СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ ЛОФАНТА АНИСОВОГО Российский патент 2018 года по МПК C11B9/00 

Предлагаемый способ получения экстрактивных веществ из лофанта анисового (Lophantus anisatus Benth.) относится к области производства жировых веществ и может быть применен в фармацевтической и косметической промышленности. В настоящее время к чистоте выпускаемой продукции предъявляются большие требования, поэтому разработка способов получения нативных соединений, в которых отсутствуют вредные органические соединения, становится актуальным.

Для решения таких проблем необходимы наукоемкие технологии, которым соответствует предлагаемый способ получения экстрактивных веществ из лофанта анисового.

Известен способ получения эфирного масла из листьев лофанта анисового [патент РФ №2433166], в котором высушенный и измельченный лофант анисовый обрабатывают водяным паром в течение 4-6 часов. Пары воды и эфирного масла, проходя через холодильник, конденсируются и скапливаются в сборнике. Недостатками этого метода является низкий (до 2.6%) выход масла, а также потеря части ценных биологически активных веществ, которые при длительном воздействии высокой температуры разрушаются.

Наиболее близким техническим решением является метод извлечения эфирного масла из шалфея лекарственного жидким диоксидом углерода [Г.И. Касьянов. Технологическое описание CO₂-обработки растительного сырья. М. 1994. С. 134], где высушенные и измельченные листья шалфея лекарственного обрабатывают в течение двух часов сжиженным диоксидом углерода в интервале температуры 0-30°C и давлении 5-6 МПа.

Известен способ получения эфирного масла шалфея лекарственного [патент РФ №2360953], основанный на пропускании в течение 15-20 минут через измельченный шалфей лекарственный жидкого диоксида углерода при температуре 32-33°C и давлении 10-22 МПа, затем температуру уменьшают до 25°С, а давление понижают до 6-10 МПа и 0.1-0.2 МПа. Данная технология позволяет увеличить выход целевого продукта в 1.5-2 раза.

Известен способ получения экстракционного эфирного масла из древесной зелени хвойных пород [патент РФ №2396309], предусматривающий экстракцию сжиженным диоксидом углерода при температуре 20-22°C и давлении 6-7 МПа с получением углекислотного экстракта, его кондиционирование при температуре 70°C в течение 8-10 минут с удалением экстрагента и последующей отгонки острым паром в течение 20-25 минут. Данное изобретение позволяет получить эфирное масло, близкое к нативному, а также обладающее бактерицидными свойствами.

Однако приведенные способы получения конечного продукта являются аналогами, так как целевые продукты получены из растения шалфей лекарственный или зелени хвойных пород.

Известен также способ получения экстрактивных веществ из измельченных листьев лофанта анисового (Lophantus anisatus Benth.) [заявка на патент РФ №2012118532], включающий его измельчение и обработку в среде сверхкритического диоксида углерода, при этом экстракцию осуществляют в течение120 мин. при температуре 58-60°С и давлении 55 МПа, скорость подачи сверкритического флюида составляет 15 мл/мин.

Задачей предлагаемого изобретения является получение экстрактивных веществ из листьев лофанта анисового (Lophantus anisatus Benth.) без остаточного содержания вредных растворителей и увеличение выхода экстрактивных веществ из этого растения.

Технический результат достигается получением с высоким выходом (6% от массы воздушно-сухого сырья) экстрактивных веществ из листьев лофанта анисового без остаточного содержания вредных растворителей, за счет чего повышается фото- и химическая устойчивость целевого продукта, увеличивается диапазон растворителей, позволяющих перевести в раствор целевой продукт (этанол, вода, хлороформ и т.п.), улучшается ряд органолептических свойств: темно-зеленый цвет, легкий анисовый запах.

Поставленная задача решалась путем проведения экспериментальных работ, которые показали, что оптимальными параметрами получения экстрактивных веществ из лофанта анисового являются: время экстракции 120 минут, температура 60-62°C, давление 55 МПа, скорость подачи сверхкритического диоксида углерода составляет 20 мл/мин при использовании экстрактора с сепаратором объемом 200 мл. При более длительном времени экстракции, 180 минут (табл. 1, пример 3), или при более высокой температуре, 68°C (табл. 2, пример 5), или при более высоком давлении, 60 МПа (табл. 3, пример 7), могут проходить нежелательные процессы, что приводит к уменьшению выхода целевого продукта.

Способ получения экстрактивных веществ основан на аномально высокой растворяющей способности диоксида углерода в области критических и сверхкритических параметров (за счет чего выход целевого продукта увеличивается в 2-2,3 раза по сравнению с методом пародистилляции).

Получение экстрактивных веществ происходит без контакта с органическими растворителями, и, следовательно, отсутствует проблема удаления остаточного растворителя в конечном продукте.

Способ получения экстрактивных веществ из лофанта анисового иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.

Для получения экстрактивных веществ высушенные и измельченные до размера частиц 3-5 мм листья лофанта анисового (Lophantus anisatus Benth.) массой 65 г засыпают в сепаратор объемом 200 мл сверхкритического экстрактора марки SFE-500 M1 (фирма THAR). Растительный материал обрабатывают в среде сверхкритического диоксида углерода в течение 120 минут при температуре 60-62°C и давлении 55 МПа, скорость подачи сверхкритического диоксида углерода составляет 20 мл/мин. Масса полученного экстракта 4,3 г, что соответствует 6% от массы воздушно-сухого сырья.

Пример 2.

Аналогичен примеру 1, только экстракцию проводят в течение 60 минут (выход и масса приведены в таблице 1).

Пример 3.

Аналогичен примеру 1, только экстракцию проводят в течение 180 минут (выход и масса приведены в таблице 1).

Пример 4.

Аналогичен примеру 1, только экстракцию проводят при температуре 50°C (выход и масса приведены в таблице 2).

Пример 5.

Аналогичен примеру 1, только экстракцию проводят при температуре 68°C (выход и масса приведены в таблице 2).

Пример 6.

Аналогичен примеру 1, только экстракцию проводят при давлении 50 МПа (выход и масса приведены в таблице 3).

Пример 7.

Аналогичен примеру 1, только экстракцию проводят при давлении 60 МПа (выход и масса приведены в таблице 3).

Изобретение относится к эфиромасличной промышленности. Способ получения экстрактивных веществ включает измельчение листьев лофанта анисового и его обработку в среде сверхкритического диоксида углерода. Экстракцию проводят в течение 120 минут при температуре 60-62°C и давлении 55 МПа, скорость подачи сверхкритического диоксида углерода составляет 20 мл/мин при использовании экстрактора с сепаратором объемом 200 мл. Изобретение позволяет увеличить выход целевого продукта 6% от массы воздушно-сухого сырья без остаточного содержания вредных растворителей и улучшить окрашивание за счет проявления темно-зеленого цвета. 3 табл., 7 пр.

Способ получения экстрактивных веществ из измельченных листьев лофанта анисового (Lophantus anisatus Benth.), включающий его измельчение и обработку в среде сверхкритического диоксида углерода и экстракцию в течение 120 минут и давлении 55 МПа, отличающийся тем, что экстракция проходит при температуре 60-62°C, скорость подачи сверхкритического диоксида углерода составляет 20 мл/мин, используется экстрактор с сепаратором объемом 200 мл для более высокого выхода 6% от массы воздушно-сухого сырья экстрактивных веществ из листьев лофанта анисового без остаточного содержания вредных растворителей и улучшения окрашивания за счет проявления темно-зеленого цвета.