СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОЙ ГУМИНОВОЙ ОРГАНО-МИНЕРАЛЬНОЙ ПОДКОРМКИ ДЛЯ РАСТЕНИЙ Российский патент 2016 года по МПК C05F11/02 

Изобретение относится к области сельского хозяйства и может быть использовано при получении биопрепаратов - жидких гуминовых органо-минеральных подкормок для растений из гумусосодержащих субстратов, а именно из вермикомпостов и компостов.

Хорошо известно, что эффективными стимуляторами роста и развития растений являются водорастворимые соли природных гуминовых соединений: гуминовых кислот и фульвокислот - гуматы и фульваты Na, K или NH₄ в очень низких концентрациях (0,001-0,0001%) [1].

В последние десятилетия во многих странах мира, в том числе и в России, некоторые фирмы для получения и производства различных бактериальных и гуминовых биопрепаратов сельскохозяйственного назначения стали широко использовать в качестве исходного сырья конечные продукты аэробной ферментации органосодержащих отходов (компосты и вермикомпосты).

Получение гуминовых биопрепаратов из вермикомпостов путем щелочной обработки в жидкой фазе - это наиболее широко используемая технология. Щелочная обработка исходных субстратов в воде позволяет получать более концентрированные препараты, которые содержат в себе практически все компоненты (водорастворимые и щелочерастворимые) вермикомпоста: соли гуминовых кислот и фульвокислот, аминокислоты, пептиды, витамины, антибиотики, гормоны роста и развития растений и другие продукты жизнедеятельности почвенных микроорганизмов и самих дождевых червей (вермикультуры). Более того, щелочная обработка позволяет не только более полно извлекать из вермикомпостов все его компоненты, но многократно усиливать физиологические активности самих гуминовых кислот, образуя их водорастворимые соли: гуматы натрия, калия или аммония. Эта технология является безотходной, так как осадок вермикомпоста после щелочной экстракции содержит в себе органо-минеральную часть вермикомпоста и водонерастворимые гуматы кальция, железа, меди и других металлов. Этот осадок после подсушивания можно использовать как высокоценный компонент в составе почвогрунтов.

Известен способ получения биологического препарата комплексного действия, который состоит в том, что вермикомпост предварительно намачивают в 3-5 объемах воды при температуре +20…+35°С, перемешивают и отстаивают в течение 30 мин, водную вытяжку из вермикомпоста, содержащую почвенные бактерии, сливают в отдельный резервуар, затем экстрагируют из осадка вермикомпоста щелочерастворимые вещества и соли гуминовых веществ в 20-ти объемах 0,1 н. раствора щелочи KOH, NaOH или NH₄OH при температуре +20…+40°C. Щелочной экстракт отделяют в отдельный резервуар, промывают водой, объединенный щелочной экстракт нейтрализуют раствором азотной кислоты HNO₃ до значения pH раствора 7,0-8,0, затем добавляют водную бактериальную суспензию, перемешивают, отстаивают и получают жидкий целевой продукт - биологический препарат комплексного действия для растений [2].

Недостатками данного способа получения жидкого биопрепарата комплексного действия являются:

- низкое содержание водорастворимых солей гуминовых веществ: гуматов и фульватов в конечном целевом продукте, так как щелочная экстракция осуществляется при высоком соотношении твердой и жидкой фаз (1:20) с последующим промыванием осадка водой, что приводит к сильному разбавлению гуматов, фульватов и других физиологически активных веществ в конечном продукте;

- низкое содержание питательных макроэлементов: общего фосфора и общего калия.

Известен способ получения биостимулятора роста и развития растений из гумусосодержащих веществ путем предварительного замачивания исходного сырья в воде с последующей его гомогенизацией и микробиологической ферментацией для наращивания биомассы почвенных микроорганизмов при температуре 20-35°C в течение нескольких часов при непрерывной аэрации. Водную бактериальную суспензию отделяют от осадка гумусосодержащего вещества, который затем подвергают щелочной экстракции 0,1 н. раствором KOH или NaOH при температуре 80-100°C. Осадок промывают водой, объединенный щелочной экстракт нейтрализуют азотной кислотой HNO₃ до значения pH 8,0-9,5, после чего добавляют к нему предварительно приготовленную водную суспензию почвенных микроорганизмов, перемешивают, отстаивают и получают жидкий целевой продукт [3].

Недостатками данного способа получения такого биопрепарата являются:

- невысокое содержание водорастворимых солей гуминовых веществ: гуматов и фульватов в конечном целевом продукте; и

- невысокое содержание питательных макроэлементов: общего фосфора и общего калия.

Таким образом, оба способа получения жидких биопрепаратов на основе вермикомпоста, в конечном счете, не позволяют получать высококонцентрированные конечные продукты и вследствие этого их эксплуатационные характеристики при крупномасштабном применении, транспортировке и хранении являются неудовлетворительными.

Еще в 1961 году Кононова и Бельчикова предложили с целью ускорения определения состава гумуса различных типов почв использовать 0,1 М пирофосфат натрия Na₄P₂O₇*10H₂O в смеси с 0,1 н. раствором NaOH. Они показали, что данный реагент позволяет более быстро определять и более исчерпывающе извлекать из различных типов почв гуминовые кислоты и фульвокислоты [4]. Этот ускоренный пирофосфатный метод с использованием гидроксида натрия и пирофосфата натрия стал широко использоваться в научных исследованиях для выделения гумусовых веществ из почвы и изучения органического вещества ископаемых почв [5]. Этот метод является продолжительным, так как экстракция гумусовых веществ из почвы производится при комнатной температуре в течение 12-18 часов.

Известен способ получения стимулятора роста растений из осадков сточных вод городских очистных сооружений. Способ включает противоточную экстракцию осадков сточных вод водным раствором щелочного агента. Экстракцию осуществляют в две стадии, на первой стадии - раствором, содержащим гидроксид калия или натрия и пирофосфат калия или натрия в мольном соотношении 4:1-0,5 при суммарной концентрации 0,2-0,5 моль/л, при температуре 40-50°C, при соотношении жидкой и твердой фаз 3-5:1. На второй стадии экстракцию осуществляют при температуре 20-40°C, соотношении жидкой и твердой фаз 3-5:10,5-2,0% раствором гидроксида аммония, в который после экстракции вводят гидроксид и пирофосфат калия или натрия в соотношении 4:1-0,5 до концентрации 0,2-0,5 моль/л. Затем полученный раствор используют для щелочной экстракции на первой стадии. Способ позволяет получить комбинированное биологически активное вещество, содержащее фитогормоны и необходимые для растений микроэлементы, а также упростить технологический процесс за счет снижения расхода воды на промывку и использования пониженных температур [6].

Недостатком данного способа получения такого биопрепарата из осадков сточных вод является сложность и многостадийность метода противоточной экстракции.

Предлагаемое изобретение направлено на повышение качества целевого продукта, получаемого на основе гумусосодержащих субстратов, в частности высокогумусированных органических удобрений - вермикомпостов, а также из компостов, зоогумуса и сапропеля или их смесей за счет улучшения условий экстрагирования гуминовых веществ из гумусосодержащих субстанций в присутствии в щелочном растворе таких солей как пирофосфат натрия или пирофосфат калия, что приводит к повышению содержания в конечном продукте как солей гуминовых кислот и фульвокислот, так и общего фосфора и общего калия. Это, в конечном счете, повышает агрохимическую ценность и эффективность использования таких биопрепаратов.

Поставленная задача достигается тем, что в предлагаемом способе комплексный биопрепарат для обработки растений и почвы из гумусосодержащих веществ получают путем щелочной экстракции, отделяют щелочной экстракт и нейтрализуют его, но в отличие от аналога и прототипа экстракцию гуминовых веществ осуществляют 0,1 М раствором пирофосфата натрия Na₄P₂O₇*10H₂O или пирофосфата калия K₄P₂O₇*3H₂O в 0.1 н. растворе щелочи (KOH или NaOH) при температуре не выше 80°C. В отличие от способа, описанного в патенте России №2178396 от 20.01.2002 г. [6], в котором рекомендуется использовать гидроксид калия или натрия и пирофосфат калия или натрия в мольном соотношении 4:1-0,5 при суммарной концентрации 0,2-0,5 моль/л, при температуре 40-50°C, при соотношении жидкой и твердой фаз 3-5:1, в предлагаемом способе используются растворы гидроксида калия или натрия и пирофосфата калия или натрия не выше чем 0,1 М, так как при более высоких молярных концентрациях этих щелочных реагентов увеличивается объем твердой фазы вермикомпоста при проведении процесса экстракции, что снижает эффективность и технологичность процесса при получении конечного продукта. Кроме того, оптимальное соотношение твердой и жидкой фаз в предлагаемом способе составляло 1:10.

После отделения щелочного экстракта от водо- и щелоченерастворимого осадка нейтрализуют его азотной кислотой HNO₃ до нейтрального или слабощелочного значений pH раствора 7,0-8,0, отстаивают, фильтруют и получают жидкий целевой продукт.

Использование предлагаемого способа позволяет:

- увеличить существенно в конечном целевом продукте содержание гуминовых веществ, в частности гуматов и фульватов;

- регулировать количество и соотношение в конечном продукте натрия и калия, а также калиевых и натриевых солей гуминовых веществ;

- повысить содержание в конечном целевом продукте за счет введения в экстрагент пирофосфата натрия общего фосфора, а при использовании пирофосфата калия и общего фосфора, и общего калия (таблица 1).

Необходимо отметить, что введение в экстрагент пирофосфата натрия дополнительно обогащает целевой продукт питательными макроэлементами: фосфором и натрием, а пирофосфата калия - фосфором и калием. Использование в щелочном экстрагенте 0,1 М раствора пирофосфата натрия дополнительно увеличивает в биопрепарате содержание общего фосфора в пересчете на P₂O₅ на 1,60% и общего натрия в пересчете на Na₂O - на 1,24%. Использование в щелочном экстрагенте 0,1 М раствора пирофосфата калия дополнительно увеличивает в биопрепарате содержание общего фосфора в пересчете на P₂O₅ на 1,60% и общего калия в пересчете на K₂O - на 1,76%. В зависимости от использования в щелочном экстрагенте пирофосфата калия и/или пирофосфата натрия можно в конечном продукте регулировать как содержание натрия или калия в конечном продукте, так и соотношение этих важных для растений питательных элементов в конечном продукте. Это важно, так как имеются растения, которым более необходим калий или натрий, или имеет большое значение соотношение этих двух важнейших для питания растений элементов.

Сопоставительный анализ с прототипом показывает, что заявленный способ отличается новой совокупностью признаков, состоящих в экстракции гуминовых веществ 0,1 н. раствором щелочи (KOH или NaOH), содержащей 0,1 М пирофосфата натрия или пирофосфата калия, снижение массовых соотношений субстрат:экстрагент и оптимизации температуры щелочной экстракции (не выше 80°C) при дробном фракционировании гумусосодержащих субстанций являются принципиально новыми.

Вышеуказанные обстоятельства свидетельствуют о соответствии заявленного технического решения критерию "Новизна".

Сравнение заявленного способа с известными способами показывает, что оно для специалиста не следует явным образом из уровня техники. Это свидетельствует о соответствии заявленного технического решения критерию "Изобретательский уровень".

Заявляемое изобретение иллюстрируется примерами.

Пример 1. Для получения заявляемого биопрепарата 10 кг гумусосодержащего материала с влажностью 60-70% загружают в ферментер, добавляют 90 л 0,1 М раствора пирофосфата калия в 0,1 н. растворе KOH. Щелочную экстракцию проводят при постоянном перемешивании смеси с использованием миксера при температуре 80°C в течение 30 мин, затем смесь отстаивают в течение 30-60 мин, щелочной экстракт сливают (перекачивают) в резервуар-накопитель. Щелочной экстракт охлаждают и затем нейтрализуют раствором азотной кислоты HNO₃ до значения pH среды 7,0-8,0.

В качестве гумусосодержащих веществ для получения комплексного биопрепарата могут быть использованы следующие материалы: вермикомпосты, компосты, зоогумус и сапропели или их смеси.

Пример 2. То же, что и в примере 1, но только вместо 90 л 0,1 М раствора пирофосфата калия в 0,1 н. растворе KOH к гумусосодержащему сырью добавляют 90 л 0,1 М раствора пирофосфата калия в 0,1н. растворе NaOH при температуре 80°C. Щелочную экстракцию проводят при постоянном перемешивании смеси при температуре 80°C в течение 1 часа, затем смесь отстаивают в течение 30-60 мин, щелочной экстракт сливают (перекачивают) в резервуар-накопитель.

Пример 3. То же, что и в примере 1, но только вместо 90 л 0,1 М раствора пирофосфата калия в 0,1 н. растворе КОН к гумусосодержащему сырью добавляют 90 л 0,1 М раствора пирофосфата натрия в 0,1 н. растворе NaOH при температуре 80°C. Щелочную экстракцию проводят при постоянном перемешивании смеси при температуре 80°C в течение 1 часа, затем смесь отстаивают в течение 30-60 мин, щелочной экстракт сливают (перекачивают) в резервуар-накопитель.

С целью сохранения нативности полимерных молекул гуминовых кислот и сохранения их биологической активности щелочная экстракция производится в течение 30 мин при температурах, не превышающих 80°C. При такой температуре при щелочной экстракции не происходит гидролиз молекул гуминовых веществ.

Используя данные приемы, удается получать конечный целевой продукт из вермикомпостов, в котором содержание гуминовых веществ может составлять до 5 г в литре, а при использовании вермикомпостов в смеси с торфом или бурым углем - до 10-15 г в литре.

Предлагаемый способ позволяет извлечь практически все водорастворимые и щелочерастворимые компоненты гумусосодержащих субстратов в физиологически активном состоянии: гуминовые кислоты, фульвокислоты, витамины, аминокислоты, регуляторы роста и развития растений, бактерицидные и фунгицидные вещества, микро- и макроэлементы в биодоступном для растений состоянии.

Жидкие комплексные биопрепараты, получаемые по заявляемому способу из вышеперечисленных субстратов, представляют собой темно-коричневые жидкости без запаха. Содержание гуминовых веществ в конечных продуктах может составлять по желанию производителя от 5 до 15 г в литре. Предлагаемый способ получения биостимулятора роста растений является простым в отношении аппаратурного оформления и может быть реализован в промышленных условиях. При этом способ обеспечивает получение жидкого препарата стабильно более высокого качества и с более высоким содержанием физиологически активных веществ, водорастворимых натриевых и/или калиевых солей гуминовых кислот и фульвокислот, а также с более высоким содержанием питательных макроэлементов (общего фосфора, общего калия и натрия), что, в конечном счете, обуславливает его более высокую агрохимическую эффективность.

Применение данных препаратов в сельскохозяйственной практике экологически безопасно как для человека, так и животных и почвенной микрофлоры. Они обладают следующими свойствами:

- повышают всхожесть семян и энергию прорастания;

- стимулируют корнеобразование; способствуют быстрому укоренению черенков;

- стимулируют рост и развитие растений;

- повышают урожайность сельскохозяйственных культур;

- повышают устойчивость растений к неблагоприятным воздействиям окружающей среды при листовой обработке опрыскиванием;

- улучшают структуру почв при поливе;

- снижают количество нитратов в растениях;

- увеличивают содержание в плодах и овощах белков, сахаров, витаминов;

- устраняют хлороз;

- стимулируют цветение и плодоношение;

- усиливают устойчивость растений к бактериальным и грибковым заболеваниям;

- повышают качество урожая и продлевают сроки его хранения.

Источники информации

1. Попов А.И. О механизме влияния гуминовых веществ на продукционный процесс растений. «Гумус и почвообразование». Сб. науч. трудов С.-Петербург, гос. аграрного университета, 2000. - №2. - С. 13-14.

2. Жемойда В.Л. Способ получения комплексного биопрепарата. Патент Украины №63760 от 15.01.2004 г.

3. Титов И.Н. Способ получения биостимулятора роста и развития растений из гумусосодержащих веществ. Патент России №2253641 от 25.12.2002 г.

4. Кононова М.М., Бельчикова Н.П. Ускоренные методы определения состава гумуса. Почвоведение, 1961, №10.

5. Мартынова Н.А. Химия почв: органическое вещество почв: учебно-методическое пособие. Иркутск: Изд-во ИГУ, 2011. - 255 с.

6. Элькинд К.М., Смирнова В.М., Тишков К.Н., Трунова И.Г., Бусоргин В.Г., Кузнецова Т.Н., Дубровин A.M., Касатиков В.А. Способ получения стимулятора роста растений. Патент России №2178396 от 20.01.2002.

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ получения комплексного биопрепарата из гумусосодержащих веществ путем щелочной экстракции, отделением щелочного экстракта и его нейтрализацией, причем их подвергают щелочной экстракции 0,1 М раствором пирофосфата калия в 0,1 н. растворе КОН или в 0,1 М раствором пирофосфата натрия в 0,1 н. растворе KOH или 0,1 М раствором пирофосфата натрия в 0,1 н. растворе NaOH при температуре 80°C, а затем после отделения щелочного экстракта нейтрализуют его азотной кислотой HNO₃ до значений pH 7,0-8,0, перемешивают, отстаивают и получают жидкий целевой продукт. Изобретение позволяет увеличить в конечном целевом продукте содержание гуминовых веществ, регулировать количество и соотношение в конечном продукте натрия и калия, а также калиевых и натриевых солей гуминовых веществ, повысить содержание в конечном целевом продукте за счет введения в экстрагент пирофосфата натрия общего фосфора, а при использовании пирофосфата калия и общего фосфора, и общего калия. 1 табл., 3 пр.

Способ получения комплексного биопрепарата из гумусосодержащих веществ путем щелочной экстракции, отделением щелочного экстракта и его нейтрализацией, отличающийся тем, что их подвергают щелочной экстракции 0,1 М раствором пирофосфата калия в 0,1 н. растворе КОН или в 0,1 М раствором пирофосфата натрия в 0,1 н. растворе KOH или 0,1 М раствором пирофосфата натрия в 0,1 н. растворе NaOH при температуре 80°C, а затем после отделения щелочного экстракта нейтрализуют его азотной кислотой HNO₃ до значений pH 7,0-8,0, перемешивают, отстаивают и получают жидкий целевой продукт.