Способ измельчения смеси карбоната бария и оксида железа в производстве гексаферритов бария Российский патент 2017 года по МПК C04B35/26 C04B35/626 C01G49/00 

Описание патента на изобретение RU2614005C1

Изобретение относится к технологии магнитотвердых ферритов и может быть использовано при изготовлении гексаферритов бария.

Известен способ получения гексаферритов, включающий смешивание исходной смеси карбоната бария или стронция с оксидом железа сухим измельчением в вибромельнице, синтез гексаферрита из полученной смеси прокалкой, измельчение синтезированной шихты, прессование заготовок из измельченной шихты и спекание (авт. свид. СССР № 1406645 и 1549387).

Сухое измельчение смеси исходных ферритообразующих компонентов не обеспечивает требуемой активности смеси при последующем синтезе гексаферрита, что требует повышения температуры синтеза шихты.

Наиболее близким к предложенному является способ мокрого измельчения шихты, позволяющий повысить активность шихты к синтезу (Летюк Л.М., Журавлев Г.И. Химия и технология ферритов, Л.: Химия. 1983. - 256 с). Однако достигаемая активность не достаточна для заметного снижения температуры спекания.

Технический результат - повышение коэрцитивной силы по намагниченности гексаферрита бария больше 230 кА/м и повышение активности при измельчении смеси исходных ферритообразующих компонентов в производстве гексаферрита бария.

Технический результат достигается тем, что проводят мокрое измельчение в кислой среде, содержащей лимонную кислоту и изопропиловый спирт при следующем соотношении компонентов, масс. %:

Лимонная кислота 0,2-1,8 Изопропиловый спирт 2-8 Вода 28-32 Стехиометрическая смесь карбоната бария и оксида железа Остальное.

Сущность изобретения состоит в следующем.

Молекулы изопропилового спирта, разлагая частицы карбоната бария на гидроксид бария и углекислый газ, вызывают насыщение водной среды гидроксидом бария. Лимонная кислота, связываясь к катионами бария, образует нерастворимые комплексы, которые оседают на поверхности частиц в виде активных гелеобразных прослоек. В результате заметно повышается активность исходных ферритообразующих компонентов к синтезу, позволяющая снизить температуру синтеза гексаферрита бария. Снижение температуры синтеза позволяет получить более активные к спеканию тонкодисперсные порошки гексаферрита, позволяющее снизить температуру спекания сырых прессованных заготовок гексаферрита.

Пределы содержания лимонной кислоты - 0,2-1,8% мас., изопропилового спирта - 2-8% мас., воды - 28-32% мас. выбраны из следующих соображений. Для обеспечения снижения температуры спекания Tспекания, °С, значения не должны превышать для лимонной кислоты - 1,8% мас., изопропилового спирта - 8% мас., воды - 32% мас. При содержании лимонной кислоты меньше 0,2% мас., изопропилового спирта меньше 2% мас., воды меньше 28% мас., гексаферрит бария обладает недостаточной величиной коэрцитивной силы по намагниченности.

Данные о влиянии измельчения по предлагаемому способу и прототипу приведены в таблице. Результаты получены усреднением десяти замеров. Как видно из данных, использование предлагаемого способа измельчения позволяет заметно снизить температуру обжига шихты, обеспечивающую удельную намагниченность не менее 50 нТл⋅м3/кг, и последующего спекания прессованных заготовок, повысить коэрцитивную силу по намагниченности и остаточную индукцию бариевых ферритов.

Пример 1. Проводили мокрое измельчение в вибромельнице М-10 смеси карбоната бария ВаСО3 ГОСТ 2149-75 марки «ч» и оксида железа Fe2O3 ТУ 14-106-340-89 марки «ч», лимонной кислоты (0,2% масс.) (ГОСТ 908-2004), изопропилового спирта (2,0% масс.) (ТУ 6-09-402-87), воды (28% масс). Для сравнения проводили мокрое измельчение смеси карбоната бария и оксида железа согласно прототипу без добавок. После сушки приготовленные смеси прокаливали в печи ТК-4000 при температуре 800-1000°С. Время нахождения шихты в зоне с максимальной температурой в печи составило 3 часа. Синтезированную шихту во всех опытных партиях измельчали мокрым способом в аттриторе «Арарат» в течение 2 часов с добавлением воды в количестве 40% масс. Из суспензии после мокрого измельчения прессовали заготовки в виде пластин 20×40×5 мм в магнитном поле с напряженностью 700 кА/м на прессе 06ФФГ. После сушки заготовки спекали в туннельной печи «Ель» в интервале температур от 800 до 1200°С. Температура синтеза Тсинтеза=880°С, температура спекания Тспекания=1130°С, коэрцитивная сила по намагниченности Hci=271 кА/м, остаточная индукция Br=0,39 Тл.

Пример 2. Проводили мокрое измельчение в вибромельнице М-10 смеси карбоната бария ВаСО3 ГОСТ 2149-75 марки «ч» и оксида железа Fe2O3 ТУ 14-106-340-89 марки «ч», лимонной кислоты (0,9% масс.) (ГОСТ 908-2004), изопропилового спирта (5,0% масс.) (ТУ 6-09-402-87), воды (30% масс). Для сравнения проводили мокрое измельчение смеси карбоната бария и оксида железа согласно прототипу без добавок. После сушки приготовленные смеси прокаливали в печи ТК-4000 при температуре 800-1000°C. Время нахождения шихты в зоне с максимальной температурой в печи составило 3 часа. Синтезированную шихту во всех опытных партиях измельчали мокрым способом в аттриторе «Арарат» в течение 2 часов с добавлением воды в количестве 40% масс. Из суспензии после мокрого измельчения прессовали заготовки в виде пластин 20×40×5 мм в магнитном поле с напряженностью 700 кА/м на прессе 06ФФГ. После сушки заготовки спекали в туннельной печи «Ель» в интервале температур от 800 до 1200°C. Температура синтеза Tсинтеза=860°C, температура спекания Tспекания=1120°C, коэрцитивная сила по намагниченности Hci=278 кА/м, остаточная индукция Br=0,40 Тл.

Пример 3. Проводили мокрое измельчение в вибромельнице М-10 смеси карбоната бария ВаСО3 ГОСТ 2149-75 марки «ч» и оксида железа Fe2O3 ТУ 14-106-340-89 марки «ч», лимонной кислоты (1,8% масс.) (ГОСТ 908-2004), изопропилового спирта (8,0% масс.) (ТУ 6-09-402-87), воды (32% масс). Для сравнения проводили мокрое измельчение смеси карбоната бария и оксида железа согласно прототипу без добавок. После сушки приготовленные смеси прокаливали в печи ТК-4000 при температуре 800-1000°C. Время нахождения шихты в зоне с максимальной температурой в печи составило 3 часа. Синтезированную шихту во всех опытных партиях измельчали мокрым способом в аттриторе «Арарат» в течение 2 часов с добавлением воды в количестве 40% масс. Из суспензии после мокрого измельчения прессовали заготовки в виде пластин 20×40×5 мм в магнитном поле с напряженностью 700 кА/м на прессе 06ФФГ. После сушки заготовки спекали в туннельной печи «Ель» в интервале температур от 800 до 1200°С. Температура синтеза Tсинтеза=870°C, температура спекания Тспекания=1130°C, коэрцитивная сила по намагниченности Hci=278 кА/м, остаточная индукция Br=0,40 Тл.

Похожие патенты RU2614005C1

название год авторы номер документа
Способ измельчения смеси карбоната бария и оксида железа в производстве гексаферритов бария 2015
  • Костишин Владимир Григорьевич
  • Андреев Валерий Георгиевич
  • Налогин Алексей Григорьевич
  • Читанов Денис Николаевич
  • Кудашов Алексей Анатольевич
  • Адамцов Артем Юрьевич
RU2615562C1
Способ измельчения смеси карбоната бария и оксида железа в производстве гексаферритов бария 2015
  • Костишин Владимир Григорьевич
  • Андреев Валерий Георгиевич
  • Налогин Алексей Григорьевич
  • Читанов Денис Николаевич
  • Панина Лариса Владимировна
  • Адамцов Артем Юрьевич
RU2615565C1
Способ измельчения смеси карбоната бария и оксида железа в производстве гексаферритов бария 2015
  • Костишин Владимир Григорьевич
  • Андреев Валерий Георгиевич
  • Налогин Алексей Григорьевич
  • Панина Лариса Владимировна
  • Читанов Денис Николаевич
  • Адамцов Артем Юрьевич
RU2618781C1
Способ измельчения смеси карбоната стронция и оксида железа в производстве гексаферритов стронция 2016
  • Андреев Валерий Георгиевич
  • Щербаков Сергей Владиленович
  • Костишин Владимир Григорьевич
  • Налогин Алексей Григорьевич
  • Алексеев Альберт Александрович
  • Читанов Денис Николаевич
RU2637705C1
Способ измельчения смеси карбоната стронция и оксида железа в производстве гексаферритов стронция 2015
  • Костишин Владимир Григорьевич
  • Андреев Валерий Георгиевич
  • Налогин Алексей Григорьевич
  • Кожитов Лев Васильевич
  • Панина Лариса Владимировна
  • Алексеев Альберт Александрович
RU2614171C1
Способ измельчения смеси карбоната стронция и оксида железа в производстве гексаферритов стронция 2016
  • Андреев Валерий Георгиевич
  • Костишин Владимир Григорьевич
  • Щербаков Сергей Владиленович
  • Налогин Алексей Григорьевич
  • Алексеев Альберт Александрович
  • Труханов Алексей Валентинович
  • Читанов Денис Николаевич
  • Панина Лариса Владимировна
RU2645192C1
Способ измельчения смеси карбоната стронция и оксида железа в производстве гексаферритов стронция 2016
  • Андреев Валерий Георгиевич
  • Костишин Владимир Григорьевич
  • Щербаков Сергей Владиленович
  • Налогин Алексей Григорьевич
  • Алексеев Альберт Александрович
  • Труханов Алексей Валентинович
  • Читанов Денис Николаевич
  • Панина Лариса Владимировна
RU2638069C1
Способ измельчения смеси карбоната стронция и оксида железа в производстве гексаферритов стронция 2016
  • Андреев Валерий Георгиевич
  • Щербаков Сергей Владиленович
  • Костишин Владимир Григорьевич
  • Налогин Алексей Григорьевич
  • Алексеев Альберт Александрович
  • Читанов Денис Николаевич
RU2637703C1
Способ измельчения смеси карбоната стронция и оксида железа в производстве гексаферритов стронция 2015
  • Костишин Владимир Григорьевич
  • Андреев Валерий Георгиевич
  • Налогин Алексей Григорьевич
  • Читанов Денис Николаевич
  • Кудашов Алексей Анатольевич
  • Алексеев Альберт Александрович
RU2611814C1
Способ получения поглощающего материала на основе замещенного гексаферрита бария 2016
  • Труханов Алексей Валентинович
  • Труханов Сергей Валентинович
  • Костишин Владимир Григорьевич
  • Панина Лариса Владимировна
  • Читанов Денис Николаевич
RU2651343C1

Реферат патента 2017 года Способ измельчения смеси карбоната бария и оксида железа в производстве гексаферритов бария

Изобретение относится к технологии магнитотвердых ферритов и может быть использовано при изготовлении гексаферритов бария. Мокрое измельчение стехиометрической смеси карбоната бария и оксида железа проводят в кислой среде, содержащей полиакриловую кислоту и изопропиловый спирт при следующем соотношении компонентов, мас.%: лимонная кислота 0,2-1,8, изопропиловый спирт 2-8, вода 28-32, стехиометрическая смесь карбоната бария и оксида железа - остальное. В результате заметно повышается активность исходных ферритообразующих компонентов к синтезу, что позволяет снизить температуру синтеза гексаферрита бария и температуру спекания изделий. Технический результат - повышение коэрцитивной силы по намагниченности гексаферрита бария больше 230 кА/м. 1 табл., 3 пр.

Формула изобретения RU 2 614 005 C1

Способ измельчения смеси карбоната бария и оксида железа в производстве гексаферритов бария, включающий мокрое измельчение смеси, отличающийся тем, что проводят мокрое измельчение в кислой среде, содержащей лимонную кислоту и изопропиловый спирт при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Лимонная кислота 0,2-1,8 Изопропиловый спирт 2-8 Вода 28-32 Стехиометрическая смесь карбоната бария и оксида железа Остальное

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2017 года RU2614005C1

Многоступенчатая активно-реактивная турбина 1924
  • Ф. Лезель
SU2013A1
RU 2000170 C1, 07.09.1993
Электрический копер для забивания свай 1928
  • Зверков В.В.
SU11356A1
РОТОРНАЯ СИЛОВАЯ УСТАНОВКА 2000
  • Катаргин Р.К.
  • Клименко В.В.
RU2184262C2
US 5593781 A, 14.01.1997.

RU 2 614 005 C1

Авторы

Костишин Владимир Григорьевич

Андреев Валерий Георгиевич

Налогин Алексей Григорьевич

Читанов Денис Николаевич

Труханов Алексей Валентинович

Адамцов Артем Юрьевич

Даты

2017-03-22Публикация

2015-12-29Подача