СПОСОБ ОБНАРУЖЕНИЯ УТЕЧКИ ГИДРАЗИНА И НЕСИММЕТРИЧНОГО ДИМИТИЛГИДРАЗИНА ИЗ ТЕХНИЧЕСКИХ СРЕДСТВ ХРАНЕНИЯ И ТРАНСПОРТИРОВАНИЯ Российский патент 2018 года по МПК G01M3/20 

Гидразин и его алкилпроизводные обладают высокой токсичностью, применяются они в качестве горючего в жидких ракетных топливах. Поэтому разработка надежных оперативных способов обнаружения их утечки является актуальной задачей экоаналитического контроля.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экспресс-определения наличия гидразина и его алкилпроизводного - несимметричного диметил гидразина (НДМГ), путем индикации на поверхностях, в частности, для контроля целостности емкостей и трубопроводов объектов хранения и транспортирования компонентов ракетных топлив.

В процессе эксплуатации объектов хранения компонентов ракетных топлив неизбежны случаи нарушения целостности емкостей, трубопроводов и агрегатов. Оперативная ликвидация утечки гидразина и несимметричного диметилгидразина позволяет предохранить окружающую среду от возможных загрязнений и предупредить возможность поражения обслуживающего персонала.

Известен способ определения наличия паров гидразина в воздухе путем контактирования его с реагентом фосфорномолибденовой кислотой (Перегуд Е.А., Гернет Е.В. Химический анализ воздуха промпредприятий. - Л.: Химия, 1973).

Гидразин восстанавливает фосфорно-молибденовую кислоту, с образованием молибденовой сини. Гидразин определяют фотоколориметрически по интенсивности окрашивания молибденовой сини.

Недостатком указанного способа является невозможность его использования для экспресс-обнаружения гидразина и несимметричного диметилгидразина на поверхностях. Кроме того, использование фосфорномолибденовой кислоты для определения гидразина и несимметричного диметилгидразина на металлических поверхностях приводит к появлению ложного индикационного эффекта (изменение окраски индикаторного раствора в отсутствии гидразина или НДМГ).

Известен способ обнаружения утечки из изделий, заполненных аммиаком, заключающийся в том, что на наружную поверхность изделия наносят индикаторный материал в виде прозрачной в оптическом диапазоне целлюлозной пленки, предварительно химически обработанной до состояния непрозрачности, а о появлении утечки судят но восстановлению прозрачности материала (АС СССР №920422).

Недостатком этого способа испытания на герметичность и применяемого индикаторного материала является невысокая надежность, обусловленная тем, что целлюлозная пленка не обеспечивает положенного прилегания к поверхности изделия и воспроизведения его рельефа из-за недостаточной эластичности.

Также известен способ для выявления утечек из систем, заполненных аммиаком, с помощью химических средств.

Для этой цели используют индикаторную краску, содержащую, мас.%:

Эмаль на нелетучих апротонных растворителях 88-90 Индикатор кислотно-основный-бромфеноловый синий 0,15-0,2 Хлорид кальция 0,8-0,9 Хлорид меди (11) 0,3-0,4

(АС СССР №1779963 А1)

Недостатком этого способа является невысокая надежность, обусловленная тем, что плохая диффузия индикаторных компонентов в краске к месту утечки не обеспечивает активного взаимодействия аммиака с хлоридом меди (11), а также реакцию бромфенолового синего на создаваемую слабощелочную среду аммиаком.

Данное изобретение рассматривается в качестве прототипа потому, что аммиак, гидразин и его алкилпроизводные проявляют одинаковые химические свойства - это создание щелочной среды (рН>7) и образование комплексных соединений с переходными металлами.

Цель изобретения: повышение точности и достоверности обнаружения места утечки гидразина и несимметричного диметилгидразина на поверхностях средств хранения и транспортирования.

Для достижения поставленной цели используется реагент для индикации наличия гидразина и НДМГ на поверхности нарушения целостности емкости при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Хлорид меди (11) 0,6-0,8 Бромфеноловый синий 0,02-0,03 Изопропиловый спирт Остальное

Контроль целостности поверхностей при помощи реагента для индикации осуществляется следующим образом.

Индикаторный раствор наносят на поверхность с помощью любого распылительного устройства, а после высыхания поверхности с индикаторным составом ее покрывают краской.

Появление синего пятна на фоне краски свидетельствует об утечки гидразина и несимметричного диметилгидразина в местах нарушения целостности поверхности емкостей.

Применяемый индикаторный состав под краской и сама краска остаются в составе защитного покрытия, и целостность поверхностей технических средств может контролироваться в процессе их эксплуатации.

По приведенной технологии были приготовлены и исследованы следующие составы реагентов для индикации утечки гидразина и несимметричного диметилгидразина (см. табл.).

Состав 1 не дает интенсивного, контрастного синего цвета из-за недостаточного содержания в составе индикаторных компонентов - хлорида меди (11) и бромфенолового синего. Это связано с неполнотой реакции из нецелостностных мест гидразина или несимметричного диметилгидразина хлорида меди (11) и недостаточной реакции бромфенолового синего со средой.

Составы 2, 3, 4 обладают высокой интенсивностью и контрастностью синего пятна и устойчивостью его во времени. Дальнейшее повышение содержания компонентов реагента не приводит к улучшению их индикаторного действия.

Предлагаемый состав позволяет обнаруживать места утечки с высокой точностью и достоверностью за счет четкой контрастности синего пятна в краске.

Использование способа позволяет значительно повысить надежность эксплуатации технических средств хранения и транспортирования гидразина и несимметричного диметилгидразина.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для обнаружения утечки гидразина и несимметричного диметилгидразина из емкостей хранения и транспортирования. Сущность: подготавливают индикаторный реагент, состоящий из хлорида меди двухвалентного, бромфенолового синего и изопропилового спирта. Наносят индикаторный реагент на поверхность с помощью распылительного устройства или в составе краски. Появление синего пятна на фоне краски свидетельствует об утечке гидразина и несимметричного диметилгидразина в местах нарушения целостности емкости. Технический результат: повышение точности обнаружения мест утечки. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ обнаружения утечки гидразина и несимметричного диметилгидразина из технических средств хранения и транспортирования путем индикации с реагентом, включающим хлорид меди(II), индикатор - бромфеноловый синий, изопропиловый спирт с переходом окраски, отличающийся тем, что контактирование осуществляется непосредственно на поверхности емкости, а в качестве индикаторного реагента используется состав в следующем соотношении компонентов, мас.%:

Хлорид меди(II) 0,6-0,8 Бромфеноловый синий 0,02-0,03 Изопропиловый спирт Остальное

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что индикаторный реагент находится не в составе защитной краски.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что защитная краска наносится на поверхность с индикаторным реагентом.