ПЬЕЗОРЕЗОНАНСНЫЙ АНАЛИЗАТОР МАССЫ СУХОГО ОСТАТКА ВОДЫ И НЕАГРЕССИВНЫХ ЖИДКОСТЕЙ Российский патент 2011 года по МПК G01N29/00 

Изобретение может быть использовано для определения массы нелетучих веществ, растворенных в воде и других неагрессивных жидкостях, а также для контроля качества воды по интегральному показателю - сухой остаток или минерализация.

Известно устройство [1. Пьезокварцевое микровзвешивание сухого остатка жидкости / В.З.Красильщик, М.С.Чупахин, Ю.А.Гриднев и др. // ЖАХ, 1978. Т.33. Вып.1. С.5-12. 2. Методы анализа чистых химических реактивов. Совместное издание СССР и ЧССР. - М.: Химия, 1984. - 280 с.] для определения массы сухого остатка в жидкой пробе методом пьезокварцевого микровзвешивания, содержащее вакуумированную измерительную ячейку, нагреватель, кварцедержатель, дозатор, генератор, усилитель и частотомер. Для определения массы сухого остатка анализируемую жидкость объемом (10-20 мкл) при помощи поршневой микропипетки наносят на центральную часть резонатора. Жидкость выпаривают путем вакуумирования, при этом сухой остаток локализуется в виде пятна на поверхности резонатора. Затем измеряют установившееся значение частоты f₁ и вычисляют разность частот . По изменению частоты колебаний резонатора до и после нанесения сухого остатка судят о массе сухого остатка. Для выполнения следующего измерения поверхность кварцевого резонатора отмывают до первоначального значения частоты f₀.

Недостатком данного устройства как аналитического прибора является относительная сложность подготовки к измерению и проведение самого измерения, связанные с использованием вакуумной системы, что увеличивает время проведения анализа и предъявляет повышенные требования к квалификации персонала. В данном устройстве не предусмотрено точное воспроизведение фактической площади сухого остатка S, величина которой входит в формулу изменения резонансной частоты и определяет погрешность измерения:

где f₀ - собственная частота резонатора; ρ - плотность кварца; N - частотный коэффициент; S - площадь пятна сухого осадка; Δm - изменение массы сухого осадка, К - коэффициент, учитывающий характер распределения массы сухого остатка. Фиксирование площади пятна сухого остатка осуществляется удержанием жидкости силами поверхностного натяжения между срезом дозирующей трубки определенного диаметра и поверхностью кварцевого резонатора. При изменении поверхностного натяжения жидкости изменяется угол смачивания, что приводит к изменению площади растекания жидкости и соответственно изменению площади пятна сухого остатка.

Целью настоящего изобретения является создание переносного прибора с автономным питанием, позволяющего сократить время анализа и упростить процесс проведения анализа без снижения аналитических характеристик метода. Поставленная задача решается с помощью оптимизации электронной схемы измерения, ручного нанесения пробы жидкости и удаления сухого остатка. При этом площадь растекания жидкости по поверхности кварца и электрода задается ограничительным барьером в виде кольца из влагостойкого полимера нанесенного на поверхность кварца.

Заявляемое устройство содержит в общем корпусе держатель, в котором крепится кварцевый пьезорезонансный датчик и резистивный микронагреватель, электронные блоки измерения - преобразования частоты, управления и стабилизацией временем и температурой нагрева, ЖК-индикатор, блок аккумуляторного источника питания.

Анализатор работает следующим образом. После включения прибора с помощью встроенного частотомера или преобразователя частота-напряжение измеряется разностная частота опорного и измерительного пьезорезонансных датчиков и ее значение в герцах или мВ выводится на ЖК-индикатор. Это значение пропорционально массе закрепленной на поверхности измеряемого резонатора, и если частота превышает 1 кГц, производится механическая очистка, удаление этой массы с помощью ватного аппликатора, смоченного в чистящем растворе. После механической очистки производится прогрев измерительного резонатора с помощью микронагревателя в предварительно заданном режиме и последующий контроль стабилизированной частоты измерительного резонатора в диапазоне 0-1000 Гц. Данная процедура проводится после каждого измерения и предназначена для устранения случайных погрешностей, связанных с возможным изменением распределения массы сухого остатка и изменением адгезионных свойств сухого остатка. После очистки пьезорезонатора и стабилизации частоты на поверхность электрода кварцевого резонатора наносится проба жидкости объемом 0,5-2 мкл из стандартной микропипетки или хроматографического микрошприца. Затем включается микронагеватель и происходит нагрев и испарение пробы жидкости. После стабилизации температуры и частоты измерительного резонатора значения частоты или напряжение, предварительно проградуированные в единицах массы, будут отображены на ЖК-индикаторе.

Время, температура нагрева и соответственно интенсивность испарения пробы жидкости регулируются с помощью таймера и стабилизатора тока. После измерения производится очистка поверхности ватным аппликатором, смоченным в чистящем растворе. Очистка или степень удаления сухого остатка предыдущей пробы контролируется непосредственно по изменению частоты. Очистка резонатора проводится до значений частоты, находящейся в диапазоне от 0 до 1000 Гц, т.е в идеальном варианте до полного удаления сухого остатка. После очистки резонатора проводится его прогрев для стабилизации резонансной частоты и электронное обнуление результата функцией «сброс».

Для тестирования пьезорезонансного анализатора использовались водные растворы NaCl концентрацией от 0,01 до 10 г/л. Объем пробы варьировался в зависимости от концентрации от 0,5 до 1 мкл. Использовался кварцевый резонатор AT-среза с резонансной частотой 20 МГц. Результаты проведенных измерений показали линейную зависимость изменения резонансной частоты от концентрации раствора. Воспроизводимость измерений составляла не более 10% по массе для концентраций в исследуемом интервале. Время определения сухого остатка одной пробы составляло 2-5 минут.

Использование: для определения массы нелетучих веществ, растворенных в воде и других неагрессивных жидкостях. Сущность заключается в том, что пьезорезонансный анализатор массы сухого остатка воды и неагрессивных жидкостей содержит пьезорезонансный датчик, частотомер, держатель, нагреватель, при этом анализатор дополнительно содержит в одном корпусе пьезорезонансный заменяемый датчик с ограничительным барьером в виде кольца из влагостойкого полимера, нанесенного на поверхность кварца, закрепленный в одном держателе с резистивным программируемым микронагревателем, электронные блоки измерения частоты, преобразования частоты, управления температурой нагревателя и временем нагрева, аккумуляторный блок питания, ЖК-индикатор. Технический результат: обеспечение возможности создания переносного прибора с автономным питанием, позволяющего сократить время анализа и упростить процесс проведения анализа без снижения аналитических характеристик метода.

Пьезорезонансный анализатор массы сухого остатка воды и неагрессивных жидкостей, содержащий пьезорезонансный датчик, частотомер, держатель, нагреватель, отличающийся тем, что анализатор дополнительно содержит в одном корпусе пьезорезонансный заменяемый датчик с ограничительным барьером в виде кольца из влагостойкого полимера, нанесенного на поверхность кварца, закрепленный в одном держателе с резистивным программируемым микронагревателем, электронные блоки измерения частоты, преобразования частоты, управления температурой нагревателя и временем нагрева, аккумуляторный блок питания, ЖК-индикатор.