ПЬЕЗОРЕЗОНАНСНО-ВЯЗКОСТНЫЙ ВАКУУММЕТР Российский патент 2017 года по МПК G01L21/00 G01L9/00 G01L21/22 

Заявляемое устройство относится к средствам измерения вакуума и может быть использовано для контроля и измерения давления газа в области низкого и среднего вакуума в диапазоне 0,001-1000 Торр, а также для относительных измерений адсорбции компонентов газа на поверхности резонатора.

Известен пьзорезонансно-вязкостный вакуумметр (М. Ono, М. Hirata, K. Kokubun. Н. Murakami, F. Tamura, Н. Hojo, Н. Kawashima, Н. Kyogoku, "Desing and performance of a quartz oscillator vacuum gauge with a controller", J. Vac. Sci. Technol. A. 3 (3), pp. 1746-1749 (1985)), содержащий кварцевый резонатор камертонного типа, расположенный в выносном блоке, блок электронной обработки и измерения сигнала изменения импеданса резонатора, стрелочный индикатор и элементы подстройки и контроля точности измеряемого сигнала в низком и высоком вакууме. Датчик и измерительный блок данного вакуумметра находятся в разных корпусах, блок индикации выполнен в виде стрелочного индикатора, также в приборе нет температурной и адсорбционной компенсации погрешности измерений, что ограничивает его аналитические и эксплуатационные возможности.

Известны пьезорезонансно-вязкостный вакуумметр (Пат. JP 03235030 Япония, Пат. JPH 06137977 Япония), содержащие кварцевый резонатор, электронные блоки обработки сигнала изменения импеданса резонатора, включающие в себя блок преобразования тока резонатора в напряжение, блоки программной подстройки выходного сигнала с учетом молекулярной массы - плотности газа и вязкости газа, программной настройки с учетом размеров резонатора, блоки цифровой индикации. Однако в данных вакуумметрах используется температурная компенсация погрешности сигнала только с помощью отдельного датчика температуры и нет компенсации погрешности неконтролируемой адсорбции веществ на резонаторе.

Наиболее близким к заявляемому является устройство, описанное в (Т. Kabayashi. Н. Hojo, М. Ono. "Pressure measurement from 1 atm to 0,01 Pa using a quartz oscillator", Vacuum 44 (5-7), pp. 613-616 (1993)), содержащее температурно-чувствительный кварцевый резонатор камертонного типа, датчик температуры, блоки обработки и индикации измеряемого сигнала. Однако в данном вакуумметре нет возможности компенсировать адсорбционную погрешность изменения импеданса резонатора.

Принцип работы предлагаемого пьезорезонансно-вязкостного вакуумметра основан на зависимостях изменения импеданса кварцевого резонатора ΔZ и резонансной частоты Δω термочувствительного камертонного резонатора изгибных колебаний от изменения давления газа ΔP, изменения температуры ΔT и изменения присоединенной массы m_адс (адсорбированной массы вещества на поверхности резонатора).

Для стандартных коммерчески-доступных кварцевых резонаторов камертонного типа с характерными размерами 5×1,5×0,3 мм и резонансными частотами 30-60 кГц изменения импеданса описываются следующими зависимостями (K. Kokubun, М. Hirata. Н. Murakami, Y. Toda, M. Ono, "A bending and stretching mode crystal oscillator as a friction vacuum gauge", Vacuum 34 (8-9), pp. 731-735 (1984). K. Kokubun, M. Hirata. M. Ono, 11. Murakami, Y. Toda, "United formula describing the impedance dependence of a quartz oscillator on gas pressure", J. Vac. Sci. Technol. A. 5 (4), pp.2450-2453 (1987)). В диапазоне давлений газа от 0,1-1 Торр и выше импеданс определяется вязким трением в газе:

где ΔF - сила трения; η - вязкость газа; R - характерный размер тела; ρ - плотность газа; ω - частота колебаний резонатора; u - скорость смещения колеблющейся части резонатора. В области молекулярного трения при давлениях газа от 0,1-1 Торр и ниже импеданс резонатора определяется молекулярным трением в газе:

где М - молекулярная масса газа; R₀ - газовая постоянная; Т - температура. Зависимость импеданса резонатора от температуры определяется многими факторами в том числе технологией изготовления и используемым кристаллографическим срезом кварца (Справочник по кварцевым резонаторам / Андросова В.Г., Банков В.Н. Дикиджи А.Н. и др.; под ред. П.Г. Позднякова. - М.: Связь, 1978.-288 с., Пат. ЕР 0233054). Для термочувствительных резонаторов, используемых в предлагаемом приборе, импеданс увеличивался при увеличении температуры линейно в диапазоне 10-30°С.

Адсорбция на резонаторе приводит к увеличению импеданса камертонного резонатора. Экспериментально установлена линейная зависимость ΔZ от адсорбированной массы m_адс. Резонансная частота камертонного резонатора увеличивается линейно при уменьшении давления газа (K. Kokubun, М. Hirata, М. Ono. Н. Murakami, Y. Toda. "Frequency dependence of a quartz oscillator on gas pressure", J. Vac. Sci. Technol. A. 3 (6). pp. 2184-21 87 (1985)). Диапазон давления, в котором происходит изменение резонансной частоты кварца, составляет от 0,1-1 до 760 Торр и выше.

Изменение резонансной частоты от температуры для термочувствительных резонаторов, используемых в данном устройстве, было линейно в диапазоне 10-30°С и составляло примерно 1 Гц/°С. Частота уменьшается при увеличении температуры.

Резонансная частота кварца уменьшается при увеличении его массы. Для используемых кварцевых резонаторов присоединение массы за счет адсорбции или конденсации резонансная частота уменьшается линейно. (Малов В.В. Пьезорезонансные датчики. - 2-е изд., перераб. и доп. - М.: Энергоатомиздат, 1989. - 272 с.).

Принцип измерения давления или плотности газа и адсорбированной массы на резонаторе основывается на представлениях о силе, действующей на тело при его колебаниях в среде. Сила, действующая на колеблющееся тело в среде, направленная против движения тела, состоит из диссипативной и инерционной составляющих (Ландау Л. Лифшиц Е.М.; Теоретическая физика: Уч. пособ. в 10 т. Т.VI. Гидродинамика. - 4-е изд. стер. – М.: Наука. Гл. ред. Физ. - мат.лит., 1988 г. - 736 с.)

где ρ_тела - плотность тела (или масса колеблющейся части кварцевого резонатора или адсорбированного вещества - m_адс); ρ_ср - плотность среды (плотность или давление газа - Р); А - амплитуда колебаний резонатора; u - скорость движения колеблющейся части резонатора.

Сила трения пропорциональна импедансу резонатора. Масса резонатора состоит из массы самого кварца и присоединенной массы адсорбированных веществ.

Амплитуда колебаний резонатора А пропорциональна току через резонатор. При стабилизации тока (I=const) через резонатор, импеданс пропорционален напряжению в колебательном контуре или на резонаторе, по закону Ома

В предлагаемом приборе используются два резонатора со стабилизированными токами I₁ и I₂ и соответственно с разной, но стабилизированной амплитудой колебаний кварцев. Соответственно измеряются два сигнала изменения импеданса с разной чувствительностью к плотности газа ρ_ср (или давлению газа Р) и разной чувствительностью к плотности резонатора ρ_тела (или присоединенной, адсорбированной массе массе m_адс), формула (6). Данные сигналы для двух резонаторов можно записать в виде системы двух линейных уравнений

В заявляемом устройстве данная система уравнений решается инструментальным методом с использованием операционных усилителей с масштабируемыми коэффициентами а₁, b₁, а₂, b₂, где входными переменными являются сигналы ΔZ₁, ΔZ₂, а выходными переменными сигналы Р и m_адс. Таким образом осуществляется компенсация погрешности измерения давления газа, связанная с неконтролируемой сорбцией или десорбцией веществ на поверхности резонатора.

Компенсация температурной погрешности в диапазоне давлений от 0,1 Торр и выше осуществляется с помощью термодатчика, механически контактирующего с корпусами резонаторов. В диапазоне давлений от 0,1 Topp и ниже компенсация температурной погрешности проводится с помощью измерения резонансной частоты колебаний температурно-чувствительных резонаторов.

Заявляемый пьезорезонансно-вязкостный вакуумметр состоит из трех основных функциональных блоков, показанных на рис. 1 пунктирной линией: блока датчиков - I, блока обработки и преобразования сигналов - II и блока индикации - III. Блок датчиков I (см. рис. 1) содержит закрепленные на фланцевом вводе 5 два кварцевых резонатора 1 в стандартных металлических корпусах 2 цилиндрической формы размером 3 мм (диаметр) на 10 мм (длина) с отверстиями для прохода газа 3, термодатчик 4, механически контактирующий с корпусами резонаторов.

Сигналы датчиков поступают в основной блок II, который содержит в свою очередь блоки автогенераторов 6, 7, блоки стабилизаторов тока резонаторов 8, 9, блоки измерения резонансной частоты кварцев 10, 11, блоки измерения импеданса резонаторов 12, 13, блок преобразования сигнала термодатчика 14, блоки линеаризации сигнала изменения импеданса от давления газа 15, 16, блоки температурной компенсации сигнала изменения импеданса резонатора от давления газа 17, 18, блоки компенсации ошибки измерения резонансной частоты, связанной с адсорбцией 19, 20, блок 21 преобразования сигналов изменения импеданса резонаторов в сигналы, связанные с изменением присоединенной массы на резонаторе (адсорбцией) и давлением газа, блока подстройки сигнала давления в зависимости от молекулярной массы или плотности газа 22.

Блок индикации III состоит из цифрового индикатора давления газа 23 и цифрового индикатора относительного значения присоединенной массы 24.

На рис. 2 показан в увеличенном виде блок датчиков пьезорезонансно-вязкостного вакуумметра с расположением температурного датчика относительно резонаторов. На рис. 2 показаны: металлический фланцевый вакуумный ввод 5; температурный датчик 4, контактирующий с корпусами резонаторов 2, и электрические контакты резонаторов 25.

Предлагаемый пьезорезонансно-вязкостный вакуумметр работает следующим образом. Автогенераторы 6, 7 (см. рис. 1) возбуждают генерацию колебаний на резонансной частоте ω кварцев в автоколебательном режиме. Стабилизаторы тока 8, 9 стабилизируют ток в колебательном контуре резонаторов. Постояннотоковые сигналы напряжения U(ΔZ) и U(Δω), связанные соответственно с изменениями импеданса ΔZ при изменении давления газа и изменением резонансной частоты Δω при изменении температуры термочувствительных резонаторов, формируются в блоках 10, 11, 12 и 13. При этом, как было показано выше, изменение сигналов импеданса связано также с изменением температуры резонаторов и изменением массы кварцев. Выходные сигналы указанных блоков зависят от давления Р, температуры Т и адсорбционной массы m_адс. Формируемый сигнал тепературно-частотными блоками 10 и 11 равен изменению выходного напряжения изменения резонансной частоты кварца, связанного с изменением его температуры и массы в области давлений от 0,1 Торр и ниже U(Δω(Т, m_адc). Блоком 14 формируется сигнал изменения температуры, измеренный датчиком 4. Выход данного блока соединен с входом блоков термокомпенсации 17, 18. Выходной сигнал блоков 10 и 11 поступают на вход блоков компенсации адсорбционной погрешности 19 и 20 соответственно. Формируемый блоками 19 и 20 сигнал U(Δω(T)) представляет собой сумму сигналов блоков 10, 11 и блока 21, связанную с измерением адсорбционной массы

Преобразование (9) проводится в диапазоне давлений газа 0,1-0,001 Торр, в котором частота резонаторов изменяется только за счет адсорбции и изменения температуры и не зависит от давления газа.

Формируемый блоками 12, 13 сигнал изменения импеданса резонаторов U(ΔZ(Р, Т, m_адс) поступает на вход блоков линеаризации 15, 16, где проводится его линеаризация. Выход блоков линеаризации соединен с блоками термокомпенсации 17, 18. В блоках термокомпенсации проводится компенсация температурной погрешности сигналов изменения импеданса резонаторов. Термокомпенсация в диапазоне давлений от 0,1 Торр и выше проводится с использованием выходного сигнала блока 14, а в диапазоне от 0,1 Торр и ниже с использованием выходного сигнала блоков 19, 20. Выходной сигнал и преобразование в блоках 17, 18

U(ΔZ(Р, m_адс))=U(ΔZ(P, T, m_адс))-U(Δω(Т)) - для Р от 0,1 Торр и ниже;

U(ΔZ(Р, m_адc))=U(ΔZ(Р, Т, m_адc))-U(T) - для Р от 0,1 Торр и выше.

Выходы блоков 17,18 являются входами блока 21, в котором производится преобразование данных сигналов в два сигнала - сигнал импеданса резонаторов, пропорциональный изменению давления газа U(ΔZ(Р)), и сигнал изменения импеданса, пропорциональный изменению присоединенной массы U(ΔZ(m_адс))

Система уравнений (10) аналогична системе уравнений (8), рассмотренной выше. Выход преобразователя 21, связанный с изменением присоединенной массы, является входом цифрового индикатора относительных значений адсорбционной массы 24. Выход преобразователя 21, связанный с давлением газа, последовательно соединен с блоком компенсации молекулярной массы газа 22, и блоком цифровой индикации 23, отображающим давление газа.

Первичный формируемый сигнал пьезорезонансно-вязкостного вакуумметра является сигналом изменения плотности газа, а не давления, поэтому показания прибора зависят от молекулярной массы газа, и с помощью блока 22 устанавливается коэффициент усиления сигнала, соответствующий молекулярной массе газа.

Преимуществом предлагаемого вакуумметра является уменьшение температурной и сорбционной погрешностей измерения импеданса резонаторов и связанное с этим повышение точности и расширение диапазона измерения давления газа, а также возможность проведения измерений адсорбционной способности компонентов газа.

Использование: измерение давления газа в области низкого и среднего вакуума в диапазоне 0,001-1000 Торр, для измерения адсорбции и конденсации компонентов газа на твердой поверхности вне зависимости от изменения давления и плотности газа.

Сущность: в предлагаемом устройстве используются два термочувствительных кварцевых резонатора камертонного типа и полупроводниковый термодатчик. Проводятся измерения импеданса резонаторов в зависимости от давления газа, измерения частоты резонаторов в зависимости от изменения температуры и измерения температуры датчиком температуры. Прибор содержит электронные блоки измерения импеданса и частоты резонаторов, блоков компенсации температурной и адсорбционной погрешностей сигналов изменения импеданса резонаторов и адсорбционной погрешности изменения частоты резонатора, блока преобразования сигналов изменения импеданса резонаторов в сигналы, зависимые от давления газа и от изменения присоединенной массы, адсорбционной массы резонатора. Отображение значений давления газа и относительного изменения присоединенной массы на резонаторе осуществляется с помощью цифровых индикаторов.

Техническим результатом заявленного изобретения выступает расширение диапазона измерения вакуумметра, уменьшение погрешности измерения сигнала изменения импеданса резонаторов в зависимости от давления газа, а также расширение функциональных возможностей. 2 ил.

Пьезорезонансно-вязкостный вакуумметр, включающий в качестве датчика термочувствительный резонатор камертонного типа, блок электронной обработки сигналов, блок индикации, датчик температуры с блоком температурной компенсации выходного сигнала резонатора, отличающийся тем, что дополнительно содержит второй термочувствительный кварцевый резонатор с блоком измерения резонансной частоты, выход которого соединен с блоком измерения импеданса этого резонатора, блок измерения резонансной частоты первого резонатора, выход которого соединен с блоком измерения импеданса первого резонатора, термодатчика, механически контактирующего с корпусами обоих резонаторов, электронного блока термодатчика, выход которого соединен с блоками измерения импеданса первого и второго резонаторов, блок преобразования сигналов первого и второго резонаторов в сигналы изменения давления и адсорбируемой массы, выход данного преобразователя, связанный с сигналом измерения адсорбируемой массы, соединен с блоками измерения резонансной частоты первого и второго резонаторов и с цифровым индикатором относительных значений адсорбированной массы, второй выход преобразователя последовательно соединен с входом блока подстройки сигнала в зависимости от молекулярной массы газа и входом цифрового индикатора давления газа.