СОДЕРЖАЩИЕ МЕНТОЛ ТАБАЧНЫЕ ГРАНУЛЫ С РЕГУЛИРУЕМЫМ ВЫСВОБОЖДЕНИЕМ Российский патент 2016 года по МПК A24B15/28 

Уровень техники

Описаны имеющие повышенную устойчивость при хранении инкапсулированные табачные гранулы с регулируемым высвобождением ароматизаторов.

Сущность изобретения

Согласно варианту осуществления инкапсулированная табачная гранула содержит ядро, содержащее табачные частицы и ментол, и внешний покровный слой, содержащий ионно-сшитый гель. Предпочтительно инкапсулированная табачная гранула дополнительно содержит внутренний покровный слой, содержащий гидроксипропилметилцеллюлозу или пектин. Предпочтительно ядро содержит инкапсулированный ментол.

Согласно еще одному варианту осуществления способ изготовления инкапсулированных табачных гранул включает смешивание табачных частиц и ментола в водном растворе для получения влажной массы; выдавливание влажной массы для получения экструдатов; придание экструдатам сферической формы для получения табачных гранул; высушивание табачных гранул; приведение гранул в контакт с раствором, содержащим катион; и введение табачных гранул после контакта в раствор покровного материала в концентрации, эффективной для индуцирования ионного гелеобразования покровного материала вокруг гранул, чтобы получить инкапсулированные табачные гранулы, имеющие гелевые покрытия.

В следующем варианте осуществления контакт с раствором, содержащим катион, происходит в псевдоожиженном слое одновременно высушиванием табачных гранул.

Краткое описание чертежей

Далее разнообразные варианты осуществления будут описаны более подробно со ссылкой на предпочтительные варианты осуществления, проиллюстрированные на сопровождающих чертежах.

Фиг.1A и 1B представляют полученные методом средовой сканирующей электронной микроскопии (ESEM) изображения покрытых пектином и содержащих ментол табачных гранул;

фиг.2 представляет график, показывающий потери массы покрытых гидроксипропилметилцеллюлозой (HPMC) и покрытых пектином содержащих ментол табачных гранул в зависимости от времени в вакуумной печи;

фиг.3A и 3B представляют полученные методом ESEM изображения сшитых и покрытых альгинатом табачных гранул (сухое покрытие); и

фиг.4 представляет полученное методом ESEM изображение сшитой HPMC и покрытой альгинатом содержащей ментол табачной гранулы.

Подробное описание

Общие условия

При использовании в настоящем документе термин «приблизительно», когда он приведен в связи с указанным численным значением или интервалом, обозначает несколько большую или несколько меньшую величину, чем указанное значение или интервал, причем разность составляет в пределах ±10% от указанной величины.

При использовании в настоящем документе термины «табачный материал» или «табак» предназначены для того, чтобы включать табак (например скрошенный табак, табачный порошок и т.д.) и заменяющие табак материалы (например овощные или продукты типа измельченного латука). Таким образом, и табак, и заменяющие табак материалы предусмотрены в настоящем документе.

Табачный материал, как указано выше, может представлять собой табачный материал или заменяющий табак материал. В качестве примера, табачные материалы можно изготавливать из резаного или молотого табака, и они могут включать ароматизирующие добавки и/или гигроскопические вещества. Примеры подходящих типов табачных материалов, которые можно использовать, включают, но не ограничиваются этим, сушеный дымом табак, табак Берли (Burley), табак Мэриленд (Maryland), восточный табак, редкий табак, особый табак, восстановленный табак, культивированный табак, их смеси и подобные материалы.

Табачный материал можно использовать в любой подходящей форме, включая, но не ограничиваясь этим, табачный лист, переработанные табачные материалы, такие как табак, с увеличенным объемом или разрыхленный табак, или молотый табак, обработанные табачные стебли, такие как резаные раскатанные или резаные разрыхленные стебли, восстановленные табачные материалы, их смеси и подобные материалы. Можно также использовать заменяющие табак материалы или генетически модифицированный табак.

Кроме того, как указано выше, табачный материал может содержать заменяющий табак материал. В качестве примера, заменяющие табак материалы можно изготавливать из овощных или растительных волокон или подобных материалов, и они могут включать ароматизирующие добавки, гигроскопические вещества или их сочетание. Примеры подходящих типов заменяющих табак материалов, которые можно использовать, включают, но не ограничиваются этим, латук, хлопок, лен, целлюлозные волокна, их смеси и подобные материалы.

Бездымные табачные изделия означают продукты для перорального применения, включая, но не ограничиваясь этим, пакетированный табак (также известный под названием «снюс»). Один недостаток имеющегося в продаже жевательного пакетированного табака «снюс» заключается в том, что табачный материал, а также добавки к табаку, могут вызывать появление пятен на материале пакета, который окружает табачный материал.

Согласно одному варианту осуществления предусмотрены табачные гранулы с включающей ядро и оболочку структурой.

Эти табачные гранулы могут обеспечивать одну или более из следующих характеристик: (1) увеличение срока хранения и устойчивости продукта; (2) регулируемая доставка ароматизатора; (3) потенциальное сокращение воздействие специфических соединений табака и (4) улучшение сенсорных показателей.

Такие табачные гранулы могут обеспечивать вышеупомянутые характеристики, поскольку при помещении пакетика в полость рта внешний гелевый покровный слой может обеспечивать регулируемое высвобождение ароматизатора и может обеспечивать уменьшение воздействия специфических соединений табака, выступая в качестве барьера для этих соединений или для продуктов их взаимодействия со связывающими соединениями.

Табачные гранулы можно также использовать в изделиях для курения, как описано тем же заявителем в публикации патентной заявки США № 2007/0000505, которая включена в настоящий документ посредством ссылки.

Ядро

Ядро инкапсулированной табачной гранулы представляет собой сфероподобную гранулу, содержащую табачные частицы и ментол. Табачные частицы предпочтительно представляют собой мелкоизмельченный табак. Ментол может представлять собой традиционный ментол или инкапсулированный ментол. Например, имеющийся в продаже содержащий инкапсулированный ментол и камедь порошок CR200, который содержит 80 масс.% ментола и 20 масс.% гуммиарабика (TasteTech, Великобритания), представляет собой предпочтительную форму ментола.

Необязательно включены другие ароматизаторы. Ароматизаторы могут быть растворимыми или нерастворимыми в воде или органических растворителях, таких как этанол или пропиленгликоль. Ароматизаторы можно также инкапсулировать для регулируемой доставки. Подходящие ароматизирующие и аналогичные материалы включают, но не ограничиваются этим, любой натуральный или синтетический ароматизатор или источник запаха, такой как табак, дым, мята, такая как перечная мята и кудрявая мята, шоколад, солодка, цитрусовые и другие фруктовые ароматизаторы, γ-окталактон, ванилин, этилванилин, освежающие дыхание ароматизаторы, содержащие пряности ароматизаторы, такие как корица, метилсалицилат, линалоол, бергамотное масло, гераниевое масло, лимонное масло и имбирное масло. Другие подходящие ароматизаторы и источники запаха могут включать ароматизирующие соединения, выбранные из группы, которую составляют кислота, спирт, сложный эфир, альдегид, кетон, пиразин, их сочетания или смеси и подобные материалы. Подходящие ароматизирующие соединения можно выбирать, например, из группы, которую составляют фенилуксусная кислота, соланон, мегастигматриенон, 2-гептанон, бензиловый спирт, цис-3-гексенилацетат, валериановая кислота, валериановый альдегид, сложный эфир, терпен, сесквитерпен, нооткатон, мальтол, дамасценон, пиразин, лактон, анетол, изовалериановая кислота, их сочетания и подобные материалы.

К примерам дополнительных натуральных и искусственных ароматизаторов относятся перечная мята, кудрявая мята, винтергрин, корица, шоколад, ванилин, солодка, гводика, анис, сандаловое дерево, герань, розовое масло, ваниль, лимонное масло, кассия, кудрявая мята, фенхель, имбирь, этилацетат, изоамилацетат, пропилизобутират, изобутилбутират, этилбутират, этилвалерат, бензилформиат, лимонен, цимен, пинен, линалоол, гераниол, цитронеллол, цитраль, масло перечной мяты, апельсиновое масло, кориандровое масло, борнеол, фруктовый экстракт, и подобные материалы. Особенно предпочтительный дополнительный ароматизаторы и источники запаха представляют собой эфирные масла и эссенции кофе, чая, какао и мяты.

Следующие процентные соотношения компонентов в ядре табачной гранулы перечислены в виде массовых процентов компонента в ядре и необязательном внутреннем покровном слое при измерении после высушивания и/или нанесения необязательного внутреннего покровного слоя и перед инкапсулированием в гелевое покрытие.

Ментол и необязательный ароматизатор может присутствовать в ядре табачной гранулы в совокупном количестве, составляющем приблизительно 0,001 масс.% до приблизительно 50 масс.%. Предпочтительнее данное количество составляет от приблизительно 1 масс.% до приблизительно 40 масс.%. Наиболее предпочтительно данное количество составляет от приблизительно 10 масс.% до приблизительно 30 масс.%.

Ядро табачных гранул может дополнительно содержать один или более натуральных подсластителей, искусственных подсластителей и подкислителей. Предпочтительные подсластители включают водорастворимые подсластители, такие как моносахариды, дисахариды и полисахариды (например ксилоза, рибоза, сахароза, мальтоза, фруктоза, глюкоза, манноза). В качестве дополнения или альтернативы подсластителей, табачные гранулы могут содержать подкислители, такие как уксусная кислота, адипиновая кислота, лимонная кислота, молочная кислота, малеиновая кислота, янтарная кислота, винная кислота и их смеси. Подходящее количество подсластителей и/или подкислителей может составлять от приблизительно 0,001 масс.% до приблизительно 5 масс.%. предпочтительнее данное количество составляет от приблизительно 0,1 масс.% до приблизительно 2 масс.%.

Гигроскопические вещества можно добавлять в ядро табачных гранул, чтобы поддерживать и сохранять уровни влажности табачного материала в табачных гранулах. Гигроскопические вещества в ядре табачных гранул включают глицерин и пропиленгликоль. Следует отметить, что гигроскопические вещества можно также добавлять, чтобы получить консервирующий эффект, поскольку водную активность продукта можно уменьшить, таким образом, сокращая рост микроорганизмов. Кроме того, можно использовать гигроскопические вещества для обеспечения ощущения повышенной влажности от более сухого табачного материала (или заменяющего табак материала) или более сухого бездымного табачного материала. Гигроскопическое вещество может присутствовать в ядро в количестве, составляющем от приблизительно 0,001 масс.% до приблизительно 5 масс.%. Предпочтительнее данное количество составляет от приблизительно 0,1 масс.% до приблизительно 2 масс.%.

Ядро табачных гранул может дополнительно включать связующие материалы, такие как материалы на основе моно- или полисахаридов, модифицированные целлюлозные материалы и т.д. Подходящее количество связующих материалов в ядре может составлять до приблизительно 20 масс.%, и предпочтительнее данное количество может составлять до приблизительно 10 масс.%.

Крахмалы и/или простые эфиры целлюлозы можно добавлять в ядро в качестве загустителя или связующего материала. Полимеры, такие как поливинилпирролидон (который предпочтительно также служит в качестве связывающего соединения) и поливиниловый спирт, а также камеди, такие как ксантановая камедь, гуммиарабик и камедь акации, можно использовать в качестве загустителей. Как правило, жесткость табачных гранул можно увеличивать, и скорость растворения (то есть растворения при воздействии влажности) можно уменьшать путем увеличения средней молекулярная масса используемых полимеров. Загустители можно вводить в ядро табачных гранул, чтобы увеличивать модуль (то есть жесткость) табачных гранул и уменьшать склонность табачных гранул к деформации во время или после высушивания (например во время хранения). Загустители могут содержаться в количестве, составляющем до приблизительно 20 масс.% и предпочтительнее до приблизительно 5 масс.%.

Поверхностно-активные вещества также можно вводить в ядро табачных гранул. В число поверхностно-активных веществ входят, но не ограничиваются этим, моно- и диглицериды жирных кислот, лактилаты, плюроновая кислота, сложные эфиры полиоксиэтилена и сорбита, латанол и лаурилсульфат натрия. Поверхностно-активные вещества могут присутствовать в ядре в количестве, составляющем до приблизительно 10 масс.%, и предпочтительнее в количестве, составляющем до приблизительно 2 масс.%.

Ядро табачных гранул может дополнительно содержать стабилизаторы. Примеры стабилизаторов представляют собой камеди, такие как гуаровая камедь, ксантановая камедь, камедь плодов рожкового дерева и каррагинан. Стабилизаторы могут присутствовать в ядре в количестве, составляющем до 10 масс.%, и предпочтительнее в количестве, составляющем до приблизительно 2 масс.%, в конечной композиции табачных гранул.

Табачные гранулы могут также содержать антиоксиданты, консерванты или их сочетания. Примерные антиоксиданты включают аскорбиновую кислоту, витамин E и пиросульфат натрия. В число примерных консервантов входят уксусная кислота, бензойная кислота, лимонная кислота, молочная кислота, яблочная кислота, сорбиновая кислота и винная кислота. Подходящее количество антиоксидантов и/или консервантов в ядре может составлять до приблизительно 5 масс.% и предпочтительнее до приблизительно 2 масс.%.

Пластификаторы также можно вводить в ядро табачных гранул. Пластификаторы можно использовать, чтобы регулировать жесткость табачных гранул, а также вязкость влажной массы, из которой изготавливают табачные гранулы. Примерные пластификаторы включают моноацетин, диацетин, триацетин, гликоли, такие как полиэтиленгликоль и пропиленгликоль, многоатомные спирты, такие как глицерин и сорбит, минеральные масла, растительные масла, сложные эфиры глицерина, такие как триацетат глицерина. Пластификаторы присутствуют в ядре в количестве, составляющем до приблизительно 20 масс.%, и предпочтительнее в количестве, составляющем до приблизительно 5 масс.%.

Ядро табачных гранул необязательно включает одно или более связывающих соединений, в том числе комплексообразующих реагентов. Эти соединения, которые способны связывать компоненты в ядре (например специфические для табака нитрозамины) и уменьшать их диффузию или перенос в полость рта. Подходящие связывающие соединения включают, но не ограничиваются этим, поливинилполипирролидон. Подходящее количество связывающих соединений в ядре может составлять до приблизительно 5 масс.% и предпочтительнее до приблизительно 2 масс.%.

Ядро табачных гранул может дополнительно содержать наполнители, чтобы регулировать физические свойства табачных гранул (например текстуру, массу и т.д.). В число примерных наполнителей входят целлюлоза, оксид титана, силикат магния (например тальк), силикат алюминия, карбонат магния, карбонат кальция (например известняк), фосфат кальция, сульфат кальция, оксид цинка, оксид алюминия и их смеси. Наполнители можно использовать для модификации текстуры табачных гранул. Наполнители, такие как карбонатные и фосфатные соли, можно также использовать для регулирования кислотности табачных гранул. Согласно предпочтительному варианту осуществления, значение pH табачных гранул составляет более чем 5 и предпочтительнее более чем 6 (например более чем 6,5, 7 или 7,5). Наполнители могут содержаться в ядре в количестве, составляющем до приблизительно 50 масс.%.

Ядро табачных гранул может также содержать пигменты.

Покровный слой

Ядро табачной гранулы, в основном, окружено, по меньшей мере, одним покровным слоем. Покрытие предпочтительно наносят на табачную гранулу посредством приведения гранулы в контакт с катионом, после чего гранулу вводят в раствор покровного материала, таким образом, что происходит ионное гелеобразование, в результате чего создается гелевое покрытие вокруг табачной гранулы. Итогом является инкапсулированная табачная гранула, имеющая включающую ядро и оболочку структуру. Гелевое покрытие предпочтительно набухает при контакте с водой и обеспечивает желательное пролонгированное высвобождение содержимого ядра.

Гелевое покрытие может иметь толщину, составляющую от приблизительно 2 мкм до приблизительно 40 мкм.

Перед нанесением гелевого покрытия на ядро можно сначала наносить необязательный внутренний покровный слой.

Покровный слой может включать ароматизаторы, натуральные подсластители, искусственные подсластители, подкислители, гигроскопические вещества, связующие материалы, загустители, пигменты, поверхностно-активные вещества, стабилизаторы, поглотители кислорода, антиоксиданты, консерванты и другие вещества, в также их сочетания. Данные добавки описаны выше в отношении ядра табачных гранул.

Покровный слой представляет собой сшитый полимер, который получают ионным гелеобразованием. Согласно варианту осуществления подходящие ионы могут быть выбраны из группы, которую составляют натрий, калий, кальций, алюминий, лантан, магний и барий.

Согласно варианту осуществления в качестве такого полимера можно выбирать альгинаты, пектинаты и каррагинан. Полимер можно присутствовать в покровном слое в количестве, составляющем до приблизительно 95 масс.%, предпочтительнее от приблизительно 0,5 масс.% до приблизительно 85 масс.% и наиболее предпочтительно от приблизительно 10 масс.% до приблизительно 75 масс.% по отношению к суммарной массе покровного слоя.

Множество покровных слоев можно наносить на поверхность ядра, таким образом, что каждый покровный слой остается отдельным и/или сливается. Например, инкапсулированные табачные гранулы могут дополнительно содержать, по меньшей мере, второе покрытие, которое, по меньшей мере, частично сливается с гелевым покрытием и/или остается отдельным от гелевого покрытия. Необязательный ароматизатор может быть одинаковым или различаться во множестве покровных слоев, нанесенных на поверхность ядра.

Кроме того, можно создать покровный слой (например внешний или наиболее внешний покровный слой), имеющий определенную пористость, что представляет собой один из основных способов регулирования скорости диффузии компонентов в ядре через пористый внешний покровный слой. Если альгинаты используют для изготовления внешнего покровного слоя, то пористость внешнего покровного слоя можно регулировать путем изменения соотношения гулуроновых и маннуроновых звеньев в альгинате.

Плотность сшивания альгинатов можно регулировать посредством соотношения звеньев M:G (маннуроновой кислоты и гулуроновой кислоты) в альгинате. Используемый раствор можно предпочтительно изготавливать на основе альгината натрия. Альгинаты, имеющие высокое содержание звеньев маннуроновой кислоты (соотношение маннуроновых и гулуроновых звеньев составляет более чем 1:1 и предпочтительно от приблизительно 1,5:1 до приблизительно 3:1), являются предпочтительными, когда ядро инкапсулированной табачной гранулы имеет консистенцию текучей среды. С другой стороны, альгинаты, имеющие высокое содержание звеньев гулуроновой кислоты (соотношение маннуроновых и гулуроновых звеньев составляет менее чем 1:1 и предпочтительно от приблизительно 0,4:1 до приблизительно 0,6:1), являются предпочтительными, когда ядро инкапсулированной табачной гранулы имеет гелеобразную консистенцию.

Способ изготовления из табака инкапсулированных табачных гранул

Согласно варианту осуществления, способ изготовления инкапсулированных табачных гранул включает смешивание табачных частиц и ментола в водном растворе для получения влажной массы; выдавливание влажной массы для получения экструдатов; придание экструдатам сферической формы для получения табачных гранул; приведение гранул в контакт с раствором, содержащим катион; и введение табачных гранул после контакта в раствор покровного материала, где концентрация покровного материала является эффективной для индуцирования ионного гелеобразования покровного материала вокруг гранул, чтобы получить инкапсулированные табачные гранулы, имеющие гелевые покрытия.

Данный способ может дополнительно включать стадию пастеризации. В качестве альтернативы или в дополнение, способ может дополнительно содержать высушивание инкапсулированных табачных гранул, имеющих гелевые покрытия.

Раствор, содержащий катион, предпочтительно содержит воду, необязательно включает спирт (предпочтительно этанол) и один или более катионов. Предпочтительный катионы выбирают из группы, которую составляют натрий, калий, кальций, алюминий, лантан, магний и барий.

Покровный материал предпочтительно представляет собой полимерный материал, в качестве которого выбирают альгинаты, пектины и каррагинан (например κ-каррагинан).

Перед введением табачных гранул после контакта с раствором покровного материала табачные гранулы могут содержать 24 масс.% или большее количество ментола.

Один или оба из табачных гранул и покровного слоя могут содержать одно или более следующих веществ: (i) натуральные подсластители, (ii) искусственные подсластители, (iii) по меньшей мере одно гигроскопическое вещество, (iv) по меньшей мере один связующий материал, (v) по меньшей мере один загуститель, (vi) по меньшей мере один пигмент, (vii) по меньшей мере одно поверхностно-активное вещество, (viii) по меньшей мере один стабилизатор, (ix) по меньшей мере один антиоксидант, (x) по меньшей мере один консервант, и (xi) по меньшей мере один ароматизатор в дополнение к ментолу.

Например, раствор покровного материала может содержать ароматизатор, причем ароматизатор внедрен в гелевые покрытия. Ароматизатор может представлять собой одно или более из следующих веществ: (a) твердое или жидкое вещество; (b) вещество, растворимое или нерастворимое в воде или органических растворителях, выбранный из группы, которую составляют этанол, пропиленгликоль и их смеси; (c) вещество, добавленное в инкапсулированной форме; (d) вещество, выбранное из группы, которую составляют натуральные и синтетические ароматизаторы; и/или (e) вещество, выбранное из группы, которую составляют перечная мята, кудрявая мята, винтергрин, ментол, корица, шоколад, ванилин, солодка, гвоздика, анис, сандаловое дерево, герань, розовое масло, ваниль, лимонное масло, кассия, фенхель, имбирь, этилацетат, изоамилацетат, пропилизобутират, изобутилбутират, этилбутират, этилвалерат, бензилформиат, лимонен, цимен, пинен, линалоол, гераниол, цитронеллол, цитраль, масло перечной мяты, апельсиновое масло, кориандровое масло, борнеол, фруктовый экстракт и их сочетания.

Ароматизатор в покрытии может представлять собой такое же или другое вещество, как ароматизатор в ядре.

Табачные гранулы могут содержать одно или более из следующих веществ: (i) по меньшей мере один пластификатор, (ii) комплексообразующее и/или связывающее соединение, (iii) по меньшей мере один наполнитель и (iv) по меньшей мере один белок.

Контакт с раствором, содержащим катион, можно осуществлять путем распыления, погружения, пропитывания, барабанного покрытия и/или покрытия в псевдоожиженном слое.

Влажную массу можно изготавливать в любом подходящем смесителе. Предпочтительно смеситель представляет собой планетарный смеситель. Кроме того, влажную массу можно экструдировать, используя имеющие отверстия соответствующих размеров сита, и придавать ей сферическую форму, используя вращающийся диск, имеющий гофрированную поверхность.

Экструзию можно осуществлять, используя экструдеры таких типов, как шнековые, сетчатые, барабанные, вальцовые и поршневые экструдеры. Кроме того, придание сферической формы можно осуществлять, используя вращающуюся фрикционную плиту, которая своим действием округляет частицы экструдата. С подробными описаниями способов экструзии и сферонизации можно ознакомиться в патенте США № 5725886, который во всей своей полноте включен в настоящий документ посредством ссылки.

Воду предпочтительно используют для изготовления влажной массы с желательными реологическими характеристиками. Например, содержание воды можно регулировать для достижения желательной пластичности, например массовое содержание воды может составлять от 20% до 80% (предпочтительно от 40 до 60%), или жидкость и сухой материал могут находиться в приблизительных пропорциях от 1:4 до 4:1. Содержание жидкости во влажней массе предпочтительно регулируют в зависимости от влияния на реологические характеристики влажной массы со стороны каких-либо других компонентов, добавляемых к ней для включения в табачные гранулы.

Табачные гранулы можно изготавливать в форме «сфероидов» или «овалов», у которых наибольшие диаметры составляют от приблизительно 0,1 мм до приблизительно 2,5 мм или до приблизительно 3 мм, предпочтительнее от приблизительно 0,2 мм до приблизительно 1,2 мм и наиболее предпочтительно от приблизительно 0,4 мм до приблизительно 1,0 мм (и в указанных пределах принимают любое значение, кратное 0,1). Например, табачные гранулы, инкапсулированные в гелевые покрытия, могут быть практически сферическими, имея диаметры от приблизительно 0,1 мм до приблизительно 2,5 мм.

После придания им сферической формы табачные гранулы сушат, предпочтительно, в псевдоожиженном слое или в традиционной конвекционной печи или вакуумной печи. Гранулы предпочтительно сушат до уровня влажности, составляющего от приблизительно 0,5% до приблизительно 25%, например 10% или 20%.

Высушивание можно осуществлять более чем однократно на различных стадиях процесса, например во время или после контакта с катионом и перед введением покровного материала, после образования гелевого покрытия и/или перед контактом с катионом.

После придания им сферической формы гранулы вступают в контакт с раствором, содержащим катион. В варианте осуществления катион вводят путем распыления в сушилке с псевдоожиженным слоем немедленно после сферонизации, предпочтительно одновременно с высушиванием гранул. Предпочтительно во время контакта гранул с раствором, содержащим катион, гранулы содержат, по меньшей мере, 5%, по меньшей мере, 10%, по меньшей мере, 20%, по меньшей мере, 30%, или, по меньшей мере, 40% влаги в расчете на массу.

Гелевый покровный слой предпочтительно практически окружает ядро и может состоять из разнообразных покровных материалов. Если внешний покровный слой относится к типу альгината или пектината, табачные гранулы предпочтительно сначала приводятся в контакт с раствором хлорида кальция или другим подходящим двухвалентным катионом. Хлорид кальция представляет собой сшиватель для альгинатов и пектинатов. Если κ-каррагинан используют для внешнего покровного слоя, то одновалентные катионы, такие как калий, предпочтительно используют, чтобы индуцировать сшивание.

Согласно одному вариант осуществления внешний покровный слой можно наносить на табачные гранулы, которые получены описанным выше способом, путем введения табачных гранул в раствор альгината. Присутствие ионов Ca²⁺ приводит к образованию сферического покровного слоя вокруг ядра на основе табака. Раствор альгината может также включать добавки, такие как ароматизаторы, пигменты, связующие материалы, стабилизаторы кислотности и т.д.; таким образом, во время образования покровного слоя эти добавки захватываются в альгинатной матрице. Данные добавки описаны выше по отношению к ядру.

Согласно еще одному варианту осуществления, нанесение на ядро покровного материала можно осуществлять в процессе покрытия в псевдоожиженном слое или с помощью барабана для нанесения покрытия.

В одном вариант осуществления после образования покровного слоя на ядре полученную гранулу, которая имеет включающую ядро и оболочку структуру, можно подвергать пастеризации. Дополнительные ароматизаторы можно вводить в инкапсулированную табачную гранулу, которая имеет включающую ядро и оболочку структуру, после образования включающей ядро и оболочку структуры.

В еще одном варианте осуществления гранулу, которая имеет включающую ядро и оболочку структуру, можно сушить, чтобы обеспечить повышенную сыпучесть и легкость упаковки.

Покровный слой может быть полупрозрачным или практически непрозрачным.

Ароматизаторы можно смешивать с составом на основе желатина или сахара соответственно. Ароматизатор, содержащий связующие материалы, можно также сочетать с твердыми ингредиентами для получения инкапсулированных продуктов матричного типа.

Внутренний покровный слой

Инкапсулированная табачная гранула может необязательно включать внутренний покровный слой, практически окружающий ядро и находящийся под гелевым покрытием.

Для внутреннего покровного слоя можно использовать покровные материалы, которые описаны выше. Другие покровные материалы, подходящие для внутреннего покровного слоя, представляют собой гуммиарабик, KOLLICOAT IR (привитой сополимер поливинилового спирта и полиэтиленгликоля) и гидроксипропилметилцеллюлоза (HPMC). Если внутренний покровный слой представляет собой HPMC, предпочтительно, чтобы раствор катиона содержал спирт.

Покрытие ядра внутренним покровным слоем можно осуществлять в процессе покрытия в псевдоожиженном слое или с помощью барабана для нанесения покрытия. Если используют покрытие в псевдоожиженном слое, то предпочтительно покрытие внутренним покровным слоем происходит одновременно с высушиванием табачных гранул.

Разнообразные применения табачных гранул

Данные табачные гранулы можно использовать изделиях типа «снюс» и в изделиях для курения, таких как сигареты. В одном варианте осуществления, когда множество покровных слоев наносят на ядро, и покровные слои ядра содержат различные ароматизаторы, потребитель ощущает множество ароматов в течение периода времени, пока каждый покровный слой растворяется или сгорает.

Изделие типа «снюс» можно помещать непосредственно в рот потребителя, и оно может обеспечивать: (1) регулируемое высвобождение ароматизатора (ароматизаторов) из покровного слоя и изнутри ядра в рот, (2) потенциально уменьшенное воздействие специфических соединений табака, (3) улучшенные сенсорные свойства и (4) уменьшение образования пятен на материале пакетика, который окружает табачный материал. Кроме того, бездымное табачное изделие или «снюс», которое описано в настоящем документе, имеет увеличенный срок хранения и устойчивость изделия.

Патентные публикации США №№ 2007/0261707 и 2007/0012328, каждая из которых во всей своей полноте включена в настоящий документ посредством ссылки, представляют примеры бездымных табачных изделий, в которые можно внедрять описанные в настоящем документе гранулы.

Одну или более инкапсулированных табачных гранул согласно настоящему изобретению можно внедрять в фильтр изделия для курения. Например, изделие для курения может включать табачный штранг, не содержащий ментола, и фильтр, содержащий одну или более табачных гранул согласно настоящему изобретению.

Табачные гранулы можно также использовать в сигаретах в качестве носителей ароматизатора, который можно вводить в сигаретный фильтр, для регулируемого выделения ароматизатора в фильтре, как описано в подаваемой тем же заявителем публикации патентной заявки США № 2007/0000505, включенной в настоящий документ посредством ссылки.

Табачные гранулы могут также способствовать селективной фильтрации при использовании в сигарете за счет внедрения селективных связующих материалов во внешний покровный слой или ядро табачных гранул.

В варианте осуществления содержащее ментол изделие для курения (такое как сигарета) не содержит ментола в табачном штранге, но вместо этого ментол обеспечивается посредством одной или более табачных гранул в фильтре. Такая конструкция упрощает обработку табака и устраняет такие проблемы, как образование пятен, которые обычно связаны с непосредственным внедрением ментола в начиночный табак табачного штранга.

Кроме того, когда табачные гранулы используют в качестве начиночного табака изделия для курения, можно обеспечивать уменьшение образования нежелательных специфических соединений табака в основном потоке дыма. Не желая ограничиваться теорией, считают, что таким способом можно обеспечить уменьшение образования специфических соединений табака: когда внешний покровный слой подвергается пиролизу, он образует слой обугленного материала, через который легко переносятся лабильные ароматизаторы, но практически ограничено выделение более тяжелых соединений, которые образуются при пиролизе табака и которые склонны к выделению в мелкодисперсной фазе.

Примеры

Далее кратко описаны материалы, используемые в следующих примерах. Молотый табак (HV-305, HV-304 или LV 380) и синтетический ментол использовали в полученном виде. HPMC и гуммиарабик (из дерева акации) получали от фирмы Sigma-Aldrich (Сент-Луис, штат Миссури). Хлорид кальция получали от фирмы Fisher Scientific (Фэйр-Лоун, штат Флорида). Kollicoat® IR (для мгновенного высвобождения), привитой сополимер поливинилового спирта и полиэтиленгликоля поставляет фирма BASF (Бельведер, штат Нью-Джерси). Имеющийся в продаже порошок инкапсулированного ментола в камеди CR200, содержащий 80 масс.% ментола и 20 масс.% гуммиарабика поставила фирма TasteTech (Великобритания). Пищевые красители получены от фирмы C. F. Sauer Company (Ричмонд, штат Вирджиния).

Пример 1

В следующих подпримерах представлены способы, используемые для изготовления табачных гранул. Изготовленные в результате табачные гранулы готовы для дальнейшей обработки, включая контакт с катионом и покровным материалом для образования гелевого покрытия, например, как подробно описано ниже в примере 3.

Подпример A: 200 частей молотого табака, 75 частей порошка ментола и гуммиарабика CR200 (TasteTech, Великобритания) и 108 частей деионизированной воды смешивали для получения влажной массы. Влажную массу экструдировали, используя одношнековый экструдер Multi-Granulator MG-55 от фирмы LCI, через куполообразную головку с отверстиями диаметром 0,7 мм при скорости экструзии 60 об/мин. Полученным экструдатам придавали сферическую форму, используя сферонизатор Marumerizer QJ-230T от фирмы LCI, при скорости вращения 1400 об/мин в течение 6 минут. Получали влажные сфероиды с узким распределением по размеру. Полученные гранулы содержали 16 масс.% ментола.

Подпример B: сначала смешивали 126 частей молотого табака и 178 частей деионизированной воды. Смесь нагревали в печи и выдерживали при 50°C. Синтетический ментол плавили при 50°C. Смешивали 162 части расплавленного ментола и смеси табачной пыли и деионизированной воды для получения влажной массы. Влажную массу экструдировали, используя одношнековый экструдер Multi-Granulator MG-55 от фирмы LCI, через куполообразную головку с отверстиями диаметром 0,7 мм при скорости экструзии 60 об/мин. Полученным экструдатам придавали сферическую форму, используя сферонизатор Marumerizer QJ-230T от фирмы LCI, при скорости вращения 1400 об/мин в течение 6 минут. Получали влажные сфероиды с узким распределением по размеру. Влажные сфероиды затем сушили в псевдоожиженном слое, используя устройство Mini Glatt от фирмы Glatt Corporation (Германия), при комнатной температуре в течение 1 часа для удаления воды. Полученные гранулы содержали 50 масс.% ментола.

Подпример C: сначала смешивали 126 частей молотого табака и 178 частей деионизированной воды. Смесь нагревали в печи и выдерживали при 50°C. Синтетический ментол плавили при 50°C. Смешивали 162 части расплавленного ментола и смеси табачной пыли и деионизированной воды для получения влажной массы. Влажную массу экструдировали, используя одношнековый экструдер Multi-Granulator MG-55 от фирмы LCI, через куполообразную головку с отверстиями диаметром 0,7 мм при скорости экструзии 60 об/мин. Полученным экструдатам придавали сферическую форму, используя сферонизатор Marumerizer QJ-230T от фирмы LCI, при скорости вращения 1400 об/мин в течение 6 минут. Получали влажные сфероиды с узким распределением по размеру. Влажные сфероиды затем покрывали водным раствором 5 масс.% гидроксипропилметилцеллюлозы в псевдоожиженном слое, используя устройство Mini Glatt от фирмы Glatt Corporation (Германия), при 30°C в течение 2 часов. Полученные гранулы содержали 48 масс.% ментола.

Подпример D: сначала смешивали 50 частей молотого табака и 18 частей деионизированной воды. Смесь нагревали в печи и выдерживали при 50°C. Смесь 50 частей синтетического ментола и 10 частей масла какао плавили при 50°C. Смесь расплавленного ментола и масла какао смешивали со смесью молотого табака и деионизированной воды для получения влажной массы. Влажную массу экструдировали, используя одношнековый экструдер Multi-Granulator MG-55 от фирмы LCI, через куполообразную головку с отверстиями диаметром 0,7 мм при скорости экструзии 60 об/мин. Полученным экструдатам придавали сферическую форму, используя сферонизатор Marumerizer QJ-230T от фирмы LCI, при скорости вращения 1400 об/мин в течение 6 минут. Получали влажные сфероиды с узким распределением по размеру. Полученные гранулы содержали 36 масс.% ментола.

Подпример E: сначала смешивали 50 частей молотого табака и 30 частей деионизированной воды. Смесь нагревали в печи и выдерживали при 50°C. Плавили 20 частей синтетического ментола при 50°C. Расплавленный ментол смешивали со смесью молотого табака и деионизированной воды для получения влажной массы. Влажную массу экструдировали, используя одношнековый экструдер Multi-Granulator MG-55 от фирмы LCI, через куполообразную головку с отверстиями диаметром 0,7 мм при скорости экструзии 60 об/мин. Полученным экструдатам придавали сферическую форму, используя сферонизатор Marumerizer QJ-230T от фирмы LCI, при скорости вращения 1400 об/мин в течение 6 минут. Получали влажные сфероиды с узким распределением по размеру. Влажные сфероиды затем сушили в конвекционной печи при пониженном давлении 0,5 дюйма рт. ст. (1693 Па) и 35°C в течение 2 часов для удаления воды. Полученные гранулы содержали 24 масс.% ментола.

Пример 2

На содержащие ментол табачные гранулы наносили внутренний покровный слой следующим образом, используя устройство для покрытия с псевдоожиженным слоем.

Использовали водные растворы HPMC, содержащие различные количества HPMC (1, 2, 3 или 5 масс.%), водный раствор 5 масс.% Kollicoat® IR и водный раствор 5 масс.% гуммиарабика для нанесения покрытия на содержащие ментол табачные гранулы, изготовленные согласно примеру 1, используя устройство для нанесения покрытия в псевдоожиженном слое Mini Glatt от фирмы Glatt Corporation (Германия), соединенное со вставкой Вюрстера (Wurster). Для каждой партии покрытие наносили при температуре 30°C, и время нанесения покрытия составляло от 2 до 4 часов. Скорость потока раствора полимера составляла 0,42 г/мин. Данная процедура покрытия оказалась эффективной для высушивания гранул; таким образом, не требовалась отдельная стадия высушивания.

Полученные гранулы, содержащие покровный слой HPMC, были готовы для дальнейшей обработки путем контакта с катионом и покровным материалом для изготовления гелевого покрытия, как подробно описано ниже в примере 4.

Пример 3

Содержащие ментол табачные гранулы покрывали сшитым альгинатом следующим образом.

Высушенные табачные гранулы, изготовленные согласно примеру 1, приводили в контакт с водным раствором 5 масс.% хлорида кальция (CaCl₂) путем погружения в течение 30 секунд и затем приводили в контакт с раствором 0,25 масс.% альгината натрия путем погружения в течение 15 минут. Тонкий слой альгината кальция образовывался на поверхности табачных гранул. Покрытые гранулы промывали дистиллированной водой и сушили в условиях окружающей среды.

Пример 4

Использовали способ, аналогичный способу в примере 3, для нанесения сшитого альгинатного покрытия на покрытые HPMC табачные гранулы, полученные согласно примеру 2, однако в этом случае использовали этанольный раствор 15 масс.% CaCl₂ вместо водного раствора 5% CaCl₂.

Пример 5

На содержащие ментол табачные гранулы, изготовленные согласно примеру 1, наносили раствор 2 масс.% пектина, используя устройство для нанесения покрытия в псевдоожиженном слое во время высушивание стадия. Покрытие наносили в течение 4 часов. Полученные гранулы были готовы для дальнейшей обработки путем контакта с катионом и покровным материалом для образования гелевого покрытия.

Пример 6

Содержащие ментол табачные гранулы изготавливали, используя расплавленный синтетический ментол или содержащий ментол и камедь порошок CR200, как описано в примере 1. Гранулы сушили в вакууме при 30°C в течение 6 часов, затем запаивали в ампулы и выдерживали ночь в комнатных условиях. Полученные гранулы были готовы для дальнейшей обработки путем контакта с катионом и покровным материалом для образования гелевого покрытия.

Анализ и результаты

Толщину и морфологические характеристики покровного слоя исследовали методом средовой сканирующей электронной микроскопии (ESEM). Полученные методом ESEM изображения покрытых пектином содержащих ментол табачных гранул представлены на фиг.1A-B. Фиг.1A представляет целую гранулу, в то время как фиг.1B представляет поперечное сечение разрезанной гранулы. Толщина пектинового покрытия составляла 1,9 мкм (фиг.1B), причем толщина покрытия была слегка неоднородной.

Высвобождение ментола исследовали, измеряя потери массы содержащих ментол табачных гранул, покрытых раствором 5 масс.% HPMC согласно примеру 2 и покрытых раствором 2 масс.% пектина согласно примеру 5, в вакуумной печи при 30°C. Поскольку содержащие ментол табачные гранулы теряли наибольшую часть своей воды во время покрытия в псевдоожиженном слое, потери массы были обусловлены, главным образом, потерей ментола. Результаты представлены на фиг.2. Скорость высвобождения ментола из покрытых HPMC содержащих ментол табачных гранул была несколько выше, чем скорость высвобождения из покрытых пектином гранул после первых суток. Это показывает, что пектиновое покрытие может обеспечивать лучшую защиту для ментола в содержащих ментол табачных гранулах, даже несмотря на меньшую толщину пектинового покрытия. Не желая ограничиваться теорией, считают, что это может быть обусловлено тем, что пектин мог реагировать с ионами кальция в табачных частицах, что может способствовать образованию более плотных матриц в гранулах.

Табачную гранулу, изготовленную согласно описанию в примере 3, сушили. Полученные в оптическом микроскопе изображения сшитого альгината на табачной грануле после высушивание представлены на фиг.3A и B (представлены целая и разрезанная гранула соответственно). Данные изображения показывают, что сшитый альгинат можно успешно наносить на гранулы, используя этот способ. Поверхность покрытия является гладкой, и его толщина составляет от 16 мкм до 40 мкм.

Двухслойное покрытие из HPMC и сшитого альгината получали согласно описанию в примере 4. Полученные методом ESEM изображения покрытых HPMC и сшитым альгинатом табачных гранул представлены на фиг.4. Двухслойное покрытие можно было определить на большинстве областей гранулы. Суммарная толщина покровного слоя составляла приблизительно от 30 мкм до 40 мкм.

Что касается примера 6, в котором содержащие ментол табачные гранулы изготавливали, используя расплавленный синтетический ментол или содержащий ментол и камедь порошок CR200, было обнаружено, что ментол кристаллизовался на стенках ампул, содержащих гранулы, изготовленные с использованием жидкого синтетического ментола, но не на стенках ампул, содержащих гранулы, изготовленные с использованием содержащего инкапсулированный ментол в камеди порошка CR200. Это продемонстрировало, что содержащий ментол и камедь порошок замедлял высвобождение ментола из содержащих ментол табачных гранул.

Хотя настоящее изобретение описано со ссылкой на конкретные варианты осуществления и примеры, следует понимать, что разнообразные модификации можно осуществлять без отклонения от идеи настоящего изобретения. Разнообразные части настоящего описания, включая реферат, сущность изобретения и заголовок, не следует истолковывать как ограничивающие объем настоящего изобретения, поскольку их цель заключается в том, чтобы позволить компетентным органам, а также широкой общественности, быстро определить общий характер настоящего изобретения. Если термин «средство» не использован определенным образом, ни один из отличительных признаков или элементов, приведенных в настоящем документе, не следует истолковывать в качестве ограничений типа «средство плюс функция». Соответственно, настоящее изобретение ограничено только его формулой.

Изобретение относится к изделию для курения, которое содержит одну или более инкапсулированных табачных гранул, в котором одна или более инкапсулированных табачных гранул содержат: ядро, содержащее табачные частицы и ментол, и внешний покровный слой, содержащий ионно-сшитый гель. Технический результата заключается в обеспечении высокой скорости высвобождения аромата. 2 н. и 11 з.п. ф-лы, 6 илл.

1. Изделие для курения, содержащее одну или более инкапсулированных табачных гранул, в котором одна или более инкапсулированных табачных гранул содержат: ядро, содержащее табачные частицы и ментол, и внешний покровный слой, содержащий ионно-сшитый гель.

2. Изделие для курения по п.1, в котором одна или более инкапсулированных табачных гранул дополнительно содержат внутренний покровный слой, содержащий гидроксипропилметилцеллюлозу или пектин.

3. Изделие для курения по п.1, в котором ментол представляет собой инкапсулированный ментол.

4. Изделие для курения по п.3, в котором инкапсулированный ментол содержит ментол, инкапсулированный в камеди.

5. Изделие для курения по п.1, в котором одна или более инкапсулированных табачных гранул дополнительно содержат связывающее соединение.

6. Изделие для курения по п.5, в котором связывающее соединение содержит поливинилполипирролидон.

7. Изделие для курения по п.1, в котором гелевое покрытие содержит материал, выбранный из группы, которую составляют альгинаты, пектины и каррагинан.

8. Изделие для курения п.6, в котором гелевое покрытие содержит альгинат с соотношением гулуроновых и маннуроновых звеньев от приблизительно 0,4:1 до приблизительно 0,6:1.

9. Изделие для курения по п.1, которое содержит фильтр, и одна или более инкапсулированных табачных гранул внедрены в фильтр.

10. Способ получения инкапсулированных табачных гранул для применения в изделии для курения по п.1, который включает: смешивание табачных частиц и ментола в водном растворе для получения влажной массы; выдавливание влажной массы для получения экструдатов; придание экструдатам сферической формы для получения табачных гранул; высушивание табачных гранул; приведение табачных гранул в контакт с раствором, содержащим катион; и введение табачных гранул после контакта в раствор покровного материала в концентрации, эффективной для индуцирования ионного гелеобразования покровного материала вокруг табачных гранул, чтобы получить инкапсулированные табачные гранулы, имеющие гелевое покрытие.

11. Способ по п.10, дополнительно включающий покрытие табачных гранул с внутренним покровным слоем перед контактом табачных гранул с раствором, содержащим катион.

12. Способ по п.11, в котором внутренний покровный слой содержит гидроксипропилметилцеллюлозу, и раствор, содержащий катион, содержит спирт.

13. Способ по п.11, в котором внутренний покровный слой содержит пектин.