжали смешивание при помощи 3" крыльчатки при 350 об/мин Температуру повышали до 75°C за 45 минут, выдерживали при 75°C в течение 4 часов, нагревали до 90°C за 30 минут и выдерживали при 90°C в течение 2 часов. Партию затем оставляли охлаждаться до комнатной температуры. Готовые микрокапсулы имеют срединный размер частиц 7 микрон и индекс ширины 1,3.

ПРИМЕР 47: Агломерация инкапсулятов

9 кг аликвоты суспензии микрокапсул отдушки Примера 1 (после раздела фаз, только капсулы использовали для процесса агломерации) смешивали при помощи смесителя Eurostar (IKA) с приставкой R1382 при постоянной скорости 200 об/мин К аликвоте 500 грамм карбоксиметилцеллюлозы (CP Kelco) добавляли при смешивании, используя смеситель Eurostar с той же приставкой и скоростью, как описано выше. Суспензию перемешивали всего два часа или до образования однородной пасты. 1,28 кг осажденного кремнезема Sipernat® 22S (Degussa) добавляли в F-20 лопастной смеситель (Forberg). Смеситель функционировал сначала в течение 5 секунд для равномерного распределения кремнезема по основе смесителя. Смеситель останавливали и 8,25 кг пасты равномерно распределяли на порошке. Затем смеситель функционировал при 120 об/мин в течение всего 30 секунд. После смешивания, влажные частицы вытряхивали из смесителя и просеивали с помощью 2000 микронных сит для отбрасывания частиц, не проходящих через сито. Продукт, прошедший через сито, высушивали в 500 грамм партии в CDT 0,02 сушильном устройстве псевдоожиженного слоя (Niro) до конечного содержания влаги 20 мас. % измеренного методом Карла Фишера. Сушильное устройство функционировало при входной температуре 140°C и скорости воздушного потока 0,68 м/с.

ПРИМЕРЫ 48: Примеры композиций моющих средств для стирки, содержащих композицию отдушки, приведены ниже.

Сырье % мас/мас композиций моющих средств для стирки 48А 48В 48С 48D 48Е 48F 48G 48Н Линейный алкил бензол сульфонат 7,1 6,7 11,0 10,6 6,9 4,5 10,1 8,9 Натрий С_12-15алкил этокси сульфат, имеющий среднюю молярную степень этоксилирования 3 3,5 0,0 1,5 0,0 0,0 0,0 0,0 1,9 Сополимер акриловой кислоты/малеиновой кислоты 3,6 1,8 4,9 2,0 1,0 1,6 3,9 2,3 Натрий алюмосиликат (Zeolite 4А) 4,0 0,5 0,8 1,4 16,3 0,0 17,9 2,4 Натрий триполифосфат 0,0 17,5 0,0 15,8 0,0 23,3 0,0 0,0 Карбонат натрия 23,2 16,8 30,2 17,3 18,4 9,0 20,8 30,0 Сульфат натрия 31,4 29,4 35,5 7,2 26,3 42,8 33,2 28,3 Силикат натрия 0,0 4,4 0,0 4,5 0,0 6,1 0,0 4,6 С_14-15алкил этоксилированный спирт, имеющий среднюю молярную степень этоксилирования 7 0,4 2,6 0,8 2,5 3,1 0,3 3,8 0,4 Перкарбонат натрия 16,0 0,0 8,4 20,4 13,1 3,6 0,0 7,0 Перборат натрия 0,0 9,9 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 Тетраацетилэтилендиамин (TAED) 2,2 1,7 0,0 4,7 3,6 0,0 0,0 0,8

Бентонит кальция 0,0 0,0 0,0 1,8 0,0 0,0 0,0 5,6 Лимонная кислота 2,0 1,5 2,0 2,0 2,5 1,0 2,5 1,0 Протеаза (84 мг активного вещества/г) 0,14 0,12 0,0 0,12 0,09 0,08 0,10 0,08 Амилаза (22 мг активного вещества/г) 0,10 0,11 0,0 0,10 0,10 0,0 0,14 0,08 Липаза (11 мг активного вещества/г) 0,70 0,50 0,0 0,70 0,50 0,0 0,0 0,0 Целлюлаза (2,3 мг активного вещества/г) 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,18 0,0 Инкапсуляты Примера 4 10 6 - 11,3 7 1 5 7 Инкапсуляты Примера 6 - 4 8,5 - 3 9 5 - Вода и разные добавки Равновесие до 100%

Оборудование и материалы, описанные в Примерах 6-21, могут быть получены от: IKA Werke GmbH & Co. KG, Staufen, Germany; CP Kelco, Atlanta, United States; Forberg International AS, Larvik, Norway; Degussa GmbH, Dusseldorf, Germany; Niro A/S, Soeberg, Denmark; Baker Perkins Ltd, Peterborough, United Kingdom; Nippon Shokubai, Tokyo, Japan; BASF, Ludwigshafen, Germany; Braun, Kronberg, Germany; Industrial Chemicals Limited, Thurrock, United Kingdom; Primex ehf, Siglufjordur, Iceland; ISP World Headquarters; Polysciences, Inc. of Warrington, Pennsylvania, United States; Cytec Industries Inc., New Jersey, United States; International Specialty Products, Wayne, New Jersey, United States; P&G Chemicals Americas, Cincinnati, Ohio, United States; Sigma-Aldrich Corp., St. Louis, Missouri, United States, Dow Chemical Company of Midland, MI, USA

ПРИМЕРЫ 49: Кондиционер для тканей

Неограничивающие примеры кондиционеров для тканей, содержащих покрытые полимером микрокапсулы отдушки, описанные в данном описании, подытожены в следующей Таблице.

  ПРИМЕРЫ (% мас) 49А 49В 49С 49D 49Е 49F 49G 49Н 491 49J FSA^a 14 16,47 14 12 12 16,47 - - 5 10

FSA^b - - - - - - 3,00 - - - FSA^c - - - - - - - 6,5 - - Этанол 2,18 2,57 2,18 1,95 1,95 2,57 - - 0,81   Изопропиловый спирт - - - - - - 0,33 1,22 - 1,0 Крахмал^d 1,25 1,47 2,00 1,25 - 2,30 0,5 0,70 0,71 0,42 Стабилизирующий фазы полимер^f 0,21 0,25 0,21 0,21 0,14 0,18 0,15 0,14 0,2 0,1 Подавитель пенообразования^g - - - - - - - 0,1 - - Хлорид кальция 0,15 0,176 0,15 0,15 0,30 0,176 - 0,1-0,15 - 0025, DTPA^h 0,017 0,017 0,017 0,017 0,007 0,007 0,20 - 0,002 0,002 Консервант (частей на миллион)^i,j 5 5 5 5 5 5 - 250^j 5 5 Противопенное средство^k 0,015 0,018 0,015 0,015 0,015 0,015 - - 0,015 0,015 Краситель (ppm) 40 40 40 40 40 40 11 30-300 30 30 Хлорид аммония 0,100 0,118 0,100 0,100 0,115 0,115 - - - - HCl 0,012 0,014 0,012 0,012 0,028 0,028 0,016 0,025 0,011 0,011 Инкапсуляты, как описано в Примере 4 5 6,2 4 5,5 3 - 1 - - - Инкапсуляты как - - 1 - 1,5 - 0,5 - 0,5 -

описано в Примере 5                     Инкапсуляты, как описано в Примере 25   - - - - 2 1,8 3 2,3 2,5 Дополнительная чистая отдушка 0,8 0,7 0,9 0,5 1,2 0,5 1,1 0,6 1,0 0,9 Деионизированная вода † † † † † † † † † † ^a N,N-ди(таллоуоилоксиэтил)-N,N-диметиламмоний хлорид. ^b Метил бис(таллоу амидоэтил)2-гидроксиэтил аммоний метил сульфат. ^с Продукт реакции жирной кислоты с метилдиэтаноламином в молярном соотношении 1,5:1, кватернизованный метилхлоридом, приводя к получению 1:1 молярной смеси N,N-бис(стеароил-окси-зтил) N,N-диметил аммоний хлорида и N-(стеароил-окси-этил) N,-гидроксиэтил N,N диметил аммоний хлорида. ^d Катионный кукурузный крахмал с высоким содержанием амилозы доступен от National Starch под торговой маркой САТО®. ^f Rheovis DCE бывш. BASF. ^g SE39 от Wacker ^h Диэтилентриаминпентауксусная кислота. ⁱ KATHON® CG доступен от Rohm and Haas Co. «РРМ» означает «частей на миллион». ^j Глутаровый альдегид ^k Силиконовый противопенный агент доступен от Dow Corning Corp. под торговой маркой DC2310. † равновесие

ПРИМЕРЫ 50: Жидкие и гелевые моющие средства

Ингредиенты (% по массе) 50А 50В 50С Алкилбензолсульфоновая кислота 17,2 12,2 23

С12-14 спирт 7-этоксилат 8,6 0,4 19,5 С14-15 спирт 8-этоксилат - 9,6   С12-14 спирт 3-этоксилат сульфат, Na соль 8,6 - - С8-10 Алкиламидопропилдиметил амин - - 0,9 Лимонная кислота 2,9 4,0 - С12-18 жирная кислота 12,7 4,0 17,3 Ферменты 3,5 1,1 1,4 Этоксилированный полиимин 1,4 - 1,6 Этоксилированный полииминный полимер, кватернизованный и сульфонированный 3,7 1,8 1,6 Гидроксиэтан дифосфониевые кислоты (HEDP) 1,4 - - Пентаметилен триамин пентафосфорная кислота - 0,3 - Катехол 2,5 дисульфонат, Na соль 0,9 - - Флуоресцентный отбеливающий агент 0,3 0,15 0,3 1,2 пропандиол 3,5 3,3 22 Этанол - 1,4 - Диэтиленгликоль - 1,6 - 1-этоксипентанол 0,9 - - Натрий кумол сульфонат   0,5 - Моноэтаноламин (МЕА) 10,2 0,8 8,0 МЕА борат 0,5 2,4 - Натрий гидроксид - 4,6 - Отдушка 1,6 0,7 1,5 Инкапсуляты как в Примере 25 2 2,5 1,8 Вода 22,1 50,8 2,9 Отдушка, красители, различные незначительные добавки Равновесие Равновесие Равновесие Неразбавленная вязкость (V_n) при 20 с^-1, сПз 2700 400 300

ПРИМЕР 51: Жидкая стандартная доза

Ниже приведены примеры вариантов исполнения стандартных доз, где жидкая композиция заключена в ПВА пленку. Предпочтительной пленкой, используемой в данных примерах, является Monosol М8630 76 мкм толщиной.

  51D 51Е 51F 3 отделения 2 отделения 3 отделения Отделение # А В С D Е F G Н Дозировка (г) 34,0 3,5 3,5 30,0 5,0 25,0 1,5 4,0 Ингредиенты Мас.% Алкилбензол сульфоновая кислота 20,0 20,0 20,0 10,0 20,0 20,0 25 30 Алкил сульфат       2,0         C_12-14алкил 7-этоксилат 17,0 17,0 17,0   17,0 17,0 15 10 C_12-14алкил этокси 3 сульфат 7,5 7,5 7,5     7,5 7,5   Лимонная кислота 0,5   2,0 1,0       2,0 Zeolite A       10,0         С_12-18 жирная кислота 13,0 13,0 13,0   18,0 18,0 10 15 Натрий цитрат       4,0 2,5       Ферменты 0-3 0-3 0-3 0-3   0-3 0-3 0-3 Перкарбонат натрия       11,0         TAED       4,0         Поликарбоксилат       1,0         Этоксилированный полиэтиленимин¹ 2,2 2,2 2,2           Гидроксиэтан дифосфоновая кислота 0,6 0,6 0,6 0,5     2,2   Этилен диамин тетра(метилен фосфоновая) кислота           0,4     Блескообразователь 0,2 0.2 0,2 0,3   0,3     Инкапсуляты как в Примере 47 0 5 5 - - 6 - - Инкапсуляты как описано в Примере 3     10        

26                 Вода 9 8,5 10 5 11 10 10 9 CaCl2             0,01   Отдушка 1,7 1,7   0,6   1,5 0,5   Незначительные добавки (антиоксидант, сульфит, эстетические добавки, …) 2,0 2,0 2,0 4,0 1,5 2,2 2,2 2,0 Буферы (натрий карбонат, моноэтаноламин) До рН 8,0 для жидкостей До RA>5,0 для порошков Растворители (1,2 пропандиол, этанол), Сульфат До 100 частей ¹Полиэтиленимин (MW=600) с 20 этоксилатными группами на -NH. ³RA= запас щелочности (г NaOH/доза)

ПРИМЕР 52: Жидкое моющее средство для стирки

  Композиции жидких моющих средств для стирки Ингредиент 52А (сравнительный) 52В 52С 52D   % % % % Линейная алкилбензол сульфоновая кислота¹ 15 15 12 12 С12-14алкил этокси 3 сульфат МЕА соль 10 10 8 9 С12-14 алкил 7-этоксилат 10 10 8 8 С14-15 алкил 8-этоксилат - - - - С12-18 жирная кислота 10 10, 10 10 Лимонная кислота 2 2 3 3

Этоксисульфированный гексаметилен диамин диметил кват - - - 2,2 Суспендирующий загрязнения
алкоксилированный полиалкилениминный полимер² 3 3 2,2 - ПЭГ-PVAc полимер³ - - 0,9 0,9 Гидроксиэтан дифосфоновая кислота 1,6 1,6 1,6 1,6 Флуоресцентный отбеливающий агент 0,2 0,2 0,2 0,2 1,2 Пропандиол 6,2 6,2 8,5 8,5 Этанол 1,5 1,5 - - Структурирующий агент, полученный из гидрогенизированного касторового масла 0,75 (введен через NaLAS премикс) 0,75 (введен через МЕА LAS премикс) Борная кислота 0,5 0,5 0,5 0,5 Отдушка 1,7 1,7 1,7 1,7 Инкапсуляты как в Примере 25 0 0,9 1,5 1,8 Моноэтаноламин До рН 8,0 Протеазный фермент 1,5 1,5 1,5 1,5 Амилазный фермент 0,1 0,1 0,1 0,1 Маннаназный фермент 0,1 0,1 0,1 0,1 Целлюлазный фермент - - 0,1 0,1 Ксилоглюканазный фермент     0,1 0,1 Пектат лиаза - - 0,1 0,1 Вода и незначительные добавки (противопенные, эстетические, …) До 100 частей

¹ Массовое процентное содержание линейной алкилбензол сульфоновой кислоты включает добавленное к композиции через премикс   ² 600 г/моль молекулярной массы полиэтилеиминной сердцевины с 20 этоксилатными группами на -NH.   ³ ПЭГ-ПВС привитой сополимер представляет собой поливинил ацетатный привитой полиэтиленоксидный сополимер, имеющий полиэтиленоксидный каркас и несколько поливинилацетатных боковых цепей. Молекулярная масса полиэтиленоксидного каркаса составляет приблизительно 6000 и массовое соотношение полиэтиленоксида и поливинилацетата составляет приблизительно от 40 до 60 и не более чем 1 сайт прививки на 50 этиленоксидных звеньев.  

ПРИМЕР 53: Композиция шампуня

Ингредиент % по массе Аммоний лаурет сульфат (AE3S) 6,00 Аммоний лаурил сульфат (ALS) 10,00 Лаурет-4 спирт 0,90 Тригидроксистеарин⁽⁷⁾ 0,10 Отдушка 1 Инкапсуляты, как описано в Примере 25 3,8 Инкапсуляты, как описано в Примере 42 2 Хлорид натрия 0,40 Лимонная кислота 0,04 Цитрат натрия 0,40 Бензоат натрия 0,25 Этилендиаминтетра уксусная кислота 0,10 Диметикон^(9,10,11) 1,00⁽⁹⁾ Вода и незначительные добавки (QS до 100%) Равновесие

ПРИМЕРЫ 54: Композиция для очистки твердых поверхностей ванных комнат:

Мас.% 54А 54В 54С С9-С11 Е08 (Neodol 91-8®) 3 2,5 3,5 Алкил бензол сульфонат   1   С12-14-диметил аминоксид   1   н-Бутокси пропокси пропанол   2 2,5 Пероксид водорода 3     Гидрофобный этоксилированный полиуретан (Acusol 882®) 1,5 1 0,8 Молочная кислота 3   3,5 Лимонная кислота   3 0,5 Полисахарид (ксантановая камедь, Keltrol CG-SFT® Kelco) 0,25 0,25 0,25 Отдушка 0,35 0,35 0,35 Инкапсуляты, как описано в Примере 5 1 1,2 1,5 Инкапсуляты, как описано в Примере 4 5 4 3 Инкапсуляты, как описано в Примере 6 15 18 10 Вода Равновесие Равновесие Равновесие

ПРИМЕР 55: Композиция для очистки твердых поверхностей ванных комнат (продолж.):

Мас.% 55А 55 В 55С Соляная кислота 2     Линейный С10 алкил сульфат 1,3 2 3 н-Бутокси пропокси пропанол 2   1,75 Лимонная кислота   3 3 Поливинилпирролидон (Luviskol К60®) 0,1 0,1 0,1 NaOH   0,2 0,2 Отдушка 0,4 0,4 0,4 Полисахарид (Ксантановая камедь Kelzan Т®, Kelco) 0,3 0,35 0,35 Инкапсуляты, как описано в Примере 26 5 4,5 3 Вода Равновесие Равновесие Равновесие

ПРИМЕР 56: Композиции моющих средств для мытья посуды вручную:

Мас.% 56А 56В 56С N-2-этилгексил сульфосукцинамат 3 3 3 C11EO5 7 14   С11-Е07     7 С10-ЕО7 7   7 Три натрий цитрат 1 1 1 Карбонат калия 0,2 0,2 0,2 Отдушка 1 1 1 Полисахарид (Ксантановая камедь Kelzan Т®, Kelco) 0,35 0,35 0,35 Инкапсуляты как описано в Примере 7 0,5 0,9 0,3 Вода (+ незначительные добавки, например; рН отрегулировано до 10,5) Равновесие Равновесие Равновесие

ПРИМЕР 57: Общая обезжиривающая композиция:

Мас.% 57А 57В С9-С11 EO8 (Neodol 91-8®) 3 3 N-Бутоксипропоксипропанол 15 15 Этанол 10 5 Изопропанол   10 Полисахарид (Ксантановая камедь-глиоксаль модифицированный Optixan-T) 0,35 0,35 Отдушка 0,5 1 Инкапсуляты, как описано в Примере 5 10 15 Вода (+ незначительные добавки, например; рН отрегулировано до щелочного рН) Равновесие Равновесие

ПРИМЕР 58: Чистящая композиция:

Мас.% 58А 58В 58С Натрий С13-16 парафин сульфонат 2,5 2,5 2,5 С12-14-EO7 (Lutensol AO7®) 0,5 0,5 0,5 Кокосовая жирная кислота 0,3 0,3 0,3 Цитрат натрия 3,3 3,3 3,3

Карбонат натрия 3 3   Апельсиновые терпены 2,1 2,1 2,1 Бензиловый спирт 1,5 1,5   Полиакриловая кислота 1,5Mw 0,75 0,75 0,75 Диатомитовая земля (Celite 499® срединный размер 10 мкм) 25     Карбонат кальция (Мегк 2066® срединный размер 10 мкм)   25   Инкапсуляты, как описано в Примере 5 4,0 2,5 1,2 Вода Равновесие Равновесие Равновесие

ПРИМЕР 59: Жидкий очиститель для стекла:

Мас.% 59А 59В Бутоксипропанол 2 4 Этанол 3 6 С12-14 сульфат натрия 0,24   NaOH/Лимонная кислота ДорН 10   Лимонная кислота     Отдушка 0,3 0,3 Инкапсуляты, как описано в Примере 2 10 5 Вода (+незначительные добавки) Равновесие Равновесие

ПРИМЕР 60: Композиции освежителей для тканей:

  60А 60В 60С 60D 60Е 60F 60G Полисахарид (Ксантановая камедь, Keltrol CG-SFT® Kelco) 0,05 0,07 0,03 0,05 0,07 0,05 0,02 Lupasol WF CAS 9002-98-6 0,070 0,070 0,015 0,035 0 0,035 0,0525 Диэтиленгликоль 0,175 0,175 0,070 0,175 0,175 0,175 0,170 Отдушка 0,2102 0,4880 0,020 0,236 0,655 0,655 0,655

Инкапсуляты, как описано в Примере 25 0,6 0,6 0,3 0,3 2   0,3 Инкапсуляты, как описано в Примере 26   0,6   0,9   1,5   Гидроксипропил бета CD 0,630 0,630 0,630 0 0,630 0,630 0,630 Basophor ELH 60 0 0,050 0,050 0,050 0,050 0,050 0,050 Uniquat 2250 0 0,060 0 0,060 0,060 0,060 0,060 Bardac 2250J 0,139   0,100 0 0 0 0 Silwet L-7600 0,100 0,100 0,175 0,100 0,100 0,100 0,100 Лимонная кислота 0,045 0,015 0,015 0,015 0,015 0,015 0,15 Малеиновая кислота CAS 110-16-7 0 0,050 0,060 0,050 0,050 0,050 0,050 ACES 0,100 0 0 0 0 0 0 Натрий гидроксид 0 0 0 0,020 0,020 0,020 0,020 Koralone B-119 0 0,0150 0 0,015 0,015 0,015 0,015 Этанол 3,000 3,000 3,000 3,000 3,000 3,000 3,000 Вода Равновесие Равновесие Равновесие Равновесие Равновесие Равновесие Равновесие

ПРИМЕР 61: Многоцелевой очиститель

Мас.% 61А 61В 61С 61D С9-С11 EO8 (Neodol 91-8®) 4 3,5 5 6 Алкилбензол сульфонат   1,5 1,0 2,5 Кокосовая жирная кислота   0,1 0,2 0,4 Натрий гидроксид 0,16 0,2 0,3 0,38 Koralone 0,05 0,05 0,05 0,01 Лимонная кислота 0,6 0,5 0,5 0,4

Полисахарид (Ксантановая камедь, Keltrol CG-SFT® Kelco) 0,25 0,25 0,25 0,25 Отдушка 0,5 0,5 0,5 1 Инкапсуляты как описано в Примере 6 10 10 6 6 DTPA 0,25 0,25 0,25 0,25 Вода Равновесие равновесие Равновесие Равновесие

ПРИМЕР 62: Композиция моющего средства для тела

Микрокапсулы Примера 42, 43, 44 составляли в композицию моющего средства для тела.

  62A 62B 62C 62D I: Композиция чистящей фазы         Натрий тридецетсульфат (сульфатированный от Iconol TDA-3 (BASF Corp.) до >95% сульфата) 5,9 5,9 5,9 5,9 Натрий лаурилсульфат (Procter and Gamble) 5,9 5,9 5,9 5,9 Натрий лауроамфоацетат (Cognis Chemical Corp.,) 3,6 3,6 3,6 3,6 Гуар гидроксипропилтримоний хлорид (N-Hance 3196 от Aqualon) 0,3 0,3 0,7 0,7 Stabylen 30 (Акрилаты/Винил изодеканоат, 3V) 0,33 0,33 0,33 0,33 Хлорид натрия 3,75 3,75 3,75 3,75 Тридецет-3 (Iconal TDA-3 от BASF Corp.) 1,75 1,75 1,75 1,75 Метил хлоро изотиазолинон и метил изотиазолинон (Kathon CG, Rohm & Haas) 0,033 0,033 0,033 0,033 EDTA (Dissolvine NA 2x) 0,15 0,15 0,15 0,15

Натрий бензоат 0,2 0,2 0,2 0,2 Лимонная кислота, титрат рН=5,7±0,2 рН=5,7±0,2 рН=5,7±0,2 рН=5,7±0,2 Отдушка А 0,4 0,0 0,0 0,0 Инкапсуляты, как описано в Примере 42 Отсутствует 1,45     Инкапсуляты, как описано в Примере 43     1,40   Инкапсуляты, как описано в Примере 44       1,40 Вода и незначительные добавки (NaOH) Q.S. Q.S. Q.S. Q.S.           II: Композиция полезной фазы         Вазелин (G2218 от Sonnerbonn) 60 60 60 60 Минеральное масло (Hydrobrite 1000 от Sonnerbonn) 20 20 20 20 III: Фаза поверхностно-активного вещества: соотношение компонентов в полезной фазе 50:50 50:50 50:50 50:50          

ПРИМЕР 63: Кондиционер для ополаскивания

Следующую процедуру использовали для получения 500 граммовой партии кондиционера для ополаскивания. 14,24 грамма Genamin KDMP хлопьев добавляли к 410 граммам предварительно нагретой воды при 95 градусах Цельсия, в сосуде из нержавеющей стали на 1 литр, который погружали в ванну с водой при 92 градусах Цельсия. Содержимое 1 литрового сосуда выдерживали при перемешивании при 350 об/мин при помощи смесителя IKA и турбинной мешалки. Получали прозрачный раствор через 5 минут. Затем 9,3 грамма хлопьев цетилового спирта и 23,2 грамма хлопьев стеарилового спирта добавляли в сосуд из нержавеющей стали, и температуру содержимого контролировали до 75-85 градусов Цельсия. Перемешивание усиливали до 500 об/мин Через 10 минут, следующие ингредиенты добавляли в сосуд из нержавеющей стали: 0,64 грамма Dissolvine EDTA кислоты, 6,8 грамма 1 мас. % раствора гидроксида натрия, 2 г бензилового спирта и 0,17 грамма консерванта Kathon CG (метилхлороизотиазолинон и метилизотиазолинон). Содержимое смешивали в течение 2 минут. Реактор из нержавеющей стали затем удаляли из ванны с водой с постоянной температурой и затем содержимое охлаждали до 60 градусов Цельсия при помощи охлажденной ванны с водой. Реактор из нержавеющей стали помещали в мельницу IKA. 17,5 грамма аминосиликона (Momentive Performance Chemicals, вязкость 10000 мПа·с) предварительно смешивали с 5,0 грамм инкапсулятов, как описано в Примере 42, и затем медленно добавляли в сосуд из нержавеющей стали, а мельница функционировала при 20000 об/мин Шпатель использовали для того, чтобы убедиться, что весь материал был перенесен в сосуд. Размалывание продолжали в течение 7 минут при 55 градусах Цельсия. Наконец, 0,25 грамма пантенил этилового эфира и 0,50 грамма пантенола добавляли в сосуд и перемешивали в течение 2 минут. Вязкость и микроструктуру кондиционера характеризовали, чтобы убедиться, что композиция кондиционера соответствует техническим требованиям к разработке продукта.

ПРИМЕР 64: Несмываемый кондиционер

Типичная композиция несмываемого кондиционера приведена в следующей Таблице:

Компоненты Бывш.II (LOT) (%) Премикс   Аминосиликон - PDMS 1,0-1,5 Гелевый матричный носитель   Бегенил триметил аммоний хлорид - Стеарамидопропилдиметиламин (SAPDMA), С18 0,60-0,8 DTDMAC, С18 (Quaternium-18) 0,45-0,6 Лимонная кислота (безводная) 0,10-0,25 Цетиловый спирт 0,80-1,0 Стеариловый спирт 0,54-1,0 Деионизированная вода Равновесие

Полимеры   Гидроксиэтилцеллюлоза (НЕС) 0,15-0,50 ПЭГ-2М (Polyox WARN-10) 0,30-0,60 Другое   Инкапсуляты, как описано в Примере 25 1,5-6 Инкапсуляты, как описано в Примере 42 0,5-3 Консерванты 0,40-0,60

ПРИМЕР 65: Лосьон для кожи

  65А 65В 65С ФАЗА А       DC-9040¹ 8,6 3 5 Диметикон 4,09 4 4 Полиметилсилсесквиоксан² 4,09 4 4 Циклометикон 11,43 0,5 11,33 KSG-210³ 5,37 5,25 5,4 Полиэтиленовый воск⁴ 3,54   2,05 DC-2503 Косметический воск⁵ 7,08 10 3,77 Гидрофобный TiO2     0,5 Слюда, покрытая оксидом железа     0,65 Слюда, покрытая TiO2 1 1   Инкапсуляты как описано в Примере 42 1 1,5 1,2 ФАЗА В       Глицерин 10 10 10 Декспантенол 0,5 0,5 0,5 Пентиленгликоль 3 3 3 Гексамидин диизетионат⁶ 0,1 0,1 0,1 Ниацинамид⁷ 5 5 5 Метилпарабен 0,2 0,2 0,2 Этилпарабен 0,05 0,05 0,05 Натрий цитрат 0,2 0,2 0,2 Лимонная кислота 0,03 0,03 0,03

Натрий бензоат 0,05 0,05 0,05 Натрий хлорид 0,5 0,5 0,5 FD&C красный #40 (1%) 0,05 0,05 0,05 Вода q.s до 100 q.s до 100 q.s до 100 Жесткость при 21°C (г) 33,3 15,4 14,2 Жесткость при 33°C (г) 6,4 0,7 4,0

1. 12,5% Диметиконовый поперечно-сшитый полимер в циклопентасилоксане. Доступен от Dow Corning™.

2. Например, Tospearl™ 145А или Tospearl 2000. Доступен от GE Toshiba Silicone™.

3. 25% Диметикон ПЭГ-10/15 поперечносшитый полимер в диметиконе. Доступен от Shin-Etsu™.

4. Jeenate™ 3Н полиэтиленовый воск от Jeen™

5. Стеарил диметикон. Доступен от Dow Corning.

6. Гексамидин диизетионат, доступен от Laboratoires Serobiologiques.

7. Дополнительно или альтернативно, композиция может содержать одно или более других активных веществ для ухода за кожей, их солей и производных, как описано в данной заявке, в количествах, также описанных в данной заявке, которые будут считаться приемлемыми специалистом в данной области техники.

Для Примеров выше, в приемлемом контейнере, объедините ингредиенты Фазы А. В отдельном приемлемом контейнере, объедините ингредиенты Фазы В. Нагрейте каждую фазу до 75°C при перемешивании каждой фазы с использованием приемлемого смесителя (например, с якорными лопастями, гребными лопастями или IKA Т25), пока каждый из них не достигнет по существу постоянной желательной температуры и не станет однородным. Медленно добавьте Фазу В в Фазу А, продолжая смешивание Фазы А. Продолжайте смешивание, пока партия не станет однородной. Вылейте продукт в приемлемые контейнеры при 75°C и храните при комнатной температуре. Альтернативно, продолжение перемешивания смеси при уменьшениях температуры, приводит к меньшим наблюдаемым значениям жесткости при 21 и 33°C.

ПРИМЕР 66: Микоокапсулы в антипеоспеоанте/дезолооанте

Ингредиент Сравнительный пример 66А Сравнительный пример 66В⁹ Пример 66С Пример 66D Пример 66Е

Часть I: Частично непрерывная фаза           Гексаметилдисилоксан¹ 22,65 21,25 21,25 21,25 21,25 DC5200² 1,20 1,20 1,20 1,20   Ароматизирующее вещество 0,35 1,25 1,25 1,25 1,25 Инкапсуляты как описано в Примере 42 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 Shin EtsuKF 6038³         1,20             Часть II: Дисперсная фаза           АСН (40% раствор)⁴ 40,00 55,0       IACH (34% раствор)⁵   2,30 49,00     ZAG (30% раствор)⁶       52,30 52,30 пропиленгликоль 5,00   5,00 5,00 5,00 вода 12,30   3,30                 Часть III: Структурирующий агент плюс остаток непрерывной фазы           FinSolve TN 6,50 6,00 6,50 6,00 6,50 Ozocrite Wax         12,00 Performalene PL⁷ 11,00 11,00 12,00 12,00               Проводимость водной фазы (мС/см) 37,7 79,5 40,5 60,3 60,3

1 - DC 246 жидкость от Dow Coming

2 - от Dow Coming

3 - от Shinetsu

4 - Стандартный раствор алюминий хлорогидрата

5 - IACH раствор стабилизированный кальцием

6 - IZAG раствор стабилизированный кальцием

7 - от New Phase Technologies

9 - эмульсия разрушилась при производстве данной композиции

Указанные выше Примеры 66А - 66Е могут быть получены общим способом, который специалист в данной области техники сможет изменить для включения доступного оборудования. Ингредиенты Части I и Части II смешивают в отдельных приемлемых контейнерах. Часть II затем медленно добавляют к Части I при перемешивании, чтобы убедиться в получении эмульсии вода-в-силиконе. Эмульсию затем размалывали на приемлемой мельнице, например Greeco 1L03 от Greeco Corp, для создания однородной эмульсии. Часть III смешивали и нагревали до 88°C до полного расплавления всех твердых веществ. Затем эмульсию также нагревали до 88°C и затем добавляли к ингредиентам Части 3. Конечную смесь затем выливали в соответствующий контейнер и оставляли затвердевать и охлаждаться до температуры окружающей среды.

Ингредиент 66F 66G 66Н 66I 66J Форма продукта Твердый дезодорант Твердый дезодорант Твердый дезодорант Твердый дезодорант Дезодорант или спрей для тела дипропиленгликоль 45 22 20 30 20 пропиленгликоль 22 45 22     трипропиленгликоль     25     глицерин       10   ПЭГ-8       20   этанол         QS вода QS QS QS QS   натрий стеарат 5,5 5,5 5,5 5,5   тетра натрий EDTA 0,05 0,05 0,05 0,05   гидроксид натрия 0,04 0,04 0,04 0,04   триклозан 0,3 0,3 0,3 0,3   Ароматизирующее вещество 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5

Капсулы ароматизирующего вещества Примера 26 3 2,5 1,5 1,5 1,8 дигидромирценол 0,3 0,1 0,3 0,5 0,1 линалоол 0,2 0,15 0,2 0,25 0,15 Пропеллент (1,1 дифторэтан)         40

QS - указывает, что данный материал использовали для доведения до общего количества.100%.

Примеры 66F-661 могут быть получены следующим образом: все ингредиенты, за исключением ароматизирующего вещества, линалоола и дигидромирценола, соединяют в приемлемом контейнере и нагревают до приблизительно 85°C с образованием однородной жидкости. Раствор затем охлаждают до приблизительно 62°C и затем ароматизирующее вещество, линалоол и дигидромирценол добавляют. Смесь затем выливают в соответствующий контейнер и оставляют затвердевать, охлаждая до температуры окружающей среды.

Пример 66J может быть получен следующим образом: все ингредиенты, за исключением пропеллента, соединяют в соответствующем аэрозольном контейнере. Контейнер затем герметично закрывают соответствующим аэрозольным клапаном подачи. Затем воздух в контейнере удаляют путем приложения вакуума к клапану и затем пропеллент добавляют в контейнер через клапан. Наконец, соответствующий актуатор соединяют с клапаном для того, чтобы позволить распределение продукта.

ПРИМЕР 67: Примеры гранулированных композиций моющих средств для стирки, содержащих композицию отдушки, приведены ниже.

Сырье % мас/мас композиций моющих средств для стирки 67А 67В 67С 67D 67Е 67F 67G 67Н Линейный алкил бензол сульфонат 7,1 6,7 11,0 10,6 6,9 4,5 10,1 8,9 Натрий С_12-15алкил этокси сульфат, имеющий среднюю молярную степень этоксилирования 3 3,5 0,0 1,5 0,0 0,0 0,0 0,0 1,9

Сополимер акриловой кислоты/малеиновой кислоты 3,6 1,8 4,9 2,0 1,0 1,6 3,9 2,3                   Натрий алюмосиликат (Zeolite 4А) 4,0 0,5 0,8 1,4 16,3 0,0 17,9 2,4 Натрий триполифосфат 0,0 17,5 0,0 15,8 0,0 23,3 0,0 0,0 Карбонат натрия 23,2 16,8 30,2 17,3 18,4 9,0 20,8 30,0 Сульфат натрия 31,4 29,4 35,5 7,2 26,3 42,8 33,2 28,3 Силикат натрия 0,0 4,4 0,0 4,5 0,0 6,1 0,0 4,6 С_14-15алкил этоксилированный спирт, имеющий среднюю молярную степень этоксилирования 7 0,4 2,6 0,8 2,5 3,1 0,3 3,8 0,4 Перкарбонат натрия 16,0 0,0 8,4 20,4 13,1 3,6 0,0 7,0 Перборат натрия 0,0 9,9 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 Тетраацетилэтилендиамин (TAED) 2,2 1,7 0,0 4,7 3,6 0,0 0,0 0,8 Бентонит кальция 0,0 0,0 0,0 1,8 0,0 0,0 0,0 5,6 Лимонная кислота 2,0 1,5 2,0 2,0 2,5 1,0 2,5 1,0 Протеаза (84 мг активного вещества/г) 0,14 0,12 0,0 0,12 0,09 0,08 0,10 0,08 Амилаза (22 мг активного вещества/г) 0,10 0,11 0,0 0,10 0,10 0,0 0,14 0,08 Липаза (11 мг активного вещества/г) 0,70 0,50 0,0 0,70 0,50 0,0 0,0 0,0 Целлюлаза (2,3 мг активного вещества/г) 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,18 0,0 Инкапсуляты, как описано в Примере 47 1,5 6 3 2,5 4,3 15 12 4 Вода и различные добавки Равновесие до 100%

Оборудование и материалы, описанные в Примерах 1-67, могут быть получены от: IKA Werke GmbH & Co. KG, Staufen, Germany; CP Kelco, Atlanta, United States; Forberg International AS, Larvik, Norway; Degussa GmbH, Dusseldorf, Germany; Niro A/S, Soeberg, Denmark; Baker Perkins Ltd, Peterborough, United Kingdom; Nippon Shokubai, Tokyo, Japan; BASF, Ludwigshafen, Germany; Braun, Kronberg, Germany; Industrial Chemicals Limited, Thurrock, United Kingdom; Primex ehf, Siglufjordur, Iceland; ISP World Headquarters; Polysciences, Inc. of Warrington, Pennsylvania, United States; Cytec Industries Inc., New Jersey, United States; International Specialty Products, Wayne, New Jersey, United States; P&G Chemicals Americas, Cincinnati, Ohio, United States; Sigma-Aldrich Corp., St. Louis, Missouri, United States, Dow Chemical Company of Midland, MI, USA.

Размеры и значения, описанные в данной заявке, не следует понимать как строго ограниченные в точности приведенными численными значениями. Вместо этого, если не указано иное, каждый такой размер должен обозначать как приведенное значение, так и функционально эквивалентный диапазон, окружающий это значение. Например, размер, раскрытый как «40 мм», означает «приблизительно 40 мм».

Все документы, процитированные в подробном описании настоящего изобретения, в своей релевантной части, включены в данную заявку путем ссылки; цитирование любого документа не должно истолковываться как допущение того, что он является известным уровнем техники по отношению к настоящему изобретению. В той степени, в которой любое значение или определение термина в данной заявке противоречит любому значению или определению этого же термина в документе, включенном путем ссылки, значение или определение для этого термина в данной заявке должно превалировать.

В то время как конкретные осуществления настоящего изобретения были проиллюстрированы и описаны, специалистам в данной области техники должно быть очевидно, что различные другие изменения и модификации могут быть выполнены не выходя за сущность и объем настоящего изобретения. Поэтому прилагаемая формула изобретения предназначена для охвата всех таких изменений и модификаций, которые входят в объем настоящего изобретения.