СПОСОБ ОСВЕТЛЕНИЯ СУСПЕНЗИЙ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 2016 года по МПК B01D24/14 

Изобретение относится к гидрометаллургической технологии переработки отработавшего ядерного топлива (ОЯТ), конкретно к осветлению малоконцентрированных суспензий, образующихся при растворении ОЯТ.

Осветление является важной операцией в общей технологической схеме переработки ОЯТ, так как последующая экстракционная переработка неосветленного (или некачественно осветленного) потока невозможна по причине возникновения при контакте с экстрагентом межфазных образований, нарушающих работу экстракционного оборудования.

При проведении операции осветления требуется снижение содержания твердой фазы (дисперсность от 0,3 мкм до 15 мкм) в очищаемом потоке с 1,5-3,0 г/л до ≤5 мг/л.

Известен способ осветления с использованием т.н. патронных фильтров (перегородка из спеченных порошков нержавеющей стали или титана), применением флокулянтов для укрупнения частиц суспензии и вспомогательного фильтрующего материала (перлита) в качестве намывного слоя на патронном фильтре (а.с. 860819 СССР, В01D, опубл. БИ №33, 1981 г.).

Недостатки такого способа:

- большое число вспомогательных операций и повышенный объем твердых радиоактивных отходов в виде перлитной пульпы при регенерации фильтров;

- проблемы, связанные с заменой фильтрующих патронов (остановка технологического процесса, отмывка, дезактивация).

От перечисленных недостатков свободен способ осветления с применение насыпного фильтра (фильтра с несвязанной фильтрующей перегородкой) с двухслойной фильтрующей загрузкой, образованной двумя разноразмерными и разноплотными материалами (патент 2054300 РФ, В01D 24/14, опубл. БИ №5, 1996 г.). Насыпной фильтр представляет собой цилиндрический сосуд с эллиптическим днищем и крышкой. Корпус фильтра оборудован верхним и средним распределительными устройствами, дренажно-распределительным узлом и технологическими штуцерами. В корпусе фильтра находится двухслойная фильтрующая загрузка, а к крышке присоединен патрубок для загрузки фильтрующих материалов. Верхний слой - электрокорунд 91АМ50, диаметр частиц 0,5-1,0 мм, плотность материала 3,95 г/см³, нижний слой - металлосферичесий порошок (МСП) из нержавеющей стали, диаметр частиц 0,2-0,4 мм, плотность 7,34 г/см³.

Режим работы фильтра следующий.

Осветляемый поток обрабатывается флокулянтом, далее осуществляется фильтрование потока при его движении сверху вниз через фильтрующую загрузку. В верхнем слое загрузки с крупными межзерновыми порами задерживаются более крупные частицы флокулированной взвеси, мелкие частицы беспрепятственно проходят верхний слой и задерживаются в нижнем. При этом устраняется нежелательное явление образования на входном сечении фильтрующей загрузки так называемого «лобового» слоя осадка, препятствующего движению осветляемого потока. Фильтр работает как объемный, реализуя грязеемкость до 45-50 г/л.

Регенерация фильтрующей загрузки производится восходящим (снизу вверх) потоком регенерирующего раствора, подаваемого с расходом, обеспечивающим переход фильтрующей загрузки в состояние, близкое к псевдоожиженному (режим «вспухания» фильтрующей загрузки). В этих условиях накопленная взвесь удаляется из фильтрующей загрузки и выносится из фильтра потоком регенерируемого раствора.

Седиментационные характеристики фильтрующей загрузки таковы, что после регенерации мелкие, но более плотные частицы нижнего слоя оседают быстрее, чем крупные, но менее плотные частицы верхнего слоя, и структура фильтрующей загрузки сохраняется при повторении фильтроциклов.

По технической сущности этот способ и устройство являются наиболее близкими к заявляемым и выбраны в качестве прототипа.

Практика использования способа-прототипа и устройства-прототипа выявила их определенные недостатки.

Двухслойная загрузка образует две зоны с достаточно однородной межзерновой пористостью в каждой зоне и скачком размеров пор на границе между зонами. Такая структура фильтрующей загрузки не учитывает широкого спектра размеров частиц в осветляемом потоке, что приводит к образованию «лобового» слоя на границе между зонами, необходимости дополнительной регенерации верхнего слоя (что и предусматривает конструкция фильтра), снижению общей грязеемкости фильтрующей загрузки и повышению объема регенерирующего потока.

При регенерации фильтра в случае нерегламентного повышения расхода регенерирующего потока происходит выброс фильтрующей загрузки из фильтра, что приводит к ее безвозвратным потерям, увеличению количества твердых радиоактивных отходов и остановке технологического процесса.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение эффективности и технологической устойчивости процесса осветления суспензий фильтрованием.

Техническим результатом является улучшение качества осветления суспензий, повышение грязеемкости, снижение объема регенерата и повышение полноты регенерации.

Технический результат достигается в предложенном способе, который включает подачу очищаемого потока в корпус фильтра, пропускание потока через неподвижный слой фильтрующей зернистой загрузки, отвод очищенного потока из корпуса и регенерацию фильтрующей загрузки восходящим потоком, при этом фильтрующую зернистую загрузку формируют из равноплотного материала с полидисперсным гранулометрическим составом, преимущественно из коррозионно-стойкого металлосферического порошка, с диапазоном размера частиц 1,0 мм≥d≥0,2 мм и с расположением частиц фильтрующей загрузки с нарастающим сверху вниз размером зерна, а пропускание очищаемого потока осуществляют снизу вверх.

Технический результат достигается в предложенном устройстве для осветления суспензий фильтрованием, содержащем вертикальный корпус, в нижней части которого расположен дренажно-распределительный узел, штуцеры для ввода и вывода очищаемого потока, штуцеры для ввода и вывода регенерирующего потока и патрубок для загрузки фильтрующего материала, при этом осесимметричный корпус имеет сечение переменного диаметра, возрастающего по направлению движения потоков, а отношение максимального диаметра верхней части корпуса к минимальному диаметру его нижней части составляет не менее 2,75.

В первом частном исполнении устройства нижняя часть корпуса, в которой размещается фильтрующая загрузка, выполнена в виде усеченного конуса, а верхняя часть - в виде цилиндра, при этом отношение полного объема устройства к объему, занимаемому фильтрующей загрузкой, составляет не менее 1,35.

В другом частном исполнении устройства нижняя часть корпуса, в которой размещается фильтрующая загрузка, выполнена в виде цилиндра, а верхняя часть - в виде усеченного конуса или чашеобразного расширения, при этом отношение полного объема устройства к объему, занимаемому фильтрующей загрузкой, составляет не менее 1,95.

Реализация процесса осветления по предлагаемому способу с применением предлагаемого устройства устраняет недостатки способа и устройства прототипа:

- при пропускании очищаемого потока через слой фильтрующей зернистой загрузки с плавным бесступенчатым уменьшением межзерновых пор суспензионные частицы различного размера равномерно распределяются по межзерновому пространству, что обеспечивает высокую грязеемкость и высокое качество осветления;

- при регенерации фильтрующей зернистой загрузки последняя классифицируется по размерам зерен в соответствии с убыванием скорости потока в расширяющейся части корпуса устройства. Эффект «кипящего слоя» (частые столкновения частиц загрузки) обеспечивает качественную регенерацию загрузки и удаление из нее суспензионных загрязнений при малом расходе регенерирующего потока;

- при нерегламентном повышении расхода регенерирующего потока «кипящий слой» фильтрующей загрузки незначительно перемещается снизу вверх в расширяющейся части корпуса устройства до сечения, в котором скорость потока падает до скорости седиментации частиц фильтрующей зернистой загрузки, что исключает вынос частиц из устройства и повышает технологическую устойчивость процесса;

- технологические показатели процесса стабилизированы, так как после каждого фильтроцикла, завершаемого регенерацией фильтрующей зернистой загрузки и переходом загрузки из состояния «кипящего слоя» в состояние плотного слоя, требуемая структура последнего - с нарастающим сверху вниз размером зерна - восстанавливается (скорость седиментации каждого зерна пропорциональна квадрату радиуса).

Схема устройства для осветления суспензии в первом и втором частном варианте представлена на фиг. 1 и фиг. 2 соответственно.

Устройство представляет собой вертикальный аппарат, имеющий корпус 1 переменного диаметра, дренажно-распределительный узел 2, фильтрующую зернистую загрузку 3, технологические штуцеры для ввода и вывода осветляемого потока 4, технологические штуцеры для ввода и вывода регенерирующего потока 5 и патрубок для загрузки фильтрующего материала 6. На фиг. 1-2 фильтрующая зернистая загрузка схематично представлена в виде нескольких слоев, в реальном устройстве фильтрующая зернистая загрузка - это плотный слой зерен с возрастающим сверху вниз размером.

Подготовку устройства, процессы осветления и регенерации производят следующим образом.

Через патрубок загрузки 6 устройство заполняют фильтрующей загрузкой 3 - металлосферическим порошком из нержавеющей стали с размером частиц от 0,2 мм до 1,0 мм. После заполнения через нижний штуцер 5 подают водный поток с расходом, обеспечивающим начало псевдоожижения наиболее крупных частиц загрузки. В это время происходит гидроклассификация фильтрующей загрузки 3: в соответствии с уменьшением скорости потока в расширяющейся части корпуса 1 аппарата частицы фильтрующей загрузки 3 располагаются строго по возрастающему сверху вниз диаметру частиц.

При прекращении подачи водного потока фильтрующая загрузка 3 переходит из псевдоожиженного состояния в состояние плотного слоя с равномерно возрастающим размером межзерновых пор сверху вниз, т.е. в направлении, противоположном направлению движения осветляемого потока.

Далее следует рабочая стадия - осветление малоконцентрированной суспензии, образующейся при растворении ОЯТ. Длительность стадии определяется различными факторами (выгорание ОЯТ, предварительная обработка суспензии и др.), однако во всех случаях процесс осветления оптимизирован структурой фильтрующей загрузки, в которой суспензионные частицы различного размера задерживаются в том сечении фильтрующей загрузки 3, которое размерами межзерновых пор соответствует размерам частиц суспензии. Такая структура обеспечивает максимальную грязеемкость фильтра при высоком качестве осветления.

После стадии осветления при необходимости проводят промывку устройства от раствора ОЯТ и далее следует стадия регенерации фильтрующей загрузки. Эту стадию проводят так же, как и стадию формирования слоя фильтрующей загрузки при подготовке фильтра: прекращают подачу осветляемого или промывного растворов и через дренажно-распределительный узел 2 подают регенерирующий раствор для псевдоожижения фильтрующей загрузки и удаления осадка. При этом, так же как на стадии формирования слоя загрузки 3, соотношение максимального и минимального диаметров аппарата не менее 2,75 обеспечивает равномерное псевдоожижение всей загрузки с запасом устойчивости (отсутствие выноса загрузки из устройства) при нерегламентном повышении расхода, а соотношение полного объема устройства и объема плотного слоя фильтрующей загрузки не менее 1,35 в первом частном исполнении устройства и не менее 1,95 во втором обеспечивает пребывание загрузки в аппарате в псевдоожиженном состоянии.

Далее фильтроциклы регулярно повторяют.

Были проведены сопоставительные испытания способа и устройства прототипа и предлагаемого способа и устройства.

Испытания проводили на макетных фильтрах с внутренним диаметром 50 мм и высотой фильтрующего слоя 500 мм. Фильтр-прототип был выполнен в виде цилиндрического аппарата, предлагаемый фильтр - по схеме, представленной на фиг. 2, и был снабжен в верхней части корпуса расширителем в виде усеченного конуса высотой 45 мм и верхним диаметром 140 мм, угол наклона образующей конуса - 45°. Расширитель был выполнен из оргстекла, верхняя часть расширителя снабжена фланцем, к которому крепилась крышка с технологическими штуцерами и патрубком загрузки.

Фильтрующая загрузка устройства прототипа была образована металлосферическим порошком из нержавеющей стали диаметром 0,2-0,4 мм (нижняя часть 45% объема) и гранулами электрокорунда диаметром 0,5-1,0 мм (верхняя часть 55% объема).

Фильтрующая загрузка предлагаемого устройства была образована металлосферическим порошком из нержавеющей стали диаметром 0,2-1,0 мм.

Для сопоставительных испытаний была приготовлена модельная суспензия (а.с. СССР №774421, 1980 г.; И.М. Балакин, А.Н. Рощин, С.Л. Никулин и др. Разработка и совершенствование фильтрационного и экстракционного оборудования завода РТ-1. Вопросы радиационной безопасности. 1997 г., №2, стр. 13-18), успешно применявшаяся при испытаниях различных фильтров в радиохимическом исполнении. Состав модельной суспензии, г/л: азотная кислота - 150, азотнокислый алюминий - 240, углерод (сажа) - 1,2, кремниевая кислота - 0,05. Дисперсность сажевых частиц находилась в пределах от 0,1 до 15 мкм.

Подготовка суспензии (обработка сажи, добавка флокулянта и др.) была проведена также в соответствии с цитируемым источником.

Сопоставительные испытания как способа и устройства прототипа, так и предлагаемых способа и устройства проводили с использованием модельной суспензии с линейной скоростью подачи 5 м/час (10 л/час) до перепада давления на фильтрующей загрузке 0,3 МПа.

Регенерацию загрузки осуществляли при подаче регенерирующего потока (подкисленная вода) со скоростью на входном сечении фильтра, отвечающей псевдоожижению частиц с наибольшей скоростью седиментации: для прототипа (МСП 0,4 мм) - 27 мл/сек (190 л/час), для предлагаемого способа (МСП 1,0 мм) - 100 мл/сек (710 л/час).

Было выполнено по три фильтроцикла (осветление и регенерация) на каждом из аппаратов. Результаты испытаний приведены в таблице 1.

Как видно из таблицы, показатели предлагаемого способа и устройства превосходят показатели прототипа по грязеемкости (расчет по объему осветленного потока) в 1,78 раза, по качеству осветления (содержание взвеси в фильтрате) в 5 раз и по необходимому объему регенерата в 3 раза.

После третьего фильтроцикла через каждое устройство было пропущено по 2 литра регенерирующего потока с превышением расхода на ~ 25% (237 л/час - прототип, и 880 л/час - предлагаемое устройство). Был отмечен значительный вынос из прототипа мелких зерен МСП и электрокорунда, в предлагаемом устройстве наблюдалось незначительное «вспухание» псевдоожиженного слоя с переходом его верхней границы в сечение расширителя большего диаметра.

По завершении испытаний была проведена выгрузка фильтрующих загрузок из каждого устройства и тщательная отмывка загрузок от остатков твердых частиц суспензии со сбором, сушкой и взвешиванием остатков из каждой загрузки. В аппарате-прототипе остаток составил 2,7 г, в предлагаемом устройстве - 0,2 г, т.е. полнота регенерации загрузки в предлагаемом устройстве выше в 13 раз.

Таким образом, по всем важным технологическим параметра процесса осветления суспензий, образующихся при растворении ОЯТ - грязеемкость, качество фильтрата, объем регенерата и полнота регенерации, технологическая устойчивость, - предлагаемые способ и устройство превосходят прототип.

Изобретение относится к гидрометаллургической технологии переработки отработавшего ядерного топлива (ОЯТ), конкретно к осветлению малоконцентрированных суспензий, образующихся при растворении ОЯТ. Способ включает подачу очищаемого потока в корпус фильтра, пропускание потока через неподвижный слой фильтрующей зернистой загрузки, отвод очищенного потока из корпуса и регенерацию фильтрующей загрузки восходящим потоком, при этом фильтрующую зернистую загрузку формируют из равноплотного материала с полидисперсным гранулометрическим составом, преимущественно из коррозионно-стойкого металлосферического порошка, с диапазоном размера частиц 1,0 мм≥d≥0,2 мм и с расположением частиц фильтрующей загрузки с нарастающим сверху вниз размером зерна, а пропускание очищаемого потока осуществляют снизу вверх. Устройство для осветления суспензий фильтрованием содержит вертикальный корпус, в нижней части которого расположен дренажно-распределительный узел, штуцеры для ввода и вывода очищаемого потока, штуцеры для ввода и вывода регенерирующего потока и патрубок для загрузки фильтрующего материала, при этом осесимметричный корпус имеет сечение переменного диаметра, возрастающего по направлению движения потоков, а отношение максимального диаметра верхней части корпуса к минимальному диаметру его нижней части составляет не менее 2,75. В первом частном исполнении устройства нижняя часть корпуса, в которой размещается фильтрующая загрузка, выполнена в виде усеченного конуса, а верхняя часть - в виде цилиндра, при этом отношение полного объема устройства к объему, занимаемому фильтрующей загрузкой, составляет не менее 1,35. Техническим результатом является улучшение качества осветления суспензий, повышение грязеемкости, снижение объема регенерата и повышение полноты регенерации. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

1. Способ осветления суспензий фильтрованием, включающий подачу очищаемого потока в корпус фильтра, пропускание потока через неподвижный слой зернистой фильтрующей загрузки, отвод очищенного потока из корпуса и регенерацию зернистой фильтрующей загрузки восходящим потоком, отличающийся тем, что фильтрующую зернистую загрузку формируют из равноплотного материала с полидисперсным гранулометрическим составом, преимущественно из коррозионно-стойкого металлосферического порошка, с диапазоном размера частиц 1,0 мм≥d≥0,2 мм и с расположением частиц фильтрующей загрузки с нарастающим сверху вниз размером зерна, а пропускание очищаемого потока осуществляют в направлении снизу вверх.

2. Устройство для осветления суспензий фильтрованием, содержащее вертикальный корпус, в нижней части которого размещен дренажно-распределительный узел, штуцеры для ввода и вывода очищаемого потока, штуцеры для ввода и вывода регенерирующего потока и патрубок для загрузки фильтрующего материала, отличающееся тем, что осесимметричный корпус имеет сечение переменного диаметра, возрастающего по направлению движения потоков, при этом отношение максимального диаметра верхней части корпуса к минимальному диаметру его нижней части составляет не менее 2,75.

3. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что нижняя часть корпуса, в которой размещается фильтрующая загрузка, выполнена в виде усеченного конуса, а верхняя часть - в виде цилиндра, при этом отношение полного объема устройства к объему, занимаемому фильтрующей загрузкой, составляет не менее 1,35.

4. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что нижняя часть корпуса, в которой размещается фильтрующая загрузка, выполнена в виде цилиндра, а верхняя часть - в виде усеченного конуса или чашеобразного расширения, и отношение полного объема устройства к объему, занимаемому фильтрующей загрузкой, составляет не менее 1,95.