РАДИОФИЗИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ПОЧВЫ Российский патент 2016 года по МПК G01N22/04 G01N33/24 

Изобретение относится к способам измерений на СВЧ и может быть использовано в сельском хозяйстве, мелиорации, при составлении земельного кадастра, для определения гранулометрического класса почв и т.п.

Гранулометрический состав почв и содержание в них гумуса являются важнейшими характеристиками, определяющими многие свойства и режимы почв, включая водные и тепловые, поглотительную способность, трансформацию веществ и плодородие (Шеин Е.В. Курс физики почв. - М.: Изд-во МГУ, 2005. 432 с.). Наиболее существенную роль в гранулометрическом составе играет фракция глины, поскольку ее содержание является важным показателем гидрофизических (Нерпин С.В., Чудновский А.Ф. Физика почвы. - М.: Наука, 1967. 584 с.) и диэлектрических свойств почвы (Mironov V.L., Fomin S.V. Temperature and Mineralogy Dependable Model for Microwave Dielectric Spectra of Moist Soils // PIERS Online, 2009. Vol. 5. №.5. P. 411-415). На диэлектрическую проницаемость почвы влияет также содержание гумуса (Бобров П.П., Кондратьева О.В., Мустакова М.М. Влияние содержания органического вещества в почвах на диэлектрическую проницаемость в диапазоне частот 10 кГц - 8,5 ГГц // Вестник Сибирского государственного аэрокосмического ун-та им. акад. М.Ф. Решетнева (Вестник СибГАУ). 2013. Специальный выпуск 5(51). С. 95-97.).

Известны прямые (лазерные) и косвенные способы определения гранулометрического состава почв и грунтов. Наибольшее распространение получил традиционный пипеточный седиментационный метод в модификации Н.А. Качинского (Вадюнина А.Ф., Корчагина З.А. Методы определения физических свойств почв и грунтов. - М.: Высшая школа, 1961. 345 с.). Он проводится в несколько этапов: от разделения элементарных почвенных частиц, кипячения до непосредственного отбора проб суспензии пипеткой через фиксированные промежутки времени с определенной глубины, что может занимать в общей сложности до 30 часов. Данный метод весьма трудоемок, а, кроме того, в ходе проведения анализа необходимо соблюдать постоянство температуры и минимизировать возможные вибрации.

Современные способы проведения гранулометрического анализа, основанные на дифракции рентгеновских лучей на частицах в суспензии, позволяют в несколько раз сократить время анализа, но требуют применения дорогостоящего оборудования.

Известен дистанционный способ определения содержания физической глины в почвах (под физической глиной понимается доля частиц размером менее 0,01 мм; см.: Воронин А.Д. Основы физики почв. - М.: МГУ, 1986, 243 с), основанный на том, что количество незамерзшей воды в мерзлых незаселенных почвах зависит от содержания глины и термодинамической температуры (патент РФ на изобретение №2411505, МПК G01N 22/04 от 10.13.2009).

Известен также радиофизический способ определения доли физической глины в почве, основанный на измерениях в лабораторных условиях зависимости от влажности W ряда значений комплексного показателя преломления почвы , где ε′ и ε″ - действительная и мнимая части комплексной диэлектрической проницаемости соответственно; n и κ - показатель преломления и показатель поглощения соответственно. В результате получают зависимость показателя преломления n=f(W) на частоте около 1 ГГц (Комаров С.А., Миронов В.Л. Микроволновое зондирование почв. - Новосибирск: Научно-издательский центр СО РАН. 2000. 289 с.), после чего по полученной зависимости находят максимальную объемную долю связанной влаги W_t и определяют содержание физической глины из соотношения между W_t и процентным содержанием глины. Достоинством метода является то, что определяемое таким образом содержание глины является входным параметром диэлектрической модели почв (Mironov V.L., Fomin S.V. Temperature and Mineralogy Dependable Model for Microwave Dielectric Spectra of Moist Soils // PIERS Online. 2009, Vol. 5. №5. P. 411-415).

Наибольшее распространение в агрохимической и почвенной практике при определении гумуса в почве получил метод И.В. Тюрина (Физико-химические методы исследования почв. - М.: Изд-во Моск. ун-та. 1980. С. 155-157). Метод основан на окислении гумуса почвы раствором калия двухромовокислого в серной кислоте с последующим фотоколориметрическим определением трехвалентного хрома, эквивалентного содержанию гумуса. Недостатками метода являются громоздкость и длительность подготовки образцов для анализа, а также необходимость использования расходных материалов.

Известен способ определения содержания в почве фосфора и гумуса (пат. СССР №1785572, МПК G01N 33/24 от 11.11.1990), согласно которому определяют содержание радионуклида тория в почвах; по концентрации радионуклида тория, используя установленные ранее корреляционные связи, определяют концентрации нерадиоактивных элементов, например фосфора, и других почвообразующих компонентов, например гумуса. Недостатком данного способа определения в почве фосфора и гумуса является высокая погрешность.

Известен способ определения содержания гумуса в почве с помощью рентгенофлуоресцентного анализа содержания мышьяка и кобальта в образцах почвы (патент РФ №2253865, МПК G01N 33/24 от 30.12.2003). Задача решена путем измерения их отношения и определения содержания гумуса с помощью калибровочного графика. Недостатком метода является сложность установки для проведения рентгенофлуоресцентного анализа. Требуется источник рентгеновского излучения - закрытый источник радионуклида кадмия-109. Детектор излучения требует охлаждения жидким азотом.

Наиболее близким техническим решением является радиофизический способ определения доли физической глины в почве (патент РФ на изобретение №2467314, МПК G01N 22/04 от 22.06.2011), основанный на измерениях в лабораторных условиях показателя преломления при температуре почвы t от 10 до 40°C и влажности, превышающей максимальное содержание связанной воды, на двух частотах f₁=0,35 ГГц и f₂=1,75 ГГц. Массовую долю физической глины С в почве находят из соотношения:

где С - содержание физической глины в почве (в массовых долях);

Δn=n(f₁)-n(f₂) - разность показателей преломления на двух частотах;

t - температура почвы (в °C).

Метод основан на том, что при уменьшении частоты ниже 1 ГГц показатель преломления влажной почвы, содержащей некоторое количество глины, возрастает. Это возрастание обусловлено межповерхностной поляризацией на границе раздела минеральная частица - связанная вода и зависит от максимального содержания связанной воды, так как показатели преломления пленочной и капиллярной воды в диапазоне частот ниже 1 ГГц, а также показатели преломления твердой фазы почвы практически не зависят от частоты (Миронов В.Л., Бобров П.П., Кондратьева О.В., Репин А.В. Измерение комплексной диэлектрической проницаемости различных форм почвенной влаги в микроволновом диапазоне // Российская научная конференция «Зондирование земных покровов радарами с синтезированной апертурой», Улан-Удэ, 06.09-10.09.2010, Электронный сборник докладов. С. 344-355). Чем больше в почве глины, тем больше в ней максимально возможного количества связанной воды, тем более резким является возрастание показателя преломления при уменьшении частоты.

Недостатком метода является то, что он не определяет содержание в почве гумуса, который покрывает поверхность почвенных частиц тонким слоем. При этом межповерхностная поляризация происходит уже на границе раздела органическое вещество - связанная вода. В этом случае возрастание показателя преломления при уменьшении частоты не столь значительно. Поэтому метод дает значительную погрешность при массовой доле гумуса в почве выше 0,02.

Техническим результатом предложенного способа является расширение его функциональных возможностей путем одновременного определения содержания физической глины и гумуса в почве.

Указанный технический результат достигается тем, что в радиофизическом способе определения состава почвы, основанном на измерении показателя преломления почвы с влажностью, превышающей максимальное содержание связанной воды, образцы которой выдерживают в герметическом контейнере в течение 1-2 суток при комнатной температуре, а показатель преломления измеряют на частотах f₁=0,35 ГГц и f₂=1,75 ГГц, находят разность показателей преломления Δn=n(f₁)-n(f₂), новым является то, что на частотах f₁ и f₂ одновременно с измерением показателя преломления измеряют и показатель поглощения, находят разность показателей поглощения Δκ=κ(f₁)-κ(f₂) и определяют массовую долю физической глины С в почве из соотношения:

и массовую долю гумуса в почве из соотношения:

где С - содержание физической глины в почве (в массовых долях);

Δn - разность показателей преломления;

Δκ - разность показателей поглощения;

Н - содержание гумуса в почве (в массовых долях).

Заявляемый способ реализуется следующим образом. Образцы почв увлажняют до влажности, большей чем W_t, и выдерживают в герметическом контейнере в течение 1-2 суток при комнатной температуре. Проводят измерения показателей преломления и поглощения на частотах f₁=0,35 ГГц и f₂=1,75 ГГц. Находят разность показателей преломления Δn=n(f₁)-n(f₂) и поглощения Δκ=κ(f₁)-κ(f₂); по формуле (1) определяют массовую долю глины, а по формуле (2) - массовую долю гумуса в почве.

Результаты проверки заявляемого способа приведены на фиг. 1 и фиг. 2.

В качестве экспериментальных данных взяты часть спектров комплексного показателя преломления почв, приведенных в работе (Бобров П.П., Кондратьева О.В., Мустакова М.М. Влияние содержания органического вещества в почвах на диэлектрическую проницаемость в диапазоне частот 10 кГц - 8,5 ГГц / Вестник Сибирского государственного аэрокосмического унта им. акад. М.Ф. Решетнева» (Вестник СибГАУ). 2013. Специальный выпуск 5(51). С. 95-97). Были проведены также дополнительные измерения показателя преломления и показателя поглощения почв при комнатной температуре. Содержание физической глины в почвах измерялось седиментационным методом и составляло (в массовых долях) в разных образцах от 0 до 0,72, содержание гумуса измерялось методом Тюрина и составляло (в массовых долях) от 0 до 0,071. Для каждой почвы проведено несколько измерений при разных влажностях в диапазоне значений объемной влажности почвы от 7 до 36%.

Вычисление разностей показателей преломления Δn=n(f₁)-n(f₂), где f₁=0,35 ГГц и f₂=1,75 ГГц и показателей поглощения Δκ=k (f₁)-κ(f₂) показало, что разности Δn и Δκ слабо зависят от влажности почвы и статистически связаны с содержанием глины и гумуса. Квадрат коэффициента корреляции составляет 0,92-0,96.

Уравнения регрессии, позволяющие определить массовую долю глины С и гумуса Н в почве по разности показателей преломления и поглощения Δn и Δκ при комнатной температуре, имеют вид:

Проверка заявляемого способа осуществлялась следующим образом. Регрессионные уравнения (1) и (2) составлялись по результатам измерений показателя преломления и показателя поглощения семи почвенных образцов. С помощью полученных регрессионных уравнений были найдены содержание физической глины и гумуса в трех почвенных образцах, не входящих в выборку, по которой составлялись регрессионные уравнения.

Результаты проверки заявляемого способа приведены на фиг. 1 и фиг. 2. Здесь Ряд 1 - значения содержания физической глины и гумуса, по которым составлялись регрессионные уравнения, Ряд 2 - значения содержания физической глины и гумуса для образцов, не входящих в выборку для составления регрессионных уравнений. Тот факт, что точки, входящие в Ряд 2, хорошо ложатся на линию регрессии, свидетельствует о хорошей воспроизводимости результатов.

Таким образом, заявленный способ обеспечивает одновременное измерение содержания физической глины и гумуса в ходе одного эксперимента. Кроме того, определяемые таким образом содержания глины и гумуса могут служить входными параметрами диэлектрических моделей, применяемых при определении влажности почв дистанционными микроволновыми методами.

Изобретение относится к СВЧ-способу определения содержания физической глины и гумуса в почвах, Способ включает измерение показателя преломления почвы с влажностью, превышающей максимальное содержание связанной воды, образцы которой выдерживают в герметическом контейнере в течение 1-2 суток при комнатной температуре, измеряют показатель преломления на частотах f₁=0,35 ГГц и f₂=1,75 ГГц, находят разность показателей преломления Δn=n(f₁)-n(f₂), на частотах f₁ и f₂ одновременно измеряют и показатель поглощения, находят разность показателей поглощения Δκ=κ(f₁)-κ(f₂) и определяют массовую долю физической глины С в почве из соотношения:

и массовую долю гумуса в почве из соотношения:

где С - содержание физической глины в почве (в массовых долях); Δn - разность показателей преломления; Δκ - разность показателей поглощения; Н - содержание гумуса в почве (в массовых долях). Повышение точности определения массовой доли физической глины и гумуса в почвах является техническим результатом изобретения. 2 ил.

Радиофизический способ определения состава почвы, основанный на измерении показателя преломления почвы с влажностью, превышающей максимальное содержание связанной воды, образцы которой выдерживают в герметическом контейнере в течение 1-2 суток при комнатной температуре, а показатель преломления измеряют на частотах f₁=0,35 ГГц и f₂=1,75 ГГц, находят разность показателей преломления Δn=n(f₁)-n(f₂), отличающийся тем, что на частотах f₁ и f₂ одновременно с измерением показателя преломления измеряют и показатель поглощения, находят разность показателей поглощения Δκ=κ(f₁)-κ(f₂) и определяют массовую долю физической глины С в почве из соотношения:
С=-0,9655·Δn²+2,1760·Δn-0,0485·Δκ²-0,7105·Δκ-0,0065
и массовую долю гумуса в почве из соотношения:
Н=-0,3706·Δn²+0,5046·Δn-0,1958·Δκ²-0,0798·Δκ-0,0136,
где С - содержание физической глины в почве (в массовых долях);
Δn - разность показателей преломления;
Δκ - разность показателей поглощения;
Н - содержание гумуса в почве (в массовых долях).