Показать метаданные Скрыть метаданные

(19)

(11)

2 607 516

(13)

(51)

МПК

C07D498/04(2006-01-01)

(21) (22)

Заявка

2015129281, 2015-07-16

(24)

Дата начала отсчета патента

2015-07-16

(22)

дата подачи заявки

2015-07-16

(45)

опубликовано

2017-01-10

(72)

авторы

Люкшенко Наталья ИвановнаПевченко Борис ВасильевичКалмыков Петр ИвановичПопок Владимир Николаевич

(73)

патентообладатели

Акционерное Общество Научно-Производственный Центр

(56)

Документы, цитированные в отчете о поиске

ВЕЗарко и др"Лазерное инициирование кристаллизованных смесей фуразанотетразиндиоксида и динитродиазапентана" Физика горения и взрыва, 2009, т.45, N6, 131-134АСЖарков и дрСерия химическая, 2014, т.63, N8, 1785-1800ВНПопок и др

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЛЕКУЛЯРНОГО КОМПЛЕКСА [1,2,5]ОКСАДИАЗОЛО[3,4-Е][1,2,3,4]-ТЕТРАЗИН-4,6-ДИ-N-ОКСИДА С 2,4-ДИНИТРО-2,4-ДИАЗАПЕНТАНОМ Российский патент 2017 года по МПК C07D498/04

Описание патента на изобретение RU2607516C1

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения молекулярного комплекса [1,2,5]оксадиазоло[3,4-е][1,2,3,4]-тетразин-4,6-ди-N-оксида (продукт FDTO) с 2,4-динитро-2,4-диазапентаном (продукт ДНП) - молекулярного соединения, используемого для высокоэнергетических композиций.

Из уровня техники известен, принятый за прототип, способ получения молекулярного комплекса [1,2,5]оксадиазоло[3,4-е][1,2,3,4]-тетразин-4,6-ди-N-оксида с 2,4-динитро-2,4-диазапентаном (журнал «Бутлеровские сообщения», 2014 г. Т. 39, №10, г. Казань, Республика Татарстан, Россия), включающий получение раствора [1,2,5]оксадиазоло[3,4-е][1,2,3,4]-тетразин-4,6-ди-N-оксида.

Известный способ предусматривает после получения раствора отгонку растворителя или получение расплава смеси компонентов.

Раствор получают при температуре, близкой к температуре плавления комплекса.

Температура плавления молекулярного комплекса FTDO-ДНП лежит по данным дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) в интервале 60-62°C в зависимости от скорости нагрева.

Недостатком прототипа при получении молекулярного комплекса FTDO-ДНП является то, что получение комплекса при температуре выше температуры плавления или близкой к температуре плавления комплекса приводит к его разрушению с испарением части FTDO.

Необходимость нагрева с последующей отгонкой растворителя ведет к образованию нетехнологичной массы.

Кроме того, способ по прототипу предусматривает необходимость использования кристаллического FTDO, что повышает опасность работы.

Задачей настоящего изобретения является разработка безопасного и эффективного способа получения молекулярного комплекса FTDO-ДНП, позволяющего повысить выход целевого продукта за счет создания условий, исключающих разрушение FTDO, его испарение и образование примесей в процессе получения комплекса, при одновременном исключении необходимости использования кристаллического FTDO.

Поставленная задача решается предлагаемым способом получения молекулярного комплекса FTDO-ДНП, включающим получение раствора FTDO. Особенность заключается в том, что раствор FTDO получают с использованием смеси полярных галогенопроизводных апротонных растворителей, в полученный раствор FTDO добавляют ДНП, перемешивают при температуре 11-15°C и затем добавляют неполярный углеводородный осадитель.

В частности, в качестве смеси полярных галогенопроизводных апротонных растворителей используют хлороформ : хлористый метилен или хлористый метилен : 1,2-дихлорэтан или хлороформ : 1,2-дихлорэтан.

В частности, в качестве неполярного углеводородного осадителя используют гексан или четыреххлористый углерод.

Сравнение заявляемого способа с прототипом показало, что заявляемый способ получения молекулярного комплекса FTDO - ДНП отличается от прототипа более низкой температурой получения комплекса, иным агрегатным состоянием FTDO - раствор (в прототипе - кристаллический FTDO), использованием смеси растворителей (в прототипе - монорастворитель).

Предлагаемая совокупность отличительных от прототипа признаков с остальными существенными признаками заявляемого способа позволяет решить поставленную задачу с получением технического результата, который невозможно достичь известным из уровня техники способом.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления способа.

Пример 1. В трехгорлую колбу вместимостью 500 см³, снабженную мешалкой и термометром, наливают раствор FTDO, в смеси растворителей: хлороформ и хлористый метилен, содержащий 10,0 г (количество FTDO определяем методом спектрофотометрии, количество раствора зависит от концентрации растворенного в нем FTDO). Затем вносят 10,5 г ДНП и при комнатной температуре перемешивают до полного растворения. После растворения массу охлаждают до 11°C и начинают медленно приливать 240,0 мл гексана. Образующийся осадок комплекса отфильтровывают. Получают 17,5 г комплекса FTDO-ДНП.