УСТРОЙСТВО И СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ГАЗООБРАЗНЫХ ВЕЩЕСТВ Российский патент 2016 года по МПК G01N21/61 

Предложение относится к измерительной технике и может быть использовано для дистанционного измерения концентрации газообразных веществ, в том числе метана в нефтяной, газовой промышленности, в электроэнергетике и так далее. Особо значительный эффект может быть получен от его использования при добыче и транспортировке нефти и газа.

Известен способ обнаружения и измерения концентрации метана в местах залегания угольных пластов с использованием оптического волокна и оптического спектрометра (Патент US 2014/0138528 A1, May 2014). Спектрометр находится на или вблизи скважины, исследующей угольный пласт, и включает в себя источник излучения и детектор, а так же зонд, находящийся в скважине и оптически, через оптоволокно, связывающий исследуемую пробу образца со спектрометром. Зонд состоит из открытой оптической ячейки, к верхней части которой подстыковано оптоволокно, связывающее источник излучения, а к другой (нижней) - второе оптоволокно для передачи исследуемого (характеристического) излучения от пробы до детектора. Ячейка может свободно перемещаться по скважине и измерять содержание метана в поперечных разрезах угольных пластов. В качестве оптического спектрометра могут быть использованы различного вида спектрометры (Фурье спектрометры, спектрометры, работающие в видимом УФ, ИК спектральных диапазонах), позволяющие регистрировать спектры поглощения метана на различных длинах волн. Для передачи и приема излучения используются моногомодовые волокна, или пучки волокон, где центральная часть пучка передает излучение, а другие (переферийные) волокна предают характеристическое излучение.

Недостатком этого способа является низкая точность измерений, обусловленная ограничением вводимой оптической мощности из-за нелинейных эффектов в волокне, служащем чувствительным элементом. Кроме этого, при регистрации спектров поглощения измеряемой пробы существует вероятность серьезных помех и интерференции спектров поглощения метана с другими газами, существенно ограничивающих чувствительность прибора. Вторым недостатком данного способа является небольшой радиус действия системы, не превышающий несколько сотен метров.

Известны работы зарубежных авторов [Chan, K., et al. "An Optical Fiber-Based Gas Sensor for Remote Absorption Measurement of Low-Level Methane Gas in Near-Infrared Region", J Lightwave Tech. LT-2 (1984) pp. 234-237; Mohebati, A., et al. "Remote Detection of Gases by Diode Laser Spectroscopy", J Modern Optics 35 (1998) pp. 310-324], в которых впервые с использованием диодных лазеров ближнего ИК диапазона и оптоволокна было продемонстрировано дистанционное детектирование метана. В первой работе для этих целей использовался многомодовый диодный лазер типа Фабри-Перо, генерировавший на длине волны 1,61 мкм, однопроходная оптическая кювета длины 0,5 м и оптическое волокно длиной 1 км в один конец. Чувствительность к детектированию метана составила величину 0,07% от нижнего уровня безопасности (5% объемных). Во второй работе при детектировании метана использовался диодный лазер Фабри-Перо на длине волны 1,33 мкм, оптическая кювета длины 1 м с волоконным входом и выходом и оптоволокно небольшой длины (не более нескольких км). Чувствительность к детектированию метана составила +/-0,05%.

Основным недостатком этих работ по дистанционному детектированию метана методами абсорбционной спектроскопии с диодными лазерами и оптоволокна для доставки излучения к оптической кювете явилось существенное ограничение области их применения в виду технической сложности систем, малой мощности излучения диодных лазеров, низкой эффективности ввода излучения в волокно и как результат небольшая дальность действия этих систем.

Известен абсорбционный волоконно-оптический газоанализатор, содержащий последовательно установленные и оптически связанные излучатель, входное оптическое волокно, многоходовую кювету, состоящую из трех сферических зеркал, выходное оптическое волокно, блок регистрации и обработки информации. Между выходным оптическим волокном и блоком регистрации установлен спектральный интегральный демультиплексор, а на продолжении сферы зеркала-коллектива в непосредственной близости от его края с одной стороны установлены торцы входного и выходного оптических волокон, оба зеркала-объектива установлены с возможностью совместного поворота относительно центра кривизны зеркала-коллектива в общей меридиональной плоскости всех зеркал (RU 2091764, G01N 21/61, 1997).

Известен также оптический абсорбционный газоанализатор, содержащий оптически сопряженные лазерный источник инфракрасного электромагнитного излучения с длиной волны из области поглощения анализируемого газа, многоходовую газовую кювету, выполненную в виде интегрирующей сферы с внутренним светоотражающим покрытием, где оптический вход и выход расположены асимметрично относительно центра сферы, светофильтр и приемник излучения, подключенный через усилитель к блоку обработки и регистрации информационного сигнала (RU 2022249, G01N 21/61, 1994). Внутренняя поверхность интегрирующей сферы может быть выполнена эллипсоидной (WO 2004/013600, G01N). Для повышения точности и надежности исследований оптический абсорбционный газоанализатор содержит широкополосный оптический излучатель, расположенные по ходу его излучения трубчатую газовую кювету с внутренними светоотражающими стенками и два фотоприемника, снабженные светофильтрами в области поглощения и прозрачности анализируемого газа соответственно, подключенные к блоку дифференциальной обработки и регистрации информационных сигналов (US 6469303, G01J 005/02, 2002; US 2004/0007667, G01N 21/61).

Известен оптический абсорбционный газоанализатор, содержащий источник электромагнитного излучения с длиной волны, по крайней, мере из области поглощения анализируемого газа, расположенные по ходу излучения трубчатую газовую кювету с внутренними светоотражающими стенками и фотоприемник, подключенный через усилитель к блоку обработки и регистрации информации, отличающийся тем, что трубчатая газовая кювета выполнена спиралеобразной (спираль Архимеда) и в ее стенках выполнены сквозные отверстия под острым углом к ее плоскости симметрии со стороны источника электромагнитного излучения (RU 2262684).

Основные недостатки вышеперечисленных газоанализаторов:

1. перечисленные газоанализаторы являются сложными в изготовлении и эксплуатации;

2. использование оптоволокна крайне ограничено в виду сложностей с подстыковкой и отводом излучения к моногоходовым кюветам; радиус действия таких систем не превышает нескольких км;

3. высокая нестабильность принимаемого сигнала, обусловленная эффектами интерференции при прохождении когерентного излучения лазерного источника через кювету, что существенно снижает чувствительность при регистрации газовой компоненты;

4. при измерении на двух фиксированных длинах волн невозможно обеспечить высокую селективность анализа, поскольку велика вероятность влияния спектральных помех, а так же невозможно одновременно измерять концентрацию более чем одного газа;

5. часть систем не соответствуют требованиям взрывобезопасности при эксплуатации во взрывоопасной среде.

Задачей настоящего изобретения является создание простого по конструкции устройства - детектора метана, обладающего высокой точностью измерения концентрации метана на удаленных расстояниях, во взрывоопасных зонах с использованием одномодового оптоволокна и диодных лазеров ближнего ИК диапазона в качестве источников излучения.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение чувствительности и точности измерений концентрации метана на удаленных расстояниях от источника и приемника излучения (более 50 км) с использованием одномодового оптоволокна и диодного лазера с волоконным выводом излучения, генерирующего на длине волны 1,651 мкм.

Указанный технический результат достигается тем, что в детекторе метана, содержащем блок лазерного излучения с длиной волны, изменяющейся в спектральном диапазоне поглощения детектируемой молекулы, и детектор аналитического сигнала, оптически связанный с блоком лазерного излучателя через одномодовое оптоволокно и аналитическую кювету с волоконными входом и выходом, а также блок управления, приема и обработки данных, блок лазерного излучателя содержит оптически последовательно связанные модуль диодного лазера, волоконный разветвитель, один конец волокна которого через кювету сравнения оптически связан с детектором сигнала сравнения, а второй конец через волоконно-оптический кабель, доставляющий излучение к объекту исследования и аналитическую кювету с волоконным входом и выходом, оптически связан с детектором аналитического сигнала, а блок управления, приема и обработки данных выполнен в виде трех модулей, а именно цифрового программируемого модуля, модуля цифроаналоговых и аналого-цифровых преобразователей (ЦАП и АЦП) и модуля преобразователей аналоговых сигналов, при этом посредством электрических соединений выходов детектора аналитического сигнала, сигнала сравнения, а так же сигналов управления модулем диодного лазера происходит управление мощностью излучения диодного лазера, его перестройкой по частоте, регистрация, обработка и сравнение аналитического сигнала с сигналом сравнения и в конечном итоге вычисление концентрации исследуемого объекта.

В отношении объекта изобретения - устройства технический результат достигается тем, что согласно предложению устройство для измерения концентрации исследуемого объекта, содержит блок лазерного излучения (1) с модулем диодного лазера (5) и встроенным модулем канала сравнения (7, 8), аналитическую кювету с волоконным входом и выходом (3), оптически связанную с модулем диодного лазера и детектором аналитического сигнала (4) через волоконный разветвитель (6) и волоконно-оптический кабель (12), причем детектор аналитического сигнала подключен к модулю преобразователей аналоговых сигналов (11), связанному последовательно с модулем ЦАП и АЦП (10).

В конкретных вариантах воплощения устройства:

- модуль диодного лазера (5) представляет собой диодный лазер с распределенной обратной связью с выходом излучения в одномодовое волокно, генерирующий в ближнем ИК диапазоне длин волн (1,651 мкм), мощностью излучения не менее 20 мВт;

- аналитическая кювета (3) с волоконным входом и выходом, длиной оптического пути 50 мм и суммарными потерями не более 1 дБ;

- детекторы аналитического сигнала (4) и сигнала сравнения (8) содержат InGaAs p-i-n фотодиоды;

- волоконно-оптический кабель (12) может быть выполнен в виде одномодового волоконного световода с потерями оптического излучения, приблизительно 0,24 дБ/км;

- цифровой программируемый модуль (9) и модуль ЦАП и АЦП (10) может быть выполнен на базе микроконтроллера или на основе программируемых логических интегральных схем (ПЛИС).

На графическом изображении (рис. 1) представлено схематически устройство измерения концентрации газообразных веществ, реализующее способ измерения концентрации газообразных веществ.

Детектор метана содержит блок лазерного излучения (1), работающий на длине волны, изменяющейся в спектральном диапазоне поглощения детектируемой молекулы, и детектор аналитического сигнала (4), оптически связанный с блоком лазерного излучателя через одномодовое оптоволокно (12) и аналитическую однопроходную кювету с волоконным входом и выходом (3), а также блок управления, приема и обработки данных (2), блок лазерного излучателя содержит оптически последовательно связанные модуль диодного лазера (5), волоконный разветвитель (6), один конец волокна которого через кювету сравнения (7) оптически связан с детектором сигнала сравнения (8), а второй конец через волоконно-оптический кабель(12), доставляющий излучение к объекту исследования и аналитическую кювету с волоконным входом и выходом (3), оптически связан с детектором аналитического сигнала (4), а блок управления, приема и обработки данных (2) выполнен в виде трех модулей, а именно цифрового программируемого модуля (9), модуля цифроаналоговых и аналого-цифровых преобразователей (ЦАП и АЦП) (10) и модуля преобразователей аналоговых сигналов (11).

Модуль диодного лазера (5) представляет собой диодный лазер с распределенной обратной связью с выходом излучения в одномодовое волокно, генерирующий в ближнем ИК диапазоне длин волн (1,651 мкм), мощностью излучения не менее 20 мВт.

Аналитическая кювета (3) с волоконным входом и выходом, длиной оптического пути 50 мм и суммарными потерями не более 1 дБ. Кювета может быть выполнена в форме скобы с волоконно-оптическими коллиматорами на торцах, или в виде трубки с встроенными фланцами из волоконно-оптических коллиматоров.

Детекторы аналитического сигнала (4) и сигнала сравнения (8) могут быть выполнены из InGaAs p-i-n фотодиодов. Диаметр активной площадки фотодиодов не менее 100 мкм.

Волоконно-оптический кабель (12) может быть выполнен в виде одномодового волоконного световода с потерями оптического излучения не более 0,24 дБ/км.

Цифровой программируемый модуль (9) и модуль ЦАП и АЦП (10) может быть выполнен на базе микроконтроллера или на основе программируемых логических интегральных схем (ПЛИС).

Устройство работает следующим образом.

Диодный лазер (5) по команде цифрового программируемого модуля (9) и модуля ЦАП и АЦП (10) генерирует последовательность коротких импульсов на длине волны, совпадающей с линией поглощения детектируемого газа. Импульсы тока накачки диодного лазера трапециевидные - это позволяет дополнительно проводить сканирование излучения в области центра линии поглощения, захватывая весь контур линии и обеспечивая тем самым высокую селективность к выбранной газовой компоненте. С помощью информации, поступающей от детектора сигнала сравнения (8), производится настройка прибора, а именно выведение диодного лазерного излучателя в заданный диапазон длин волн. Это происходит за счет изменения температуры термоэлемента Пельтье, на котором расположен диодный лазер. Управление током термоэлемента Пельтье осуществляется из цифрового программируемого модуля (9) через модуль ЦАП и АЦП (10) и модуль преобразователей аналоговых сигналов (11). Измерение температуры осуществляется посредством датчика температуры, расположенного на термоэлементе Пельтье рядом с диодным лазером. Электрический сигнал от датчика температуры поступает в цифровой программируемый модуль (9) через модуль преобразователей аналоговых сигналов (11) и через модуль ЦАП и АЦП (10). Термоэлемент Пельтье и датчик температуры являются обязательными элементами как серийных, так и опытных образцов модулей диодного лазера, предназначенных для проведения спектральных измерений. По окончании процесса настройки прибор переходит в режим стабилизации диапазона перестройки длины волны по спектру вещества, находящегося в кювете сравнения, и он готов к проведению измерений. Далее часть излучения с помощью волоконного разветвителя попадает в кювету сравнения (7) и регистрируется детектором сигнала сравнения (8). Канал сравнения выполняет две функции: 1 - основная функция канала сравнения при вычислении концентрации, 2 - проведение дополнительной температурной стабилизации циклов сканирования тока накачки диодного лазера по линии поглощения газа в кювете сравнения, содержащей известную концентрацию исследуемого газа, уширенного до атмосферы воздухом. Следующая часть излучения диодного лазера от волоконного разветвителя попадает в волоконно-оптический кабель (12), доводится до нужного объекта исследования и далее попадает на вход кюветы (3). В кювете происходит прямое поглощение излучения лазера в случае присутствия детектируемого газа. Выходное излучение из кюветы с использованием выходного оптоволоконного кабеля (12) попадает на вход детектора аналитического сигнала, усиливается, оцифровывается (10, 11) и далее с помощью цифрового программируемого модуля (9) производится вычисление концентрации детектируемого газа.

Пример

Диодный лазер с распределенной обратной связью (РОС) и выходом излучения в одномодовое волокно генерирует на длине волны 1,651 мкм, мощность излучения не менее 20 мВт. Имеется одномодовый волоконный кабель значительной длины не менее 25 км в один конец для переноса излучения диодного лазера к объекту исследования (место утечки метана в трубопроводе). Имеется однопроходная открытая кювета (пылезащищенная) с волоконными входом и выходом, длиной 50 мм.

Длительность трапециевидного импульса тока накачки составляет 1 мс, частота повторения 200 Гц. При типичном коэффициенте токовой перестройки 0,02 см^-1/мА для РОС лазеров структуры А₃В₅ и токах накачки не более 100 мА, развертка частоты сканирования в импульсе составила величину не менее 2,0 см^-1. Этой перестройки вполне достаточно для регистрации мультиплета R4 полосы 2v₃ метана. В РОС лазерах типичная ширина линии генерации 5 мГц, что обеспечивает спектральное разрешение мультиплета, ограничиваемое только доплеровским уширением линий при комнатных температурах. При частотах модуляции импульсов тока накачки не менее 25 кГц пространственное разрешение в кварцевом одномодовом волокне составит величину менее 10 км.

Волоконный разветвитель с коэффициентом деления 1/4 направляет часть излучения (25% по мощности) в канал сравнения для выполнения процедуры сравнения при вычислении концентрации метана и для обеспечения дополнительной частотной стабилизации излучения диодного лазера на уровне 0,0002 см^-1 по линии поглощения реперного газа - метана в кювете сравнения.

Вторая часть излучения (75% по мощности) с помощью оптоволоконного кабеля доводится до аналитической кюветы, регистрирующей поглощение на мультиплете R4. Второе оптоволокно так же длины не менее 25 км переносит излучение, выходящее из кюветы, и несущую информацию о поглощающем объекте, к детектору аналитического сигнала. Там происходит усиление аналитического сигнала, оцифровка и производится вычисление концентрации. Чувствительность к измерению концентрации метана при этих параметрах в открытой атмосфере и при температурах -40+50 C°, а также при величинах ослабления лазерного излучения в волокне 0,24 дБ/км, составит величину менее 0,02% объемной концентрации метана. Этого вполне достаточно, чтобы измерять утечки газа при концентрациях, существенно меньших, взрывоопасных. Вычисление производится в режиме "on-line" с частотой обновления менее 30 мс.

Технические характеристики описанного устройства, полученные экспериментальным путем: длина оптоволокна не менее 25 км, оптическая длина аналитической кюветы 50 мм, чувствительность к измерению объемной концентрации метана менее 0,02%, время регистрации менее 30 мс.

Использование предлагаемого изобретения позволяет повысить чувствительность и точность измерений объемной концентрации метана на удаленных трассах с помощью оптоволокна и однопроходной оптической кюветы малой длины (менее 100 мм).

Аппаратные и программные средства, обеспечивающие высокие технические характеристики описанного устройства, позволяют после модернизации оптоволоконной и приемной частей (узлы 4, 12, 3 фиг. 1) существенно увеличить дальность приема, а так же число аналитических каналов детектирования метана (см. фиг. 2, где показаны первая кювета детектирования 13, вторая кювета 14 и N-я кювета детектирования - N).

Для этих целей, по пути следования оптоволокна (верхняя часть волокна (12), фиг. 1), параллельно через волоконные разветвители (с коэффициентом деления, например, 95/5%) добавляются аналитические каналы с оптической кюветой и возвратным оптоволокном, а так же с соответствующим детектором аналитического сигнала. Модуль преобразователей аналоговых сигналов (11) в этом случае оптимизируется под число аналитических каналов. Преимущество вышеописанной схемы подключения обусловлено независимостью (автономностью) аналитических каналов в случае выхода из строя одного из них.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для дистанционного измерения концентрации газообразных веществ, в том числе метана в нефтяной, газовой промышленности, в электроэнергетике и так далее. Устройство для измерения концентрации газообразных веществ содержит блок лазерного излучения с длиной волны, изменяющейся в спектральном диапазоне поглощения детектируемой молекулы, и детектор аналитического сигнала, оптически связанный с блоком лазерного излучателя через одномодовое оптоволокно и аналитическую однопроходную кювету, а также блок управления, приема и обработки данных, блок лазерного излучателя содержит оптически последовательно связанные модуль диодного лазера, волоконный разветвитель, один конец волокна которого через кювету сравнения оптически связан с детектором сигнала сравнения, а второй конец через дополнительный волоконнооптический кабель, доставляющий излучение к объекту исследования и аналитической кювете с волоконными входом и выходом, оптически связан с детектором аналитического сигнала. Блок управления, приема и обработки данных выполнен в виде трех модулей, а именно: цифрового программируемого модуля, модуля цифроаналоговых и аналого-цифровых преобразователей (ЦАП и АЦП) и модуля преобразователей аналоговых сигналов, при этом посредством электрических соединений выходов детектора аналитического сигнала, сигнала сравнения, а так же сигналов управления модулем диодного лазера происходит управление мощностью излучения диодного лазера, его перестройкой по частоте, регистрация, обработка и сравнение аналитического сигнала с сигналом сравнения и, в конечном итоге, вычисление концентрации исследуемого объекта. Способ включает генерирование диодным лазером с волоконным выводом излучения оптического излучения с длительностью импульса, перекрывающую спектральную линию поглощения исследуемого газа, разветвление этого излучения с помощью волоконного разветвителя в канал сравнения для выполнения процедуры сравнения при вычислении концентрации и для обеспечения дополнительной частотной стабилизации излучения диодного лазера на уровне 0,0002 см^-1 по линии поглощения метана, ввод второй части излучения диодного лазера в аналитический канал, состоящей из однопроходной кюветы с волоконными входом и выходом, а так же оптоволоконных кабелей для доставки излучения к кювете и вывода излучения к детектору аналитического сигнала, определение концентрации газообразных веществ из спектров поглощения аналитического канала и канала сравнения. Изобретение обеспечивает повышение чувствительности и точности измерений объемной концентрации метана на удаленных трассах с помощью оптоволокна и однопроходной оптической кюветы малой длины (менее 100 мм). 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Устройство для измерения концентрации газообразных веществ, в том числе метана, содержащее блок лазерного излучения с длиной волны, изменяющейся в спектральном диапазоне поглощения детектируемой молекулы, и детектор аналитического сигнала, оптически связанный с блоком лазерного излучателя через одномодовое оптоволокно и аналитическую кювету с волоконными входом и выходом, а также блок управления, приема и обработки данных, блок лазерного излучателя содержит оптически последовательно связанные модуль диодного лазера, волоконный разветвитель, один конец волокна которого через кювету сравнения оптически связан с детектором сигнала сравнения, а второй конец через волоконно-оптический кабель, доставляющий излучение к объекту исследования и аналитическую кювету с волоконным входом и выходом, оптически связан с детектором аналитического сигнала, а блок управления, приема и обработки данных выполнен в виде трех модулей, а именно цифрового программируемого модуля, модуля цифроаналоговых и аналого-цифровых преобразователей (ЦАП и АЦП) и модуля преобразователей аналоговых сигналов, при этом посредством электрических соединений выходов детектора аналитического сигнала, сигнала сравнения, а так же сигналов управления модулем диодного лазера происходит управление мощностью излучения диодного лазера, его перестройкой по частоте, регистрация, обработка и сравнение аналитического сигнала с сигналом сравнения и в конечном итоге вычисление концентрации исследуемого объекта, при этом волоконный кабель выполнен в виде одномодового волоконного световода с потерями оптического излучения на длине волны 1,65 мкм приблизительно 0,24 дБ/км.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что детекторы аналитического сигнала и сигнала сравнения содержат InGaAs p-i-n фотодиоды с волоконным входом.

3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что цифровой программируемый модуль и модули ЦАП и АЦП могут быть выполнены на базе микроконтроллера или на основе программируемых логических интегральных схем (ПЛИС).

4. Устройство по п.1, отличающееся тем, что по пути следования оптоволокна параллельно через волоконные разветвители добавляются аналитические каналы с оптической кюветой и возвратным оптоволокном, а так же с соответствующим детектором аналитического сигнала, при этом модуль преобразователей аналоговых сигналов оптимизируется под число аналитических каналов.

5. Способ измерения концентрации газообразных веществ, в том числе метана, включающий генерирование диодным лазером с волоконным выводом оптического излучения с длительностью импульса, перекрывающую спектральную линию поглощения исследуемого газа, разветвление этого излучения с помощью волоконного разветвителя в канал сравнения для выполнения процедуры сравнения при вычислении концентрации и для обеспечения дополнительной частотной стабилизации излучения диодного лазера на уровне 0,0002 см^-1 по линии поглощения метана, ввод второй части излучения диодного лазера в аналитический канал, состоящий из однопроходной кюветы с волоконными входом и выходом, а так же оптоволоконных кабелей для доставки излучения к кювете и к детектору аналитического сигнала, определение концентрации газообразных веществ из спектров поглощения аналитического канала и канала сравнения.