Способ получения рабочей жидкости гербицидного средства Российский патент 2017 года по МПК A01N25/00 A01N25/02 A01N25/30 A01N47/28 A01N41/04 A01P13/00 

Данное изобретение относится к сельскому хозяйству, а именно - к способу применения замещенных сульфонилмочевин в борьбе с сорной и нежелательной растительностью в посевах сельскохозяйственных культур.

Хорошо известен факт низкой стабильности сульфонилмочевинных препаратов в форме водных растворов и концентратов эмульсий.

Данное обстоятельство способствовало созданию в системе химических средств защиты растений высокотехнологичной схемы получения, нестабильных в водных и органических средах, в частности, замещенных сульфонилмочевин, препаративных форм в виде сухих вододиспергируемых гранул (далее - ВДГ) и сухих текучих суспензий (далее - СТС) (Список пестицидов и агрохимикатов, разрешенных к применению на территории РФ, М., 2011).

Имея очевидный технический эффект, следует однако отметить, что сама технология формуляции ВДГ, СТС достаточно сложна и в определенной степени влияет на экономику применения сульфонилмочевинных препаратов в сельскохозяйственной практике (Кузнецов В.М. Химико-технологические основы разработки и совершенствования гербицидных препаративных форм. М.: Химия, 2006).

Принципиально возможность исключения из цепи производства и применения сульфонилмочевинных препаратов технологической стадии получения препарата в форме ВДГ и СТС вытекает из данных, приведенных в патенте RU 2482676 C1 (опубл. 27.05.2013, Бюлл. №15).

Согласно известному патенту триалкиламинная соль замещенной сульфонилмочевины, в которой один алкильный радикал содержит не менее 8 атомов углерода, обладает бифункциональными свойствами (биологическая и поверхностная активности) и способна присутствовать в водной среде в состоянии мицеллярного раствора, биологическая активность которого выше, чем у рабочих растворов, приготовленных традиционным способом.

В этой связи триалкиламинная соль сульфонилмочевины, обладающая поверхностно-активными свойствами, может быть непосредственно использована для приготовления рабочей жидкости для опрыскивания без введения в ее состав каких-либо дополнительных компонентов (табл. 1).

Однако использование для этих целей специально синтезированных триалкиламинных солей замещенных сульфонилмочевин по ряду причин (аморфное состояние, крайне низкая температура плавления 30-70°С) достаточно сложно.

Задачей настоящего изобретения является упрощение процесса получения гербицидного средства.

Техническое решение, составляющее суть данного изобретения, исключает стадию получения препаративных форм в форме ВДГ или СТС, технологическую стадию синтеза триалкиламинных солей и сводится к получению рабочей жидкости для обработки непосредственно в баке опрыскивателя путем смешения гербицидно эффективного количества замещенной сульфонилмочевины с эмульсией триалкиламина, который содержит один алкильный радикал с числом атомов углерода (далее - С) не менее 8 (далее - ТАА), в воде, объем которой определяется регламентными нормами расхода рабочей жидкости на 1 га.

Это стало возможным благодаря двум экспериментально установленным фактам:

- достаточно высокой скорости взаимодействия замещенной сульфонилмочевины с триалкиламином, который содержит один алкильный радикал с числом атомов углерода не менее 8, в водной среде при температуре окружающей среды;

- стабильностью замещенной сульфонилмочевины в процессе синтеза указанной триалкиламинной соли и самой соли в водной среде в течение относительно длительного времени.

Приготовление рабочей жидкости осуществляют следующим образом.

В колбу с мешалкой заливают определенное количество воды (из расчета л/га), затем добавляют эквимолярное или избыточное молярное количество по отношению к замещенной сульфонилмочевине ТАА. В образующуюся эмульсию триалкиламина в воде добавляют сульфонилмочевину. Мольное соотношение триалкиламина к замещенной сульфонилмочевине составляет (1-1,05):1 соответственно.

Учитывая относительную нестабильность водной эмульсии триалкиламина, возможно добавление в образовавшуюся эмульсию поверхностно-активного вещества (например, неонола АФ 9-9) в количестве 5-10% масс. от количества триалкиламина.

Полученные экспериментальные данные приведены в табл.2.

Стабильность водных растворов диметилалкиламинных (ДМАА) солей замещенных сульфонилмочевин (из расчета гектарной дозы применения) во времени оценивали по изменению поверхностного натяжения на тензиметре фирмы «KRUSS».

Полученные экспериментальные данные приведены в табл. 3.

Наблюдаемые изменения поверхностного натяжения (48 ч для никосульфурона и 24 ч для трибенуронметила) однозначно свидетельствуют о начале каких-то изменений, которые происходят в водном растворе ДМАА солей сульфонилмочевин.

Это связано с тем, что при разложении ДМАА солей освобождается диметилалкиламин, который имеет более низкую, чем вода, плотность (0,8 г/см³) и диффундирует к поверхности раздела фаз (жидкость-воздух), вызывая понижение поверхностного натяжения до показателя (в пределе) поверхностного натяжения чистого диметилалкиламина.

В целом приведенные в табл. 3 данные показывают, что водные растворы диметилалкиламинных солей сульфонилмочевин стабильны во времени, которое многократно превышает время, необходимое для приготовления рабочего раствора и его применения.

Окончательно факт стабильности замещенных сульфонилмочевин в процессе синтеза солей и их выдержке в водной среде подтвержден результатами анализа на высокоэффективном жидкостном хроматографе.

В качестве примера в табл. 4 приведены результаты анализа водного раствора диметилалкиламинной соли никосульфурона.

Таким образом, предложенное в данном изобретении техническое решение существенно упрощает технологическую цепочку производства и применения замещенных сульфонилмочевинных препаратов, за счет исключения дорогой и достаточно сложной стадии формуляции сульфонилмочевинного препарата в форме ВДГ, СТС, а сам процесс применения замещенных сульфонилмочевин сводится к простому смешиванию технической сульфонилмочевины с водной эмульсией триалкиламина, с получением рабочей жидкости для последующей обработки сельскохозяйственных посевов.

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано в борьбе с сорной и нежелательной растительностью в посевах сельскохозяйственных культур. Рабочую жидкость гербицидного средства получают непосредственно перед применением путем взаимодействия гербицидно эффективного количества замещенной сульфонилмочевины, с триалкиламином, содержащим один алкильный радикал с числом атомов углерода не менее 8, при этом взятом в эквимолярном или избыточном молярном количестве по отношению к замещенной сульфонилмочевине, в водной среде. Соотношение триалкиламина, содержащего один алкильный радикал с числом атомов углерода не менее 8, и замещенной сульфонилмочевины составляет (1-1,05):1 соответственно. Предварительно получают эмульсию триалкиламина в воде. Изобретение позволяет упростить процесс. 3 з.п. ф-лы, 4 табл.

1. Способ получения рабочей жидкости гербицидного средства на основе обладающей поверхностно-активными свойствами триалкиламинной соли замещенной сульфонилмочевины, в которой один алкильный радикал содержит не менее 8 атомов углерода, в водной среде, отличающийся тем, что рабочую жидкость получают непосредственно перед применением путем взаимодействия гербицидно эффективного количества замещенной сульфонилмочевины, с триалкиламином, содержащим один алкильный радикал с числом атомов углерода не менее 8, при этом взятом в эквимолярном или избыточном молярном количестве по отношению к замещенной сульфонилмочевине, в водной среде.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что мольное соотношение триалкиламина, содержащего один алкильный радикал с числом атомов углерода не менее 8, и замещенной сульфонилмочевины составляет (1-1,05):1 соответственно.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что взаимодействие замещенной сульфонилмочевины с триалкиламином, содержащим один алкильный радикал с числом атомов углерода не менее 8, осуществляют путем предварительного образования эмульсии указанного триалкиамина в воде с последующим добавлением замещенной сульфонилмочевины.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что эмульсия триалкиламина возможно дополнительно содержит поверхностно-активное вещество в количестве 5-10% масс. по отношению к триалкиламину, содержащему один алкильный радикал с числом атомов углерода не менее 8.