СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТАБАЧНОГО ЭКСТРАКТА Российский патент 2020 года по МПК A24B15/24 

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к способу получения табачного экстракта и к табачному экстракту, полученному этим способом. Изобретение также предлагает картриджи, содержащие табачный экстракт, для использования в курительном изделии и курительные изделия, содержащие табачный экстракт.

Уровень техники

Табачный материал нагревается в курительных изделиях с целью высвобождения веществ, содержащихся в материале, и подачи их в виде аэрозоля.

Курительные изделия, такие как сигареты, сигары и т.п., сжигают табак в процессе использования с образованием табачного дыма. Были предприняты попытки предложить альтернативу этим изделиям, которые сжигают табак, за счет создания продуктов, высвобождающих соединения без сжигания. Примерами таких продуктов являются нагревательные устройства, которые высвобождают соединения в результате нагревания (но не горения) материала. Материалом может быть, например, табак или другие нетабачные продукты, которые могут содержать или не содержать никотин.

Электронные сигареты или “e-сигареты“ представляют собой иной продукт, который был создан как альтернатива горючим продуктам. Эти устройства содержат способный улетучиваться раствор, который генерирует вдыхаемый аэрозоль при нагревании. Такие растворы могут содержать компоненты табака. Поэтому полезно иметь возможность селективно экстрагировать компоненты табака.

В документе EP 1915064 описан способ получения восстановленного табака, включающий стадию экстракции табака. Процесс экстракции использует сверхкритический диоксид углерода для экстрагирования табачных компонентов с последующим контактированием сверхкритического диоксида углерода, содержащего табачные компоненты, с пропиленгликолем. Компоненты табака переходят в пропиленгликоль. Диоксид углерода является сверхкритическим по всей линии.

Раскрытие изобретения

Первым объектом настоящего изобретения является способ получения табачного экстракта, предусматривающий:

(a) обеспечение табака и улавливающего растворителя в разделенном перегородкой сосуде, в котором табак и улавливающий растворитель отделены друг от друга перегородкой, и сосуд имеет такую конфигурацию, что табак и улавливающий растворитель не могут контактировать друг с другом;

(b) пропускание потока сверхкритического растворителя для экстракции через сосуд, причем растворитель для экстракции и растворенные вещества могут проходить через перегородку;

благодаря чему табачные компоненты экстрагируются из табака в растворитель для экстракции и переносятся через перегородку, при этом растворитель для экстракции контактирует с улавливающим растворителем и табачные компоненты переходят из сверхкритического растворителя для экстракции в улавливающий растворитель.

Авторами изобретения было установлено, что варьирование процесса экстракции с использованием сверхкритического растворителя для экстракции приводит к изменению состава табачного экстракта и/или физических свойств экстракта.

Растворитель для экстракции является сверхкритическим в течение стадий (a) и (b). В некоторых случаях процесс может быть изобарическим и изотермическим. Применение изобарических и изотермических условий означает, что растворитель остается сверхкритическим в течение всего времени и нет необходимости повторно нагревать растворитель для экстракции или повторно создавать давление. Конфигурация устройства является более простой, чем в EP1915064, поскольку требуется только один сосуд. Кроме того, при использовании однокамерного устройства по сравнению с большой многокамерной установкой (EP1915064) сокращаются затраты энергии, требуемые для поддержания устройства в сверхкритических условиях.

В конце процесса способ может дополнительно включать стадию

(c) изменения условий в сосуде так, чтобы растворитель для экстракции стал субкритическим, с тем чтобы обеспечить разделение растворителя для экстракции и остальных растворенных табачных компонентов, по меньшей мере некоторые из которых растворяются впоследствии в улавливающем растворителе.

Переход к субкритическим условиям ускоряет переход растворенных табачных компонентов в улавливающий растворитель, что улучшает органолептические свойства экстракта. В некоторых случаях предусматривается дополнительная стадия (d) промывки сосуда улавливающим растворителем, который растворяет табачные компоненты, которые уже не сольватируются. (Авторы изобретения обнаружили, что некоторых из них могут конденсироваться, например, на стенках сосуда).

Сосуд может быть сконфигурирован по-разному. Например:

- в одном варианте осуществления улавливающий растворитель может быть обеспечен в верхней части сосуда, над табаком в нижней части, а перегородка может быть выполнена в виде пластины с пузырьковыми колпачками, сетчатой пластины, клапанной пластины или т.п.;

- в альтернативном варианте осуществления улавливающий растворитель может быть обеспечен в нижней части сосуда, под табаком в верхней части, а перегородка может быть выполнена в виде спеченной пластины, очень мелкоячеистой сетки или т.п. Соответственно спеченная пластина имеет размер пор или ячеистая сетка имеет размер ячеек примерно от 1 до 100 мкм.

В некоторых случаях сверхкритический растворитель для экстракции может циркулировать через сосуд и экстрагировать компоненты табака при каждом прохождении. В некоторых случаях может быть предусмотрен наружный трубопровод, с тем чтобы сверхкритический растворитель для экстракции мог протекать через сосуд от впускного отверстия до выпускного отверстия, а затем циркулировать обработно к впускному отверстию по наружному трубопроводу. В некоторых конфигурациях сосуда впускное отверстие может располагаться у основания сосуда, а выпускное отверстие может находиться в верхней части. В некоторых конфигурациях сосуда впускное отверстие может располагаться в верхней части сосуда, а выпускное отверстие - на дне сосуда. В некоторых конфигурациях, в которых табак размещается рядом с выпускным отверстием, а улавливающий растворитель - рядом с впускным отверстием, растворенные табачные компоненты проходят через наружный трубопровод. При наличии наружного трубопровода в нем поддерживаются такие же сверхкритические условия, что и в сосуде (т.е. система является изобарно-изотермической).

В некоторых случаях улавливающий растворитель содержит агент, генерирующий аэрозоль. В некоторых случаях улавливающий растворитель состоит, в основном, из или состоит из одного или более агентов, генерирующих аэрозоль.

В некоторых случаях растворитель для экстракции, используемый в вышеописанном способе, содержит диоксид углерода. В некоторых случаях растворитель для экстракции состоит, в основном, из или состоит из диоксида углерода.

В некоторых случаях улавливающий растворитель, используемый в вышеописанном способе, содержит полиол (многоатомный спирт). В некоторых случаях улавливающий растворитель содержит глицерин и/или пропиленгликоль. В некоторых случаях улавливающий растворитель состоит, в основном, из или состоит из глицерина.

В некоторых случаях табачные компоненты, экстрагированные описанными здесь способами, включают одно или более из никотина и вкусо-ароматических веществ табака.

В некоторых случаях способ, описанный здесь, может дополнительно включать стадию обеспечения улавливающего растворителя, содержащего растворенные табачные компоненты, в картридже, причем картридж имеет конфигурацию, позволяющую использовать его в курительном изделии.

Вторым объектом изобретения является табачный экстракт, полученный или который может быть получен описанным здесь способом.

Следующим объектом изобретения является картридж, имеющий конфигурацию, позволяющую использовать его в курительном изделии, причем картридж содержит табачный экстракт, полученный или который может быть получен описанным здесь способом. Картридж может иметь конфигурацию, позволяющую использовать его в электронной сигарете.

Еще одним вариантом изобретения является курительное изделие, содержащее табачный экстракт, полученный или который может быть получен описанным здесь способом. В некоторых случаях курительное изделие может содержать табачный экстракт во вставном картридже, причем картридж имеет конфигурацию, позволяющую использовать его в курительном изделии. Курительное изделие может дополнительно содержать мундштук. Курительное изделие может дополнительно включать нагревательный элемент, который улетучивает улавливающий растворитель, содержащий табачный экстракт, в процессе использования изделия

Курительное изделие может представлять собой электронную сигарету.

Следующим объектом изобретения является применение табачного экстракта, полученного или который может быть получен описанным здесь способом, для генерирования вдыхаемого аэрозоля. В некоторых случаях табачный экстракт применяется в курительном изделии для генерирования вдыхаемого аэрозоля.

Дополнительные признаки и преимущества изобретения станут очевидными из последующего описания предпочтительных вариантов осуществления изобретения, приведенных только в качестве примера.

Осуществление изобретения

Во избежание разночтения термин “табачный экстракт” в контексте описания относится к улавливающему растворителю, содержащему компоненты табака.

Сверхкритический флюид (сверхкритическая жидкость) - это вещество при температуре и давлении выше его критической точки, в котором не существует раздельных жидкой и газовой фаз. Сверхкритические флюиды могут проникать через твердые тела подобно газу и растворять материалы подобно жидкости. Сверхкритические флюиды имеют более высокую плотность жидкости, чем газы, и поэтому показывают более высокую растворяющую способность.

В некоторых случаях к табачному экстракту могут добавляться одна или более вкусо-ароматических добавок. В контексте описания термин “вкусо-ароматическая добавка” относится к материалам, которые, если местные санитарные правила разрешают, могут использоваться для создания желательного вкуса или аромата в продукте для взрослых потребителей. Эти добавки могут включать экстракты (например, экстракты лакрицы, гортензии, листа японской белой магнолии обнаженной, ромашки, пажитника, гвоздики, ментола, мяты японской, анисового семени, корицы, трав, гаультерии, вишни, ягод, персика, яблок, ликера Драмбуи, виски Бурбон, шотландского виски, американского виски, мяты кудрявой, мяты перечной, лаванды, кардамона, сельдерея, каскарилла (экстракт из коры кротонового дерева), мускатного ореха, сандалового дерева, бергамота, герани, медовой эссенции, розового масла, ванили, лимонного масла, апельсинового масла, кассии, тмина, коньяка, жасмина, иланг-иланговый экстракт, экстракты шалфея, фенхеля, душистого гвоздичного перца, имбиря, аниса, кориандра, кофе или мятного масла из любых видов растений рода Mentha); усилители вкуса и аромата; блокаторы активных центров рецепторов горечи; активаторы или стимуляторы активных центров сенсорных рецепторов; сахара и/или сахарозаменители (например, сукралоза, ацесульфам калия, аспартам, сахарин, цикламаты, лактоза, сахароза, глюкоза, фруктоза, сорбит или маннит) и другие добавки, такие как активированный уголь, хлорофилл, минералы, растительные компоненты или освежители дыхания. Они могут быть имитатами, синтетическими или натуральными ингредиентами либо смесями перечисленного. Они могут быть в любой подходящей форме, например, в форме масла, жидкости или порошка.

В контексте описания “агент, генерирующий аэрозоль,” означает агент, который способствует образованию аэрозоля при нагревании. Агент, генерирующий аэрозоль, может способствовать образованию аэрозоля путем активизации начального испарения и/или конденсации газа в твердый и/или жидкий аэрозоль.

В большинстве случаев подходящие агенты, генерирующие аэрозоль, включают (но их перечень не ограничен названными здесь) полиол, такой как сорбит, глицерин и гликоли, например, пропиленгликоль или триэтиленгликоль; не полиол, такой как одноатомные спирты; углеводороды с высокой температурой кипения; кислоты, такие как молочная кислота; производные глицерина; сложные эфиры, такие как диацетин, триацетин, триэтиленгликольдиацетат, триэтилцитрат или миристаты, включая этилмиристат и изопропилмиристат; и сложные эфиры алифатических карбоновых кислот, такие как метилстеарат, диметилдодекандиоат и диметилтетрадекандиоат. В некоторых случаях агент, генерирующий аэрозоль, содержит одно или более из глицерина, пропиленгликоля, триацетина и изопропилмиристата, предпочтительно - глицерин и/или пропиленгликоль.

Массовое отношение агента, генерирующего аэрозоль, к табаку (в пересчете на сухую массу) может составлять примерно от 2:1 до 1:3, предпочтительно - примерно от 3:2 до 1:2, предпочтительно - примерно 1:1.

Способ по изобретению может дополнительно включать начальную стадию добавления воды к табаку. Количество добавляемой воды может составлять примерно от 2% до 20% в пересчете на сухую массу табака, предпочтительно - примерно от 2%, 5% или 8% до 12%, 15%, 18% или 20%. Эта предобработка водой увеличивает переход полярных компонентов табака (таких как вкусо-ароматические вещества) из табака в улавливающий растворитель.

В способе по изобретению более высокое давление при сверхкритических условиях повышает растворяющую способность и увеличивает эффективность экстракции. Однако для достижения и поддержания более высокого давления требуется больше энергии. Поэтому, чтобы сбалансировать эти противоречивые требования, были выбраны сверхкритические условия. Если сверхкритический флюид содержит диоксид углерода, то давление, при котором происходит экстракция, может составлять в некоторых случаях примерно от 8 МПа, 10 МПа, 15 МПа, 20 МПа или 25 МПа до 85 МПа, 70 МПа, 55 МПа, 40 МПа или 30 МПа, предпочтительно - 8-85 МПа, 15-40 МПа или 20-30 МПа. Если сверхкритический флюид содержит диоксид углерода, то температура, при которой происходит экстракция, может составлять в некоторых случаях примерно от 308K (35°C), 318K (45°C) или 328K (55°C) до 473K (200°C), 430K (157°C), 390K(117°C) или 350K (77°C), предпочтительно - 308-473K, 308-430K или 328-350K.

Примеры

Аналитические методы

Приведенные ниже значения активности воды измеряли при 24,9-25,2°C с помощью анализатора активности воды фирмы Aqualab Pre. Значения определяли методом точки росы.

Значения вязкости, приведенные нижа, измеряли при 25°C с помощью реометра Gemini от Bohlin Instruments.

Предварительная экстракция (предобработка табака)

Измельченный лист табака Виржиния с размером частиц от 355 мкм до 3,5 мм предварительно обрабатывали путем добавления воды (10% общей массы табака). Смесь табака и воды оставляли для установления равновесия в течение 15 минут после добавления воды (что является достаточным периодом времени для полного поглощения воды).

Пример 1. Пример способа по изобретению

Экстракционный сосуд (экстрактор) из нержавеющей стали (5 л автоклав) с впускным отверстием для растворителя в основании/выпускным отверстием в верхней части и наружным трубопроводом для циркуляции, соединяющим выпускное отверстие с впускным отверстием, загружали предварительно обработанным табаком (1,2 кг плюс 10 мас.% воды); табак помещали на пластину из спеченной нержавеющей стали на дне экстрактора. Спеченная пластина распределяет сверхкритический флюид, который поступает в экстрактор через узкое впускное отверстие под табаком.

Сверху на табак помещали фильтровальную бумагу с целью удержания частиц табака на месте и предотвращения их перемещения в циркуляционный контур/трубопровод.

Сверху на табак помещали каплеуловитель, содержащий 0,5 кг глицерина.

Диоксид углерода можно соответствующим образом прокачать через систему при массовом расходе от 5 до 23 кг/ч.

В настоящем примере диоксид углерода прокачивали через систему при массовом расходе 10 кг/ч, в то время как экстракционная камера и циркуляционный трубопровод поддерживались при 26 МПа и 338K (65°C). При этих условиях диоксид углерода является сверхкритическим.

Сверхкритический флюид CO₂ протекал через слой из измельченного табака и растворенных компонентов табака. Затем поток сверхкритического CO₂, содержащий компоненты табака, пропускали через глицерин, при этом табачные компоненты переходили в глицерин.

CO₂ циркулировал в течение 180 минут, а затем давление в системе сбрасывалось. Отделение экстракта от сверхкритического CO₂ происходило во время стадии сброса давления. Удаление CO₂ достигалось за счет снижения давления и температуры с абсорбцией экстрагированных соединений в глицерин.

Сравнительный тест

Сравнительный тест проводили в таких же условиях, что и пример 1. Однако устройство было другое. 1,2 кг глицерина подавали в сепарационную камеру, отделенную от экстракционной камеры. Сепарационная и экстракционная камеры были соединены переходным трубопроводом. Сверхкритический растворитель циркулировал через обе камеры.

Все другие аспекты сравнительного теста были такими же, что и в примере 1.

Сравнительный тест является репрезентативным примером способов, описанных в EP1915064.

Данные

Свойства табачного экстракта

Эксперимент Никотин
(мг/г) Вода
(мас.%) NNN*)
(нг/г) NNK**)
(нг/г) Вязкость
(Па·с) pH Плотность
(г/см³) Активность воды
(Aw) Пример 1 5,28 8,18 53,9 38 0,24 6,33 1,24 0,3 Сравн. тест 4,7 5,5 71,1 49,1 0,32 6,73 1,25 0,24

Специфические нитрозамины табака:

*⁾ NNN = нитрозонорникотин

**⁾ NNK = 4-(N-метил-N-нитрозамино-)-1-(3-пиридил-)-1-бутанон

Неожиданно удалось увидеть, что использование однокамерной конфигурации (пример 1) быстрее, чем многокамерное устройство (сравнительный тест), изменяет состав экстракта.

Аналогичные результаты наблюдались и в случае использования табаков Ориентал и Берли в качестве исходных.

Описанные здесь различные варианты осуществления изобретения представлены только для того, чтобы помочь в понимании и изучении заявленных отличительных признаков. Эти варианты осуществления представлены только как показательный образец вариантов осуществления и не являются исчерпывающими и/или исключительными. Следует понимать, что преимущества, варианты осуществления изобретения, примеры, функции, признаки, структуры и/или другие аспекты, описанные здесь, не должны рассматриваться как ограничения объема изобретения, регламентируемого формулой изобретения, или как ограничения на эквиваленты формулы изобретения, и что могут использоваться другие варианты осуществления и могут вноситься модификации в пределах объема заявленного изобретения. Различные варианты осуществления изобретения могут соответственно содержать, состоять или, в основном, состоять из соответствующих комбинаций раскрываемых элементов, компонентов, особенностей, частей, стадий, средств, отличающихся от тех, которые конкретно описаны в настоящем документе. Кроме того, данное описание может включать другие изобретения, не заявленные в настоящее время, но которые могут быть заявлены в будущем.

Изобретение предлагает способ получения табачного экстракта, включающий (a) обеспечение табака и улавливающего растворителя в разделённом перегородкой сосуде, в котором табак и улавливающий растворитель отделены друг от друга перегородкой и сосуд имеет такую конфигурацию, что табак и улавливающий растворитель не могут контактировать друг с другом; (b) пропускание потока сверхкритического растворителя для экстракции через сосуд, причём растворитель для экстракции и растворённые вещества могут проходить через перегородку; благодаря чему табачные компоненты экстрагируются из табака в растворитель для экстракции и переносятся через перегородку, при этом растворитель для экстракции контактирует с улавливающим растворителем и табачные компоненты переходят из сверхкритического растворителя для экстракции в улавливающий растворитель. 2 н. и 9 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения табачного экстракта, включающий в себя следующие стадии:

(a) обеспечение наличия табака и улавливающего растворителя в разделённом перегородкой сосуде, в котором табак и улавливающий растворитель отделены друг от друга перегородкой и сосуд имеет такую конфигурацию, что табак и улавливающий растворитель не могут контактировать друг с другом;

(b) пропускание потока сверхкритического растворителя для экстракции через сосуд, причём растворитель для экстракции и любые растворённые вещества могут проходить через перегородку;

благодаря чему табачные компоненты экстрагируются из табака в растворитель для экстракции и переносятся через перегородку, при этом растворитель для экстракции контактирует с улавливающим растворителем и табачные компоненты переходят из сверхкритического растворителя для экстракции в улавливающий растворитель; и

(c) обеспечение наличия улавливающего растворителя, содержащего растворённые табачные компоненты, в картридже, причём картридж имеет конфигурацию, позволяющую использовать его в курительном изделии.

2. Способ по п. 1, в котором перегородка представляет собой пластину с пузырьковыми колпачками, сетчатую пластину, клапанную пластину, спечённую пластину или очень мелкоячеистую сетку.

3. Способ по п. 1 или 2, дополнительно включающий в себя следующую стадию:

(d) изменение условий в сосуде так, чтобы растворитель для экстракции стал субкритическим, с тем чтобы обеспечить разделение растворителя для экстракции и остальных растворённых табачных компонентов, по меньшей мере некоторые из которых растворяются впоследствии в улавливающем растворителе.

4. Способ по любому из предшествующих пп. 1-3, в котором растворитель для экстракции содержит диоксид углерода.

5. Способ по п. 4, в котором во время стадий (a) и (b) температура составляет примерно 308-473K (35-200°C), предпочтительно – 328-350K (55-77°C) и давление составляет примерно 8-85 МПа, предпочтительно 20-30 МПа.

6. Способ по любому из пп. 1-5, в котором улавливающий растворитель содержит агент, генерирующий аэрозоль.

7. Способ по п. 6, в котором улавливающий растворитель содержит полиол (многоатомный спирт), такой как глицерин и/или пропиленгликоль.

8. Способ по любому из пп. 1-7, в котором табачные компоненты включают одно или более из никотина и вкусоароматических веществ табака.

9. Способ по любому из пп. 1-8, в котором улавливающий растворитель обеспечивается в верхней части сосуда, над табаком в нижней части, а перегородка выполнена в виде пластины с пузырьковыми колпачками, сетчатой пластины или клапанной пластины.

10. Способ по любому из пп. 1-8, в котором улавливающий растворитель обеспечивается в нижней части сосуда, под табаком в верхней части, а перегородка выполнена в виде спечённой пластины или очень мелкоячеистой сетки.

11. Картридж, имеющий конфигурацию, позволяющую использовать его в курительном изделии, причём картридж является изготавливаемым с помощью способа по любому из пп. 1-10.