Способ подготовки поверхности InSb подложки для выращивания гетероструктуры молекулярно-лучевой эпитаксией Российский патент 2017 года по МПК H01L21/3105 

Техническое решение относится к полупроводниковым приборам, к технологии их изготовления и может быть использовано при разработке технологии выращивания гетероструктур на подложках InSb для изготовления фокальных диодных фотоприемных матриц.

Создание фокальных диодных фотоприемных матриц нового поколения на основе гетероструктур на InSb методом молекулярно-лучевой эпитаксии (МЛЭ) требует разработки технологии выращивания гетероструктур на InSb подложках с заданными свойствами, которые, в значительной степени, определяются совершенством поверхности подложек перед МЛЭ ростом. Получение гладкой на атомарном уровне поверхности InSb обеспечивается удалением собственного окисного слоя вакуумным отжигом, так как наличие окислов влияет на зародышеобразование на начальной стадии эпитаксиального роста и, как следствие, на плотность дефектов в эпитаксиальных слоях.

Подготовка поверхности подложки InSb к росту в вакууме с предварительным отжигом представляет собой отдельную технологическую задачу. Параметры отжига определяются толщиной и составом окисного слоя, который образуется при контакте поверхности с кислородом воздуха и нужен для предотвращения нежелательного взаимодействия других неконтролируемых компонентов атмосферы с материалом подложки.

Подложки отжигают при температуре до 440°С в потоке сурьмы для исключения нарушения стехиометрии поверхности из-за испарения этого легколетучего компонента. Процессы десорбции окислов с поверхности и начальные стадии роста эпитаксиальных слоев InSb контролируются дифракцией быстрых электронов на отражение (ДБЭО).

Различная температура десорбции окислов индия и сурьмы в сочетании с низкой температурой разложения InSb (320÷340°С) и низким давлением паров In₂О₃ затрудняют получение атомарно-гладкой и одновременно атомарно-чистой поверхности InSb при стандартном термическом отжиге. Поэтому разрабатывают различные дополнительные меры, способствующие удалению окисного слоя с поверхности InSb, которые реализуют перед отжигом различными способами.

Известна работа (Т.В. Львова, М.С. Дунаевский, М.В. Лебедев, А.Л. Шахмин, И.В. Седова, С.В. Иванов, «Химическая пассивация подложек InSb (100) в водных растворах сульфида натрия», ФТП, 2013, том 47, вып. 5, с.с. 710-716), в которой изложены результаты исследования процесса химической пассивации поверхности готовых для эпитаксии (epi-ready) подложек InSb и в которой описан способ подготовки поверхности InSb подложки для выращивания гетероструктуры молекулярно-лучевой эпитаксией, последовательно включающий: предварительную обработку поверхности epi-ready подложки InSb с модификацией окисного слоя, обеспечивающей при последующей операции его полное удаление; непосредственно удаление окисного слоя отжигом. Указанную предварительную обработку подложки проводят в одномолярном водном растворе сульфида натрия (Na₂S×9H₂O) при температуре 45°С в течение от 1 до 10 минут, включая указанные значения, с последующей промывкой в проточной бидистиллированной воде и сушкой при комнатной температуре. Удаление окисного слоя проводят посредством высокотемпературной обработки подложки - отжига в условиях высокого вакуума (с уровнем вакуума около 2⋅10^-8 мбар) при температуре около 150°С. Таким образом обеспечивают полное удаление собственных оксидов индия и сурьмы за счет образования хемосорбированных слоев серы, образующих связь с атомами индия.

К недостаткам приведенного технического решения относится: нарушение вакуумной гигиены при выращивании высококачественных слоев эпитаксиальных структур методом МЛЭ, загрязнение поверхности epi-ready подложек InSb; возникающая относительно высокая шероховатость поверхности epi-ready подложек InSb, отсутствие требуемой гладкости.

К причинам, препятствующим достижению технического результата, направленного на устранение указанных недостатков, относится нижеследующее.

Обработка поверхности epi-ready подложек InSb в водном растворе сульфида натрия приводит к загрязнению серой, нарушает вакуумную гигиену камеры МЛЭ роста.

Наличие высокой шероховатости, достигающей до около 1,7 нм, как отмечается в работе, связано с присутствием углерода в виде микрочастиц.

Известен способ подготовки поверхности InSb подложки для выращивания гетероструктуры молекулярно-лучевой эпитаксией (W.K. Liu, W.T. Yuen, R.A. Stradling, «Preparation of InSb substrates for molecular beam epitaxy», J. Vac. Sci. Technol., В 13 (4), 1995, p.p. 1539-1545), взятый за ближайший аналог, включающий предварительную обработку поверхности подложки InSb с модификацией состава окисного слоя, обеспечивающей в дальнейшем полное удаление окислов. Указанную предварительную обработку поверхности InSb подложки осуществляют в травителе состава HNO₃:СН₃СOOН:HF:H₂O с соотношением 2:1:1:10, с использованием в качестве H₂O деионизованной воды, получая в результате гладкую поверхность InSb подложки с окисным слоем, состоящим в основном из более летучих, по сравнению с окислом индия, окислов сурьмы.

К недостаткам приведенного технического решения относится: нарушение вакуумной гигиены при выращивании высококачественных слоев эпитаксиальных структур методом МЛЭ, загрязнение поверхности epi-ready подложек InSb; возникающая относительно высокая шероховатость поверхности epi-ready подложек InSb, отсутствие требуемой гладкости.

К причинам, препятствующим достижению технического результата, направленного на устранение указанных недостатков, относится нижеследующее.

Относительно высокая сложность в обеспечении условий получения при травлении гладкой поверхности пластин большой площади, особенно при проведении травления в условиях одновременного перемешивания травильного раствора и вращения образца. При этом необходимо использовать специальные устройства для крепления подложек из химически инертного материала или приклеивать подложки на держатель. В случае приклеивания образцов после травления и промывки подложки в воде, необходимо проводить дополнительную операцию отклеивания и промывку подложки в органических растворителях, что может приводить к загрязнению ее поверхности углеродом.

Указанный способ неприемлем при использовании epi-ready подложек. При травлении их морфология поверхности может быть существенно ухудшена и загрязнена.

Техническим результатом является:

- препятствование нарушению вакуумной гигиены при выращивании высококачественных слоев структур методом МЛЭ, предотвращение загрязнения поверхности epi-ready подложек InSb;

- достижение снижения шероховатости поверхности epi-ready подложек InSb, возникающей при подготовке поверхности, обеспечение требуемой гладкости.

Технический результат достигается способом подготовки поверхности InSb подложки для выращивания гетероструктуры молекулярно-лучевой эпитаксией, заключающимся в том, что проводят предварительную обработку поверхности подложки InSb с модификацией состава окисного слоя, обеспечивающей в дальнейшем полное удаление окислов, модификацию состава окисного слоя осуществляют подвергая подложку действию жидкой среды с рН менее двух, за счет чего растворяют в большей степени окислы индия и обогащают поверхность легколетучими окислами сурьмы без растворения подложки, после модификации окисного слоя остаточный окисный слой удаляют в вакуумной камере установки молекулярно-лучевой эпитаксии с использованием термообработки подложки и подачи к поверхности подложки потока сурьмы.

В способе в ходе предварительной обработки поверхности подложки последнюю до модификации состава окисного слоя подвергают очистке от загрязнений - обезжиривают в растворе моноэталомина с перекисью водорода в соотношении 1:10 с последующим промыванием водой в течение от 2 до 5 минут, включая указанные значения, и сушкой в потоке инертного газа - аргона, с получением очищенной от органических загрязнений поверхности подложки, покрытой аморфной окисной пленкой из естественных окислов - окисла индия и окислов сурьмы.

В способе используют среду с рН менее двух для растворения окисла индия, а именно водный раствор фтористоводородной кислоты или водный раствор хлористоводородной кислоты с рН, равным около 0,5.

В способе при использовании среды с рН менее двух для растворения окисла индия - водного раствора фтористоводородной кислоты или водного раствора хлористоводородной кислоты с рН, равным около 0,5, обработку осуществляют при комнатной температуре - 293÷295 К в течение примерно 2 минут.

В способе после модификации состава окисного слоя с обогащением его легколетучими окислами сурьмы подложку промывают водой в течение от 2 до 5 минут, включая указанные значения, и сушат в потоке инертного газа - аргона.

В способе остаточный окисный слой удаляют в вакуумной камере установки молекулярно-лучевой эпитаксии с использованием термообработки и подачи к поверхности подложки потока сурьмы, при этом подложку помещают в камеру предварительного отжига, в которой устанавливают вакуум от 10^-9 до 10^-8 Торр, включая указанные значения, и обезгаживают в течение около 2 часов при температуре подложки около 275°С, затем подложку перемещают в ростовую камеру, в которой устанавливают вакуум около 10^-10 Торр, подложку нагревают до температуры около 350°С в течение промежутка времени от 40 до 60 минут, включая указанные значения, при достижении указанной температуры осуществляют удаление окисного слоя, нагревая подложку со скоростью 5°С/мин до температуры около 440°С и подавая при этом к поверхности подложки поток сурьмы с эквивалентным давлением около 10^-5 Торр, контролируя его удаление посредством дифракции быстрых электронов на отражение с энергией пучка около 12 кэВ.

Сущность технического решения поясняется нижеследующим описанием и прилагаемыми фигурами.

На Фиг. 1 представлена Таблица 1, иллюстрирующая влияние проводимых обработок при модификации состава окисного слоя в средах различной кислотности на толщину (d) и показатель преломления (n) остаточного окисного слоя на поверхности InSb подложки.

На Фиг. 2 представлена Таблица 2, иллюстрирующая изменение состояния гладкости поверхности (шероховатости Rms) InSb в ходе подготовки поверхности и далее, в процессе МЛЭ роста гетероструктуры.

Предлагаемый способ подготовки поверхности InSb подложки для выращивания гетероструктуры молекулярно-лучевой эпитаксией включает два этапа. На первом этапе проводят предварительную обработку поверхности подложки InSb с модификацией состава окисного слоя, обеспечивающей в дальнейшем, на следующем, втором, этапе, полное удаление окислов. На втором этапе осуществляют обычную предростовую операцию - окисный слой окончательно удаляют в вакууме камеры установки молекулярно-лучевой эпитаксии с использованием термообработки и подачи к поверхности подложки потока сурьмы.

При осуществлении модификации состава окисного слоя, обеспечивающей в дальнейшем полное удаление окислов, осуществляют формирование окисного слоя определенного состава без изменения морфологии его поверхности и загрязнения, которое проводят при обработке поверхности InSb подложки в жидких химических средах, которые взаимодействуют с материалом окисного слоя и проявляют инертность в отношении материала подложки.

Такой подход прост в реализации. Подложку погружают в жидкую среду на определенное время, затем извлекают, промывают в ультрачистой деионизованной воде и сушат в потоке инертного газа - очищенного аргона.

Данный подход при всей его простоте позволяет, во-первых, осуществлять химическую модификацию окисного слоя на поверхности epi-ready подложек с сохранением атомарно-гладкой и атомарно-чистой поверхности после вакуумного отжига для последующего выращивания слоев методом МЛЭ, во-вторых, использовать особо чистые химические вещества и ультрачистую воду для промывания, что исключает неконтролируемое загрязнение поверхности, в-третьих, оперировать с легколетучими реагентами, которые легко десорбировать с поверхности посредством термообработки в вакуумной камере установки молекулярно-лучевой эпитаксии перед тем, как приступить к формированию гетероструктуры, что исключает загрязнение поверхности компонентами жидкой среды, в которой производилась обработка.

При разработке предлагаемого способа подготовки поверхности InSb подложки для выращивания гетероструктуры молекулярно-лучевой эпитаксией использована особенность химических свойств антимонида индия и окислов, образующих его элементов, заключающаяся в том, что антимонид индия инертен к воздействию кислот и щелочей, а окислы, образующих его элементов, - окисные соединения индия и сурьмы подвержены воздействию кислот и щелочей - растворяются в них. При этом окисел индия обладает способностью растворяться в кислотной среде с рН менее двух, а окислы сурьмы - в щелочной среде с рН более двух. Причем скорость растворения окислов зависит от кислотности среды.

Обрабатывая поверхность InSb подложки в кислотной среде с рН менее двух, решают задачу удаления труднолетучего окисла индия, который плохо удаляется в ростовой камере установки молекулярно-лучевой эпитаксии с использованием термообработки при подготовке поверхности к росту гетероструктуры, являющейся известной процедурой. После обработки поверхности InSb подложки в кислотной среде с рН менее двух, поверхность подложки обогащается более легколетучими окислами сурьмы, которые легко удалить в ростовой камере установки молекулярно-лучевой эпитаксии с использованием известной термообработки при подготовке поверхности к росту.

В результате реализации указанной подготовки поверхности InSb подложки для выращивания гетероструктуры молекулярно-лучевой эпитаксией обеспечивается соблюдение вакуумной гигиены при выращивании высококачественных слоев структур, предотвращается возможность загрязнения поверхности epi-ready подложек InSb, а также достигается снижение шероховатости поверхности epi-ready подложек InSb, возникающей при подготовке поверхности, обеспечивается требуемая гладкость.

Для характеризации окисного слоя в отношении его толщины и показателя преломления (см. Фиг. 1) использован метод эллипсометрии с эллипсометром ЛЭФ-3М с длиной волны 632,8 нм при угле падения в 55 градусов и сканирующий эллипсометр Microscan с гелий-неоновым лазером с длиной волны 632,8 нм и углом падения излучения 60 градусов. Расчет толщины окисного слоя проведен по модели однородной изотропной пленки на подложке с комплексным показателем преломления n=3,898-0,683j. Оценка шероховатости (см. Фиг. 2), иллюстрирующая изменение состояния гладкости поверхности InSb в ходе подготовки поверхности и далее, в процессе МЛЭ роста гетероструктуры, получена методом атомно-силовой микроскопии на микроскопе SolverP-47Н. Качество поверхности при проведении, прежде всего, термообработки в камере установки молекулярно-лучевой эпитаксии и последующего роста МЛЭ слоев InSb контролировали методом дифракции быстрых электронов на отражение (ДБЭО) с энергией пучка 12 кэВ.

В процессе предварительной обработки поверхности подложки, до модификации состава окисного слоя, ее подвергают очистке от загрязнений. Обезжиривают в растворе моноэталомина (МЭА) с перекисью водорода в соотношении 1:10 с последующим промыванием водой в течение от 2 до 5 минут, включая указанные значения, и сушкой в потоке инертного газа - аргона. Процедуру проводят при комнатной температуре - 293÷295 К. Этим подготавливают поверхность подложки к последующим действиям над ней, что является обычной операцией. После очистки подложка покрыта аморфной окисной пленкой из естественных окислов - окисла индия и окислов сурьмы. Из Таблицы 1 (см. Фиг. 1) видно, что толщина окисного слоя на поверхности подложки InSb после обезжиривания может лежать в интервале от 2,0 до 3,1 нм, а показатель преломления - в диапазоне от 2,32 до 2,97.

Влияние последующих обработок в жидких средах различной кислотности - аммично-перекисный раствор с рН=11,5 (NH₄OH:H₂O₂=1:1), водный раствор фтористоводородной кислоты с рН=0,5 (HF:H₂O=1:10), водный раствор хлористоводородной кислоты с рН=0,5 (НСl:Н₂О=1:10) - в отношении толщины и показателя преломления окисного слоя отражено в Таблице 1 (см. Фиг. 1). Отмечается незначительное изменение толщины и показателя преломления остаточного окисного слоя (см. Фиг. 1). Такой характер изменения толщины и показателя преломления находится в согласии с данными Таблицы 2 (см. Фиг. 2). Из Таблицы 2 видно, что обработка поверхности InSb во всех используемых указанных жидких средах практически не ухудшает шероховатость поверхности и обеспечивает формирование гладкой поверхности после термического удаления остаточного окисла и на начальных стадиях роста эпитаксиальных слоев гетероструктуры.

После осуществления предварительной обработки поверхности подложки InSb с модификацией состава окисного слоя с обогащением его легколетучими окислами сурьмы подложку промывают водой в течение от 2 до 5 минут, включая указанные значения, сушат в потоке инертного газа - аргона и размещают на молибденовом держателе диаметром 100 мм для удаления остаточного окисного слоя в вакуумной камере установки молекулярно-лучевой эпитаксии с использованием термообработки и подачи к поверхности подложки потока сурьмы. Температуру нагрева подложки контролируют термопарой вольфрам-рений BP 5/20, располагающейся на небольшом расстоянии от подложки, без непосредственного механического контакта. В камере предварительного отжига, в которой размещена подложка, устанавливают вакуум от 10^-9 до 10^-8 Торр, включая указанные значения. Затем подложку обезгаживают в течение около 2 часов при температуре подложки около 275°С. После этого подложку перемещают в ростовую камеру, в которой устанавливают вакуум около 10^-10 Торр, нагревают до температуры около 350°С в течение промежутка времени от 40 до 60 минут, включая указанные значения. При достижении указанной температуры осуществляют удаление окисного слоя, нагревая подложку со скоростью 5°С/мин до температуры около 440°С и подавая при этом к поверхности подложки поток сурьмы с эквивалентным давлением около 10^{-5 Торр. Удаляют окисный слой, контролируя его удаление посредством дифракции быстрых электронов на отражение с энергией пучка около 12 кэВ.}

Окислы с поверхности InSb удаляются при температуре, близкой к температуре плавления InSb, составляющей 527°С. В результате относительно небольшого перегрева подложка может быть расплавлена. Кроме этого температура удаления окисла с поверхности InSb практически совпадает с температурой неравновесного испарения InSb, составляющей 482°С, что, за счет испарения сурьмы, может привести к образованию капель индия на поверхности в процессе высокотемпературной обработки. Для предотвращения этого после появления первых признаков удаления окисла с поверхности высокотемпературную обработку подложки InSb осуществляют в потоке сурьмы.

В начале нагрева подложки данные ДБЭО представляют собой диффузные кольца с интенсивной фоновой засветкой. Рефлексы, соответствующие структуре кристалла, едва заметны. При постепенном нагреве подложки InSb данные ДБЭО практически не меняются вплоть до температуры начала удаления окисла - примерно 350°С. Вблизи этой температуры фон начинает уменьшаться, а объемные рефлексы становятся более четко выраженными. Дальнейший нагрев подложки проводят в потоке сурьмы для предотвращения неравновесного испарения. В результате такого отжига величина фона значительно уменьшается, рефлексы становятся яркими. При этом наблюдается слабая ассиметричная сверхструктура (1×3).

Данные ДБЭО от поверхности подложки использовались для оценки толщины остаточного окисла. При наличии тонких окислов (менее 2 нм) наблюдаются все особенности картины дифракции, присущей атомарно-гладкой поверхности: тяжи основных рефлексов, зеркальный пучок и Кикучи-линии. Отличием же является увеличенная интенсивность диффузного фона и отсутствие сверхструктуры поверхности. При наличии окислов большой толщины наблюдается увеличение интенсивности диффузного фона.

В качестве сведений, показывающих возможность реализации способа с достижением указанного результата, приводим нижеследующие примеры его осуществления.

Пример 1.

При осуществлении способа подготовки поверхности InSb подложки для выращивания гетероструктуры молекулярно-лучевой эпитаксией в качестве подложки используют подложку InSb с ориентацией 100, толщиной 500 мкм и диаметром 50,8 мм.

Сначала проводят предварительную обработку поверхности подложки InSb с модификацией состава окисного слоя, обеспечивающей в дальнейшем полное удаление окислов.

В ходе предварительной обработки поверхности подложки последнюю до модификации состава окисного слоя подвергают очистке от загрязнений - обезжиривают в растворе моноэталомина с перекисью водорода в соотношении 1:10 с последующим промыванием водой в течение 2 минут и сушкой в потоке инертного газа - аргона ОСЧ. В результате получают очищенную поверхность подложки, покрытую аморфной окисной пленкой из естественных окислов - окисла индия и окислов сурьмы.

Затем приступают к модификации состава окисного слоя, что осуществляют, подвергая подложку действию жидкой среды с рН менее двух. За счет этого растворяют в большей степени окисел индия и обогащают поверхность легколетучими окислами сурьмы без растворения подложки. Используют среду с рН менее двух для растворения окисла индия, а именно водный раствор фтористоводородной кислоты с рН, равным около 0,5. Обработку осуществляют при комнатной температуре - 293÷295 К в течение примерно 2 минут.

После окончания модификации состава окисного слоя с обогащением его легколетучими окислами сурьмы подложку промывают водой в течение 5 минут и сушат в потоке инертного газа - аргона ОСЧ.

После осуществления всех операций по модификации окисного слоя остаточный окисный слой удаляют в вакуумной камере установки молекулярно-лучевой эпитаксии с использованием термообработки подложки и подачи к поверхности подложки потока сурьмы.

Для удаления остаточного окисного слоя, содержащего преимущественно легколетучие окислы сурьмы, подложку помещают в камеру предварительного отжига, в которой устанавливают вакуум 10^-9 Торр. Проводят обезгаживание подложки в течение около 2 часов при температуре подложки около 275°C. Затем подложку перемещают в ростовую камеру, в которой устанавливают вакуум около 10^-10 Торр. Подложку нагревают до температуры около 350°С в течение 40 минут. При достижении указанной температуры осуществляют удаление окисного слоя, нагревая подложку со скоростью 5°С/мин до температуры около 440°С и подавая при этом к поверхности подложки поток сурьмы с эквивалентным давлением около 10^-5 Торр. Удаляют окисный слой, контролируя его удаление посредством дифракции быстрых электронов на отражение с энергией пучка около 12 кэВ.

Пример 2.

При осуществлении способа подготовки поверхности InSb подложки для выращивания гетероструктуры молекулярно-лучевой эпитаксией в качестве подложки используют подложку InSb с ориентацией 100, толщиной 500 мкм и диаметром 50,8 мм.

Сначала проводят предварительную обработку поверхности подложки InSb с модификацией состава окисного слоя, обеспечивающей в дальнейшем полное удаление окислов.

В ходе предварительной обработки поверхности подложки последнюю до модификации состава окисного слоя подвергают очистке от загрязнений - обезжиривают в растворе моноэталомина с перекисью водорода в соотношении 1:10 с последующим промыванием водой в течение 4 минут и сушкой в потоке инертного газа - аргона ОСЧ. В результате получают очищенную поверхность подложки, покрытую аморфной окисной пленкой из естественных окислов - окисла индия и окислов сурьмы.

Затем приступают к модификации состава окисного слоя, что осуществляют, подвергая подложку действию жидкой среды с рН менее двух. За счет этого растворяют в большей степени окисел индия и обогащают поверхность легколетучими окислами сурьмы без растворения подложки. Используют среду с рН менее двух для растворения окисла индия, а именно водный раствор хлористоводородной кислоты с рН, равным около 0,5. Обработку осуществляют при комнатной температуре - 293÷295 К в течение примерно 2 минут.

После окончания модификации состава окисного слоя с обогащением его легколетучими окислами сурьмы подложку промывают водой в течение 3 минут и сушат в потоке инертного газа - аргона ОСЧ.

После осуществления всех операций по модификации окисного слоя остаточный окисный слой удаляют в вакуумной камере установки молекулярно-лучевой эпитаксии с использованием термообработки подложки и подачи к поверхности подложки потока сурьмы.

Для удаления остаточного окисного слоя, содержащего преимущественно легколетучие окислы сурьмы, подложку помещают в камеру предварительного отжига, в которой устанавливают вакуум 10^-8 Торр. Проводят обезгаживание подложки в течение около 2 часов при температуре подложки около 275°C. Затем подложку перемещают в ростовую камеру, в которой устанавливают вакуум около 10^-10 Торр. Подложку нагревают до температуры около 350°С в течение 48 минут. При достижении указанной температуры осуществляют удаление окисного слоя, нагревая подложку со скоростью 5°С/мин до температуры около 440°С и подавая при этом к поверхности подложки поток сурьмы с эквивалентным давлением около 10^-5 Торр. Удаляют окисный слой, контролируя его удаление посредством дифракции быстрых электронов на отражение с энергией пучка около 12 кэВ.

Пример 3.

При осуществлении способа подготовки поверхности InSb подложки для выращивания гетероструктуры молекулярно-лучевой эпитаксией в качестве подложки используют подложку InSb с ориентацией 100, толщиной 500 мкм и диаметром 50,8 мм.

Сначала проводят предварительную обработку поверхности подложки InSb с модификацией состава окисного слоя, обеспечивающей в дальнейшем полное удаление окислов.

В ходе предварительной обработки поверхности подложки последнюю до модификации состава окисного слоя подвергают очистке от загрязнений - обезжиривают в растворе моноэталомина с перекисью водорода в соотношении 1:10 с последующим промыванием водой в течение 4 минут и сушкой в потоке инертного газа - аргона ОСЧ. В результате получают очищенную поверхность подложки, покрытую аморфной окисной пленкой из естественных окислов - окисла индия и окислов сурьмы.

Затем приступают к модификации состава окисного слоя, что осуществляют, подвергая подложку действию жидкой среды с рН менее двух. За счет этого растворяют в большей степени окисел индия и обогащают поверхность легколетучими окислами сурьмы без растворения подложки. Используют среду с рН менее двух для растворения окисла индия, а именноводный раствор фтористоводородной кислоты с рН, равным около 0,48. Обработку осуществляют при комнатной температуре - 293÷295 К, в течение примерно 5 минут.

После окончания модификации состава окисного слоя с обогащением его легколетучими окислами сурьмы подложку промывают водой в течение 4 минут и сушат в потоке инертного газа - аргона ОСЧ.

После осуществления всех операций по модификации окисного слоя остаточный окисный слой удаляют в вакуумной камере установки молекулярно-лучевой эпитаксии с использованием термообработки подложки и подачи к поверхности подложки потока сурьмы.

Для удаления остаточного окисного слоя, содержащего преимущественно легколетучие окислы сурьмы, подложку помещают в камеру предварительного отжига, в которой устанавливают вакуум 5×10^-9 Торр. Проводят обезгаживание подложки в течение около 2 часов при температуре подложки около 275°C. Затем подложку перемещают в ростовую камеру, в которой устанавливают вакуум около 10^-10 Торр. Подложку нагревают до температуры около 350°C в течение 60 минут. При достижении указанной температуры осуществляют удаление окисного слоя, нагревая подложку со скоростью 5°С/мин до температуры около 440°С и подавая при этом к поверхности подложки поток сурьмы с эквивалентным давлением около 10^-5 Торр. Удаляют окисный слой, контролируя его удаление посредством дифракции быстрых электронов на отражение с энергией пучка около 12 кэВ.

Изобретение относится к технологии изготовления полупроводниковых приборов - для изготовления фокальных диодных фотоприемных матриц на подложках InSb. В способе подготовки поверхности InSb подложки для выращивания гетероструктуры молекулярно-лучевой эпитаксией сначала проводят предварительную обработку поверхности подложки InSb с модификацией состава окисного слоя для обеспечения в дальнейшем полного удаления окислов. Модификацию состава окисного слоя осуществляют, подвергая подложку воздействию жидкой среды с рН менее двух. За счет этого растворяют в большей степени окислы индия и обогащают поверхность легколетучими окислами сурьмы. После модификации окисного слоя остаточный окисный слой удаляют в вакуумной камере установки молекулярно-лучевой эпитаксии с использованием термообработки и подачи к поверхности подложки потока сурьмы. В результате обеспечивается соблюдение вакуумной гигиены при выращивании слоев структур, предотвращается возможность загрязнения поверхности подложек InSb, достигается снижение шероховатости, возникающей при подготовке поверхности подложек, обеспечивается требуемая гладкость. 5 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ подготовки поверхности InSb подложки для выращивания гетероструктуры молекулярно-лучевой эпитаксией, заключающийся в том, что проводят предварительную обработку поверхности подложки InSb с модификацией состава окисного слоя, обеспечивающей в дальнейшем полное удаление окислов, отличающийся тем, что модификацию состава окисного слоя осуществляют, подвергая подложку действию жидкой среды с pH менее двух, за счет чего растворяют в большей степени окисел индия и обогащают поверхность легколетучими окислами сурьмы без растворения подложки, после модификации окисного слоя остаточный окисный слой удаляют в вакуумной камере установки молекулярно-лучевой эпитаксии с использованием термообработки подложки и подачи к поверхности подложки потока сурьмы.

2. Способ подготовки по п. 1, отличающийся тем, что в ходе предварительной обработки поверхности подложки последнюю до модификации состава окисного слоя подвергают очистке от загрязнений - обезжиривают в растворе моноэталомина с перекисью водорода в соотношении 1:10 с последующим промыванием водой в течение от 2 до 5 минут, включая указанные значения, и сушкой в потоке инертного газа - аргона, с получением очищенной от органических загрязнений поверхности подложки, покрытой аморфной окисной пленкой из естественных окислов - окисла индия и окислов сурьмы.

3. Способ подготовки по п. 1, отличающийся тем, что используют среду с рН менее двух для растворения окисла индия, а именно водный раствор фтористоводородной кислоты или водный раствор хлористоводородной кислоты с рН, равным около 0,5.

4. Способ подготовки по п. 3, отличающийся тем, что при использовании среды с рН менее двух для растворения окисла индия - водного раствора фтористоводородной кислоты или водного раствора хлористоводородной кислоты с рН, равным около 0,5, обработку осуществляют при комнатной температуре - 293÷295 К в течение примерно 2 минут.

5. Способ подготовки по п. 1, отличающийся тем, что после модификации состава окисного слоя с обогащением его легколетучими окислами сурьмы подложку промывают водой в течение от 2 до 5 минут, включая указанные значения, и сушат в потоке инертного газа - аргона.

6. Способ подготовки по п. 1, отличающийся тем, что остаточный окисный слой удаляют в вакуумной камере установки молекулярно-лучевой эпитаксии с использованием термообработки и подачи к поверхности подложки потока сурьмы, при этом подложку помещают в камеру предварительного отжига, в которой устанавливают вакуум от 10^-9 до 10^-8 Торр, включая указанные значения, и обезгаживают в течение около 2 часов при температуре подложки около 275°С, затем подложку перемещают в ростовую камеру, в которой устанавливают вакуум около 10^-10 Торр, подложку нагревают до температуры около 350°С в течение промежутка времени от 40 до 60 минут, включая указанные значения, при достижении указанной температуры осуществляют удаление окисного слоя, нагревая подложку со скоростью 5°С/мин до температуры около 440°С и подавая при этом к поверхности подложки поток сурьмы с эквивалентным давлением около 10^-5 Торр, контролируя его удаление посредством дифракции быстрых электронов на отражение с энергией пучка около 12 кэВ.